A implantação de Sistemas de Gestão da Qualidade em ambiente laboratorial vem se tornando uma necessidade frequente, devido à demanda dos clientes por resultados confiáveis e rastreáveis. No Brasil, a Coordenação Geral de Acreditação do Inmetro (Cgcre) é o órgão responsável pela acreditação de laboratórios segundo a NBR ISO/IEC 17025, sendo o Laboratório de Metalurgia Física (LAMEF) da Universidade Federal do Rio Grande do Sul acreditado para a realização de ensaios de materiais metálicos desde 2010. Em 2013, tendo passado por um processo de aumento de escopo de acreditação para os ensaios mecânicos, evidenciou-se o não atendimento ao item de garantia da qualidade da NBR ISO/IEC 17025 e da NIT-DICLA-026. Para atender aos requisitos, foram conduzidas análises através de Ensaios de Proficiência e por monitoramento interno da qualidade pelos métodos do Erro Normalizado e de Análise de Variância. Quando identificados desvios dos critérios de aceitação, ações corretivas foram tomadas, visando a melhoria contínua dos sistemas de medição. Os resultados do trabalho demonstraram que a implantação sistemática de métodos estatísticos para o monitoramento da qualidade dos ensaios foi fundamental para o processo de aumento do escopo de acreditação do LAMEF, o qual foi consolidado no início de 2014. / The implementation of Quality Management Systems in laboratory environment is being an increasing necessity, due to customer demand for reliable and traceable test results. The General Coordination for Accreditation of Inmetro (Cgcre/Inmetro) is the Brazilian body responsible for the accreditation of laboratories according to ISO/IEC 17025 standard, and the Physical Metallurgy Laboratory (LAMEF) from the Federal University of Rio Grande do Sul (UFRGS) has been accredited in performance of metallic materials tests since 2010. In 2013, during the process of accreditation scope extension on mechanical testing, there were identified nonconformities to the quality assurance requirements of ISO/IEC 17025 and NIT-DICLA-026. In order to comply with these requirements, studies have been carried out through Proficiency Testing and internal quality monitoring via Normalized Error and Analysis of Variance methods. Corrective actions were taken when deviations from the acceptance criteria were identified, aiming the measurement systems continuous improvement. The results of this work have demonstrated that the systematic implementation of statistical methods for monitoring the testing quality was critical to the process of LAMEF extension of scope, which was consolidated in the early 2014.

Apresentamos algumas aplicações de ferramentas estatísticas que são comumente utilizadas na melhoria da qualidade de processos industriais. Inicialmente, desenvolveu-se procedimentos para testar a competência de laboratórios que participam de programas de ensaios de proficiência. Em situações onde os laboratórios medem várias vezes no mesmo ponto, utilizou-se o modelo de erros de medição, proposto por Jaech [39](1985). Além disso, a inferência sobre os parâmetros de tendência aditiva foi generalizada para a classe de distribuições elípticas. A competência dos laboratórios é avaliada pelo teste da razão de verossimilhança generalizada, do qual, obtemos a distribuição exata para a estatística proposta. Em situações onde os laboratórios medem várias vezes em vários pontos e a variável em análise apresenta variações naturais, utilizou-se o modelo com erro nas variáveis. Diante disso, vamos estender o modelo estrutural definido em Barnett [13] (1969) para o modelo ultra-estrutural com réplicas. Neste caso, vamos avaliar não somente a tendência aditiva, mas também, a tendência multiplicativa, ou seja, avaliar a linearidade das medições. As estimativas dos parâmetros foram obtidas via procedimento do algorítmo EM, com isso, desenvolvemos os teste de Wald, razão de verossimilhança e escore para avaliar a competência dos laboratórios. Nos dois modelos propostos, generalizamos o erro normalizado (En) sugerido pelo Guia 43 [37] para testar a competência dos laboratórios participantes de programas de ensaio de proficiência. Apresentamos também, um procedimento para calcular índices de performance para processos univariados e multivariados. Nestes casos, consideramos que a distribuição dos dados segue uma distribuição Normal assimétrica. Além disso, apresentamos uma análise de simulação onde concluímos que a presença de assimetria nos dados pode causar interpretações erradas sobre o processo, quando a distribuição assumida para os dados é a Normal / We present some applications of statistical tools that are used in the improvement of the quality of industrial processes. Initially, we develop procedures to test the ability of laboratories that participate of programs of proficiency test. In situations where the laboratories measure several times in the same point, we use the model of errors of measurement, considered for Jaech [39](1985). Moreover, the inference on the parameters additive bias was generalized for the class of elliptical distributions. The ability of the laboratories is evaluated by the generalized likelihood ratio test, of which, we get the accurate distribution for the statistics proposal. In situations where the laboratories measure some times in some points and the variable in analysis presents natural variations, uses the model with error in the variable. With this, we go to extend the model structural defined in Barnett [13] (1969) for the ultrastructural model with replicate. In this case, we go to not only evaluate the bias additive, but also, the bias multiplicative, that is, to evaluate the linearity of the measurements. The estimates of the parameters had been gotten by the procedure of the EM algorithm, with this, develop of Wald, likelihood ratio and score test to evaluate the ability of the laboratories. In the two considered models, we generalize the normalized error (En) suggested for Guide 43 [37] to test the ability of the participant laboratories of programs of proficiency test. We also present, a procedure to calculate index of performance for univariate and multivariate processes. In these cases, we consider that the distribution of the data follows a skew Normal distribution. Moreover, we present a simulation analysis where we conclude that the presence of asymmetry in the data can cause interpretations missed on the process, when the distribution assumed for the data is the Normal

Em um programa de ensaio de prociência (EP) conduzido pelo Grupo de Motores, um grupo de onze laboratórios da área de temperatura realizaram medições em cinco pontos da escala de um termopar. Neste trabalho, propomos um modelo de regressão com variável explicativa X (aleatória) representando o termopar padrão que denominaremos por artefato e a variável dependente Y representando as medições dos laboratórios. O procedimento para a realização da comparação é simples, ambos termopares são colocados no forno e as diferenças entre as medições são registradas. Para a análise dos dados, vamos trabalhar com a diferença entre a diferença das medições do equipamento do laboratório e o artefato, e o valor de referência (que é determinado por 2 laboratórios que pertencem a Rede Brasileira de Calibração (RBC)). O erro de medição tem variância determinada por calibração, isto é, conhecida. Assim, vamos encontrar aproximações para as estimativas de máxima verossimilhança para os parâmetros do modelo via algoritmo EM. Além disso, propomos uma estratégia para avaliar a consistência dos laboratórios participantes do programa de EP / In a program of proficiency assay, a group of eleven laboratories of the temperature area had carried through measurements in ¯ve points on the scale of the thermopair. In this work, we propose a regression model with a random explanatory variable representing the temperature measured by the standard thermopair, which will be called device. The procedure for the comparison accomplishment is as follows. The device and the laboratory\'s thermopair to be tested are placed in the oven and the difererences between the measurements are registered. For the analysis of the data, the response variable is the diference between those diference and the reference value, which is determined by two laboratories that belong to the Brazilian Net of Calibration (RBC). The measurement error has variance determined by calibration which is known. Therefore, we ¯and the maximum likelihood estimates for the parameters of the model via EM algorithm. We consider a strategy to establish the consistency of the participant laboratories of the program of proficiency assay

Apresentamos algumas aplicações de ferramentas estatísticas que são comumente utilizadas na melhoria da qualidade de processos industriais. Inicialmente, desenvolveu-se procedimentos para testar a competência de laboratórios que participam de programas de ensaios de proficiência. Em situações onde os laboratórios medem várias vezes no mesmo ponto, utilizou-se o modelo de erros de medição, proposto por Jaech [39](1985). Além disso, a inferência sobre os parâmetros de tendência aditiva foi generalizada para a classe de distribuições elípticas. A competência dos laboratórios é avaliada pelo teste da razão de verossimilhança generalizada, do qual, obtemos a distribuição exata para a estatística proposta. Em situações onde os laboratórios medem várias vezes em vários pontos e a variável em análise apresenta variações naturais, utilizou-se o modelo com erro nas variáveis. Diante disso, vamos estender o modelo estrutural definido em Barnett [13] (1969) para o modelo ultra-estrutural com réplicas. Neste caso, vamos avaliar não somente a tendência aditiva, mas também, a tendência multiplicativa, ou seja, avaliar a linearidade das medições. As estimativas dos parâmetros foram obtidas via procedimento do algorítmo EM, com isso, desenvolvemos os teste de Wald, razão de verossimilhança e escore para avaliar a competência dos laboratórios. Nos dois modelos propostos, generalizamos o erro normalizado (En) sugerido pelo Guia 43 [37] para testar a competência dos laboratórios participantes de programas de ensaio de proficiência. Apresentamos também, um procedimento para calcular índices de performance para processos univariados e multivariados. Nestes casos, consideramos que a distribuição dos dados segue uma distribuição Normal assimétrica. Além disso, apresentamos uma análise de simulação onde concluímos que a presença de assimetria nos dados pode causar interpretações erradas sobre o processo, quando a distribuição assumida para os dados é a Normal / We present some applications of statistical tools that are used in the improvement of the quality of industrial processes. Initially, we develop procedures to test the ability of laboratories that participate of programs of proficiency test. In situations where the laboratories measure several times in the same point, we use the model of errors of measurement, considered for Jaech [39](1985). Moreover, the inference on the parameters additive bias was generalized for the class of elliptical distributions. The ability of the laboratories is evaluated by the generalized likelihood ratio test, of which, we get the accurate distribution for the statistics proposal. In situations where the laboratories measure some times in some points and the variable in analysis presents natural variations, uses the model with error in the variable. With this, we go to extend the model structural defined in Barnett [13] (1969) for the ultrastructural model with replicate. In this case, we go to not only evaluate the bias additive, but also, the bias multiplicative, that is, to evaluate the linearity of the measurements. The estimates of the parameters had been gotten by the procedure of the EM algorithm, with this, develop of Wald, likelihood ratio and score test to evaluate the ability of the laboratories. In the two considered models, we generalize the normalized error (En) suggested for Guide 43 [37] to test the ability of the participant laboratories of programs of proficiency test. We also present, a procedure to calculate index of performance for univariate and multivariate processes. In these cases, we consider that the distribution of the data follows a skew Normal distribution. Moreover, we present a simulation analysis where we conclude that the presence of asymmetry in the data can cause interpretations missed on the process, when the distribution assumed for the data is the Normal

Em um programa de ensaio de prociência (EP) conduzido pelo Grupo de Motores, um grupo de onze laboratórios da área de temperatura realizaram medições em cinco pontos da escala de um termopar. Neste trabalho, propomos um modelo de regressão com variável explicativa X (aleatória) representando o termopar padrão que denominaremos por artefato e a variável dependente Y representando as medições dos laboratórios. O procedimento para a realização da comparação é simples, ambos termopares são colocados no forno e as diferenças entre as medições são registradas. Para a análise dos dados, vamos trabalhar com a diferença entre a diferença das medições do equipamento do laboratório e o artefato, e o valor de referência (que é determinado por 2 laboratórios que pertencem a Rede Brasileira de Calibração (RBC)). O erro de medição tem variância determinada por calibração, isto é, conhecida. Assim, vamos encontrar aproximações para as estimativas de máxima verossimilhança para os parâmetros do modelo via algoritmo EM. Além disso, propomos uma estratégia para avaliar a consistência dos laboratórios participantes do programa de EP / In a program of proficiency assay, a group of eleven laboratories of the temperature area had carried through measurements in ¯ve points on the scale of the thermopair. In this work, we propose a regression model with a random explanatory variable representing the temperature measured by the standard thermopair, which will be called device. The procedure for the comparison accomplishment is as follows. The device and the laboratory\'s thermopair to be tested are placed in the oven and the difererences between the measurements are registered. For the analysis of the data, the response variable is the diference between those diference and the reference value, which is determined by two laboratories that belong to the Brazilian Net of Calibration (RBC). The measurement error has variance determined by calibration which is known. Therefore, we ¯and the maximum likelihood estimates for the parameters of the model via EM algorithm. We consider a strategy to establish the consistency of the participant laboratories of the program of proficiency assay