As propriedades de espalhamento de raios X e atenuação de tecidos mamários normais (adiposo e fibroglandular), neoplásicos (benigno e maligno) e vários materiais tecido-equivalente (nylon, poliacetato, polimetilmetacrilato (PMMA), água, músculo-equivalente, osso-equivalente e adiposo-equivalente) foram determinados usando um sistema de raios X dispersivo em energia (SRXDE). O SRXDE consistiu de um tubo de raios X com anodo de tungstênio operando a 60kVp, um goniômetro e dois detectores: um detector de telureto de cádmio (CdTe), posicionado a 7 graus com relação ao feixe incidente usado para detectar a distribuição em energia dos fótons espalhados (numa faixa de momento transferido de 0,5nm-1 - 3,5nm-1) e um detector de silício (Silicon Drift Detector, SDD), posicionado a zero graus e usado para detectar a distribuição em energia do feixe transmitido (com amostra) ou do feixe incidente (sem amostra). A distribuição espectral foi processada para se obter o perfil de espalhamento e o coeficiente de atenuação linear de 100 amostras de tecidos mamários (59 normal, 30 maligno e 11 benigno). Este sistema foi, também, aplicado ao estudo de regiões de transição entre tecidos com diferentes composições. Os resultados encontrados neste trabalho mostram que os tecidos mamários podem ser caracterizados através de suas propriedades de atenuação e espalhamento. Perfis de espalhamento neoplásico apresentam formato do pico principal significativamente diferente na faixa de momento transferido de 0,8nm-1 - 2,0nm-1, aos tecidos normais. Especificamente, o tecido adiposo apresentou um perfil de espalhamento muito diferente (pico principal em 1,12nm-1 e LMA de 0,33nm-1) quando comparado com tecidos neoplásico maligno e benigno e normal fibroglandular (pico principal em torno de 1,54nm-1 e LMA em torno de 0,73nm-1). O coeficiente de atenuação linear observado para os tecidos maligno, benigno e fibroglandular são muito similares e mostraram diferenças menores que 8% para energias entre 10 e 35keV. Entretanto, o tecido adiposo apresentou diferenças significativas com relação aos outros tecidos em toda faixa de energia (diferenças de até 40% foram observadas). Os resultados obtidos da varredura espacial das amostras heterogêneas mostram que o sistema desenvolvido permite o estudo de regiões de transição entre tecidos com diferentes composições. Finalmente, nossos resultados foram comparados com dados experimentais previamente publicados na literatura, mostrando boa concordância dentro das incertezas estatísticas. / The X-ray scattering and attenuation properties for normal (adipose and glandular) and neoplastic (benign and malignant) breast tissues and several tissue-equivalent materials (nylon, polyacetate, polymethylmethacrylate (PMMA), water, muscle-equivalent, bone-equivalent and adipose-equivalent) were determined using an energy dispersive X-ray system (EDXS). The EDXS consisted of a tungsten anode X-ray tube operating at 60kVp, a goniometer, and two detectors: a Cadmium Telluride (CdTe) detector, positioned at 7 degrees with relation to the incident beam used for detecting the energy distribution of scattered photons (over the momentum transfer range of 0,5nm-1- 3,5nm-1) and a Silicon Drift Detector (SSD), positioned at zero degree used for detecting the energy distribution of the transmitted beam (with the sample) or the incident beam (without the sample). The spectra distributions were processed to obtaine the scattering profile and the linear attenuation coefficient of 100 samples of breast tissues (59 normal, 30 malignant and 11 benign). This system was also applied to the study of the transition regions between tissues with different composition. The results found in this work show that breast tissues may be characterized through their attenuation and scattering properties. Neoplastic scattering profiles presented format and the main peak position significantly different in the range of momentum transfer from 0,8nm-1- 2,0nm-1, to normal tissues. Specifically, adipose tissue presented a very different scattering profile (main peak at 1,12nm-1and FWHM of 0,33nm-1) when compared with malignant, benign and also normal glandular tissues (main peak around 1,54nm-1and FWHM about of 0,73nm-1). The linear attenuation coefficient observed for malignant, benign and normal glandular tissues were quite similar and showed differences smaller than 8% for energies between 10 and 35keV. However, adipose tissue presented significant differences from the others tissues type in all energy range (differences up to 40% were observed). The results of the spatial scan of heterogeneous samples show that the developed system allows the study of transition regions between tissues with different composition. Finally, our results were compared with previous experimental data showing a good agreement within the experimental uncertainties

As propriedades de espalhamento de raios X e atenuação de tecidos mamários normais (adiposo e fibroglandular), neoplásicos (benigno e maligno) e vários materiais tecido-equivalente (nylon, poliacetato, polimetilmetacrilato (PMMA), água, músculo-equivalente, osso-equivalente e adiposo-equivalente) foram determinados usando um sistema de raios X dispersivo em energia (SRXDE). O SRXDE consistiu de um tubo de raios X com anodo de tungstênio operando a 60kVp, um goniômetro e dois detectores: um detector de telureto de cádmio (CdTe), posicionado a 7 graus com relação ao feixe incidente usado para detectar a distribuição em energia dos fótons espalhados (numa faixa de momento transferido de 0,5nm-1 - 3,5nm-1) e um detector de silício (Silicon Drift Detector, SDD), posicionado a zero graus e usado para detectar a distribuição em energia do feixe transmitido (com amostra) ou do feixe incidente (sem amostra). A distribuição espectral foi processada para se obter o perfil de espalhamento e o coeficiente de atenuação linear de 100 amostras de tecidos mamários (59 normal, 30 maligno e 11 benigno). Este sistema foi, também, aplicado ao estudo de regiões de transição entre tecidos com diferentes composições. Os resultados encontrados neste trabalho mostram que os tecidos mamários podem ser caracterizados através de suas propriedades de atenuação e espalhamento. Perfis de espalhamento neoplásico apresentam formato do pico principal significativamente diferente na faixa de momento transferido de 0,8nm-1 - 2,0nm-1, aos tecidos normais. Especificamente, o tecido adiposo apresentou um perfil de espalhamento muito diferente (pico principal em 1,12nm-1 e LMA de 0,33nm-1) quando comparado com tecidos neoplásico maligno e benigno e normal fibroglandular (pico principal em torno de 1,54nm-1 e LMA em torno de 0,73nm-1). O coeficiente de atenuação linear observado para os tecidos maligno, benigno e fibroglandular são muito similares e mostraram diferenças menores que 8% para energias entre 10 e 35keV. Entretanto, o tecido adiposo apresentou diferenças significativas com relação aos outros tecidos em toda faixa de energia (diferenças de até 40% foram observadas). Os resultados obtidos da varredura espacial das amostras heterogêneas mostram que o sistema desenvolvido permite o estudo de regiões de transição entre tecidos com diferentes composições. Finalmente, nossos resultados foram comparados com dados experimentais previamente publicados na literatura, mostrando boa concordância dentro das incertezas estatísticas. / The X-ray scattering and attenuation properties for normal (adipose and glandular) and neoplastic (benign and malignant) breast tissues and several tissue-equivalent materials (nylon, polyacetate, polymethylmethacrylate (PMMA), water, muscle-equivalent, bone-equivalent and adipose-equivalent) were determined using an energy dispersive X-ray system (EDXS). The EDXS consisted of a tungsten anode X-ray tube operating at 60kVp, a goniometer, and two detectors: a Cadmium Telluride (CdTe) detector, positioned at 7 degrees with relation to the incident beam used for detecting the energy distribution of scattered photons (over the momentum transfer range of 0,5nm-1- 3,5nm-1) and a Silicon Drift Detector (SSD), positioned at zero degree used for detecting the energy distribution of the transmitted beam (with the sample) or the incident beam (without the sample). The spectra distributions were processed to obtaine the scattering profile and the linear attenuation coefficient of 100 samples of breast tissues (59 normal, 30 malignant and 11 benign). This system was also applied to the study of the transition regions between tissues with different composition. The results found in this work show that breast tissues may be characterized through their attenuation and scattering properties. Neoplastic scattering profiles presented format and the main peak position significantly different in the range of momentum transfer from 0,8nm-1- 2,0nm-1, to normal tissues. Specifically, adipose tissue presented a very different scattering profile (main peak at 1,12nm-1and FWHM of 0,33nm-1) when compared with malignant, benign and also normal glandular tissues (main peak around 1,54nm-1and FWHM about of 0,73nm-1). The linear attenuation coefficient observed for malignant, benign and normal glandular tissues were quite similar and showed differences smaller than 8% for energies between 10 and 35keV. However, adipose tissue presented significant differences from the others tissues type in all energy range (differences up to 40% were observed). The results of the spatial scan of heterogeneous samples show that the developed system allows the study of transition regions between tissues with different composition. Finally, our results were compared with previous experimental data showing a good agreement within the experimental uncertainties

Este trabalho consistiu em uma investigação sobre a utilização da sílica mesoporosa ordenada tipo SBA-15 como veículo para a incorporação, proteção, transporte e liberação de substâncias biológicas de interesse imunológico e/ou terapêutico. Estudos preliminares incluíram experimentos para estudar o recobrimento da sílica SBA -15 com o polímero Eudragit® e a estabilidade dessa sílica tanto em meios experimentais (água e solução PBS) quanto em meios corporais rnimetizados. Ambos esses estudos demonstraram que as propriedades da SBA-15 e do Eudragit possibilitariam o prosseguimento do trabalho. Os experimentos iniciais de liberação foram feitos principalmente com albumina bovina (BSA), e demonstraram a capacidade da sílica de incorporar, em sua estrutura, as diversas moléculas utilizadas, bem como a influência do Eudragit sobre a dinâmica de liberação, sobretudo em meio ácido. Também foi explorada a incorporação de compostos à SBA-15 sob pressão, tanto in-situ quanto ex-situ. As intensidades relativas dos picos de difração mostraram ser sensíveis à exerção de pressão sobre a amostra, especialmente no que se referiu à incorporação de insulina. Os experimentos in-si tu durante a incorporação e liberação de insulina ajudaram a elucidar a dinâmica desses fenômenos, através da adaptação do modelo teórico, originalmente utilizado em estudos sobre a síntese da SBA-15. Nesse modelo, parâmetros de ajuste foram monitorados durante o experimento e a partir da sua evolução conclusões puderam ser traçadas. A instrumentação necessária para os experimentos in-situ foi desenvolvida, e fica aqui documentada para referências futuras em experimentos envolvendo soluções expostas ao feixe de raios X, especialmente no equipamento Nanostar, onde o arranjo foi originalmente implementado. Os procedimentos de análise, incluindo o modelo teórico, também ficam à disposição para que estudos futuros possam ser executados. A introdução teórica (Cap. 2), complementada pelos apêndices C e B, fica como resumo da teoria e da técnica para os interessados, que podem ainda consultar a literatura para maiores detalhes. / This work consisted of an investigation on the use of SBA-15-type ordered mesoporous sílica as a vehicle for incorporation, protection, transport and release of biological substances for ímmunologic and/or terapeutic processes. Preliminary studies included experiments regarding the coating ofthe SBA-15 sílica with the Eudragit® polymer and the stability of SBA-15 in experimental media (water and PBS solution) and in simulated body fluids. Both studies demonstrated that the properties o f SBA -15 and Eudragit allowed for continuation o f the work. The initial experiments were performed mainly with bovine serum a1bumin (BSA), and showed the silica\'s capacity of incorporating, in its structure, the various molecules, as well as the influence of Eudragit on the release dynamics. Also, the íncorporation of molecules into SBA-15 under pressure, both in-situ and ex-situ, was explored. The relative intensities of the diffraction peaks were found to be susceptible to the pressure exerted on the sample, especially regarding insulin. In-situ experiments made during the incorporation and release o f insulin helped elucidate the dynamics of those phenomena, through the adaptation of the theoretical model, which was or~ginally desinged to study the synthesis process of the sílica. In this model, fit parameters were monitored during the experiment and from their behavior some conclusions were drawn. The necessary instrumentation for the in-situ experiments was developed, and is documented for future referene in experiments involving the exposure of solutions ro X-rays, especially in the Nanostar, where it was originally designed. The analysis procedures, including the theoretical model, are also available for future studies. The theoretical introduction (Chap. 2), together with appendices B and Ç, is left for those interested in the theory and technique, who are also referred to the literature for further details.

Este trabalho consistiu em uma investigação sobre a utilização da sílica mesoporosa ordenada tipo SBA-15 como veículo para a incorporação, proteção, transporte e liberação de substâncias biológicas de interesse imunológico e/ou terapêutico. Estudos preliminares incluíram experimentos para estudar o recobrimento da sílica SBA -15 com o polímero Eudragit® e a estabilidade dessa sílica tanto em meios experimentais (água e solução PBS) quanto em meios corporais rnimetizados. Ambos esses estudos demonstraram que as propriedades da SBA-15 e do Eudragit possibilitariam o prosseguimento do trabalho. Os experimentos iniciais de liberação foram feitos principalmente com albumina bovina (BSA), e demonstraram a capacidade da sílica de incorporar, em sua estrutura, as diversas moléculas utilizadas, bem como a influência do Eudragit sobre a dinâmica de liberação, sobretudo em meio ácido. Também foi explorada a incorporação de compostos à SBA-15 sob pressão, tanto in-situ quanto ex-situ. As intensidades relativas dos picos de difração mostraram ser sensíveis à exerção de pressão sobre a amostra, especialmente no que se referiu à incorporação de insulina. Os experimentos in-si tu durante a incorporação e liberação de insulina ajudaram a elucidar a dinâmica desses fenômenos, através da adaptação do modelo teórico, originalmente utilizado em estudos sobre a síntese da SBA-15. Nesse modelo, parâmetros de ajuste foram monitorados durante o experimento e a partir da sua evolução conclusões puderam ser traçadas. A instrumentação necessária para os experimentos in-situ foi desenvolvida, e fica aqui documentada para referências futuras em experimentos envolvendo soluções expostas ao feixe de raios X, especialmente no equipamento Nanostar, onde o arranjo foi originalmente implementado. Os procedimentos de análise, incluindo o modelo teórico, também ficam à disposição para que estudos futuros possam ser executados. A introdução teórica (Cap. 2), complementada pelos apêndices C e B, fica como resumo da teoria e da técnica para os interessados, que podem ainda consultar a literatura para maiores detalhes. / This work consisted of an investigation on the use of SBA-15-type ordered mesoporous sílica as a vehicle for incorporation, protection, transport and release of biological substances for ímmunologic and/or terapeutic processes. Preliminary studies included experiments regarding the coating ofthe SBA-15 sílica with the Eudragit® polymer and the stability of SBA-15 in experimental media (water and PBS solution) and in simulated body fluids. Both studies demonstrated that the properties o f SBA -15 and Eudragit allowed for continuation o f the work. The initial experiments were performed mainly with bovine serum a1bumin (BSA), and showed the silica\'s capacity of incorporating, in its structure, the various molecules, as well as the influence of Eudragit on the release dynamics. Also, the íncorporation of molecules into SBA-15 under pressure, both in-situ and ex-situ, was explored. The relative intensities of the diffraction peaks were found to be susceptible to the pressure exerted on the sample, especially regarding insulin. In-situ experiments made during the incorporation and release o f insulin helped elucidate the dynamics of those phenomena, through the adaptation of the theoretical model, which was or~ginally desinged to study the synthesis process of the sílica. In this model, fit parameters were monitored during the experiment and from their behavior some conclusions were drawn. The necessary instrumentation for the in-situ experiments was developed, and is documented for future referene in experiments involving the exposure of solutions ro X-rays, especially in the Nanostar, where it was originally designed. The analysis procedures, including the theoretical model, are also available for future studies. The theoretical introduction (Chap. 2), together with appendices B and Ç, is left for those interested in the theory and technique, who are also referred to the literature for further details.