A determinação da concentração de ferro hepático (CFH) possui importantes implicações no diagnóstico clínico e na pesquisa dos estados de sobrecarga de ferro. O método de escolha para a quantificação de ferro hepático é a espectroscopia por absorção atômica (EAS), e a sua disponibilidade é restrita a centros de referência. Geralmente, são utilizados fragmentos de tecido hepático fresco obtidos por biópsias. Uma alternativa de grande interesse na prática clínica é a utilização de tecido conservado em parafina. O presente estudo teve como objetivos desenvolver e validar uma metodologia para a quantificação de ferro no tecido hepático através da EAS, e comparar a CFH em amostras de tecido hepático fresco e naquelas conservadas em parafina. A pesquisa foi desenvolvida em duas fases. Primeiramente, foram feitos experimentos para a validação do método, utilizando solução-padrão de ferro e padrão de referência para fígado bovino, do National Institute of Standards and Technology (NIST). Foram avaliados os seguintes parâmetros analíticos, seguindo-se as diretrizes de validação da International Conference on Harmonization (ICH): linearidade, exatidão e precisão (repetibilidade de injeções, precisão intra-dia e entre-dias). A 2ª fase consistiu em um estudo comparativo entre a CFH em tecido hepático bovino fresco liofilizado e tecido conservado em parafina; os fragmentos foram obtidos por biópsias "em cunha". As análises bioquímicas foram realizadas por espectrofotômetro de absorção atômica Perkin- Elmer, modelo Analyst-300, com forno de grafite. Os resultados observados mostraram uma excelente linearidade do método para a faixa de concentração entre 20 e 120 ppb, obtendo-se um coeficiente de determinação médio de 0,99. O desvio-padrão relativo (DPR) foi inferior a 15% para a exatidão, e inferior a 10% para a precisão entre-dias e para a precisão intra-dia. A precisão da repetibilidade de injeções foi 0,65%. Não foram observadas diferenças estatisticamente significativas entre os valores da CFH nos grupos de tecido hepático fresco e de tecido conservado em parafina (p=0,2). Os achados do presente estudo permitem concluir que a quantificação de ferro no tecido hepático encontra-se validada, e que é possível realizar este método utilizando tecido hepático bovino fresco liofilizado. Além disso, a comparação entre a CFH em fragmentos de tecido hepático fresco e em amostras desparafinadas permite concluir que o método pode ser utilizado de forma confiável e reprodutível para a quantificação de ferro hepático em amostras estocadas em bloco de parafina. / Determination of hepatic iron concentration (HIC) has important diagnostic and research implications on iron overload states. Atomic absorption spectroscopy (AAS) is considered the method of choice, and it is only available in selected institutions. Usually, measurement of hepatic iron content is performed on fresh tissue. An important practical issue is the possibility to use paraffin-embedded tissue for this purpose. The objectives of this study were to validate hepatic iron quantitation by AAS at our setting in Brazil, and to compare HIC between fresh and paraffin-embedded tissue. The study was performed in two different phases. First, method validation was performed using the National Institutes of Standards & Technology standard reference material 1577b (bovine liver), following the guidelines of the International Conference on Harmonization (ICH). Bioanalytical procedures were performed to evaluate linearity, precision and accuracy. Biochemical analysis were performed at a Perkin-Elmer spectrometer, model Analyst-300, with graphite-furnace. In the second phase of the study, surgical biopsy samples were obtained from bovine liver and divided in two different groups (fresh tissue or paraffin-embedded tissue) for further measurement of hepatic iron content. We found an excellent correlation on the method's linearity for the concentration range between 20 and 120 parts per billion (ppb) - average r² = 0,99. The relative standard deviations (RSD) were bellow 15% for accuracy, and below 10 % for both day-to-day reproducibility and within-days precision. HIC values were similar in both fresh and deparaffinized tissue, as analysed by paired Student's t Test (p=0,2). We conclude that the determination of HIC by AAS was validated by the present study, and that it is possible to perform iron quantitation on fresh bovine liver tissue. Comparative analysis also suggest that accurate hepatic iron quantitation of deparaffinized liver tissue is possible at our setting.

Associadas a um grafo G, temos a matriz de adjacência A(G) e a matriz laplaciana L(G). Este trabalho descreve algumas propriedades dessas matrizes e de seus autovalores em relação a características estruturais do grafo. Veremos que, em geral, somente o espectro de G, isto é, conjunto de autovalores de A(G), não é capaz de revelar todas as informações a respeito do grafo. Apresentaremos também uma nova cota superior para a soma dos k maiores autovalores laplacianos de uma árvore com n vértices, para k {1, . . . , ng}. Esse limite nos permitirá demonstrar que, dentre todas as árvores de n vértices, a árvore com energia laplaciana máxima é a estrela Sn, o que foi conjecturado por Radenkovi¢ e Gutman [18]. / Associated with a graph G, we have the adjacency matrix A(G) and the Laplacian matrix L(G). This work relates properties of these matrices and their eigenvalues to structural characteristics of the graph. We will see that, in general, the spectrum of G, namely the set of eigenvalues of A(G), does not reveal all the information about the graph. We will also present a new upper bound on the sum of the k largest Laplacian eigenvalues of a tree with n vertices, where k {1, . . . , ng}. This result is used to establish that the n-vertex star Sn has the highest Laplacian energy over all n-vertex trees, which answers a rmatively to a question raised by Radenkovi¢ and Gutman [18].

Orientador : Profª. Drª. Adelaide Hercília Pescatori Silva / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Humanas, Programa de Pós-Graduação em Letras. Defesa: Curitiba, 03/06/2016 / Inclui referências : f. 205-214 / Resumo: O presente estudo traz uma discussão sob uma perspectiva dinâmica de dados de fala coletados de nove informantes do sexo feminino nascidas e criadas em Curitiba, cujos pais também nasceram e foram criados na cidade. Três das informantes tinham idades entre 24 e 25 anos, três com idades entre 43 e 45 anos, e três com idades entre 61 e 67 anos. A pesquisa investiga o comportamento dos parâmetros acústicos F1, F2, F3 e duração relativa na realização da vogal frontal átona em final de substantivos dissílabos paroxítonos pelas participantes do estudo. Os vocábulos foram inseridos na sentença veículo "Diga <palavra> baixinho" e repetidos cinco vezes por cada informante durante gravações que duraram em torno de 20 minutos para cada informante. O trabalho tinha como hipóteses principais que (a) o comportamento dos parâmetros acústicos seria condicionado pela idade das informantes, de modo que informantes com idades parecidas exibiriam valores de F1, F2, F3 e duração relativa parecidos entre si, e que (b) os contextos consonantais e vocálicos precedentes às vogais átonas finais também exerceriam influência no comportamento dos parâmetros acústicos analisados. Os resultados da pesquisa mostraram que (a) a idade das informantes pouco interfere na produção de suas vogais átonas finais, que (b) valores de F1, F2, F3 e duração relativa são influenciados pelos contextos consonantais e vocálicos tônicos precedentes às vogais átonas. Dos resultados mais robustos tem-se que valores de F2, principalmente, mostram que pode haver uma coarticulação entre as vogais átonas finais e as vogais tônicas na sílaba precedente. Além disso, valores de duração relativa apontam para uma duração maior das vogais átonas quando estas eram precedidas por contextos consonantais vozeados. Os dados também mostram que o comportamento acústico das vogais átonas não é discreto, mas sim gradiente. O estudo também conclui que tentativas de discretizar o comportamento das vogais átonas finais, como fazem trabalhos variacionistas e pesquisas mais tradicionais, é uma tarefa difícil, além de precisar desconsiderar detalhes fonéticos que se mostram extremamente relevantes para a gramática do PB - como os aspectos gradientes na realização acústicas das vogais frontais átonas finais pelas informantes do estudo. Os modelos de análise mais tradicionais conseguem, no máximo, representar os dados através de uma escala, por não incluírem a variável tempo. A consequência de incluir essa variável a um modelo é a fusão de Fonética e Fonologia. Os dados sugerem que o modelo fonológico capaz de fazer isso é a Fonologia Gestual, cujo primitivo de análise, o gesto articulatório, incorpora o tempo como uma de suas variáveis essenciais. Palavras-chave: vogais átonas finais, fonética acústica, Fonologia Gestual, sistemas dinâmicos, sons do PB. / Abstract: The present study holds a dynamically approached discussion about speech data collected from nine female informants who were born and raised in Curitiba (capital city of Paraná, Brazil), whose parents were also born and raised in the same city. Three of the informants were between the ages of 24 and 25, three between the ages of 43 and 45, and three between the ages of 61 and 67. The research investigates the behavior of the acoustic parameters F1, F2, F3 and relative duration in the production of the front unstressed final vowel at the end of dissyllable nouns by the study's participants. The nouns were inserted into the carrier-sentence "Diga <word> baixinho" (which translates to "Say <word> quietly") and repeated five times by each informant throughout 20-minute recordings. The research had as main hypotheses that (a) the behavior of the acoustic parameters would be conditioned by the age of the informants, in such a way that informants whose ages were similar would produce F1, F2, F3 and relative duration values alike; and that (b) F1, F2, F3 and relative duration unstressed vowel values are influenced by the preceding consonants and stressed vowels. The most consistent results suggest that mainly F2 values show that there could be coarticulation between the unstressed final vowels and the stressed vowels in the preceding syllable. Moreover, the relative duration values show that vowels preceded by voiced consonants were usually longer than vowels preceded by voiceless consonants. The data from the study also show that the acoustic behavior of the final unstressed vowels is not static, but gradient. Gradient facts are very well incorporated into the Gestural Phonology model, which also promises to merge Phonetics and Phonology into the same level of analysis by the use of the gesture as its minimal unit of analysis, since it integrates the time as its intrinsic variable. The study also concludes that attempts to analyze the behavior of the unstressed vowels by means of discrete units, as variationist studies and more traditional researches usually do, are extremely difficult, in addition to having to eliminate phonetic details that seem to play a very important role in Brazilian Portuguese grammar - for instance, gradient aspects of the acoustic production of the front unstressed final vowels by the study's participants. Key-words: unstressed final vowels, acoustic Phonetics, Gestural Phonology, dynamic systems, Brazilian Portuguese sounds.

Orientador: João Carlos Silos Moraes / Coorientador: Sandro Márcio Lima / Banca: Eudes Borges de Araújo / Banca: Antonio Carlos Ferreira Seridonio / Banca: Noelio Oliveira Dantas / Banca: Luiz Antonio de Oliveira Nunes / Resumo: No presente trabalho foram sintetizados vidros Te-Li-Ti (TLT) dopados com Er3+ e também codopados com Er3+/Yb3+ para o estudo das propriedades da emissão em 1,5m do íon. Inicialmente foi estudado um conjunto com diferentes concentrações de Er3+ para ver a dependência com a concentração de dopante da eficiência quântica de emissão (). Foi empregado como método experimental de análise a técnica de lente térmica (LT) e os resultados foram confrontados com os determinados usando dados espectroscópicos combinados com a teoria de Judd-Ofelt. Embora sejam fortemente dependentes com a concentração, os valores de  para as concentrações mais baixas de dopante (~76% para o vidro TLT: 0,05% molar de Er2O3) são maiores que os valores reportados na literatura para o mesmo íon em outras matrizes teluritos. Adicionalmente, o sistema codopado com Er3+/Yb3+ foi estudo a fim de avaliar se a adição do Yb3+ na matriz promove o aumento da emissão do érbio em 1,5 m, excitando o nível emissor via Yb3+. Os resultados mostraram que há um eficiente mecanismo de transferência de energia do Yb3+ para o Er3+ de maneira que a intensidade de emissão no infravermelho foi aumentada. Ademais, avaliou-se a existência ou não da emissão "downconversion" em 980 nm do itérbio mediante excitação do Er3+ no visível. Do ponto de vista do "downconversion", que é interessante para aplicação do material em placas solares à base de silício, os resultados mostraram, pela primeira vez em um vidro telurito, que o efeito ocorre com uma eficiência na transferência de energia do Er3+ para o Yb3+ de 56%, indicando que o material tem boa perspectiva para utilização comercial / Abstract: In this paper Er3+ doped and Yb3+/ Er3+codoped Te-Li-Ti (TLT) glasses were synthesized to study the properties of the emission at 1.5 m. One set was initially studied with different Er3+ concentrations to see the dependence of emission quantum efficiency () with the dopant concentration. The thermal lens spectrometry (TL) was employed as the method of experimental analysis and the results were compared with those determined using spectroscopic data combined with the Judd-Ofelt theory. Although they are highly dependent on the concentration, the  values for the lower dopant concentrations (~ 76% for the TLT glass doped with 0.05 mol% Er2O3) are higher than those reported in literature for the same ion at tellurite other matrices. Additionally, the Er3+ / Yb3+ codopado system was studied to evaluate the increased emission of erbium at 1.5 m as a function of Yb3+ increment by excitation in the metastable state in Yb3+. The results show that there is an efficient transfer of energy from Yb3+ to Er3+, so that the infrared emission of Er3+ was increased, as was desired. Furthermore, we assessed whether or not the issue ytterbium downconversion emission at 980 nm upon excitation visible in the Er3+. From the viewpoint of the downconversion mechanism, which is interesting for application of the material in solar cells based on silicon, the results showed for the first time in a glass tellurite, which effect occurs with efficiency in energy transfer from Er3+ Yb3+ to 56%, indicating that the material has good prospects for commercial use / Doutor

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Elétrica, 2012. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2013-04-17T12:45:04Z No. of bitstreams: 1 2012_DanielSantAnnaChaves.pdf: 2398639 bytes, checksum: ee6e5cd3014477ecf6c412257325939d (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2013-05-06T16:06:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_DanielSantAnnaChaves.pdf: 2398639 bytes, checksum: ee6e5cd3014477ecf6c412257325939d (MD5) / Made available in DSpace on 2013-05-06T16:06:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_DanielSantAnnaChaves.pdf: 2398639 bytes, checksum: ee6e5cd3014477ecf6c412257325939d (MD5) / O acesso dinâmico ao espectro por meio de rádio cognitivo é uma proposta de solução para a atual indisponibilidade de alocação de banda para novos serviços. Neste contexto, o sensoriamento espectral é uma tarefa fundamental para que as oportunidades de transmissão nos canais ociosos sejam identificadas adequadamente e que interferências desnecessárias sejam evitadas. Nesta dissertação, a detecção de energia é analisada no sensoriamento espectral. Apesar de ser uma técnica simples bastante pesquisada na literatura, alguns fatores que afetam seu desempenho tinham sido desconsiderados. Este trabalho propõe um exame da detecção de energia para vários tipos de sinais digitais monitorados, quantidade de transmissores, modelos de desvanecimento variante no tempo e técnicas de cooperação por regras de votação. A avaliação de desempenho é realizada por critérios tradicionais como as probabilidades de falso alarme e de detecção. No caso do desvanecimento, a CDF da probabilidade de detecção é proposta, neste trabalho, como um parâmetro de avaliação da credibilidade do sensoriamento. Eles são calculados de forma analítica e numérica nos cenários analisados. Os resultados mostram que as aproximações tradicionais são pouco precisas quando suas premissas não são satisfeitas. No desvanecimento, a CDF da probabilidade de detecção viabilizou uma análise mais confiável do comportamento do detector. Observou-se que a correlação entre amostras do canal agrava bastante o desempenho do sistema. Ao final, é mostrado que técnicas de sensoriamento cooperativo bastante simples tornam o sensoriamento mais robusto, produzindo ganhos significativos em termos da CDF. _______________________________________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Presently, the dynamic spectrum access via cognitive radio concept is the most studied solution to the spectrum scarcity to new services in wireless systems. In this context, spectrum sensing is a fundamental process to guarantee that the transmission opportunities in vacant channels are exploited, avoiding interferences in the incumbent network. In this thesis, energy detection is assessed in spectrum sensing. Although this is a simple well-known technique in the literature, some issues which impact its performance were not considered in previous works. Several digital modulations schemes, number of transmitters, time-variant flat fading and cooperation methods through voting rules are addressed in this work. The analysis considered traditional performance parameters in spectrum sensing which are the false alarm and the detection probabilities. The CDF of the detection probability is proposed in this work as a reliability measure of the spectrum sensing performance in fading channels. The performance of these parameters is derived analytically and numerically in the considered scenarios. The results indicate that the traditional approaches are inaccurate when the models assumptions are not fulfilled. The CDF of detection probability provided a consistent evaluation of the detector performance in fading channels. The correlation caused by time-varying nature of the channel fading deteriorates the detection performance. Finally, a substantial improvement in spectrum sensing performance in terms of the CDF of the detection probability is observed using a simple cooperation through OR voting role.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2009. / Submitted by Larissa Ferreira dos Angelos (ferreirangelos@gmail.com) on 2010-03-05T19:34:06Z No. of bitstreams: 1 Dissertação de Mestrado Anailde.pdf: 2294185 bytes, checksum: 7321cb2f078b32aa8f845cea869fa1f5 (MD5) / Approved for entry into archive by Lucila Saraiva(lucilasaraiva1@gmail.com) on 2010-03-06T01:10:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação de Mestrado Anailde.pdf: 2294185 bytes, checksum: 7321cb2f078b32aa8f845cea869fa1f5 (MD5) / Made available in DSpace on 2010-03-06T01:10:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação de Mestrado Anailde.pdf: 2294185 bytes, checksum: 7321cb2f078b32aa8f845cea869fa1f5 (MD5) Previous issue date: 2009-02-27 / Nesta dissertação foram empregadas às técnicas de difração de raios-X e microscopia eletrônica de transmissão para estimar o diâmetro médio das nanopartículas magnéticas. A técnica de espectroscopia fotoacústica foi utilizada para investigar o efeito da diluição sobre a cobertura superficial de nanopartículas magnéticas em amostras de fluidos magnéticos à base de óleo mineral e vegetal. Mudanças perceptíveis na intensidade do sinal fotoacústico na região da banda L (0,64 a 0,83μm) foram discutidas em termos do fenômeno da dessorção da camada molecular da nanopartícula decorrente da diluição do fluido magnético. O modelo de ajuste proposto nesta dissertação pressupõe que o mecanismo responsável pela dessorção das moléculas da superfície da nanopartícula para o líquido carreador é o gradiente de pressão osmótica estabelecido entre a superfície da nanopartícula/líquido carreador. Assume-se uma relação linear entre a intensidade do sinal fotoacústico na região da banda L com a densidade de moléculas de cobertura molecular (grafting) na superfície das nanopartículas. O modelo de ajuste dos dados experimentais fornece uma descrição analítica para o processo de redução do grafting (densidade superficial de moléculas adsorvidas na superfície da nanopartícula) após a diluição das amostras do fluido magnético. Por último utilizou-se a técnica de espectroscopia Raman nas amostras de maghemita (pó), cujos resultados obtidos serão analisados em trabalhos futuros. __________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this dissertation were employed the techniques of X-ray diffraction and transmission electron microscopy to estimate the average diameter of nanoparticles. The technique of photoacoustic spectroscopy was used to investigate the effect of the sample dilution on the nanoparticle’s surface-coating in magnetic fluids based on mineral and vegetable insulating oil. Changes on the intensity of the photoacoustic band L (0.64 to 0.83 μm) signal were discussed in terms of desorption of the molecular layer at the nanoparticle surface driven by the dilution procedure. The model proposed in this dissertation to explain the data claims that the driving mechanism behind the molecular desorption in the osmotic pressure gradient at the interface nanoparticle surface-liquid carrier. A linear relationship between the intensity of the band L photoacoustic signal and the molecular surface grafiting is assumed. The model proposed herein provides the explanation for the nanoparticle surface grafting reduction upon dilution of the magnetic fluid sample. Finally used the technique of Raman spectroscopy in samples of maghemite (powder), whose results will be analyzed in future work.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2007. / Submitted by Jaqueline Ferreira de Souza (jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-06-21T14:08:44Z No. of bitstreams: 1 2007_EduardoCaravalhoSousa.pdf: 2813878 bytes, checksum: d01a6652baa8ef49b4f5a9b3c6db6b93 (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Ferreira de Souza(jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-06-21T14:08:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_EduardoCaravalhoSousa.pdf: 2813878 bytes, checksum: d01a6652baa8ef49b4f5a9b3c6db6b93 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-06-21T14:08:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_EduardoCaravalhoSousa.pdf: 2813878 bytes, checksum: d01a6652baa8ef49b4f5a9b3c6db6b93 (MD5) / Investigamos neste trabalho a desordem de spins, a anisotropia magnética e magneto-ótica de nanopartículas de ferrita utilizadas na elaboração de líquidos magnéticos. As nanopartículas de ferrita obtidas por síntese química hidrotérmica em meio alcalino são peptizadas em meio aquoso ácido graças a uma estratégia do tipo núcleo-superficie, que previne a dissolução das partículas. Entretanto a sua composição química não é homogênea e pode ser descrita como um núcleo de ferrita estequiométrica envolto por uma camade de superfície de composição media Fe3O4. A fração volumétrica em partículas e a espessura da camada superficial foram determinadas a partir das dosagens químicas. Medidas a temperatura ambiente de magnetização, birrefringência magneto-ótica e rotação Faraday foram utilizadas para caracterizar a distribuição em tamanhos das partículas. Medidas de magnetização em função da temperatura permitiram distinguir entre o núcleo monodomínio magneticamente organizado e uma camada superficial cujos spins congelam a muito baixa temperatura em uma estrutura do tipo vidro de spin. Medidas de espectroscopia Mössbauer em presença de campo aplicado mostraram, pela primeira vez na literatura, a evolução da estrutura núcleo-superfície em função do valor do campo aplicado. A anisotropia magnéticas das nanopartículas foi investigada por magnetometria estática e dinâmica e espectroscopia Mössbauer em função da temperatura e por birrefringência magneto-ótica em campo cruzado. Os resultados indicam uma forte contribuição de superfície associada a uma desordem dos spins superficiais, fracamente acoplados aos do núcleo. _________________________________________________________________________________ RÉSUMÉ / Notre travail vise l´etude du desordre de spins et de l´anisotropie magnetique et magneto-optique de nanoparticules de ferrites synthetisees pour l´elaboration de liquides magnetiques. Ces nanograins, obenus par une methode de chimie douce, sont disperses en milieu acide grace a une strategie coeur/couronne qui permet de proteger les particules de leur dissolution. Leur composition chimique n´est donc plus homogene et celles-ci sont mieux decrites par un coeur de ferrite stoechiometrique et une couche surfacique de composition chimique moyenne Fe3O4. Les dosages chimiques permettent de determiner la fraction volumique en nanoparticules ainsi que l´epaisseur de la couche. Les solutions diluees sont etudiees par des mesures a temperature ambiante d´aimantation, de birefringence magnetoinduite et de rotation Faraday qui permettent entre autres de caracteriser les distributions de tailles de particules. Des mesures de d´aimantation realisees en fonction de la temperature permettent de distinguer le coeur monodomaine magnetiquement ordonne, de la couronne, dont les spins congelent aux basses temperatures dans une structure du type verre de spins. Des experiences de spectroscopie Mossbauer en champ applique montrent pour la premiere fois l´evolution du modele coeur-couronne en fonction d´un champ externe. L´anisotropie magnetique des nanoparticules est etudiee par mesures statiques et dynamiques de magnetometrie, de spectroscopie Mossbauer en fonction de la temperature et de birefringence en champs croises. Les resultats indiquent une tres forte contribution de surface due aux spins desordonnes de la couronne, faiblement couples a ceux du coeur. _________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Spins disorder, magnetic and magneto-optical anisotropies are investigated in ferrite nanoparticles synthesized in order to obtain magnetic liquids. Nanograins prepared by a soft chemistry method are dispersed in acidic medium thanks to a core-shell strategy that prevents the particles from dissolution. Their chemical composition is no longer homogeneous and they can be described as a core of stoechiometric ferrite surrounded by a surface layer with a mean composition of Fe3O4 type. Chemical titrations allow to determine the volume fraction of particles and the thickness of the surface layer. Diluted solutions are investigated at room temperature by measurements of magnetization, magneto-optical birefringence and Faraday rotation to characterize the size distribution of particles. Magnetization measurements performed as a function of the temperature allow to distinguish the monodomain core magnetically ordered from the surface shell whose spins freeze at low temperatures in a spinglass like structure. In-field Mossbauer spectroscopy measurements show, for the first time, the evolution of the core-shell structure as a function of the external field. The magnetic anisotropy of the nanoparticles is investigated by static and dynamic magnetometry, Mossbauer spectroscopy as a function of the temperature and birefringence in crossed fields. The results indicate a strong surface contribution due to disordered surface spins, weakly coupled with those of the core (weak pinning limit).

Associadas a um grafo G, temos a matriz de adjacência A(G) e a matriz laplaciana L(G). Este trabalho descreve algumas propriedades dessas matrizes e de seus autovalores em relação a características estruturais do grafo. Veremos que, em geral, somente o espectro de G, isto é, conjunto de autovalores de A(G), não é capaz de revelar todas as informações a respeito do grafo. Apresentaremos também uma nova cota superior para a soma dos k maiores autovalores laplacianos de uma árvore com n vértices, para k {1, . . . , ng}. Esse limite nos permitirá demonstrar que, dentre todas as árvores de n vértices, a árvore com energia laplaciana máxima é a estrela Sn, o que foi conjecturado por Radenkovi¢ e Gutman [18]. / Associated with a graph G, we have the adjacency matrix A(G) and the Laplacian matrix L(G). This work relates properties of these matrices and their eigenvalues to structural characteristics of the graph. We will see that, in general, the spectrum of G, namely the set of eigenvalues of A(G), does not reveal all the information about the graph. We will also present a new upper bound on the sum of the k largest Laplacian eigenvalues of a tree with n vertices, where k {1, . . . , ng}. This result is used to establish that the n-vertex star Sn has the highest Laplacian energy over all n-vertex trees, which answers a rmatively to a question raised by Radenkovi¢ and Gutman [18].

A determinação da concentração de ferro hepático (CFH) possui importantes implicações no diagnóstico clínico e na pesquisa dos estados de sobrecarga de ferro. O método de escolha para a quantificação de ferro hepático é a espectroscopia por absorção atômica (EAS), e a sua disponibilidade é restrita a centros de referência. Geralmente, são utilizados fragmentos de tecido hepático fresco obtidos por biópsias. Uma alternativa de grande interesse na prática clínica é a utilização de tecido conservado em parafina. O presente estudo teve como objetivos desenvolver e validar uma metodologia para a quantificação de ferro no tecido hepático através da EAS, e comparar a CFH em amostras de tecido hepático fresco e naquelas conservadas em parafina. A pesquisa foi desenvolvida em duas fases. Primeiramente, foram feitos experimentos para a validação do método, utilizando solução-padrão de ferro e padrão de referência para fígado bovino, do National Institute of Standards and Technology (NIST). Foram avaliados os seguintes parâmetros analíticos, seguindo-se as diretrizes de validação da International Conference on Harmonization (ICH): linearidade, exatidão e precisão (repetibilidade de injeções, precisão intra-dia e entre-dias). A 2ª fase consistiu em um estudo comparativo entre a CFH em tecido hepático bovino fresco liofilizado e tecido conservado em parafina; os fragmentos foram obtidos por biópsias "em cunha". As análises bioquímicas foram realizadas por espectrofotômetro de absorção atômica Perkin- Elmer, modelo Analyst-300, com forno de grafite. Os resultados observados mostraram uma excelente linearidade do método para a faixa de concentração entre 20 e 120 ppb, obtendo-se um coeficiente de determinação médio de 0,99. O desvio-padrão relativo (DPR) foi inferior a 15% para a exatidão, e inferior a 10% para a precisão entre-dias e para a precisão intra-dia. A precisão da repetibilidade de injeções foi 0,65%. Não foram observadas diferenças estatisticamente significativas entre os valores da CFH nos grupos de tecido hepático fresco e de tecido conservado em parafina (p=0,2). Os achados do presente estudo permitem concluir que a quantificação de ferro no tecido hepático encontra-se validada, e que é possível realizar este método utilizando tecido hepático bovino fresco liofilizado. Além disso, a comparação entre a CFH em fragmentos de tecido hepático fresco e em amostras desparafinadas permite concluir que o método pode ser utilizado de forma confiável e reprodutível para a quantificação de ferro hepático em amostras estocadas em bloco de parafina. / Determination of hepatic iron concentration (HIC) has important diagnostic and research implications on iron overload states. Atomic absorption spectroscopy (AAS) is considered the method of choice, and it is only available in selected institutions. Usually, measurement of hepatic iron content is performed on fresh tissue. An important practical issue is the possibility to use paraffin-embedded tissue for this purpose. The objectives of this study were to validate hepatic iron quantitation by AAS at our setting in Brazil, and to compare HIC between fresh and paraffin-embedded tissue. The study was performed in two different phases. First, method validation was performed using the National Institutes of Standards & Technology standard reference material 1577b (bovine liver), following the guidelines of the International Conference on Harmonization (ICH). Bioanalytical procedures were performed to evaluate linearity, precision and accuracy. Biochemical analysis were performed at a Perkin-Elmer spectrometer, model Analyst-300, with graphite-furnace. In the second phase of the study, surgical biopsy samples were obtained from bovine liver and divided in two different groups (fresh tissue or paraffin-embedded tissue) for further measurement of hepatic iron content. We found an excellent correlation on the method's linearity for the concentration range between 20 and 120 parts per billion (ppb) - average r² = 0,99. The relative standard deviations (RSD) were bellow 15% for accuracy, and below 10 % for both day-to-day reproducibility and within-days precision. HIC values were similar in both fresh and deparaffinized tissue, as analysed by paired Student's t Test (p=0,2). We conclude that the determination of HIC by AAS was validated by the present study, and that it is possible to perform iron quantitation on fresh bovine liver tissue. Comparative analysis also suggest that accurate hepatic iron quantitation of deparaffinized liver tissue is possible at our setting.

Made available in DSpace on 2018-08-02T00:00:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_3577_DissertacaoMestradoCleberFabianoDepizzol.pdf: 862101 bytes, checksum: c4b54216c57859bf9e5f366042cf67f3 (MD5) Previous issue date: 2011-12-12 / O comportamento oscilatório de malhas de controle pode ser causado por variados motivos que são inerentes ao processo. Tal comportamento aumenta o custo e reduz a qualidade do produto final. Este assunto tem sido amplamente estudado, entretanto até mesmo algoritmos robustos tem apresentado falhas quando o sinal analisado tem forte presença de ruído, distúrbios não periódicos, e=ou possui baixa freqüência de oscilação. Este trabalho discute o algoritmo Detecção e Caracterização de Oscilação (ODC), um algorimo conhecido da literatura o qual baseia-se na medição dos períodos do sinal autocorrelacionado obtido pela inversa da transformada de Fourier aplicada sobre a densidade espectral de potência, a fim de que a presença do comportamento oscilatório seja caracterizado. Vários problemas verificados no algoritmo são minimizados através da aplicação das propostas deste trabalho. A análise da causa raiz também é considerada, comparando a energia dos sinais oscilatórios calculados usando o gráfico da densidade espectral de potência. As contribuições deste trabalho são destacadas através de sua aplicação a dados de quatro diferentes processos industriais.