L'hydrogène est considéré comme un vecteur énergétique de très forte potentialité (pour faire face à l'épuisement des ressources fossiles et le réchauffement climatique). Parmi les nombreux points à améliorer, sa production selon un procédé propre mobilise des efforts certains. Le processus de photolyse de l'eau sous irradiation solaire est l'un des plus pertinents (recours aux énergies renouvelables, catalyseur abondant et bon marché, température ambiante, ...). Cependant, son rendement est actuellement encore très faible. L'objectif de cette thèse est d'étudier l'impact de la morphologie et de la nanostructure du semi-conducteur de référence - le dioxyde de titane (TiO2) - sur ses performances de production d'hydrogène par photolyse de l'eau. Pour cela, trois types de nanostructures d'anatase radicalement différentes ont été élaborées et finement caractérisées : i) des nanoparticules (par précipitation suivie d'une cristallisation hydrothermale), ii) des structures allongées de type nanofils (par le procédé " Kasuga ") et iii) des matériaux nanostructurés de type aérogels et xérogels. Les plus originales d'entre elles ont été dopées selon des procédés de la littérature, soit par voie cationique (nanofils dopés au Vanadium), soit par voie anionique (aérogels et xérogels dopés à l'azote). Les nanomatériaux les plus prometteurs ont été évalués en suspension, avec ou sans dépôt de platine, vis-à-vis de la photogénération. Il ressort de cette étude que les nanofils et les aérogels sont très pertinents pour l'application visée. Dans les conditions expérimentales suivies, les aérogels présentent notamment des taux de conversion nettement supérieurs à ceux du photocatalyseur de référence (i.e. un mélange de poudres d'anatase et de rutile).