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Síntese e caracterização da difenil-4-amina sulfonato de cério (III) e sua aplicação como precursor do CeO2

Dalto, Fernanda 15 February 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-23T14:41:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fernanda Dalto.pdf: 2110489 bytes, checksum: 772ad5a67cbe75024d598e2f0d60fb91 (MD5) Previous issue date: 2011-02-15 / The cerium oxide is a very useful material in a series of processes among which we highlight the automotive catalysts, where it acts as a regulator of oxygen. We studied the synthesis of complex diphenyl-4-amine sulfonate cerium (III) pentahydrate, Ce (C12H10NSO3) 3.5H2O, and its application as a precursor to the oxide CeO2. The complex was synthesized in aqueous solution under argon atmosphere and protected from light. The solid obtained was characterized by elemental analysis of carbon, hydrogen and nitrogen and also by complexometry EDTA, for determining of Ce3+ in the precursor. From an infrared analysis it was possible to verify the presence of functional groups which are characteristic of the compound, and also the TGA in an atmosphere of oxygen and nitrogen allowed to observe the thermal behavior of the complex. These techniques combined, led to the determination of the molecular compound such as Ce (C12H10NSO3)3.5H2O. Considering this compound as a reaction product synthesis proposal we achieve an efficiency of 75% of a product sensitive to air. The TG in oxygen atmosphere at 1000 º C showed the formation of a thermally stable product, identified as cerium oxide (IV), CeO2. Therefore, this complex was subjected to heat treatment under various conditions. The oxides obtained at 800 ° C were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and evaluated on heating under an atmosphere of CO and new heating under an atmosphere of compressed air. The results show that CeO2 is best done under an atmosphere of oxygen. The CeO2-O2 and CeO2-air sample studied presented crystallite sizes of 6 and 7 nm, respectively. Although the sample CeO2-air is not pure, the samples were stable when exposed to reducing atmospheres of CO and oxidizing air compressed under heating / O Óxido de cério é um material muito útil em uma série de processos dentre os quais destacamos os catalisadores automotivos, onde atua como regulador de oxigênio. Neste trabalho, estudamos a síntese do complexo difenil-4-amina sulfonato de cério (III) penta-hidratado, Ce(C12H10NSO3)3.5H2O, e sua aplicação como precursor para o óxido CeO2. O complexo foi sintetizado em meio aquoso, sob atmosfera de argônio e protegido da luz. O sólido obtido foi caracterizado por análise elementar de carbono, hidrogênio e nitrogênio e ainda por complexometria com EDTA, para determinação do conteúdo de Ce3+ no precursor. A partir da análise por infravermelho foi possível verificar a presença de grupos funcionais característicos do composto bem como, a análise termogravimétrica em atmosfera de oxigênio e argônio permitiu observar o comportamento térmico do complexo. Essas técnicas somadas, levaram a determinação da fórmula molecular do composto como Ce(C12H10NSO3)3.5H2O. Considerando este composto como produto da reação de síntese proposta obteve-se um rendimento de 75%, de um produto sensível ao ar. A análise termogravimétrica em atmosfera de oxigênio até 1000ºC, mostrou a formação de um produto termicamente estável e identificado como o óxido de cério (IV), o CeO2. Portanto, tal complexo foi submetido a tratamento térmico sob condições variadas. Os óxidos obtidos a 800ºC foram caracterizados por difratometria de raio X, microscopia eletrônica de varredura e avaliados no aquecimento sob atmosfera de CO e reaquecimento sob atmosfera de ar comprimido. Os resultados mostram que o CeO2 é obtido mais eficientemente sob atmosfera de oxigênio. As amostras estudadas CeO2-O2 e CeO2-ar, apresentaram tamanho médio de cristalito de 6 e 7nm, respectivamente. Embora a amostra CeO2-ar não esteja pura, essas amostras se mostraram estáveis quando submetidas a atmosferas redutora de CO e oxidante de ar comprimido, sob aquecimento
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Intoxicação espontânea e experimental por nitrato/nitrito em bovinos alimentados com Avena sativa (aveia) e/ou Lolium spp. (azevém) / Spontanious and experimental porsoning by nitrate/nitrite in cattle fed by Avena sativa (oat) and/or Lolium spp (ryegrass)

Jonck, Fernanda 26 November 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T16:24:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PGCA10MA084.pdf: 10543370 bytes, checksum: c4278e36095798e986451ebb91edcf8f (MD5) Previous issue date: 2010-11-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Epidemiological data, clinical and pathological findings of the spontaneous and experimental poisoning by nitrate and nitrite in cattle fed by oats (Avena sativa) and ryegrass (Lolium spp), diphenylamine test, and the nitrate content in the samples of the pasture where the outbreaks occurred are described. The disease occurs in different regions of the state of Santa Catarina, in which pastures have exuberant growth, after receiving excessive amounts of chemical and/or organic fertilizer, mainly when raining occurs after a period of dry wheather. The animals grazing these pastures quickly developed brown mucosa, tachypnea, staggering gait, frequent urination, bloating, lateral recumbency and death in few minutes or hours. At necropsy of four animals that died spontaneously, the main lesions found were brown mucosa, dark color of the blood (chocolate), intense red color of the skeletal muscles and of the left part of the myocardium. The experimental reproduction of the disease was performed in seven cattles, with pastures of four farms where the disease occurred. The animals were fed with fresh and hay oats and ryegrass. Four animals died, two became ill and recovered, and one was treated with 2 mg / kg per body weight methylene blue 1%, and one cattle did not show changes. Clinical signs and lesions of the sickened and died animals were similar to natural cases. Microscopic changes were not observed in spontaneous and experimental poisoning. The diphenylamine test was positive in all the farms where the outbreaks occurred. The chemical analysis performed on samples of pasture from several farms in which outbreaks of the disease occured ranged from 0.30% to 3.36% of nitrate in the dry matter. The disease is associated with the ingestion of oats and ryegrass pastures heavily fertilizer, which accumulates high levels of nitrate after a period of rain and is characterized by rapid breathing, dark-colored blood, brown mucous and rapid death / Descrevem-se os dados epidemiológicos, sinais clínicos e lesões da intoxicação espontânea e experimental por nitrato e nitrito em bovinos que pastoreiam em pastagens de aveia (Avena sativa) e azevém (Lolium spp), o teste da Difenilamina e os teores de nitrato nas amostras de pastagens onde ocorreram os surtos. A enfermidade ocorre em diferentes regiões do estado de Santa Catarina, quando as pastagens tem crescimento exuberante, após receberem quantidades excessivas de adubo químico e/ou orgânico, principalmente quando ocorrem condições climáticas de seca e posteriormente chuva. Os animais em contato com essas pastagens desenvolveram rapidamente mucosas de coloração marrom, taquipnéia, andar cambaleante, micção frequente, timpanismo, decúbito lateral e morte em poucos minutos, ou recuperação algumas horas após. Na necropsia de quatro animais que adoeceram espontaneamente, as principais lesões encontradas foram a coloração marrom das mucosas, a cor escura do sangue (cor de chocolate) e a coloração vermelho intensa da musculatura esquelética e do miocárdio esquerdo. A reprodução experimental da doença foi realizada em sete bovinos, com pastagens de quatro propriedades onde ocorreu a doença. Aveia e azevém verdes e sob a forma de feno foram administradas aos bovinos, destes quatro morreram, dois adoeceram e recuperam-se, um naturalmente e outro com a aplicação de azul de metileno a 1%, na dose de 2 mg/kg/peso vivo, e um bovino não apresentou alterações. Os sinais clínicos observados e lesões dos animais que adoeceram e morreram foram idênticos aos casos naturais. Alterações microscópicas não foram observadas nos casos naturais e experimentais. O teste da difenilamina resultou positivo em todas as propriedades em que ocorreram os surtos. A análise bromatológica realizada em amostras coletadas de várias propriedades em que ocorreram surtos da enfermidade variaram de 0,30% a 3,36% de nitrato na matéria seca. A enfermidade caracterizou-se principalmente por respiração ofegante, sangue de coloração escura, mucosas de coloração marrom e morte rápida de bovinos e está relacionada á ingestão de pastagens de aveia e azevém superadubadas, que acumularam alto teor de nitrato, após um período de chuvas precedido de seca

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