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Integração do processo de cristalização de frutose por adição de antissolventeCrestani, Carlos Eduardo 29 March 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-03-29 / Universidade Federal de Sao Carlos / Fructose (C6H12O6) is a monosaccharide with increasing industrial interest, and with some advantages over other sugars, facts that have motivated many studies about its production from its aqueous solution, by crystallization. Fructose crystallization occurs, in general, with the addition of ethanol as anti-solvent, aiming the reduction of its solubility and metastable zone width. Addition of ethanol makes feasible fructose crystallization, however, generates other negative factors to the process, as economically, because of its cost, as environmentally, because of the generation of the mother-liquor as a highly concentrate ethanol residue. These factors motivated the study of separation and reuse of the mother-liquor, recycling both ethanol and the diluted solution of non-crystallized fructose back to the process. Besides, the process was integrated into the calcium gluconate enzymatic production, through the reuse of its byproduct as raw material of the process of this work. Because of the absent of experimental data in literature, some methods of calculation of the vapor-liquid equilibrium (VLE) of the ternary solution were tested and compared, providing the choice of some of them to determine the equilibrium data. The method which obtained the best results was the AUNIFAC, and this method was used to provide the energy calculations of the process, by the evaporation and distillation temperature calculations. The cost of energy together with the replaced ethanol, were used to determine the operational cost, allowing the comparison of different operational conditions of the global process. With temperatures above 100°C in laboratorial experiments, the solution became yellow, a behavior of fructose caramelisation. It can occur because of the thermal degradation of fructose producing hydroxymethylfurfural and it prejudices the crystallization process. Because of it, it is necessary to avoid temperatures above 100°C. Finally, the integrated process made feasible crystalline fructose production by crystallization. / A frutose (C6H12O6) é um monossacarídeo com crescente interesse industrial e algumas vantagens quando comparado a outros açúcares, fatos que tem motivado estudos de sua produção a partir da solução aquosa, via cristalização. A cristalização de frutose ocorre, comumente, com a adição de etanol como antissolvente, visando a diminuição de sua solubilidade e da largura da zona metaestável. A adição de etanol à solução viabiliza a cristalização, entretanto, gera fatores negativos ao processo, tanto economicamente, por agregar custo ao processo, quanto ambientalmente, pela geração do licor-mãe como um resíduo altamente concentrado em etanol. Tais fatores motivaram o estudo de um processo integrado com separação, via destilação, e reuso do licor-mãe da cristalização, reaproveitando tanto o etanol quanto a solução aquosa diluída de frutose não cristalizada. O processo foi integrado também ao processo produtivo de gluconato de cálcio, utilizando como matéria-prima um subproduto de tal processo. No estudo da destilação da solução ternária, devido à ausência de dados de equilíbrio líquido-vapor (ELV) na literatura, foram estudados métodos de obtenção do equilíbrio, métodos estes que foram testados e comparados para avaliação da possibilidade de utilização dos mesmos. O método que obteve melhores resultados, o A-UNIFAC, foi utilizado nos cálculos das temperaturas das operações de evaporação e destilação, possibilitando os cálculos das energias envolvidas no processo via balanços de energia. Tais energias, bem como o etanol reposto no processo, foram utilizadas para determinação do custo de operação da planta, possibilitando a comparação de diferentes de operação do processo. A partir de ensaios em laboratório, notou-se a formação de cor amarelada, característica de caramelização da frutose em temperaturas acima de 100°C. Tal característica pode ter ocorrido pela desidratação da frutose formando o hidroximetilfurfural e mostrou-se prejudicial à cristalização sendo necessário, portanto, evitar temperaturas acima de 100°C em todo o processo. O processo integrado viabilizou a produção de frutose cristalina por cristalização.
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