abstract: Microplastics are emerging to be major problem when it comes to water pollution and they pose a great threat to marine life. These materials have the potential to affect a wide range of human population since humans are the major consumers of marine organisms. Microplastics are less than 5 mm in diameter, and can escape from traditional wastewater treatment plant (WWTP) processes and end up in our water sources. Due to their small size, they have a large surface area and can react with chlorine, which it encounters in the final stages of WWTP. After the microplastics accumulate in various bodies of water, they are exposed to sunlight, which contains oxidative ultraviolet (UV) light. Since the microplastics are exposed to oxidants during and after the treatment, there is a strong chance that they will undergo chemical and/or physical changes. The WWTP conditions were replicated in the lab by varying the concentrations of chlorine from 70 to 100 mg/L in increments of 10 mg/L and incubating the samples in chlorine baths for 1–9 days. The chlorinated samples were tested for any structural changes using Raman spectroscopy. High density polyethylene (HDPE), polystyrene (PS), and polypropylene (PP) were treated in chlorine baths and observed for Raman intensity variations, Raman peak shifts, and the formation of new peaks over different exposure times. HDPE responded with a lot of oxidation peaks and shifts of peaks after just one day. For the degradation of semi-crystalline polymers, there was a reduction in crystallinity, as verified by thermal analysis. There was a decrease in the enthalpy of melting as well as the melting temperature with an increase in the exposure time or chlorine concentration, which pointed at the degradation of plastics and bond cleavages. To test the plastic response to ii UV, the samples were exposed to sunlight for up to 210 days and analyzed under Raman spectroscopy. Overall the physical and chemical changes with the polymers are evident and makes a way for the wastewater treatment plant to take necessary steps to capture the microplastics to avoid the release of any kind of degraded microplastics that could affect marine life and the environment. / Dissertation/Thesis / Masters Thesis Chemical Engineering 2017

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-01-20Bitstream added on 2014-06-13T20:59:16Z : No. of bitstreams: 1 carvalho_ct_me_araiq.pdf: 1088956 bytes, checksum: 402dbea0e897be85564f3e72b517c901 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Carbonatos de Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II) foram preparados por adição lenta da solução saturada de hidrogeno carbonato de sódio com gotejamento contínuo às soluções dos respectivos cloretos metálicos, exceto para o cobre, até a total precipitação do íon metálico. Os precipitados foram lavados com água destilada para eliminar os íons cloretos e teste qualitativo com solução de AgNO3/HNO3 foi realizado para confirmar a ausência destes, e após isso, foi mantida em suspensão. Os compostos no estado sólido foram preparados pela mistura dos respectivos carbonatos metálicos com o ácido 2-metoxibenzóico (2-MeO-HBz). A suspensão aquosa foi aquecida lentamente próximo da ebulição até neutralização total dos carbonatos. As soluções resultantes depois de arrefecidas foram mantidas em banho de gelo para recristalizar o ácido em excesso e filtradas. Assim, as soluções aquosas dos metoxibenzoatos metálicos foram concentradas em banho maria e o precipitado seco resultante deste processo colocado em um dessecador contendo cloreto de cálcio. O composto de cobre devido a sua baixa solubilidade foi preparado pela adição lenta com gotejamento contínuo de solução do 2-metoxibenzoato de sódio 0.1 mol L-1 à solução de sulfato de cobre, até a total precipitação do íon cobre e o precipitado lavado com água destilada para eliminação do íon sulfato e teste qualitativo de confirmação realizado com BaCl2 0.1 mol L-1, em seguida filtrada em papel de filtro Whatman 40 e o precipitado após seco foi colocado em dessecador contendo cloreto de cálcio. Os compostos sintetizados foram investigados por meio de espectroscopia de infravermelho, difratometria de raio X pelo método do pó, termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), termogravimetria, termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e outros métodos de análise. / Carbonates of Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) and Zn (II) were prepared by adding slowly with continuous stirring saturated sodium hydrogen carbonate solution to the corresponding metal chloride solutions (except copper), until total precipitation of the metal ions. The precipitates were washed with distilled water until elimination of chloride ions (qualitative test with AgNO3/HNO3 solution) and maintained in aqueous suspension. olid state Mn (II), Co (II), Ni (II) and Zn (II) compounds were prepared by mixing the respective metal carbonates with 2-methoxybenzoic acid 99% (2-MeO-HBz) obtained from Aldrich, in slight excess. The aqueous suspension was heated slowly up to near ebullition, until total neutralization of the respective carbonates. The resulting solutions after cooled were maintained in an ice bath to recrystallize the acid in excess and filtered through a Whatman nº 40 filter paper. Thus, the aqueous solutions of the respective metal 2-methoxybenzoates were evaporated in a water bath until near dryness and kept in a desiccator over calcium chloride. The copper compound due to its low solubility was prepared by adding slowly, with continuous stirring, the aqueous solution of Na-2-MeO-Bz 0.1 mol L-1 to the respective metal sulphate solution, until total precipitation of the metal ions. The precipitate was washed with distilled water until elimination of the sulphate ion, filtered through and dried on Whatman no42 filter paper, and kept in a desiccator over anhydrous calcium chloride, under reduced pressure to constant mass. The compounds were investigated by means of infrared spectroscopy, X-Ray powder diffractometry, simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), Thermogravimetry derivative termogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC) and other methods of analysis.

Considerando a importância crescente das técnicas termoanalíticas na indústria e na pesquisa contemporânea, torna-se necessário apresentá-las de forma adequada aos alunos de cursos de graduação, não apenas de química, mas de ciência dos materiais, física, farmácia, das diversas modalidades de engenharia, entre outros. Por outro lado, pode-se notar que isso raramente acontece, por diversos motivos, como falta de equipamentos, falta de experimentos demonstrativos das técnicas e até mesmo de falta de preparo dos docentes, com relação ao conhecimento dos fundamentos das técnicas e normalização de nomenclatura. No sentido de contribuir com o ensino de Análise Térmica em nosso país, este trabalho teve por objetivo buscar informações históricas e compilar e/ou desenvolver experimentos didáticos que possam ser usados na demonstração de conceitos teóricos e aspectos práticos das técnicas termoanalíticas mais usadas no Brasil, como a Termogravimetria (TGA), Termogravimetria Derivada (DTG), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Para avaliar o efeito didático do material desenvolvido foi proposto um curso extracurricular no tema Análise Térmica, chamado \"Princípios e Aplicações de Análise Térmica\", em nível de graduação na forma de curso de Difusão Cultural, apoiado pela Pró-Reitoria de Cultura e Extensão da Universidade de São Paulo (USP). Participaram 12 alunos de graduação e 3 alunos de pós-graduação, estes últimos como ouvintes. Os participantes receberam material didático escrito, na forma de uma apostila, instruções teóricas e aulas práticas, envolvendo experimentos com problemas práticos contextualizados, em Análise Térmica. A avaliação do curso foi feita com base em questionários sobre expectativas dos alunos em relação ao curso, seus conhecimentos prévios e aqueles obtidos ao final do curso. Os questionários foram aplicados antes e após as atividades. A avaliação de conteúdo foi feita usando questões sobre o tópico abordado e revelou significativo ganho de conhecimento desses alunos em relação às técnicas termoanalíticas. Assim, atingiu-se o esperado, contribuindo de alguma maneira para o ensino de Análise Térmica e sua aplicação nos cursos de graduação, envolvendo Termogravimetria, Termogravimetria Derivada, Análise Térmica Diferencial e Calorimetria Exploratória Diferencial. / Considering the increasing relevance of the thermoanalytical techniques in both industry and contemporary research, it becomes interesting to present such techniques in a proper way to undergraduate students, not only in chemistry, but also in materials science, physics, pharmacy, the several areas of engineering, and other potential users of these techniques. Moreover it can be noted that this rarely happens due to many reasons such as unavailability of equipments, to demonstrate the experimental details and even lacking in knowledge of professors regarding the fundamentals of the techniques and standardization in nomenclature. In order to contribute to the Thermal Analysis education in Brazil, this study aimed to seek historical information and compilation and/or development of didactic experiments that can be used in the demonstration of theoretical concepts and practical aspects of the most commonly used thermoanalytical techniques, such as Thermogravimetry (TGA), Derivative Thermogravimetry (DTG), Differential Thermal Analysis (DTA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). Beyond that, it was necessary to apply these contents with undergraduate volunteer students. Therefore, an extracurricular Thermal Analysis course in this subject, named \"Principles and Applications of Thermal Analysis\", supported by the Dean of Culture of the Universidade de São Paulo (USP) was offered. Twelve undergraduate and three graduate students from four Universities of São Paulo State attended the course. These students received educational written materials in the form of a handout, instructions in theoretical aspects and practical sessions involving experiments, represented by practical problems in Thermal Analysis. The course evaluation was based on questionnaires about students\' expectations and their previous knowledge and that obtained by the end of the activity. The scope evaluation was made using questions about the topics covered and revealed significant improvement in the knowledge of the students regarding the thermoanalytical techniques covered in the course. Thus the expectations of the dissertation have been satisfied in developing a written material for thermal analysis education covering historical aspects as well as, theoretical and practical concepts of Thermogravimetry, Differential Thermal Analysis, Differential Thermal Analysis and Differential Scanning Calorimetry and their application to undergraduate courses.

O objetivo deste estudo é realizar a caracterização térmica, resistência à flexão e o grau de conversão de um compósito nanoparticulado (Filtek Supreme XT: FT) e um microhíbrido (Esthet X: ET), cor A2, submetidos a diferentes tratamentos térmicos. Os grupos experimentais foram: G1: sem tratamento; G2: pré-aquecimento à 68°C com dispositivo Calset; G3: pós-aquecimento em forno MP-130, 10°C/min até 140°C e G4: pré e pós-aquecimento. Depois da fotoativação, foram realizadas análise termogravimétrica e calorimetria exploratória diferencial (DSC) para determinar a estabilidade térmica dos compósitos, temperatura de transição vítrea (Tg), pico de exotermia e calor liberado após fotoativação. O ensaio de resistência à flexão foi realizado 24h após armazenagem dos corpos de prova em água destilada a 37°C. A análise do grau de conversão foi realizada com espectrofotômetro FT-Raman. Análise de variância e teste de Tukey (p<0,05) demonstraram que os compósitos FT e ET têm 25,8% e 23,7% de matriz orgânica em peso respectivamente e estabilidade térmica até 200°C. O pico exotérmico do G2 (63,5°C) é maior do que G1 (60,9°C). Os grupos G3 e G4 não apresentaram pico exotérmico e calor liberado. A tg é de aproximadamente 160,5°C para o FT e de 161,4°C para o ET. A resistência à flexão (MPa) e grau de conversão(%) foram respectivamente: G1 (149,1; 60)=G2(152,5; 56,4) e G3 (170,5; 72,6)=G4 (178,2; 71,8) . O compósito ET apresenta maior grau de conversão que FT. À partir da caracterização térmica foi possível observar que o pré-aquecimento em condições não isotérmicas não promoveu maior conversão e resistência à flexão. O tratamento térmico deve ser realizado acima de 160°C. / The aim of this study was to perform the thermal characterization,flexural strength and degree of conversion of two composites, a nanofilled (Filtek Supreme XT: FT) and a microhybrid (Esthet X: ET), shade A2, submitted to different thermal treatments. Methods: The experimental groups were: G1: no treatment; G2: preheated at 68°C with Calset device; G3: post-heated in a MP-130 (EDG) oven, 10 °C/min up to reach 140°C for 20min and G4: pre and post-heated. After curing, thermogravimetric analysis and differential scanning calorimetry (DSC) were carried to determine thermal stability of the composites, glass transition temperature (Tg), exothermic peak and heat releasing after photoactivation. Three-point flexural test was performed after stored in water at 37oC for 24 hours. Degree of conversion was determined using a spectrophotometer FT-Raman. Analysis of variance and Tukey\'s test (P<0.05) showed that FT and ET composites have 25.8% and 23.7% of organic matrix in weight respectively and thermal stability at 200°C. The G2 group release more heat (9.9J/g) than G1 (7.3J/g). Exothermic peak of G2 group (63.5°C) is higher than G1 (60.9°C). G3 and G4 groups did not show exothermic peak and heat releasing. ET composite of G2 group presented the highest exothermic peak (65.2°C) of all groups. The Tg is nearly 160.5°C to FT and 161.4°C to ET. Flexural strength (MPa) and degree of conversion (%) were respectively: G1(149.1; 60) = G2(152.5; 56.4) and G3 (170.5; 72.6) = G4 (178,2; 71,8). ET composite presented higher conversion values than FT. Pre-heating at non-isothermal conditions does not promote higher conversion and flexural strength. Heat treatment after cure can be carried through 160°C.

A maior parte de toda a energia consumida no mundo provém do petróleo, carvão e gás natural (87% da matriz energética mundial). No entanto, essas fontes não renováveis possuem previsão de esgotamento em um futuro próximo. Além disso, são poluidores, afetando o meio ambiente, motivando a sociedade buscar fontes alternativas para mitigar esses problemas. O biodiesel, como alternativa de combustível, começou a ser estudado em 1937, e hoje mostra ser uma alternativa eficiente e não poluidora à utilização do diesel mineral. O estudo presente foi realizado com amostras de biodieseis obtidos utilizando catalisadores enzimáticos. Essa rota vem sendo investigada no país por diversos pesquisadores, e vem mostrando que o uso da enzima como catalisador minimiza os problemas relativos às etapas finais de purificação do biodiesel, pois reduz a ocorrência das reações indesejáveis de saponificação e permite uma simplificação e redução dos custos dos processos pela diminuição do número de operações associadas. Para ser um substituto, o biodiesel precisa se enquadrar em normas, no caso do Brasil, a resolução nº 42 da ANP (Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis) de 2004. Além disso, deve possuir qualidades que viabilize a sua substituição. Esse trabalho tem o objetivo de realizar o estudo térmico utilizando a Termogravimetria (TG) e a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) dos biodieseis de babaçu, palma e sebo bovino obtidos pela rota enzimática e suas respectivas matérias-primas. Com os resultados da TG em atmosfera Inerte, foi possível analisar a volatilidade desses biodieseis, e também verificar o seu enquadramento no parâmetro de destilação da resolução nº 42 da ANP. A TG em atmosfera oxidativa possibilitou comparar esses biodieseis em relação às suas estabilidades termo-oxidativas. Também foram realizados o Estudo Cinético das curvas TG, visando o valor da energia de ativação das primeiras etapas de cada curva, utilizando o modelo matemático Ozawa. O estudo cinético das curvas TG em atmosfera de nitrogênio mostrou que a energia de ativação e a temperatura de inicio da degradação têm uma relação direta. / Most of all energy consumed worldwide comes from oil, coal and natural gas (87% of global energy production). However, these non-renewable resources are expected to exhaust in the near future. Moreover, they are polluters, affecting the environment, prompting the company to seek alternative sources to mitigate these problems. Biodiesel as alternative fuel, that began to be studied in 1937 and today has proved an efficient and non-polluting alternative to the use of mineral diesel. The present study was performed with babassu, palm and tallow biodiesel obtained using enzymatic catalysts. This route has been investigated by several researchers in the country, and has shown that the use of enzyme as catalyst minimizes the problems related to the final stages of purification of biodiesel, it reduces the occurrence of undesirable reactions of saponification and allows for simplification and cost reduction processes by reducing the number of associated operations. To be a substitute, biodiesel must fit in standards, in the case of Brazil, the resolution No. 42 of the ANP (National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels), 2004. Also this biofuel must posses qualities thet might allow the replacement. This work aims to realize the thermal studies using thermogravimetry (TG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC) of babassu, palm and tallow biodiesel obtained by enzymatic route and also their raw materials. With the results of TG in an inert atmosphere, it was possible to analyze the volatility of biodieseis, and also check your guidelines on the parameter of the distillation of Resolution No. 42 of the Brazilian Petroleum Agency (ANP). The TG analysis of biodiesel in oxidative atmosphere turns possible to study their thermo-oxidative stabilities. Also, it was performed a kinetic study of the TG curves, seeking the value of activation energy of the first steps of each curve, using the mathematical model Ozawa. The kinetic study of the TG curves in nitrogen atmosphere showed that the activation energy and temperature of the beginning of degradation have a direct relationship.

Orientador: João Sinézio de Carvalho Campos / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-19T08:39:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bento_RonaldoEuzebio_M.pdf: 1080016 bytes, checksum: c783e50a51346a7d89eb82f52976eb49 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Esse trabalho concentra os estudos na investigação das propriedades de resistência a tração e alongamento do compósito de Politetrafluoretileno (PTFE) com 60% de bronze após a substituição do tipo de PTFE utilizado na formulação desse compósito. Atualmente esse compósito utiliza PTFE convencional na formulação e o objetivo é alterar para PTFE modificado. A motivação para essa alteração deveu-se ao fato que o PTFE convencional apresenta disponibilidade limitada dificultando o desenvolvimento dos segmentos que utilizam os compósitos de PTFE com 60% de bronze. A escolha do PTFE modificado para a substituição do PTFE convencional na formulação do compósito de PTFE com 60% de bronze deveu-se ao fato que polímero puro de PTFE modificado apresenta propriedades mecânicas e químicas superiores ao polímero puro de PTFE convencional, além de não apresentar limitações de disponibilidade, possibilitando a continuidade do crescimento dos segmentos industriais. A escolha do compósito de PTFE com 60% de bronze deveu-se ao fato que essa formulação é a mais empregada no segmento automobilístico para a fabricação de anéis para amortecedores e retentores. Após a substituição da resina de PTFE, os resultados demonstraram que o compósito de PTFE modificado com 60% de bronze apresentou propriedades inferiores ao compósito fabricado com PTFE convencional. A queda dessas propriedades pode estar relacionada com possíveis micros fissuras na estrutura do compósito em virtude de ar preso durante o processo de fabricação / Abstract: This work focuses on research studies of the properties of tensile strength and elongation of the composite of Polytetrafluoroethylene (PTFE) with 60% bronze after replacing the type of PTFE used in the formulation of this compound. Currently, this composite uses conventional PTFE in the formulation and the objective is to change to modified PTFE. The motivation for this change was due to the fact that the conventional PTFE has limited availability hindering the development of the segments that use the PTFE composite with 60% bronze. The choice of PTFE modified PTFE to replace the conventional formulation of the composite with 60% PTFE bronze was due to the fact that pure polymer modified PTFE has superior mechanical and chemical properties of the pure polymer PTFE conventional, and not present availability limitations, enabling the continued growth of industries. The choice of the composite with 60% PTFE bronze due to the fact that this formulation is the most used in the automotive sector for the manufacture of rings and seals for shock absorbers / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestre em Engenharia Química

Orientador: Maria Alvina Krähenbühl / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-18T13:18:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pinto_RafaelaRocha_M.pdf: 1796419 bytes, checksum: 6a9da7357c387302b7688841d36db606 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Nos últimos anos tem aumentado o interesse em combustíveis oriundos de fontes renováveis como é o caso do biodiesel. Tendo em vista que os ácidos graxos são componentes de óleos e gorduras, usados para a produção do biodiesel em reações de transesterificação, e cujas propriedades ainda são bastante escassas na literatura, o objetivo do presente trabalho foi o de contribuir com dados experimentais de capacidade calorífica (cp) de ácidos graxos, constituintes de óleos e gorduras. Tais dados são necessários para os balanços de energia e para o projeto de equipamentos visando a purificação de óleos, bem como para o cálculo de reações químicas. A análise térmica diferencial é uma técnica dinâmica que vem sendo muito utilizada na determinação de dados térmicos, como capacidade calorífica, temperaturas de mudanças de estado, determinação da pureza de substâncias, entre outras. O cp é a medida da quantidade de energia necessária por unidade de massa (ou mol) de uma substância para elevar sua temperatura em um grau. Neste trabalho foram determinados os dados de cp dos seguintes ácidos graxos em fase líquida e pressão ambiente: ácido caprílico (C8:0), ácido cáprico (C10:0), ácido láurico (C12:0), ácido mirístico (C14:0), ácido palmítico (C16:0), ácido esteárico (C18:0), ácido oléico (C18:1) e ácido linoléico (C18:2). Para determinar a capacidade calorífica dos ácidos graxos, foi utilizado o Calorímetro Exploratório Diferencial - DSC da TA Instruments. Os dados experimentais foram processados pelo método do software Thermal Specialty Library versão 2.2 e pelo método da Amplitude. Os resultados mostraram que a capacidade calorífica aumenta com a temperatura e com o tamanho da cadeia carbônica. Entre os métodos avaliados não houve diferença entre os resultados obtidos. Os dados experimentais foram comparados com dados obtidos pelo método de contribuição de grupos e os desvios relativos chegaram a 15 %. O intervalo de temperatura de exploração foi de 308 K (35 ºC) a 573 K (300 ºC) / Abstract: In recent years the interest in renewable sources of fuels such as biodiesel has been increasing. Considering that fatty acids are components of fats and oils, used in the production of biodiesel in the transesterification reactions, and whose properties are still quite scarce in the literature, the purpose of this study was to contribute with experimental data of heat capacity (cp) of fatty acid constituents of oils and fats. Such data are needed for energy balances, for the design of equipment aimed at purification of oils and also for the calculation of chemical reactions. Differential thermal analysis is a dynamic technique that has been widely used in the determination of thermal data such as heat capacity, purity determination, phase change temperatures and others. The cp is the amount of energy required per unit mass (or mole) of a substance to raise its temperature by one degree. The cp were determined, in liquid phase and at atmospheric pressure, of the following fatty acids: caprylic acid (C8:0), capric acid (C10:0), lauric acid (C12:0), myristic acid (C14:0), palmitic acid (C16:0), stearic acid (C18:0), oleic acid (C18:1) and linoleic acid (C18:2). To determine the heat capacities of the fatty acids, a Differential Scanning Calorimeter - DSC, of TA Instruments, was used. The experimental data were processed using the Thermal Specialty Library (version 2.2) software and the method of vertical displacement. The results showed that the heat capacity increased with temperature and with the length of the alkyl chains. A comparison of the two methods showed no difference between the resulting information, and when the data from the experiments were compared with the data obtained from the group contribution method, there was a relative deviation of 15%. The working temperature range was from 308 K (35 ºC) to 573 K (300 ºC) / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química

Submitted by Haroudo Xavier Filho (haroudo.xavierfo@ufpe.br) on 2016-04-14T17:04:05Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Taynara_Lins.pdf: 2092995 bytes, checksum: 279f65308ce3391337c22f33dbbe9243 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-14T17:04:05Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Taynara_Lins.pdf: 2092995 bytes, checksum: 279f65308ce3391337c22f33dbbe9243 (MD5) Previous issue date: 2015-02-25 / CNPq / Este estudo teve como finalidade desenvolver metodologias analíticas para os estudos de caracterização do estado sólido do fármaco atorvastatina cálcica e, também, das suas dispersões sólidas pelas correlação das técnicas difratometria de Raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho (FTIR) e analise térmica (DSC e TG). A atorvastatina cálcica (ATC) é um agente redutor de lipídios sintético, que já tem muitos polimorfos relatados na literatura. No estudo de caracterização no estado sólido do fármaco, foram obtidos cristais da ATC com solventes de graus de polaridade diferentes e foi observado que os solventes clorofórmio, etanol e metanol levaram a formação de uma estrutura cristalina mais amorfa, e essa alteração estrutural foi perceptível no FTIR com alteração na banda do estiramento da hidroxila e pelos dados de DSC como diminuição da entalpia e desaparecimento do pico de fusão. Enquanto que, solventes éter e acetato de etila não levaram a mudança no habito cristalino quando comparado com o fármaco antes do processo de recristalização. As dispersões sólidas foram feitas com 5 surfactantes diferentes (carbopol®, hidroxipropil metil celulose (HPMC), lauril sulfato sódio, polietileno glicol (PEG) 6000 e carbopol-ultrez® 20) e pela correlação do dados DRX, FTIR e DSC foi visto que a dispersão com carbopol-utlrez foi a que apresentou grande interação com mudanças nas banda de absorção e desaparecimento do pico de fusão. Ao avaliarmos a estabilidade das dispersões por termogravimetria, observou-se que todas elas tinham menor estabilidade que a ATC. Esses resultados apontam para a utilidade de técnicas de análise térmica como uma ferramenta de triagem relevante para a caracterização do estado sólido durante o desenvolvimento de formulação. Através da análise multivariada foi possível estabelecer a correlação entre a técnicas estudadas mostrando a relevância da utilização destas na avaliação dos parâmetros de controle qualidade de processos e produtos farmacêuticos. / This study aimed to develop analytical methods for the characterization studies of solid state drug atorvastatin calcium and also their solid dispersions by the correlation of techniques: X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR) and thermal analysis (DSC and TG). The atorvastatin calcium (ATC) is a reducing agent synthetic lipids, which already has many polymorphs reported in the literature. In the characterization studies in the solid state of the drug, ATC crystals were obtained with different degrees of polarity solvent and it was observed that the solvents chloroform, ethanol and methanol led to formation of a more amorphous crystal structure, and this structural change was noticeable in FTIR with changes in the band of the hydroxyl stretch and by the DSC data as decreased enthalpy and disappearance of the melting peak. While, ether and ethyl acetate solvents did not lead to change in the crystal habit when compared with the drug before the recrystallization process. Solid dispersions were made with 5 different surfactants (Carbopol®, hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC), sodium lauryl sulfate, polyethylene glycol (PEG) 6000 and carbopol-ultrez® 20) and by the correlation data of XRD, FTIR and DSC was seen that the dispersion with carbopol-utlrez showed the great interaction with changes in absorption band and disappearance of the melting peak. In evaluating the stability of the dispersions by thermogravimetric analysis, it was observed that all of them had lower stability than ATC. These results point to the utility of thermal analysis techniques as an important screening tool for the characterization of the solid state during the development of formulation. Through multivariate analysis was possible to establish the correlation between the techniques studied shows the importance of using these in the evaluation of the quality control parameters of process and pharmaceuticals.

Submitted by Haroudo Xavier Filho (haroudo.xavierfo@ufpe.br) on 2016-04-14T18:12:12Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Waleska Vianna.pdf: 2762250 bytes, checksum: 49ac43d4d17ee59b86aa1081a15fb0ff (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-14T18:12:12Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Waleska Vianna.pdf: 2762250 bytes, checksum: 49ac43d4d17ee59b86aa1081a15fb0ff (MD5) Previous issue date: 2015-02-25 / CAPES / O besilato de anlodipino é um antagonista dos canais de cálcio, utilizado como um anti-hipertensivo e anti-isquêmico, sendo utilizado como uma mistura racêmica dos enantiômeros S e R, dos quais o S-anlodipino é o que apresenta maior atividade como bloqueador de cálcio. Por tanto, o objetivo desse estudo foi caracterizar as formas cristalinas do besilato de anlodipino e correlacionar os parâmetros térmicos e analíticos das dispersões sólidas do besilato de anlodipino obtidas por liofilização. Os ângulos vistos no DRX demonstraram a presença de uma estrutura cristalina anidra, para o AMB. Os deslocamentos nos comprimentos de onda no espectro de infravermelho (FTIR) do cristal do AMBACt corroboraram com os resultados do DRX que apresentou mudança no tamanho dos cristalitos, além disso a curva de DSC apresentou dois picos endotérmicos diferentemente do fármaco, com apenas um processo endotérmico e grau de pureza de 96%. A energia cinética de ativação (Ea = 121,6 KJ mol-1 ±1,2), o fator de frequência (A = 27,87 ± 4,1 min-1), e a ordem de reação (n = 0) da etapa principal da decomposição térmica do AMB foram realizadas de acordo com o Modelo de Ozawa. No estudo das dispersões sólidas, os dados do DRX para o AMBHPMC apresentou amorfização e essa alteração no arranjo cristalino também foi evidenciada nos resultados encontrados no FTIR, com deslocamentos nas bandas de intensidade, supressão e aparecimento de novas bandas. Além disso, o método termoanalítico mostrou supressão e deslocamento dos picos de fusões das dispersões sólidas, e perda de massa diferente do fármaco. Portanto, juntas, as técnicas colaboraram para a caracterização das formas cristalinas, e nos estudos de compatibilidade fármaco-excipiente através avaliação das interações físico-químicas nas dispersões sólidas. / The amlodipine besylate is a calcium channel antagonist used as antihypertensive and anti- ischemic , and used as a racemic mixture of R and S enantiomers , of which the S- amlodipine is what is more active as blockers calcium. Therefore, the aim of this study was to characterize the crystalline forms of amlodipine besylate and correlate the thermal and analytical parameters of solid dispersions of amlodipine besylate obtained by lyophilization. The angles viewed XRD showed the presence of an anhydrous crystalline structure for the AMB. The shifts in wavelengths in the infrared spectrum (FTIR) of the AMBACt crystal corroborate with the results of the XRD which showed change in the size of the crystallites, furthermore the DSC curve showed two endothermic peaks unlike the drug with only one process endothermic and purity of 96%. The activation kinetic energy (Ea = 121.6 kJ mol-1 ± 1.2), the frequency factor (A = 27.87 ± 4.1 min-1) and the reaction order (n = 0) of the main stage of AMB thermal decomposition were performed according to the Ozawa model. In the study of of the solid dispersions, the XRD data for AMBHPMC which showed amorphization and this change in the crystalline arrangement was also evidenced in the results found in the FTIR, with shifts in intensity bands, suppression and appearance of new bands. Also, the thermal method proved suppression and displacement of the melting peaks of the solid dispersions and loss of mass different than drug. Porting together the characterization techniques contributed to the evaluation of crystalline forms, and of the physicochemical interactions in solid dispersions.

No description available.