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[en] MICROESTRUCTURE AND MAGNETIC RESPONSE OF ALUMINUM AND IRON SPINEL (FEAL2O4) SYNTHESIZED BY COMBUSTION REACTION / [pt] MICROESTRUTURA E RESPOSTA MAGNÉTICA DO ESPINÉLIO DE ALUMÍNIO E FERRO (FEAL2O4) SINTETIZADO POR REAÇÃO DE COMBUSTÃOJESANA DE MOURA SILVA 30 April 2020 (has links)
[pt] Ferritas do tipo espinélio têm atraído atenção devido a suas propriedades magnéticas com possibilidade de aplicações em dispositivos spintrônicos e de memória magnética, além de aplicações em catálise. Este trabalho tem como objetivo sintetizar o espinélio de alumínio e ferro (FeAl2O4) pelo método de síntese reação de combustão e avaliar suas características estruturais e morfológicas bem
como suas propriedades magnéticas devido a sua ampla possibilidade de aplicações. A síntese deste material foi feita utilizando soluções concentradas dos nitratos metálicos hidratados de ferro e alumínio, variando o tipo e quantidade de combustível no intuito de verificar sua influência na microestrutura do produto. Os combustíveis utilizados neste trabalho foram ureia e ácido cítrico, ambos em quantidade estequiométrica, dita ideal, calculada a partir da teoria química dos propelentes, além de reações com quantidades acima e abaixo do ideal. Uma síntese apenas utilizando os nitratos metálicos, sem combustível, foi feita para comparação. O produto final das diferentes sínteses foram caracterizados em termos de estrutura e composição por meio de difração de raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica Transmissão (MET). As propriedades magnéticas foram obtidas por magnetometria de amostra vibrante e a identificação das fases de ferro por espectroscopia Mössbauer. As análises indicaram que a amostra sintetizada sem combustível corresponde a óxidos de ferro e de alumínio, majoritariamente amorfo, com formação de partículas nanométricas de hematita (Fe2O3) e um comportamento paramagnético. As caracterizações das amostras produzidas com ureia apresentam maior cristalinidade em relação a sintetizada sem combustível, com a amostra em quantidade estequiométrica de ureia, resultando em um produto monofásico identificado como o espinélio FeAl2O4, misto. Já as amostras com excesso e deficiência de ureia tiveram como produto, além da formação do espinélio desejado, a formação de outra fase identificada como magnetita (Fe3O4), sendo todas as amostras sintetizadas com ureia manifestando comportamento ferromagnético. As amostras sintetizadas com ácido cítrico, em todas as condições, apresentaram um sistema trifásico constituído pelo espinélio, magnetita e hematita e mostraram comportamento também ferromagnético. Neste trabalho é mostrado que a síntese por reação de combustão se mostrou eficiente para produzir o FeAl2O4, alcançando melhores resultados utilizando ureia como combustível, em quantidade ideal. / [en] Spinel-like ferrites has attracted attention due to its magnetic properties with the possibility of spintronic and magnetic memory devices applications as well as catalysis applications. This work aims to synthesize aluminum and iron spinel (FeAl2O4) by combustion reaction synthesis method and evaluate its structural and morphological characteristics, as well as its magnetic properties due to its wide application possibilities. The synthesis of this material was made using concentrated solutions of hydrated iron and aluminum metal nitrates, varying the type and quantity of fuel in order to verify its influence on the product microstructure. The fuels used in this work were urea and citric acid, both in
stoichiometric quantity, said ideal, calculated from the chemical theory of propellants, and reactions with quantities above and below ideal. A synthesis using only metal nitrates without fuel was made for comparison. The final product of the different syntheses were characterized in terms of structure and composition by Xray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Magnetic properties were obtained by vibrating sample magnetometry and the iron phase identification by Mössbauer spectroscopy. The analysis indicated that the sample synthetized without fuel corresponds to iron and aluminum oxides, mostly amorphous, with formation of nanometer hematite particles (Fe2O3) and a paramagnetic behavior. The characterizations of the samples produced with urea show higher crystallinity than the synthesized without fuel, with the sample in stoichiometric amount of urea, resulting in a single phase product identified as FeAl2O4 mixed spinel. The samples with excess and deficiency of urea had as product, besides the formation of the desired spinel, the formation of another phase identified as magnetite (Fe3O4), being all the samples synthesized with urea manifesting ferromagnetic behavior. The samples synthesized with citric acid,
under all conditions, presented a triphasic system consisting of spinel, magnetite and hematite and showed also ferromagnetic behavior. In this work it is shown that combustion reaction synthesis was efficient to produce FeAl2O4, achieving better results using urea as fuel, in ideal quantity.
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[en] CELLULOSE NANOFIBERS AS A REACTIVE TEMPLATE FOR SYNTHESIS OF ADVANCED NANOMATERIALS / [pt] NANOFIBRAS DE CELULOSE COMO UM TEMPLATE REATIVO NA SÍNTESE DE NANOMATERIAIS AVANÇADOSLUCAS TONETTI TEIXEIRA 11 March 2024 (has links)
[pt] Devido a grande poluição do meio ambiente, diferentes estratégias devem
ser tomadas para remediação ambiental. Dentre as diversas estratégias, é
possível citar adsorção de cátions metálicos de soluções aquosas, adsorção de
fármacos, utilização e armazanamento de energia verde. Dito isso, o presente
estudo relata a utilização das estratégias mencionadas. Portanto, foi utilizada
nanofibras de celulose oxidada via TEMPO (2,2,6,6-tetrametil-piperidinil-N-oxil), TCNF, para a remoção de cátions de ferro, zinco e cobalto. Sua
capacidade adsortiva para a remoção de ferro e zinco puros apresentou valores
de 5902 e 5633 Miligrama por grama−1
, respectivamente. Quando ferro e zinco removidos de
uma mesma solução, a capacidade adsortiva de TCNF foi de 5852 e 5622 Miligrama por grama−1
. Para a adsorção de cobalto, sua concentração reduziu de 50 grama por litro−1 para 8,3
grama por litro−1
. Posteriormente, as amostras de TCNF impregnadas com metais foram
levadas para calcinação, com objetivo de produção de óxidos nanoestruturados.
Em temperaturas a partir de 300 graus C, fases de hematita são identificadas e a
partir de 400 graus C fases de zincita e franklinita são identificadas por ajustes
de Rietveld nos difratogramas obtidos. Adicionalmente, quando calcinadas em
atmosfera inerte, é possível observar o surgimento de óxidos. Além disso, todas
as morfologias foram analisadas via MET e MEV, e podem ser comparadas a
um nanocoral com espessuras entre 20 e 30 nm. Então, as amotras de ferrita de
zinco foram aplicadas em adsorção de tetraciclina, com capacidade adsortiva
de 18 miligrama por grama−1
e também como capacitor, atingindo um valor de capacitância
de 2031 Farad por grama−1
. A amostra contendo ferrita de cobalto foi utilizada como
catalisador para extração de H2 de borohidreto e a quantidade de gás hidrogênio extraída
girou em torno de 476,4 Litros de hidrogênio produzido por grama de borohidreto de sódio por grama de catalisador. A energia de ativação para a reação
foi calculada em torno de 57 Quilojoules por mol−1
. Portanto, a inovadora rota de síntese
de óxidos nanoetruturados aparenta ser promissora. / [en] Due to significant environmental pollution, different strategies require
to be implemented for environmental remediation. Among the different approaches, it is possible to cite the adsorption of metallic cations from aqueous
solutions, adsorption of pharmaceuticals, and the use and storage of green
energy. With this in mind, the present study reports the use of the mentioned strategies. Thus, oxidized cellulose nanofibers, produced via TEMPO
(2,2,6,6-tetramethyl-piperidinyl-N-oxyl), TCNF, were used for the removal of
iron, zinc, and cobalt cations from aqueous solution. Their adsorptive capacity
for the removal of pure iron and zinc was 5902 and 5633 Milligram per gram−1
, respectively.
When iron and zinc were removed from the same solution, the adsorptive
capacity of TCNF was 5852 and 5622 Milligram per gram−1
, respectively. For cobalt adsorption, its concentration decreased from 50 gram per liter−1
to 8.3 gram per liter−1
. Subsequently,
the TCNF samples impregnated with metals were subjected to calcination
to produce nanostructured oxides. At temperatures above 300 C degrees, hematite
phases were identified, and at 400 C degrees, zincite and franklinite phases were identified through Rietveld refinements of the obtained diffractograms. Additionally,
when calcined in an inert atmosphere, the appearance of oxides was observed.
Moreover, all morphologies were analyzed via TEM and SEM, resembling a
nanocoral with thicknesses between 20 and 30 nm. The zinc ferrite samples
were applied to tetracycline adsorption with an adsorptive capacity of 18 miligram per
gram−1 and also as a capacitor, achieving a capacitance value of 2031 Farad per gram−1
. The
cobalt ferrite sample was used as a catalyst for hydrogen extraction from borohydride, and the amount of extracted H2 was around 476.4 liters of hydrogen produced per gram of sodium borohydride per gram of catalyst.
The activation energy for the reaction was calculated to be approximately 57
Kilojoules per mole−1
. Therefore, the innovative route for the synthesis of nanostructured
oxides appears to be promising.
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