La digestion anaérobie, procédé d’énergie renouvelable, constitue un atout indéniable de récupération des flux matière et énergie des déchets en réponse aux enjeux du développement durable. Ainsi, la présente étude a pour objectif de contribuer à la compréhension des mécanismes qui gouvernent l’environnement réactionnel de digestion en anaérobie et les effets des digestats sur la matrice bio-physico-chimique des sols à vocation agricole. Le développement des tests de lixiviation en réacteurs contrôlés aérobie et anaérobie, les modes de mobilisation du contenu organo-minéral des substrats et la valorisation du biogaz pour l’équarrissage des bêtes ont été réalisés. Les verrous techniques et physico-chimiques entachant la digestion anaérobie des déchets d’ananas ont été levés et optimisés grâce à des co-substrats notamment les bouses de vache et les cendres. Les digestats ont été apportés sur des sols agricoles, des sols des zones de forêts et des milieux sans matière organique ni argiles et ont permis de déceler les limites d’utilisation des digestats et les interactions avec les fractions organiques et minérales du sol. Cette étude montre ainsi, l’importance de développer la filière de méthanisation pour une élimination durable des déchets organiques. / Anaerobic digestion, a renewal energy process, constitutes an undeniable asset of material and energy flows recovering in response to sustainable development issues. Thus, the aim of this current study was to contribute to the understanding of mechanisms that govern the reactive environment of anaerobic digestion and the effects of digestates on the biophysico- chemical matrix of agricultural soils sector. The running of leaching tests in aerobic and anaerobic controlled reactors, organo-mineral mobilizations patterns of the substrates and the valorization of biogas in slaughtered animals knackering have been realized. The physicochemical and technical locks tarnishing the pineapple wastes anaerobic digestion have been lifted and optimized through the co-substrates including cattle manure and ashes. The digestates have been brought on agricultural soils, forests areas soils and medium free of organic matter and clays and allowed to detect the limits of digestates uses and the interactions with organic and mineral fractions of soils. This study, thus show, the importance to develop the anaerobic digestion sector for a sustainable removal of organic wastes.

Cette thèse est le résultat d’une cotutelle entre l'Université de Pau et des Pays de l'Adour (UPPA) à Pau, en France et l'Université Christian Albrecht (CAU) à Kiel, en Allemagne. Dans le cadre de cette collaboration internationale, des méthodes bio-analytiques sont développées pour analyser quantitativement et qualitativement des peptides et protéines marquées par le couplage de la chromatographie avec la spectrométrie de masse. Les peptides et les digestats des protéines sont marquées selon un protocole optimisé par des lanthanides en utilisant des composés à base de DOTA. La séparation des peptides est réalisée par IP-RP-nanoHPLC. Des données complémentaires sont acquises par MALDI-MS pour l'identification et par ICP-MS pour la quantification. Dans ce contexte, une étape de pré-nettoyage en ligne est développée et mise en œuvre dans le protocole de séparation par nanoHPLC. Cette étape permet l'élimination efficace des réactifs appliqués en excès et ainsi la diminution du bruit de fond lié à la présence de métaux lors des analyses par ICP-MS. Les données obtenues sont alors plus facile à interpréter, la sensibilité des signaux des peptides n’étant par ailleurs pas modifié. L'extraction en phase solide (SPE) appliquée comme alternative entraîne des pertes importantes de peptides et peut être considérée comme inadaptée pour l'analyse quantitative. Des additifs pour éluants de nanoHPLC, tels que l'EDTA et le HFBA sont testés et jugés non bénéfiques pour l'analyse des échantillons peptidiques normaux. HFBA peut être reconsidéré pour une application spéciale sur des peptides très hydrophiles. Des peptides marqués sont développés. Leur utilisation en quantité connue pourrait permettre la quantification rapide et simple d'un échantillon de digestat à faible complexité. De plus, cet ensemble de peptides permet la superposition fiable des chromatogrammes, et ainsi de comparer des données complémentaires obtenues par l’analyse d’échantillon par ICP-MS et MALDI-MS. Expériences d'application avec le couplage laser femtoseconde avec ICP-MS sont effectuées sur des plaques métalliques de MALDI MS et montrent des résultats très prometteurs. Pour cela, les échantillons préalablement identifiés par MALDI-MS sont analysés par fsLA-ICP-MS. Les premières tentatives de quantification sur la plaque en acier modifiée sont satisfaisantes et donnent des résultats répondant aux attentes. L’optimisation des paramètres de MALDI-MS facilite l’identification des peptides. / This PhD thesis was a Cotutelle between the Université de Pau et des Pays de l’Adour (UPPA) in Pau, France and the Christian-Albrechts University (CAU) in Kiel, Germany. In the course of this international collaboration, bio-analytical methods for the quantitative and qualitative analysis of labelled peptides and proteins were developed, which were based on the hyphenation of chromatography with mass spectrometry. Peptides and protein digests were lanthanide labelled using DOTA-based compounds according to an optimised protocol. Separation on the peptide level was performed using IP-RP-nanoHPLC. Complementary data sets were acquired using MALDI-MS for identification and ICP-MS for quantification. In this context, an online precleaning step was developed and implemented in the nanoHPLC separation routine, which allowed for effective removal of excess reagents. This lead to lowered metal backgrounds during ICP-MS measurements and thus better data interpretability, while guarding peptide recovery at a maximum level. An alternative offline purification using solid phase extraction (SPE) resulted in important peptide losses and can be considered unsuitable for quantitative analysis. Additives to the nanoHPLC eluents, such as HFBA and EDTA were tested and not deemed beneficial for the analysis of normal peptide samples. HFBA can be reconsidered for special application on very hydrophilic peptide species. A set of labelled peptides was developed, which due to application of known quantities could be employed for quick and simple quantification of a low complexity digest sample. In addition this peptide set allowed for the reliable superposition of chromatograms, enabling sample comparability especially for complementary ICP-MS and MALDI-MS data. Experiments for application of fsLA-ICP-MS on MALDI-MS target plates were conducted and showed very promising results. For this purpose, samples that were already identified using MALDI-MS were supposed to be remeasured using fsLA-ICP-MS. First quantification attempts on the modified steel target plate were successful and in the range of expectance. Adjusted parameters for MALDI-MS allowed for proper peptide identifications.