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Avaliação da eficiência do método de remediação eletrocinética na descontaminação do lodo de uma estação de tratamento de água

Marder, Fernanda 31 March 2017 (has links)
Submitted by FERNANDA DA SILVA VON PORSTER (fdsvporster@univates.br) on 2018-01-04T17:02:11Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) 2017FernandaMarder.pdf: 3448153 bytes, checksum: 2350fde73f91b391dde6a88ee1196174 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Lisboa Monteiro (monteiro@univates.br) on 2018-01-05T19:29:13Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) 2017FernandaMarder.pdf: 3448153 bytes, checksum: 2350fde73f91b391dde6a88ee1196174 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-05T19:29:13Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) 2017FernandaMarder.pdf: 3448153 bytes, checksum: 2350fde73f91b391dde6a88ee1196174 (MD5) Previous issue date: 2018-01 / CAPES / A geração de lodo em Estações de Tratamento de Águas (ETA) convencionais é o subproduto do processo de tratamento formado por sólidos e precipitados químicos decorrentes da adição de coagulantes como os sais de ferro e alumínio. Alternativas ambientais vêm sendo desenvolvidas para realizar o reaproveitamento deste material e não impactar o meio ambiente. Neste trabalho, investigou-se os efeitos do potencial aplicado, tempo de eletrólise e conteúdo de eletrólito sobre a remoção eletrocinética de alumínio e ferro presentes em lodo gerado por ETA usando o planejamento experimental estatístico Box-Behnken. A análise multivariada do alumínio forneceu um modelo significativo estatístico, com p = 0,0509. A parte quadrática, em particular, teve resultados relevantes, justificando assim as experiências de otimização. A superfície de resposta para a remoção de alumínio mostrou um rendimento ótimo previsto de 60,5% para o potencial aplicado de 25 V, tempo de eletrólise de 72 h e quantidade de eletrólito de 90%. Já a análise multivariada para a remediação eletrocinética de ferro não forneceu um modelo significativo, com p = 0,1156730. Assim, esse modelo estatístico não obteve resultados favoráveis, sendo o modelo descartado. Os fatores utilizados não obtiveram êxito, e estes parâmetros não podem ser utilizados em futuras análises. / The generation of sludge in conventional water treatment plants (WTPs) is the byproduct of the treatment process formed by solids and chemical precipitates resulting from the addition of coagulants such as iron and aluminum salts. Environmental alternatives have been developed to realize the reuse of this material and not to impact the environment. In this work, the effects of the applied potential, electrolysis time and electrolyte content on the electrokinetic removal of aluminum and iron present in WTP generated sludge using the Box- Behnken experimental experimental design were investigated. The multivariate analysis of aluminum provided a statistically significant model, with p = 0.0509. The quadratic part, in particular, had relevant results, thus justifying the optimization experiments. The response surface for aluminum removal showed an optimum predicted efficiency of 60.5% for the 25 V applied potential, 72 h electrolysis time and 90% electrolyte quantity. The multivariate analysis for electrokinetic iron remediation did not provide a significant model, with p = 0.1156730. Thus, this statistical model did not obtain favorable results, being the model discarded. The factors used were not successful, and these parameters can’t be used in future analyzes.
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Caracterização e quantificação de antioxidantes em microemulsão a/o de biodiesel por eletroforese capilar e voltametria

Casagrande, Marcella January 2012 (has links)
Métodos voltamétricos e por cromatografia capilar eletrocinética em microemulsão (MEEKC) com detecção UV foram empregados neste estudo para desenvolver metodologia de análise direta dos antioxidantes BHA, TBHQ, BHT e PG em biodiesel, sem extração ou pré-concentração, empregando a técnica de adição de padrão. Água, SDS e n-pentanol constituem a microemulsão do tipo água em óleo (ME a/o) na qual foi dissolvida a amostra de biodiesel. Nesse meio, a partição dos analitos ocorre entre a fase contínua da ME e as gotículas de água. Tanto medidas por voltametria potenciodinâmica como de pulso diferencial indicaram uma relação linear entre o teor de TBHQ no meio e a corrente de oxidação, obtendo-se, a partir das curvas analíticas, concentrações em biodiesel de mesma ordem de grandeza, o que evidencia a viabilidade dessa determinação.Nos ensaios por MEEKC, não foi possível separar os antioxidantes BHA, TBHQ e BHT, provavelmente por terem mobilidades semelhantes às dos ésteres do biodiesel, nas condições dos experimentos.A adição de trietilamina (TEA) à ME a/o, visando obter o ânion correspondente ao PG, permitiu sua separação e identificação com um tempo de retenção de 17 minutos e tempo de migração relativo 0,23. A reação entre o PG e a TEA foi confirmada por espectrometria de absorção no UV-Vis. Ainda, as baixas condutividades das MEs a/o contendo biodiesel evitaram o efeito antistacking, favorecendo seu uso na análise direta de antioxidantes por voltametria e MEEKC. / Voltammetry and microemulsion electrokinetic chromatography (MEEKC) with UV detection were employed in this study aiming the direct analysis of the antioxidants BHA, TBHQ, BHT and PG in biodiesel, without pre-concentration or extraction, using the standard addition method. The biodiesel sample was dissolved in a water-in-oil microemulsion (w/o ME) containing water, n-pentanol and SDS. In this medium, the partitioning of the analytes takes place between the w/o ME continuous phase and the disperded water droplets. Determination of the TBHQ content in biodiesel, either through potentiodynamic voltammetry or differential pulse voltammetry indicated a linear relationship between the oxidation current and the concentration of the antioxidant. The results obtained from the analytical curves showed concentrations of the analyte in biodiesel of the same order of magnitude, evidencing the viability of the procedure. Separation of the antioxidants BHA, BHT and TBHQ were not feasible through MEEKC, probably because their mobilities are similar to those of the biodiesel esters under the experimental conditions employed. Addition of triethylamine (TEA) to the w/o ME, in order to obtain the PG corresponding anion, allowed its separation and identification with a retention time of 17 minutes and a relative migration time of 0.23. The reaction between PG and TEA in the w/o ME was confirmed by UV-Vis absorption spectroscopy. Still, the low conductivities of the w/o MEs containing biodiesel avoided antistacking effect, thus favoring the direct analysis of antioxidants by voltammetry and MEEKC.
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Caracterização e quantificação de antioxidantes em microemulsão a/o de biodiesel por eletroforese capilar e voltametria

Casagrande, Marcella January 2012 (has links)
Métodos voltamétricos e por cromatografia capilar eletrocinética em microemulsão (MEEKC) com detecção UV foram empregados neste estudo para desenvolver metodologia de análise direta dos antioxidantes BHA, TBHQ, BHT e PG em biodiesel, sem extração ou pré-concentração, empregando a técnica de adição de padrão. Água, SDS e n-pentanol constituem a microemulsão do tipo água em óleo (ME a/o) na qual foi dissolvida a amostra de biodiesel. Nesse meio, a partição dos analitos ocorre entre a fase contínua da ME e as gotículas de água. Tanto medidas por voltametria potenciodinâmica como de pulso diferencial indicaram uma relação linear entre o teor de TBHQ no meio e a corrente de oxidação, obtendo-se, a partir das curvas analíticas, concentrações em biodiesel de mesma ordem de grandeza, o que evidencia a viabilidade dessa determinação.Nos ensaios por MEEKC, não foi possível separar os antioxidantes BHA, TBHQ e BHT, provavelmente por terem mobilidades semelhantes às dos ésteres do biodiesel, nas condições dos experimentos.A adição de trietilamina (TEA) à ME a/o, visando obter o ânion correspondente ao PG, permitiu sua separação e identificação com um tempo de retenção de 17 minutos e tempo de migração relativo 0,23. A reação entre o PG e a TEA foi confirmada por espectrometria de absorção no UV-Vis. Ainda, as baixas condutividades das MEs a/o contendo biodiesel evitaram o efeito antistacking, favorecendo seu uso na análise direta de antioxidantes por voltametria e MEEKC. / Voltammetry and microemulsion electrokinetic chromatography (MEEKC) with UV detection were employed in this study aiming the direct analysis of the antioxidants BHA, TBHQ, BHT and PG in biodiesel, without pre-concentration or extraction, using the standard addition method. The biodiesel sample was dissolved in a water-in-oil microemulsion (w/o ME) containing water, n-pentanol and SDS. In this medium, the partitioning of the analytes takes place between the w/o ME continuous phase and the disperded water droplets. Determination of the TBHQ content in biodiesel, either through potentiodynamic voltammetry or differential pulse voltammetry indicated a linear relationship between the oxidation current and the concentration of the antioxidant. The results obtained from the analytical curves showed concentrations of the analyte in biodiesel of the same order of magnitude, evidencing the viability of the procedure. Separation of the antioxidants BHA, BHT and TBHQ were not feasible through MEEKC, probably because their mobilities are similar to those of the biodiesel esters under the experimental conditions employed. Addition of triethylamine (TEA) to the w/o ME, in order to obtain the PG corresponding anion, allowed its separation and identification with a retention time of 17 minutes and a relative migration time of 0.23. The reaction between PG and TEA in the w/o ME was confirmed by UV-Vis absorption spectroscopy. Still, the low conductivities of the w/o MEs containing biodiesel avoided antistacking effect, thus favoring the direct analysis of antioxidants by voltammetry and MEEKC.
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Caracterização e quantificação de antioxidantes em microemulsão a/o de biodiesel por eletroforese capilar e voltametria

Casagrande, Marcella January 2012 (has links)
Métodos voltamétricos e por cromatografia capilar eletrocinética em microemulsão (MEEKC) com detecção UV foram empregados neste estudo para desenvolver metodologia de análise direta dos antioxidantes BHA, TBHQ, BHT e PG em biodiesel, sem extração ou pré-concentração, empregando a técnica de adição de padrão. Água, SDS e n-pentanol constituem a microemulsão do tipo água em óleo (ME a/o) na qual foi dissolvida a amostra de biodiesel. Nesse meio, a partição dos analitos ocorre entre a fase contínua da ME e as gotículas de água. Tanto medidas por voltametria potenciodinâmica como de pulso diferencial indicaram uma relação linear entre o teor de TBHQ no meio e a corrente de oxidação, obtendo-se, a partir das curvas analíticas, concentrações em biodiesel de mesma ordem de grandeza, o que evidencia a viabilidade dessa determinação.Nos ensaios por MEEKC, não foi possível separar os antioxidantes BHA, TBHQ e BHT, provavelmente por terem mobilidades semelhantes às dos ésteres do biodiesel, nas condições dos experimentos.A adição de trietilamina (TEA) à ME a/o, visando obter o ânion correspondente ao PG, permitiu sua separação e identificação com um tempo de retenção de 17 minutos e tempo de migração relativo 0,23. A reação entre o PG e a TEA foi confirmada por espectrometria de absorção no UV-Vis. Ainda, as baixas condutividades das MEs a/o contendo biodiesel evitaram o efeito antistacking, favorecendo seu uso na análise direta de antioxidantes por voltametria e MEEKC. / Voltammetry and microemulsion electrokinetic chromatography (MEEKC) with UV detection were employed in this study aiming the direct analysis of the antioxidants BHA, TBHQ, BHT and PG in biodiesel, without pre-concentration or extraction, using the standard addition method. The biodiesel sample was dissolved in a water-in-oil microemulsion (w/o ME) containing water, n-pentanol and SDS. In this medium, the partitioning of the analytes takes place between the w/o ME continuous phase and the disperded water droplets. Determination of the TBHQ content in biodiesel, either through potentiodynamic voltammetry or differential pulse voltammetry indicated a linear relationship between the oxidation current and the concentration of the antioxidant. The results obtained from the analytical curves showed concentrations of the analyte in biodiesel of the same order of magnitude, evidencing the viability of the procedure. Separation of the antioxidants BHA, BHT and TBHQ were not feasible through MEEKC, probably because their mobilities are similar to those of the biodiesel esters under the experimental conditions employed. Addition of triethylamine (TEA) to the w/o ME, in order to obtain the PG corresponding anion, allowed its separation and identification with a retention time of 17 minutes and a relative migration time of 0.23. The reaction between PG and TEA in the w/o ME was confirmed by UV-Vis absorption spectroscopy. Still, the low conductivities of the w/o MEs containing biodiesel avoided antistacking effect, thus favoring the direct analysis of antioxidants by voltammetry and MEEKC.
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\"Estudo dos extratos dos frutos de Sapindus saponaria enriquecidos em saponinas e outros glicosídeos e sua aplicação em eletroforese capilar\" / \"Study of Sapindus saponaria fruit?s extracts rich on saponins and other glycosides and their application in capillary electrophoresis\"

Guterres, Sheila Barreto 20 January 2006 (has links)
Os frutos de S. saponaria, espécie bastante abundante em São Carlos e outras regiões do Brasil são ricos em glicosídeos anfifílicos, ou seja, compostos por uma parte polar e outra apolar. Devido a esta peculiaridade tendem a formar espuma mostrando propriedades químicas semelhantes às dos tensoativos. Alguns destes glicosídeos pertencem à classe das saponinas e são constituídos por uma aglicona de estrutura carbônica a qual está ligada a uma ou duas cadeias de açúcar. O interesse pelas propriedades tensoativas deste glicosídeos motivou o estudo destas substâncias para uso em eletroforese capilar. Os frutos foram extraídos com metanol e fracionados em coluna cromatográfica preparativa utilizando sephadex LH-20 como fase estacionária. Após a eluição, as frações foram analisadas por espectrometria de massas e estudadas por eletroforese capilar. A eletroforese capilar de zona mostrou-se uma técnica viável para o estudo das frações obtidas. Embora um grau de pureza elevado não tenha sido alcançado, a fração B foi utilizada como aditivo para tampão em cromatografia eletrocinética micelar (MEKC) e uma interação diferenciada foi observada do nitrobenzeno com o tampão aditivado em relação ao tampão com SDS puro. / Sapindus saponaria is a very abundant species in São Carlos and others regions of Brazil. Fruits of S. saponaria have a high content of glycosides which possess well-defined regions of hydrophobic and hydrophilic feature denominated amphiphilic molecule. Thus, this can form a foam showing chemical proprieties equals to surfactants. Some glycosides belong to class of saponins and are composed of carbonic structure designates aglycone, which is linked in one or two sugar chains. The purpose of the present study was the use of glycosides due to their surfactants properties in further applications of capillary electrophoresis. The extraction of crude fruits was carried out with methanol and this extract was fractionated in Sephadex LH-20. The fractions were analyzed for mass spectrometry and studied in capillary electrophoresis (CE). This is a feasible technique for the study of fractions obtained. Although a high degree of purity was not reached, the fraction B were used as additive for the electrolyte background in MEKC. The nitrobenzene showed different interaction with micellar system in the electrolyte background with fraction B.
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Métodos eletroforéticos e cromatográficos aplicados para a determinação simultânea de fármacos hipolipidêmicos em medicamentos / Electrophoretic and chromatographic methods apllied for the simultaneous determination of hypolipidemic drugs in medicines.

Souza, Antonio Marcos Callejo de 15 April 2015 (has links)
A ezetimiba e a sinvastatina são fármacos hipolipidêmicos. A ezetimiba pertence à nova classe das 2 - azetidinona, inibidores e bloqueadores do colesterol intestinal. A sinvastatina pertence à classe dos inibidores competitivos da hidroxi-3-metilglutarilcoenzima A redutase (HMG-CoA), que é a última etapa regulada na síntese do colesterol. O objetivo do trabalho foi desenvolver e validar métodos por cromatografia liquida de alta eficiência (HPLC) e eletroforese capilar (CE), rápidos, seletivos e confiáveis para determinação dos hipolipidêmicos em formulações farmacêuticas. A separação cromatográfica foi realizada usando coluna Nano separation technologies (NST) Cianopropril (CN) (150 mmx 4,6 mm, com partícula 3,5 µm), e eluição isocrático usando água purificada: acetonitrila (48:52, v/v); vazão 0,8 mL/min e volume de injeção de 20 µL. A temperatura da coluna foi de 35 ºC e a detecção foi realizada com detector na região do UV em 238 nm. O método por cromatografia eletrocinética micelar (MEKC) foi desenvolvido utilizando capilar de sílica fundida 30 cm (comprimento efetivo) x 50 µm d.i. e eletrólito constituído de tetraborato de sódio (TBS) 20 mmol L-1: dodecil sulfato de sódio (SDS) 30 mmol L-1, pH 9,0 ajustado com 10% ácido fosfórico: acetonitrila 12% v/v. O tempo de injeção foi de 3 segundos com pressão hidrodinâmica de 20 mbar, voltagem aplicada de 30 kV e detecção no UV em 238 nm. Os métodos analíticos foram validados de acordo com os requerimentos vigentes da ANVISA, ICH e Farmacopéia Americana. Portanto, os métodos propostos demonstraram ser lineares, precisos, exatos e adequados para quantificação simultânea da ezetimiba e sinvastatina em formas farmacêuticas sólidas. / Ezetimibe and simvastatin are hipolipidemic drugs. Ezetimibe belongs to a new class of 2 - azetidione, inhibitors and blockers of intestinal chrolesterol. Simvastatin belongs a class of competitive inhibitors of 3-hydroxymethylglutaryl-coenzyme A (HMG-CoA) reductase, which is the last regulated step in the cholesterol synthesis. The aim of this project was to develop and validate fast, selective and reliable chromatographic and electrophoretic methods, to determine hypolipidemic drugs in pharmaceutical formulations. The chromatographic separation was carried out on a Nano separation technologies (NST) Cyanpropyl (CN) (150 mm x 4,6 mm, 3,5 µm), isocratic elution using purified water: acetonitrila (48:52 v/v), the flow rate was 0,8 mL/min and the injection volume was 20 µL. The column temperature was kept at 35 ºC and detection wavelength was set at 238 mn. The micellar electrokinetic chromatographic method was developed using a fused silica capillary column 30 cm (effective length) x 50 µm i.d, the electrolyte was constituted of 20 mmol L-1 tetraborate buffer solution: 30 mmol L-1 sodium dodecyl sulphate (SDS), pH 9.0 adjusted with 10% phosphoric acid: 12 % v/v acetonitrile. The injection time was 3 s at 20 mbar, the applied voltage was 30 kV and detection was set at 238 nm. The both methods were developed and validated according to ANVISA, ICH and US Pharmacopeia guidelines. Therefore, the proposed methods proved to be linear, precise, accurate and suitable for simultaneous quantitation of ezetimibe and simvastatin in solid pharmaceutical formulations.
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Remediação eletrocinética - novas técnicas / not available

Sumi, Ernesto Massayoshi 10 March 2017 (has links)
O impacto ambiental causado por íons de metais pesados e compostos orgânicos iônicos tem forçado o aperfeiçoamento dos processos de remediação já existentes e mesmo a busca de novas técnicas. A maioria das atuais técnicas apresenta limitações especialmente para águas associadas a solos de baixa permeabilidade hidrodinâmica e para as aplicações in situ que são de menor custo. A eletrorremediação é uma técnica que se baseia na aplicação de uma corrente elétrica de baixa intensidade entre dois ou mais eletrodos em poços escavados no solo e vem de encontro com esses objetivos. Procurando contribuir para a melhoria dessas técnicas, neste trabalho foram estudados experimentalmente os principais parâmetros que envolvem a remediação eletrocinética e sua aplicação em campo. Nesses experimentos foram empregados como substrato areia, caulim, solo natural não contaminado e solo natural contaminado. Como representante dos íons de metais pesados utilizaram-se soluções de sulfato de cobre. O meio ácido se mostrou mais eficiente e foi obtido com uma solução de 5% de ácido acético. Os eletrodos que apresentaram melhores resultados foram aqueles com maior superfície útil (tela de aço) e que foram montados o mais próximo possível um do outro, não se tocando. Também foi estudada a evolução do cobre (II) em relação ao pH e Eh em função do tempo e tratou-se ainda de sua distribuição no interior das células eletrocinéticas após aplicação de eletricidade. Esses estudos culminaram no desenvolvimento de uma nova técnica que se mostrou bastante eficiente aplicada na eliminação de íons cobre em uma área contaminada na Região Metropolitana de São Paulo. Essa técnica, consiste em montar em um único poço, um sistema constituído por um par de eletrodos metálicos, ligados a uma fonte de energia que fornece corrente contínua. / The environmental impact caused by heavy metal ions and organic ionic compounds forced the improvement of remediation processes and the search for new techniques. The current techniques of remediation present limitations, especially for waters associated with low-hydrodynamic permeability soil and in situ applications that have lower cost. The electroremediation is a technique that is based on the application of a low intensity electric current between two or more electrodes in wells excavated in the soil. In order to contribute to the improvement of these techniques the main parameters involving electrokinetic remediation and it´s application on the field were studied in this research. The substrates used for the experiments were: sand, kaolin, uncontaminated natural soil and contaminated natural soil. As representative of heavy metal ions, copper sulphate solutions were used. The acid solutions was proved to be the most effective, and was obtained with a 5% acetic acid solution. The electrodes that presented the best results were those with the largest useful surface (steel mesh) and were set as close as possible from each other without direct contact. The evolution of copper (II) in relation to pH and Eh according to time was also studied, and its distribution within the electrokinetic cells were studied after the application of electricity. These studies culminated in the development of a new technique that proved to be very effective in the elimination of copper ions in a contaminated area in a Metropolitan Region of São Paulo. This technique consists in inserting a system, on a single well, constituted by a pair of metal electrodes connected to an energy source that provides direct current.
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Emprego de polímeros de impressão molecular na extração de ácido hipúrico e ácido metil-hipúrico em amostras de urina seguido de análise por eletroforese capilar

BOSCARI, Carolina Nasser 23 November 2016 (has links)
Anualmente, milhões de trabalhadores são afetados por doenças ligadas à exposição a agentes químicos no ambiente de trabalho. No Brasil, a Norma Regulamentadora 7 estabelece parâmetros para controle da exposição ocupacional, estabelecendo valores de referência, o índice biológico máximo permitido, o material biológico e o método analítico utilizado na determinação de indicadores biológicos. Para solventes como o tolueno e xileno, os indicadores biológicos são, respectivamente, os metabólitos ácido hipúrico (AH) e ácido 4-metil-hipúrico (AMH), excretados na urina. No trabalho proposto, sintetizou-se um polímero de impressão molecular (MIP) seletivo a AH e AMH, utilizando como reagentes metanol, ácido metilhipúrico (molécula molde), 4-vinilpiridina, etileno glicol dimetacrilato e ácido 4,4'-azobis 4-cianovalérico. O polímero sintetizado foi empregado na confecção de uma fibra extratora usada no preparo de amostras. A etapa de extração ocorreu em 7 min e a dessorção, realizada em tampão tetraborato de sódio 50 mM pH 10 com adição de 0,5 mM de brometo de cetil trimetil amônio (CTAB), também em 7 min. O padrão interno utilizado foi ácido 3 hidroxibenzóico (AHB) a 1 g L-¹. A solução de eluição foi analisada por cromatografia eletrocinética micelar (MEKC) com detecção por UV-vis. A amostragem foi eletrocinética com potencial elétrico de -4 KV e a corrida eletroforética com potencial elétrico de -15 kV. O eletrólito de corrida empregado foi o tampão tetraborato de sódio 50 mmol L-¹ pH 10 com adição de 0,5 mmol L-¹ de CTAB. A faixa analítica foi de 0,5 a 5 g L-¹, com amostras de urina fortificadas com 1 g L-¹ do padrão interno. Os analitos de interesse foram separados com resolução maior que 1,5, e com precisões intra e interdias menores de 20% para o limite de quantificação (LQ) (0,5 g L-¹) e menores que 15% para os demais pontos (2,0 e 5,0 g L-¹). As exatidões intra e interdias ficaram compreendidas entre -20 e 20% para o LQ (0,5 g L-¹) e entre -15 e 15% para os demais pontos (2,0 e 5,0 g L-¹) O método mostrou-se adequado para monitorização da exposição ao tolueno e xileno, pela quantificação dos metabólitos. / Millions of workers are affected by diseases linked to exposure to chemicals in the workplace. In Brazil, the Regulatory Standard 7 sets parameters to control occupational exposure, setting reference values, the maximum biological index, the biological material and the analytical method used in determination of biological indicators. Hippuric acid and methyl hippuric acid are metabolites and biological indicators of the toluene and xylenes, respectively, and their determinations in urine samples can monitor the occupational exposition to these solvents. This work describes the synthesis and characterization of a probe impregnated with molecularly imprinted polymer (MIP) to extract hippuric and methyl hippuric acids directly from untreated urine samples, followed by micellar electrokinetic chromatography. The synthesis of selective MIP used reagents as methanol, metilhipúrico acid (template molecule), 4-vinylpyridine, ethylene glycol dimethacrylate, and 4,4'-azobis-4-cyanovaleric acid. The selectivity of the MIP probe was attested in comparison with the non imprinted polymer (NIP) probe. The extraction step occurred at 7 min and the desorption, performed in 50 mM sodium tetraborate buffer pH 10 with 0.5 mM cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB), also in 7 min. The internal standard used was 3-hydroxybenzoic acid (HBA) 1 g L-¹. The system variables were optimized to provide ideal conditions for the extraction and desorption of the analytes, as well as for MEKC analyses. The method was linear from 0.5 to 5.0 g L-¹ for both the analytes, with correlation coefficients > 0.994. The precisions and accuracies, expressed as relative standard deviation and relative error, were < 20.0 and within -15.4 to 16.6%, respectively, in accordance with the FDA recommendation. MIP probe has proven to be simple, cheap, resistant, and synthetically reproducible, being successfully used to analyze hippuric and methyl hippuric acids from real samples.
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Uso da técnica de eletrocinética para estabilização de um solo arenoso

Fonini, Anderson January 2008 (has links)
A tentativa de modificar algumas propriedades dos solos é antiga. Alguns autores fazem considerações a tentativas ocorridas a três mil anos atrás. Com o crescimento populacional e o desenvolvimento de novos sistemas de produção ocorridos após a Revolução Industrial no século XVIII, houve uma intensa ocupação territorial exigindo obras de infra-estrutura e obras complementares, tornando cada vez mais comum o melhoramento de solos. Uma técnica in situ passível de aplicação para melhorar as propriedades mecânicas dos solos é a técnica de eletrocinética associada à injeção de soluções químicas. Esta é caracterizada pela aplicação de um baixo gradiente elétrico através de eletrodos num meio poroso inundado com soluções químicas. Nesta pesquisa, foram realizados ensaios associando as soluções de cloreto de cálcio com água carbonatada, cloreto de cálcio com bicarbonato de sódio além de cloreto de cálcio com silicato de sódio. Para verificação da ocorrência da cimentação entre as partículas de areia, após a saturação do corpo de prova com as devidas soluções, mas anterior à aplicação da diferença de potencial elétrico ao solo, foram realizados três ensaios de prospecção com um Miniature Cone, desenvolvido nesta pesquisa. Esses foram comparados a outros três ensaios que foram realizados após o período de aplicação da técnica. Todas as associações resultaram em regiões cimentadas não homogêneas, sendo que os melhores resultados foram obtidos com a associação das soluções de cloreto de cálcio e silicato de sódio. A aplicação da técnica de eletrocinética associada a injeções de soluções químicas mostrou se complexa e difícil de predizer devido ao número de variáveis que podem modificar o seu resultado final. / The attempt to change some soil properties of the soil is not new. Some authors describes attempts occurred three thousand years ago. With population growth and the new production systems development that occurred after the Industrial Revolution in the eighteenth century, there was an intense territorial occupation requiring infrastructure works and complementary works, becoming the soils improvement usual. One of the in situ soil improvement techniques is the eletrokinetics associated with injection of chemical solutions. This technique is characterized by the application of a low electrical gradient through electrodes in a porous media flooded with chemical solutions. In this study, tests were carried out associating the solutions of calcium chloride with soda water, calcium chloride with sodium bicarbonate, and calcium chloride with sodium silicate. To verify the occurrence of the cementation among the sand particles, after the samples flooded with the appropriate solutions, but prior to the application of electric potential difference in the soil, three exploration tests were performed with a Miniature Cone, developed in this study. These tests were compared to other three tests that were carried out after the application of the technique. All associations resulted in not homogeneous cemented regions, and the best results were obtained with the combination of the solutions of calcium chloride and sodium silicate. The application of the eletrokinetics technique associated with injections of chemical solutions is proved to be complex and difficult to be predicted due to the number of variables that can change its final result.
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Uso da técnica de eletrocinética para estabilização de um solo arenoso

Fonini, Anderson January 2008 (has links)
A tentativa de modificar algumas propriedades dos solos é antiga. Alguns autores fazem considerações a tentativas ocorridas a três mil anos atrás. Com o crescimento populacional e o desenvolvimento de novos sistemas de produção ocorridos após a Revolução Industrial no século XVIII, houve uma intensa ocupação territorial exigindo obras de infra-estrutura e obras complementares, tornando cada vez mais comum o melhoramento de solos. Uma técnica in situ passível de aplicação para melhorar as propriedades mecânicas dos solos é a técnica de eletrocinética associada à injeção de soluções químicas. Esta é caracterizada pela aplicação de um baixo gradiente elétrico através de eletrodos num meio poroso inundado com soluções químicas. Nesta pesquisa, foram realizados ensaios associando as soluções de cloreto de cálcio com água carbonatada, cloreto de cálcio com bicarbonato de sódio além de cloreto de cálcio com silicato de sódio. Para verificação da ocorrência da cimentação entre as partículas de areia, após a saturação do corpo de prova com as devidas soluções, mas anterior à aplicação da diferença de potencial elétrico ao solo, foram realizados três ensaios de prospecção com um Miniature Cone, desenvolvido nesta pesquisa. Esses foram comparados a outros três ensaios que foram realizados após o período de aplicação da técnica. Todas as associações resultaram em regiões cimentadas não homogêneas, sendo que os melhores resultados foram obtidos com a associação das soluções de cloreto de cálcio e silicato de sódio. A aplicação da técnica de eletrocinética associada a injeções de soluções químicas mostrou se complexa e difícil de predizer devido ao número de variáveis que podem modificar o seu resultado final. / The attempt to change some soil properties of the soil is not new. Some authors describes attempts occurred three thousand years ago. With population growth and the new production systems development that occurred after the Industrial Revolution in the eighteenth century, there was an intense territorial occupation requiring infrastructure works and complementary works, becoming the soils improvement usual. One of the in situ soil improvement techniques is the eletrokinetics associated with injection of chemical solutions. This technique is characterized by the application of a low electrical gradient through electrodes in a porous media flooded with chemical solutions. In this study, tests were carried out associating the solutions of calcium chloride with soda water, calcium chloride with sodium bicarbonate, and calcium chloride with sodium silicate. To verify the occurrence of the cementation among the sand particles, after the samples flooded with the appropriate solutions, but prior to the application of electric potential difference in the soil, three exploration tests were performed with a Miniature Cone, developed in this study. These tests were compared to other three tests that were carried out after the application of the technique. All associations resulted in not homogeneous cemented regions, and the best results were obtained with the combination of the solutions of calcium chloride and sodium silicate. The application of the eletrokinetics technique associated with injections of chemical solutions is proved to be complex and difficult to be predicted due to the number of variables that can change its final result.

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