En esta Tesis se investiga el potencial analítico y la aplicabilidad del acoplamiento instrumental cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem con analizador de triple cuadrupolo (LC-MS/MS), para la determinación de contaminantes orgánicos en muestras de aguas y vegetales. Para ello, se han seleccionando compuestos cuya determinación analítica presenta dificultades, bien por su elevada polaridad o por problemas en su ionización, así como contaminantes prioritarios desde el punto de vista medioambiental. Toda la metodología analítica incluida en la Tesis se ha desarrollado teniendo en cuenta la legislación europea vigente, tanto en lo relativo a la sensibilidad requerida en los métodos analíticos según los niveles máximos de residuos permitidos, como a los parámetros de calidad relacionados con la instrumentación analítica y los métodos empleados. En consecuencia, los resultados que se presentan pueden ser considerados satisfactorios y fiables, desde el punto de vista cuantitativo y cualitativo. La excelente sensibilidad y selectividad alcanzadas, así¬ como la rapidez y robustez de los métodos desarrollados hace factible su aplicación en análisis rutinarios de muestras.La Tesis se estructura en dos grandes bloques. En el primero de ellos se incluye el desarrollo, validación y aplicación de métodos multirresiduales por LC(UHPLC)-MS/MS, para la determinación de plaguicidas y productos de transformación (TPs) en aguas, tanto medioambientales (superficiales y subterráneas) como procedentes de los lixiviados de una planta de residuos sólidos urbanos. En el segundo bloque se describen métodos individuales para compuestos de especial interés analí¬tico y/o medioambiental, cuya determinación a nivel de residuos, tanto en aguas como en vegetales, requiere metodologías avanzadas sensibles y selectivas.