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Mechanical behaviour of a new automotive high manganese TWIP steel in the presence of liquid zincBeal, Coline 25 March 2011 (has links) (PDF)
High manganese TWIP (TWinning Induced Plasticity) steels are particularly attractive for automotive applications because of their exceptional properties of strength combined with an excellent ductility. However, as austenitic steels, they appear to be sensitive to liquid zinc embrittlement during welding, the liquid zinc arising from the melted coating due to the high temperatures reached during the welding process. In this framework, the cracking behaviour of a high manganese austenitic steel has been investigated in relation to the liquid metal embrittlement (LME) phenomenon by hot tensile tests carried out on electro-galvanized specimens using a Gleeble 3500 thermomechanical simulator. The influence of different parameters such as temperature and strain rate on cracking behaviour has been studied. Embrittlement appears within a limited range of temperature depending on experimental conditions. Conditions for which cracking occurs could be experienced during welding processes. The existence of a critical stress above which cracking appears has been evidenced and this critical stress can be used as a cracking criterion. Finally, the study of the influence of different parameters such as time of contact between steel and liquid zinc before stress application, coating and steel on LME occurrence provides understanding elements of LME mechanism and permits to suggest solutions for preventing cracking during spot welding of such steels.
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Reduction of hydrogen embrittlement on Electrogalvanized Ultra High Strength SteelsHaglund, Adam January 2014 (has links)
Ultra-high strength steels is known to be susceptible for hydrogen embrittlement at very low concentrations of hydrogen. In this thesis three methods to prevent or reduce the hydrogen embrittlement in martensitic steel, with tensile strength of 1500 MPa, were studied. First, a barrier layer of aluminium designed to prevent hydrogen to enter the steel, which were deposited by vacuum evaporation. Second, a decarburization process of the steels surface designed to mitigate the induced stresses from cutting. Last, a hydrogen relief treatment at 150°C for 11 days and 200°C for 4 days, to reduce the hydrogen concentration in the steel. The effect of the hydrogen embrittlement was analyzed by manual measurements of the elongations after a slow strain rate testing at 5*10-6 mm/s, and the time to fracture in an in-situ constant load test with a current density of 1.92 mA/cm2 in a 0.5 M Na2SO4 solution. The barrier layer showed an increase in time to fracture, but also a decrease in elongations. The decarburized steel had a small increase in the time to fracture, but not enough to make it a feasible process. The hydrogen relief treatment showed a general decrease in hydrogen concentrations, but the elongation measurements was irregular although with a tendency for improvement. The simplicity of the hydrogen relief treatment makes it an interesting process to reduce the influence of hydrogen embrittlement. However, more investigations are necessary.
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Micromechanical testing of oxidized grain boundariesDohr, Judith January 2016 (has links)
Primary water stress corrosion cracking (SCC) of metals in pressurized water reactors (PWRs) is known to be one of the most challenging and cost intensive modes of failure in the nuclear industry. Even though it is known that cracking in Ni-base alloys proceeds mainly intergranular (IG), the initiation and propagation of cracks in ductile metals are not yet understood and a much-desired accurate prediction of SCC related failure seems unobtainable. In this thesis, a combination of microcantilever fracture experiments, scanning electron- (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) techniques was employed to study and compare the failure of oxidized grain boundaries of Ni-base Alloy 600 with high and low intergranular carbide coverage and different sample history. A new technique for lifting-out whole cantilevers after testing and for performing 3D focussed ion beam sequencing (3D FIB-SEM) while preserving a thin central region of the cantilever for further TEM sample preparation was developed and is presented. In lieu with recent efforts of the main project sponsor Électricité de France (EDF) to build a predictive model for IGSCC based on localized/microscopic information, one of the main objectives was the extraction of the stress at failure of individual oxidized GBs. Supported by finite element simulations, microcantilever fracture tests revealed that surface oxides on top of individual GBs have the capability to alter the mechanical response by delaying/suppressing the onset of failure. An overestimation of the failure stress (> 230 MPa) was observed, proving that the presence of the surface oxide on top of the test structures cannot be neglected. The failure stress on both samples, tested without influence of the surface oxide, was found to cover a range of 300 - 600 MPa, which agreed well with finite element simulations of the tests and further demonstrates the reliability of the obtained data. The second objective was to gain a better understanding of the observed fracture behaviour and the role of local microstructure. Using the gathered microscopy data, it was found that the crack clearly favours a progression along the IG oxide-metal interface in the presence of carbide precipitates. Electron energy loss spectroscopy (EELS) revealed that the observed crack path can be linked to compositional and density variations of the IG oxide. In the presence of carbides the oxide was layered. An oxide close to the stoichiometry of chromia was located at the original GB and next to the carbides. Next to this Cr-rich oxide, Fe-rich mixed spinel oxides of varying composition and density were found. An explanation for density variations based on the possible formation of defective spinel oxides of the type A<sup>2+</sup>B<sup>3+</sup><sub>2</sub>O<sub>4</sub>, due to an unavailability of certain cation species is presented. No clear interface preference was observed in the absence of precipitation, where the IG oxide was found to be thin and often incomplete with Cr-richer oxides preferentially located at the original GB. While these observations were consistent on both samples (high and low carbide coverage), bigger void-like defects were located at the Fe-richer oxide-metal interface of the cold worked sample with high IG carbide precipitation only. These weak spots seemed to be the preferred path for crack propagation on this sample. The sample with low intergranular carbide coverage showed no obvious porosities at this interface but a Cr- depleted region was seen. Introducing a multi-faceted investigation strategy, supported by finite element simulations, the presented thesis provides the most accurate determination of the failure stress of oxidized GBs on Alloy 600 to date and and adds new valuable insights to our understanding of IGSCC and the future prediction of SCC related failures.
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Efeito do processo de soldagem e da temperatura de preaquecimento sobre a susceptibilidade à fragilização por hidrogênio de juntas soldadas dissimilares utilizadas no setor offshore da indústria do petróleo.BATISTA, Valmir Rodrigues. 26 June 2018 (has links)
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VALMIR RODRIGUES BATISTA - TESE (PPGCEMat) 2016.pdf: 18369155 bytes, checksum: 4dd7420f9b0bf191a2596450d01bfaa6 (MD5)
Previous issue date: 2016-02-22 / CNPq / Neste trabalho é apresentado um estudo sobre a susceptibilidade à fragilização por hidrogênio de juntas soldadas de metais dissimilares presentes em equipamentos submarinos da indústria do petróleo, as quais ficam submetidas a condições de uso que envolvem esforços mecânicos severos, em ambientes corrosivos, proveniente da água do mar e do fluido petrolífero. O objetivo dessa pesquisa foi avaliar o efeito da utilização dos processos Plasma Pó (PTA-P) e MIG para a aplicação de "amanteigamentos" com Liga de Ni sobre a susceptibilidade à fragilização por hidrogênio de juntas soldadas de aços dissimilares utilizadas em aplicação offshore utilizando diferentes temperaturas de preaquecimento e interpasse e também comparar os resultados para dois aços para válvula, o AISI 8630M e AISI 4130. O processo de soldagem utilizado para a união das juntas foi o processo MIG utilizando-se como metal de adição o arame eletrodo, Inconel-625 (ER NiCrMo-3) de 1,2 mm de diâmetro. Os dois aços foram submetidos a três diferentes combinações de temperaturas de preaquecimento e interpasse antes dos amanteigados pelos processos PTA-P e MIG. Após a etapa de amanteigamento foram realizadas análises de composição química por EDS, microestruturais por MO e MEV, e de microdureza antes e depois do TTAT. Em seguida foram executadas as soldagens de união pelo processo MIG. As amostras de tração foram previamente hidrogenadas simulando as condições existentes de proteção catódica em ambiente submarino. O aumento das temperaturas de preaquecimento e interpasse resultou em maior refino dos grãos da ZTA, entretanto proporcionou aumento da média de sua microdureza e de sua extensão, e em maior migração de Fe do MB para o MS, resultando em maior fragilização por hidrogênio. Pelo processo PTA-P houve uma menor diversidade e frequência de incidência de zonas parcialmente diluídas (ZPD), sendo encontradas apenas ZPD do tipo contínua, enquanto que pelo processo MIG foram encontradas ZPD do tipo descontínua, com diferentes morfologias. O TTAT proporcionou uma significativa redução de 20% a 44% nos valores da microdureza da ZTA. Com base nos níveis de deformação e Índice de Fragilização (IF), o aço AISI 4130 apresentou os melhores resultados com relação à fragilização por hidrogênio. / This Thesis presents a study about hydrogen embrittlement susceptibility of dissimilar metals welded joints present in oil industry equipment, specifically in valves connections with pipes for the oil transport, which are subject to use conditions involving severe mechanical stresses in corrosive environments, from the seawater and the oil fluid. As the valves steel are martensitic its heat affected zone (HAZ) may be susceptible to hydrogen embrittlement not only from cathodic protection but also from the seawater and H2S. Therefore, to prevent this potential embrittlement and consequently crack formation in these regions of the welded joint, is used as nickel alloy filler metal. Therefore, the part of martensitic steel previously undergoes a "buttering" process which consists of applying layers of Ni deposited by welding. The welding process used for the union of the joints was the MIG process using as filler metal the Inconel-625 (ER NiCrMo-3) wire electrode 1.2 mm in diameter. Two steels were buttering, AISI 8630M and AISI 4130. Both were subjected at the three different combinations of preheat and interpass temperatures. For the buttering realization, the same alloy, in powder form, was used by Plasma powder process (PTA-P). To evaluate the efficiency of the PTA-P process in buttering operation it was compared with other buttering performed by MIG process with the same filler metal of the weld joint. After buttering the samples were subjected to post welding heat treatment (PWHT). Chemical composition analyses were performed by Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), microstructure by Optical Microscopy (OM) and Scanning Electron Microscopy (SEM), and microhardness. After the welding the samples were machined and hydrogened using a process similar to those used for cathodic protection and submitted to tension tests. The Increase in the preheat and interpass temperature resulted in higher refining the grains of the HAZ however it, increased its average microhardness and extension, promoted greater Fe migration from MB to the buttering, increasing the hydrogen embrittlement. The use of PTA-P process promoted a very lower incidence and diversity of partially diluted zone (PDZ), being found only continuous PDZ. The PWHT promoted a reduction from 20% to 44% of hardness values. Based on the deformation levels and Embrittlement Index (EI), the AISI 4130 steel showed the best results with respect to hydrogen embrittlement.
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Comparação do efeito da fragilização por hidrogênio em aços com resistência à tração acima de 1000 MPaRosado, Diego Belato January 2011 (has links)
Este trabalho tem por objetivo avaliar os efeitos do hidrogênio em três diferentes tipos de aços de alta resistência mecânica. São descritos os fenômenos de introdução, difusão e aprisionamento de hidrogênio (H) dentro dos metais, em conjunto com os diferentes tipos de danos provocados devido à presença do hidrogênio. Os materiais de estudo são aços da família Advanced High Strength Steels (AHSS): aços Dual Phase (DP 1000 e DP 1200) e aço Martensítico (M 190). A introdução de hidrogênio nos materiais foi realizada através de carregamento catódico, o qual é representativo para as condições industriais a que se destinam. De modo a avaliar a influência do H nas propriedades mecânicas dos aços, os seguintes ensaios foram propostos: ensaio de carregamento com H, para determinar o conteúdo total de H (saturação) e conteúdo de H difusível (suscetibilidade a fragilização); ensaio de tração ao ar, para determinar a tensão no final da região elástica e resistência à tração na região do entalhe e ensaio de tração com carga constante em ambiente hidrogenado, para avaliar os efeitos provocados pela presença do H e determinar o patamar abaixo do qual o H não apresenta efeito crítico sobre o material. Os efeitos provocados pela aplicação de diferentes densidades de correntes (0,2 – 1,0 mA/cm²) foram avaliados nos ensaios de quantificação de H difusível. Conforme os resultados obtidos todos os aços apresentaram perdas na resistência mecânica à tração quando em ambiente hidrogenado, ou seja, sofreram fragilização por H. Os aços DP 1200 e M 190 (de microestrutura predominantemente martensítica) foram fortemente afetados, conforme evidenciado pela notável queda nos valores de tensão necessários para provocar a falha. Por outro lado, o aço DP 1000, de menor resistência mecânica, demonstrou menor suscetibilidade à fragilização, o que é atribuído a menor permeabilidade do H na microestrutura austenítica. / This work aims to evaluate the effects of hydrogen in three high- strength steel grades. The phenomena of hydrogen (H) entry, transport and trapping inside the metals, together with the different types of damages due to the presence of hydrogen are presented. The study materials are a range of AHSS steel grades: Dual Phase Steel (DP 1000 and DP 1200) and Martensitic Steel (M 190). The hydrogen entry was performed by cathodic charging, which is suitable for industrial applications. In order to evaluate the influence of H on the steel mechanical properties, the following tests were done: H charging, to measure total H content (saturation point) and diffusible H content (embrittlement susceptibility); uniaxial tensile test of uncharged samples to determine notched tensile strength values and the strength levels at the end of elastic region and constant load tensile testing carried out in hydrogen environment, to determine the threshold values where hydrogen has an effect on the material. DP 1200 and M 190 were strongly affected by H pre-charging, as shown by the significant drop in stress required to break them. On the other hand, DP 1000 showed a lower embrittlement susceptibility, which is attributed to its lower mechanical strength. The current densities effects (0.2 up to 1.0 mA/cm²) were evaluated during H charging to measure diffusible H content. All steels showed a drop in the tensile strength i.e. experienced hydrogen embrittlement. Steels with higher tensile strength, as DP 1200 and M 190, showed a much bigger drop that is related to the favorable characteristics of martensitic microstructure regarding to the hydrogen permeability and diffusivity.
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Efeito da hidrogenação em solução NS4 nas propriedades do aço API 5L X-65 / Effect of hidrogen charging NS4 solution on properties of API 5L X-65 steelAlexandre Magno de Souza SantAnna 29 January 2010 (has links)
O comportamento do aço API 5L X65 foi estudado em solução sintética NS4. Estudou-se o efeito da hidrogenação ao aplicar um potencial catódico nas amostras de tração e de impacto Charpy. Estas amostras foram imersas em solução saturada de sulfato de cobre para evitar a saída de hidrogênio, sendo posteriormente foram testadas à tração e ao impacto. Algumas amostras foram tratadas superficialmente por shot peening antes de serem hidrogenadas. Após todos esses tratamentos foi medida a tensão residual nas amostras por tensometria de raios X. Adicionalmente, foram levantadas curvas de polarização anódica e catódica do aço na solução NS4 desaerada com nitrogênio gasoso e simulado o equilíbrio químico desta solução. As superfícies de fratura das amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura. / The behavior of API 5L X-65 steel immersed in synthetic solution NS4 was studied. The changes caused on the effect of the hydrogen when applying a cathodic electrical potential on tensile and impact samples were also studied. The samples were immersed into saturate solution of copper sulfate to avoid the hydrogen desorption and after that, were performed tensile and impact tests. Some samples were submitted to shot peening process before suffering the hydrogen action. After these treatments the residual stress was determined by X ray tensometry. Additionally, cathodic and anodic polarization curves were obtained in NS4 solution deaerated with nitrogen gas. Moreover, the chemical balance of NS4 solution was performed. The fracture surfaces of the samples were analyzed using scanning electron microscopy.
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Análise da influência do hidrogênio na tenacidade quase estática de juntas soldadas de aços ARBL / Analysis of influence of hydrogen on toughness almost static welded joints of steel hslaAlmeida, Jose Goncalves de 16 July 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-07-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This study examined the influence of hydrogen in quasi-static toughness of dissimilar welded joint, consisting of base metals steel AISI 8630M and ASTM A36, HSLA steels classified as (High Strength Low Alloy). As a metal filler wire AWS-ERNiCrMo 3ARBL was used both in the buttering 8630M steel sheet as the welding filling. This is a welded joint similar to one of the most used joints in the oil sector that, by the last decade have shown some fractures by circumferential cracking, is being studied worldwide in order to identify the causes and safer solutions for your application.
As parameter of fracture toughness is studied the CTOD (Crack Top Open Displecement) using type specimens SE(B) subjected to three point bending. The assays were performed in air after pre-doping cathodic hydrogen into water at 0°C synthetic sea, having to main references the standards ISO 12135: 2002 and ISO 15653: 2010
The results showed a significant susceptibility of the steel 8630M to retained hydrogen, reaching a embrittlement via CTOD around 25%. In turn, the dissimilar welding joint CTOD values present twice that of the base metal (steel 8630M), under the conditions with and without hydrogenation, had virtually no susceptibility to the cathodic hydrogen retained in their microstructure / O presente trabalho analisou a influencia do hidrogênio na tenacidade quase estática de uma junta soldada dissimilar constituída dos metais de base aços AISI 8630M e ASTM A36, classificados como aços ARBL (Alta Resistência e Baixa Liga). Como metal de adição utilizou-se o arame AWS ERNiCrMo-3 (comercialmente conhecido como INCONEL 625) tanto no amanteigamento da chapa de aço 8630M, quanto no enchimento da solda. Trata-se de uma junta soldada similar a junta AISI 8630M-Inconel 625-API X65, bastante utilizada no setor petrolífero que, por ter apresentado na última década algumas fraturas por trincamento circunferencial, vem sendo mundialmente estudada com o intuito de se identificar as causas e soluções mais seguras para sua aplicação.
Como parâmetro de tenacidade à fratura estudou-se o deslocamento de abertura da ponta da trinca, do inglês CTOD (Crack Top Open Displecement), utilizando-se espécimes tipo SE(B) submetido à flexão em três pontos. Os ensaios foram realizados ao ar após pré- dopagem por hidrogênio catódico em água do mar sintética a 0ºC, tendo como principais referencias as Normas ISO 12135: 2002 e ISO 15653: 2010.
Os resultados apresentaram uma significativa susceptibilidade do aço 8630M ao hidrogênio retido, apresentando uma queda na tenacidade (CTOD) em torno de 25%. Por sua vez, a junta soldada dissimilar além de apresentar valores de CTOD duas vezes superior ao do metal de base (aço 8630M), nas condições com e sem hidrogenação, praticamente não apresentou susceptibilidade ao hidrogênio retido em sua microestrutura
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Efeito da hidrogenação em solução NS4 nas propriedades do aço API 5L X-65 / Effect of hidrogen charging NS4 solution on properties of API 5L X-65 steelAlexandre Magno de Souza SantAnna 29 January 2010 (has links)
O comportamento do aço API 5L X65 foi estudado em solução sintética NS4. Estudou-se o efeito da hidrogenação ao aplicar um potencial catódico nas amostras de tração e de impacto Charpy. Estas amostras foram imersas em solução saturada de sulfato de cobre para evitar a saída de hidrogênio, sendo posteriormente foram testadas à tração e ao impacto. Algumas amostras foram tratadas superficialmente por shot peening antes de serem hidrogenadas. Após todos esses tratamentos foi medida a tensão residual nas amostras por tensometria de raios X. Adicionalmente, foram levantadas curvas de polarização anódica e catódica do aço na solução NS4 desaerada com nitrogênio gasoso e simulado o equilíbrio químico desta solução. As superfícies de fratura das amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura. / The behavior of API 5L X-65 steel immersed in synthetic solution NS4 was studied. The changes caused on the effect of the hydrogen when applying a cathodic electrical potential on tensile and impact samples were also studied. The samples were immersed into saturate solution of copper sulfate to avoid the hydrogen desorption and after that, were performed tensile and impact tests. Some samples were submitted to shot peening process before suffering the hydrogen action. After these treatments the residual stress was determined by X ray tensometry. Additionally, cathodic and anodic polarization curves were obtained in NS4 solution deaerated with nitrogen gas. Moreover, the chemical balance of NS4 solution was performed. The fracture surfaces of the samples were analyzed using scanning electron microscopy.
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Comparação do efeito da fragilização por hidrogênio em aços com resistência à tração acima de 1000 MPaRosado, Diego Belato January 2011 (has links)
Este trabalho tem por objetivo avaliar os efeitos do hidrogênio em três diferentes tipos de aços de alta resistência mecânica. São descritos os fenômenos de introdução, difusão e aprisionamento de hidrogênio (H) dentro dos metais, em conjunto com os diferentes tipos de danos provocados devido à presença do hidrogênio. Os materiais de estudo são aços da família Advanced High Strength Steels (AHSS): aços Dual Phase (DP 1000 e DP 1200) e aço Martensítico (M 190). A introdução de hidrogênio nos materiais foi realizada através de carregamento catódico, o qual é representativo para as condições industriais a que se destinam. De modo a avaliar a influência do H nas propriedades mecânicas dos aços, os seguintes ensaios foram propostos: ensaio de carregamento com H, para determinar o conteúdo total de H (saturação) e conteúdo de H difusível (suscetibilidade a fragilização); ensaio de tração ao ar, para determinar a tensão no final da região elástica e resistência à tração na região do entalhe e ensaio de tração com carga constante em ambiente hidrogenado, para avaliar os efeitos provocados pela presença do H e determinar o patamar abaixo do qual o H não apresenta efeito crítico sobre o material. Os efeitos provocados pela aplicação de diferentes densidades de correntes (0,2 – 1,0 mA/cm²) foram avaliados nos ensaios de quantificação de H difusível. Conforme os resultados obtidos todos os aços apresentaram perdas na resistência mecânica à tração quando em ambiente hidrogenado, ou seja, sofreram fragilização por H. Os aços DP 1200 e M 190 (de microestrutura predominantemente martensítica) foram fortemente afetados, conforme evidenciado pela notável queda nos valores de tensão necessários para provocar a falha. Por outro lado, o aço DP 1000, de menor resistência mecânica, demonstrou menor suscetibilidade à fragilização, o que é atribuído a menor permeabilidade do H na microestrutura austenítica. / This work aims to evaluate the effects of hydrogen in three high- strength steel grades. The phenomena of hydrogen (H) entry, transport and trapping inside the metals, together with the different types of damages due to the presence of hydrogen are presented. The study materials are a range of AHSS steel grades: Dual Phase Steel (DP 1000 and DP 1200) and Martensitic Steel (M 190). The hydrogen entry was performed by cathodic charging, which is suitable for industrial applications. In order to evaluate the influence of H on the steel mechanical properties, the following tests were done: H charging, to measure total H content (saturation point) and diffusible H content (embrittlement susceptibility); uniaxial tensile test of uncharged samples to determine notched tensile strength values and the strength levels at the end of elastic region and constant load tensile testing carried out in hydrogen environment, to determine the threshold values where hydrogen has an effect on the material. DP 1200 and M 190 were strongly affected by H pre-charging, as shown by the significant drop in stress required to break them. On the other hand, DP 1000 showed a lower embrittlement susceptibility, which is attributed to its lower mechanical strength. The current densities effects (0.2 up to 1.0 mA/cm²) were evaluated during H charging to measure diffusible H content. All steels showed a drop in the tensile strength i.e. experienced hydrogen embrittlement. Steels with higher tensile strength, as DP 1200 and M 190, showed a much bigger drop that is related to the favorable characteristics of martensitic microstructure regarding to the hydrogen permeability and diffusivity.
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Influência do tempo de imersão em solução aquosa contendo H2S sobre a tenacidade de tubo API 5L X65 sour avaliada a partir de ensaio Charpy / Influence of immersion time in water solution containing H2S opn the toughness of pipe API 5L X65 Sour evaluated from Charpy test.Bryane Prando Brandão 13 November 2015 (has links)
Com o decorrer dos anos o consumo de petróleo e seus derivados aumentou significativamente e com isso houve a necessidade de se investir em pesquisas para descobertas de novas jazidas de petróleo como o pré-sal. Porém, não apenas a localização dessas jazidas deve ser estudada, mas, também, sua forma de exploração. Essa exploração e extração, na maioria das vezes, se dão em ambientes altamente corrosivos e o transporte do produto extraído é realizado através de tubulações de aço de alta resistência e baixa liga (ARBL). Aços ARBL expostos a ambientes contendo H2S e CO2 (sour gas) sofrem corrosão generalizada que promovem a entrada de hidrogênio atômico no metal, podendo diminuir sua tenacidade e causar falha induzida pela presença de hidrogênio (Hydrogen Induced Cracking HIC), gerando falhas graves no material. Tais falhas podem ser desastrosas para o meio ambiente e para a sociedade. O objetivo deste trabalho é estudar a tenacidade, utilizando ensaio Charpy, de um tubo API 5L X65 sour após diferentes tempos de imersão em uma solução saturada com H2S. O eletrólito empregado foi a solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) da norma NACE TM0284 (2011), fazendo-se desaeração com injeção de N2, seguida de injeções de H2S. Os materiais foram submetidos a: ensaios de resistência a HIC segundo a norma NACE TM0284 (2011) e exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização microestrutural, de inclusões e trincas. As amostras foram submetidas a imersão em solução A durante 96h e 360h, sendo que, após doze dias do término da imersão, foram realizados os ensaios Charpy e exames fractográficos. Foram aplicados dois métodos: o de energia absorvida e o da expansão lateral, conforme recomendações da norma ASTM E23 (2012). As curvas obtidas, em função da temperatura de impacto, foram ajustadas pelo método da tangente hiperbólica. Esses procedimentos foram realizados nas duas seções do tubo (transversal e longitudinal) e permitiram a obtenção dos seguintes parâmetros: energias absorvidas e expansão lateral nos patamares superior e inferior e temperaturas de transição dúctil-frágil (TTDF) em suas diferentes definições, ou seja, TTDFEA, TTDFEA-DN, TTDFEA-FN, TTDFEL, TTDFEL-DN e TTDFEL-FN (identificação no item Lista de Abreviaturas e Siglas). No exame fractográfico observou-se que o material comportou-se conforme o previsto, ou seja, em temperaturas mais altas ocorreu fratura dúctil, em temperaturas próximas a TTDF obteve-se fratura mista e nas temperaturas mais baixas observou-se o aparecimento de fratura frágil. Os resultados mostraram que quanto maior o tempo de imersão na solução A, menor é a energia absorvida e a expansão lateral no patamar superior, o que pode ser explicado pelo (esperado) aumento do teor de hidrogênio em solução sólida com o tempo de imersão. Por sua vez, os resultados mostraram que há tendência à diminuição da temperatura de transição dúctil-frágil com o aumento do tempo de imersão, particularmente, as TTDFEA-DN e TTDFEL-DN das duas seções do tubo (longitudinal e transversal). Esse comportamento controverso, que pode ser denominado de tenacificação com o decorrer do tempo de imersão na solução A, foi explicado pelo aparecimento de trincas secundárias durante o impacto (Charpy). Isso indica uma limitação do ensaio Charpy para a avaliação precisa de materiais hidrogenados. / Over the years the consumption of crude oil and its derivatives increased significantly, creating the necessity to invest in research to discover new sources of pre-salt crude oil. However, not only the location of these deposits should be studied, but also its extraction. This exploration and extraction, in most cases, occur in highly corrosive environments and the transport of the extracted product is performed by high strength low alloy steel pipes (HSLA). HSLA steels exposed to environments containing CO2 and H2S (sour gas) suffer general corrosion that promotes the diffusion of atomic hydrogen into the metal structure, which may decrease its toughness and induce cracks by the presence of hydrogen (Hydrogen Induced Cracking - HIC), leading the material to severe failures. Such events can be disastrous for the environment and the society. The objective of this work is to study the toughness using Charpy Impact Tests on an API 5L X65 sour service steel pipe, submitted to different immersion times in a H2S saturated solution. The used electrolyte was the NACE TM0284 (2011) solution A (acetic acid containing sodium chloride), with deaeration by N2 injection followed by H2S injection. The materials were submitted to HIC resistance tests according to NACE TM0284 (2011) standard and examination by optical microscopy and scanning electron microscopy for microstructural inclusions and cracks characterization. The samples were immersed in the solution for 96h and 360h and after twelve days of immersion, Charpy tests and fracture analysis were performed. Two analytical methods were applied to Charpy tests results: the energy absorbed and lateral expansion, as recommended by the ASTM E23 (2012). The obtained curves, that are a function of impact temperature, were adjusted by the hyperbolic tangent method. This procedure was performed in two different orientations in the pipe (transverse and longitudinal) and allowed the determination of the following parameters: energy absorbed and lateral expansion in the upper and lower levels and ductile-to-brittle transition temperatures (DBTT) in its different definitions: DBTTAE, DBTTAE-DN, DBTTAE-FN, DBTTLE, DBTTLE-DN e DBTTLE-FN. Fracture analysis revealed that the material behaved as expected, meaning that at higher temperatures ductile fracture occurred, at temperatures near DBTT it was obtained a mixed fracture and at lower temperatures it was observed the presence of brittle fracture. Results showed that when the immersion time in the solution was higher, the energy absorbed in upper shelf decreases, and also lateral expansion in upper shelf decreases, which may be explained by the (expected) increase of hydrogen level in solid solution, induced by the immersion time. It was found that there is a tendency of the ductile-to-brittle transition temperature to be lower with the increase of immersion time, particularly the DBTTAE-DN and DBTTLE-DN of the two pipe sections (longitudinal and transversal). This controversial behavior, which may be defined as the toughening by the increase of immersion time in the solution A, was explained by the appearance of secondary cracks during impact test (Charpy). This indicates a limitation of the Charpy test for the accurate characterization of hydrogenated materials, concerning toughness.
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