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Aplicação de peptídeos em cosméticos: desenvolvimento de formulações, estabilidade e eficácia / Application of peptides in cosmetics: development of formulations, stability and efficacy

Anconi, Glasiela Lemos 19 September 2008 (has links)
O objetivo desta pesquisa foi o desenvolvimento, avaliação da estabilidade e da eficácia de formulações cosméticas contendo acetil hexapeptídeo-3 (AHP) ou acetil tetrapeptídeo-5 (ATP) ou mistura de di e tripeptídeos (DTP). Para tal, foram desenvolvidas 6 formulações à base hidroxietilcelulose (HEC), metilfenil polissiloxano (MFP) e álcool batílico e lecitina de soja (ABL) (F1), ou de HEC, MFP, ésteres de polietilenoglicol com cadeia alquílica com 12 a 20 carbonos (EP) (F2), ou de polímero de acrilatos (PA), MFP e ABL (F3) ou de PA, MFP e EP (F4), ou de HEC e MFP (F5) ou de PA e MFP (F6), contendo ou não (veículo) 10% de AHP, ou 10% de ATP ou 4% de DTP, as quais foram submetidas a um estudo de estabilidade física por determinação da reologia e a uma avaliação sensorial. Para o estudo de eficácia dos peptídeos objeto de estudo as formulações foram aplicadas nos antebraços, na face, na região dos olhos e da boca de 60 voluntárias, sendo realizadas medidas do conteúdo aquoso do estrato córneo, da perda de água transepidérmica (TEWL), do micro-relevo cutâneo e das propriedades mecânicas da pele (anisotropia), antes (basal), após 2 horas da aplicação única (efeitos imediatos) e após 15 e 30 dias de uso contínuo (efeitos a longo prazo) das formulações. Os dados foram analisados estatisticamente pelo teste paramétrico análise de variância. Nos testes de estabilidade física, as formulações de nos 1, 2 e 5 foram consideradas as mais estáveis e as formulações de nº 5 e 6 foram as que apresentaram melhor sensorial, sendo, portanto, selecionada a formulação de nº 5 como veículo para os estudos de eficácia. Na avaliação dos efeitos imediatos na pele, observou-se que as formulações estudadas proporcionaram um aumento significativo no conteúdo aquoso do estrato córneo dos antebraços, enquanto que, somente as formulações acrescidas dos peptídeos provocaram um aumento significativo neste conteúdo na face. Em relação ao micro-relevo cutâneo, as formulações contendo ou não os peptídeos provocaram uma redução do parâmetro Ser (aspereza da pele) e Rt (rugosidade) nos antebraços e a formulação contendo DTP provocou um efeito imediato significativo no parâmetro Sesm (textura da pele). Na avaliação dos efeitos a longo prazo, as formulações ocasionaram uma diminuição significativa na TEWL e as acrescidas dos peptídeos objetos de estudo proporcionaram um aumento significativo no conteúdo aquoso do estrato córneo na região dos olhos, enquanto que nos antebraços e na região da boca todas as formulações acrescidas ou não dos peptídeos ocasionaram um aumento nesse parâmetro. Em relação ao micro-relevo cutâneo, a aplicação das formulações contendo os peptídeos, na região da boca, provocou um aumento significativo nos valores de Sesm. A aplicação das formulações contendo os peptídeos objeto de estudo, nos antebraços ocasionou uma diminuição significativa da anisotropia da pele. A formulação nº 5 contendo os peptídeos objeto de estudo, apresentou efeitos imediatos na hidratação, aspereza, rugosidade e textura da pele e, efeitos a longo prazo, na hidratação, textura e anisotropia da pele, mostrando a importância do emprego destes peptídeos em produtos cosméticos com finalidades hidratantes e antienvelhecimento. / The aim of this study was the development, evaluation of the stability and the efficacy of cosmetic formulations containing acetyl hexapeptide-3 (AHP), or acetyl tetrapeptide-5 (ATP) or mixture of di- and peptides (DTP). For this purpose the 6 following formulations (F) were developed: F1- containing hydroxyethyl cellulose (HEC), methylphenyl polysiloxane (MPPS), batyl alcohol, and lecithin (BAL); F2- HEC, MPPS and C12-C20 PEG-8 alkyl ester (AE); F3- acrylate copolymer (AC), MPPS and BAL; F4- AC, MPPS and AE; F5- HEC and MPPS and F6- AC and MPPS, which were supplemented or not (vehicle) with 10% of AHP or 10% of ATP or 4% of DTP and submitted to the evaluation of physical stability by the determination of the rheologic behavior and also to the sensorial analysis. For clinical efficacy studies, formulations were applied to the volar forearm and to the face skin (eye corner and cheek region), of 60 female volunteers. Skin conditions in terms of skin moisture, transepidermal water loss (TEWL), skin mechanical properties (anisotropy) and skin microrelief, before and after 2 hours (immediate effects) and after 15 and 30-day period of daily application (long term effects). Results obtained were statistically analyzed using the ANOVA parametric test. In the rheological study, the formulations number 1, 2, and 5 were considered more stable than the others. Moreover, the formulations number 5 and 6 showed the best sensorial attributes, and for this reason the formulation number 5 was selected for the efficacy study. The evaluation of immediate effects of formulations showed that the application of the formulations studied in the volar forearm increased the water content of the stratum corneum, while only the formulations containing the peptides provoked an increased in this content, when face skin was analyzed. When the volar forearm skin microrelief was analyzed, the application of all the formulations studied provoked a significant decrease in skin roughness (Ser) and depth of roughness (Rt), furthermore only the formulation supplemented with the DTP showed a significant increase in the skin smoothness (Sesm). In the evaluation of long term effects, all formulations provoked a significant reduction in TEWL values and the formulations containing the peptides studied provoked a significant increase in the water content of the stratum corneum of eye corner; when the volar forearms and the cheek region were analyzed, all the formulations containing or not the peptides studied, provoked an increase in this parameter. When the skin microrelief was analyzed, only the formulation supplemented with AHP or ATP or DTP, provoked a significant increase in the skin smoothness (Sesm), when applied in the cheek region. The application of formulations containing the peptides studied in the volar forearms provoked a significant decrease in the skin anisotropy. The formulation nº 5 (F5) containing the peptides studied, showed immediate effects on skin hydration, roughness and smoothness, and also long-term effects on skin hydration, smoothness and mechanical properties, which demonstrated the importance of the use of these peptides in cosmetic formulations with hydration and anti-aging purposes.
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Produção e caracterização de celulose cristalina e amorfa e de partículas de quitosana para aplicação como estabilizantes de emulsões óleo-em-água / Production and characterization of crystalline and amorphous cellulose and chitosan particles for application as stabilizers of oil-in-water emulsions

Bertan, David Willian 24 July 2018 (has links)
Emulsões são sistemas formados quando dois componentes imiscíveis são misturados, na forma de gotículas dispersas numa fase contínua, estabilizados pela ação de emulsificantes, compostos anfifílicos, com afinidades por ambas as fases do sistema. No caso de emulsões de Pickering, o sistema é estabilizado por partículas coloidais sólidas, que adsorvem à interface das gotículas da emulsão. O objetivo desta dissertação foi produzir e caracterizar suspensões de celulose cristalina (CC), celulose amorfa (CA) e de partículas de quitosana (PQ) e avaliar seu potencial de aplicação como únicos compostos estabilizantes em emulsões óleo-em-água. As CC e CA foram produzidas por tratamentos térmico e ácido de celulose microcristalina, respectivamente, enquanto que as PQs foram produzidas por tratamento ácido de quitosana de média massa molecular. Em todos esses casos, os tratamentos foram seguidos de ultra-agitação: 0 (ST), 10000 (UT10), 15000 (UT15) ou 20000 rpm (UT20) por 3 minutos. As suspensões de CC, CA e PQ foram caracterizadas para determinação da distribuição do tamanho de partículas, do potencial zeta e da estabilidade física, e por microscopia eletrônica de varredura e/ou de força atômica. As partículas em pó, produzidas por liofilização, foram submetidas a análises de difração de raios-X, espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e de colorimetria instrumental. Em função dessas caracterizações, foi estudado o efeito do tipo de partícula estabilizadora (CC, CA ou PQ) sobre o tamanho de gotas, colorimetria instrumental e estabilidade física de emulsões com 20% (v/v) de óleo de soja, sem e com β-caroteno. Observou-se que os tratamentos UT10, UT15 e UT20 provocaram importantes alterações na distribuição de tamanho de partículas, com redução do tamanho médio das partículas, sem efeito significativo da velocidade de agitação. Em relação à PQ, os tratamentos por ultra-agitação não influenciaram o tamanho de partículas, nem quando comparado com suspensões ST. A CC apresentou-se em fragmentos de fibras celulósicas e altamente instáveis em suspensão, com índices de instabilidade próximos a 0,78. A CA apresentou-se em partículas coloidais e agregados irregulares, com estabilidade física razoável em suspensão (0,26). As suspensões de PQ apresentaram grandes estruturas cristalinas de acetato de sódio, junto a partículas coloidais de quitosana, mas altamente estáveis em suspensão aquosa (0,04). De forma geral, o potencial ζ e a estabilidade física das suspensões de CC, CA e PQ não variaram com o tratamento (ST, UT10, UT15 e UT20). Na caracterização das partículas liofilizadas, constatou-se alto índice de cristalinidade da CC (81%), e baixa cristalinidade da CA (42%) e da PQ (40%). Os tratamentos não provocaram modificações consideráveis na estrutura química, analisada por FTIR, e nem na cor instrumental da CC, CA e PQ. Por fim, apenas a PQ foi capaz de produzir e estabilizar emulsões óleo-em-água, não havendo formação de fase creme durante o armazenamento. A adição de 0,005% de β-caroteno à fase lipídica deixou as emulsões estabilizadas por PQ ligeiramente alaranjadas e aumentou sua estabilidade física, sem afetar o tamanho médio de suas gotas (29-32 µm). Portanto, apenas a PQ demonstrou potencial para estabilizar emulsões óleo-em-água, com ou sem β-caroteno. / Emulsions are systems formed when two immiscible components are mixed, presenting dispersed droplets in a continuous phase, stabilized by emulsifiers, amphiphilic compounds, with affinities for both phases of the system. In the case of Pickering emulsions, the system is stabilized by solid colloidal particles, which adsorb at the interface of the emulsion droplets. The objective of this dissertation was to produce and characterize suspensions of crystalline cellulose (CC), amorphous cellulose (CA) and chitosan particles (PQ) and to evaluate its potential as single stabilizing compounds in oil-in-water emulsions. CC and CA were produced by heat and acidic treatments of microcrystalline cellulose, respectively, whereas PQs were produced by acidic treatment of medium molecular weight chitosan, also followed by ultra-stirring treatment. In all cases, the treatments were followed by ultra-stirring: 0 (ST); 10,000 (UT10); 15,000 (UT15) or 20,000 rpm (UT20) for 3 minutes. The suspensions of CC, CA and PQ were characterized for determination of particle size distribution, zeta potential and physical stability, and by scanning electron microscopy and/or atomic force microscopy. The powder particles, produced by freeze-drying, were subjected to analysis by X-ray diffraction, Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR) and instrumental colorimetry. As a function of these characterizations, the effect of the stabilizing particle type (CC, CA or PQ) on droplet size, instrumental colorimetry and physical stability of emulsions with 20% (v/v) soybean oil, without and with β-carotene was studied. It was observed that the treatments UT10, UT15 and UT20 caused important changes in the particle size distribution, with reduction of the mean particle size, without significant effect of the agitation speed. Regarding chitosan particles, ultra-stirring treatments did not influence particle size, neither when compared to suspensions without pretreatment. CC was presented as highly unstable cellulosic fiber fragments in suspension, with instability indexes close to 0.78. CA was presented in colloidal particles and irregular aggregates, with reasonable physical stability in suspension (0.26). The suspensions of PQ showed large crystalline structures of sodium acetate, together with colloidal chitosan particles, but highly stable in aqueous suspension (0.04). In general, the potential ζ and the physical stability of CC, CA and PQ suspensions did not change with the treatment (ST, UT10, UT15 and UT20). In the characterization of the freezedried particles, a high crystallinity index of CC (81%) was observed, whereas CA (42%) and PQ (40%) showed low crystallinities. The treatments neither caused significant changes in the chemical structure, analyzed by FTIR, nor in the instrumental color of CC, CA and PQ. Finally, only PQ was able to produce and stabilize oil-in-water emulsions, with no cream phase formation during storage. Addition of 0.005% β-carotene to the oil phase left the emulsions stabilized by PQ slightly orange and increased the physical stability of the emulsions, without affecting the droplet size of the emulsions (29-32 µm). Therefore, only PQ demonstrated the potential to stabilize oil-in-water emulsions, with or without β-carotene.
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Produção e caracterização de celulose cristalina e amorfa e de partículas de quitosana para aplicação como estabilizantes de emulsões óleo-em-água / Production and characterization of crystalline and amorphous cellulose and chitosan particles for application as stabilizers of oil-in-water emulsions

David Willian Bertan 24 July 2018 (has links)
Emulsões são sistemas formados quando dois componentes imiscíveis são misturados, na forma de gotículas dispersas numa fase contínua, estabilizados pela ação de emulsificantes, compostos anfifílicos, com afinidades por ambas as fases do sistema. No caso de emulsões de Pickering, o sistema é estabilizado por partículas coloidais sólidas, que adsorvem à interface das gotículas da emulsão. O objetivo desta dissertação foi produzir e caracterizar suspensões de celulose cristalina (CC), celulose amorfa (CA) e de partículas de quitosana (PQ) e avaliar seu potencial de aplicação como únicos compostos estabilizantes em emulsões óleo-em-água. As CC e CA foram produzidas por tratamentos térmico e ácido de celulose microcristalina, respectivamente, enquanto que as PQs foram produzidas por tratamento ácido de quitosana de média massa molecular. Em todos esses casos, os tratamentos foram seguidos de ultra-agitação: 0 (ST), 10000 (UT10), 15000 (UT15) ou 20000 rpm (UT20) por 3 minutos. As suspensões de CC, CA e PQ foram caracterizadas para determinação da distribuição do tamanho de partículas, do potencial zeta e da estabilidade física, e por microscopia eletrônica de varredura e/ou de força atômica. As partículas em pó, produzidas por liofilização, foram submetidas a análises de difração de raios-X, espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e de colorimetria instrumental. Em função dessas caracterizações, foi estudado o efeito do tipo de partícula estabilizadora (CC, CA ou PQ) sobre o tamanho de gotas, colorimetria instrumental e estabilidade física de emulsões com 20% (v/v) de óleo de soja, sem e com β-caroteno. Observou-se que os tratamentos UT10, UT15 e UT20 provocaram importantes alterações na distribuição de tamanho de partículas, com redução do tamanho médio das partículas, sem efeito significativo da velocidade de agitação. Em relação à PQ, os tratamentos por ultra-agitação não influenciaram o tamanho de partículas, nem quando comparado com suspensões ST. A CC apresentou-se em fragmentos de fibras celulósicas e altamente instáveis em suspensão, com índices de instabilidade próximos a 0,78. A CA apresentou-se em partículas coloidais e agregados irregulares, com estabilidade física razoável em suspensão (0,26). As suspensões de PQ apresentaram grandes estruturas cristalinas de acetato de sódio, junto a partículas coloidais de quitosana, mas altamente estáveis em suspensão aquosa (0,04). De forma geral, o potencial ζ e a estabilidade física das suspensões de CC, CA e PQ não variaram com o tratamento (ST, UT10, UT15 e UT20). Na caracterização das partículas liofilizadas, constatou-se alto índice de cristalinidade da CC (81%), e baixa cristalinidade da CA (42%) e da PQ (40%). Os tratamentos não provocaram modificações consideráveis na estrutura química, analisada por FTIR, e nem na cor instrumental da CC, CA e PQ. Por fim, apenas a PQ foi capaz de produzir e estabilizar emulsões óleo-em-água, não havendo formação de fase creme durante o armazenamento. A adição de 0,005% de β-caroteno à fase lipídica deixou as emulsões estabilizadas por PQ ligeiramente alaranjadas e aumentou sua estabilidade física, sem afetar o tamanho médio de suas gotas (29-32 µm). Portanto, apenas a PQ demonstrou potencial para estabilizar emulsões óleo-em-água, com ou sem β-caroteno. / Emulsions are systems formed when two immiscible components are mixed, presenting dispersed droplets in a continuous phase, stabilized by emulsifiers, amphiphilic compounds, with affinities for both phases of the system. In the case of Pickering emulsions, the system is stabilized by solid colloidal particles, which adsorb at the interface of the emulsion droplets. The objective of this dissertation was to produce and characterize suspensions of crystalline cellulose (CC), amorphous cellulose (CA) and chitosan particles (PQ) and to evaluate its potential as single stabilizing compounds in oil-in-water emulsions. CC and CA were produced by heat and acidic treatments of microcrystalline cellulose, respectively, whereas PQs were produced by acidic treatment of medium molecular weight chitosan, also followed by ultra-stirring treatment. In all cases, the treatments were followed by ultra-stirring: 0 (ST); 10,000 (UT10); 15,000 (UT15) or 20,000 rpm (UT20) for 3 minutes. The suspensions of CC, CA and PQ were characterized for determination of particle size distribution, zeta potential and physical stability, and by scanning electron microscopy and/or atomic force microscopy. The powder particles, produced by freeze-drying, were subjected to analysis by X-ray diffraction, Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR) and instrumental colorimetry. As a function of these characterizations, the effect of the stabilizing particle type (CC, CA or PQ) on droplet size, instrumental colorimetry and physical stability of emulsions with 20% (v/v) soybean oil, without and with β-carotene was studied. It was observed that the treatments UT10, UT15 and UT20 caused important changes in the particle size distribution, with reduction of the mean particle size, without significant effect of the agitation speed. Regarding chitosan particles, ultra-stirring treatments did not influence particle size, neither when compared to suspensions without pretreatment. CC was presented as highly unstable cellulosic fiber fragments in suspension, with instability indexes close to 0.78. CA was presented in colloidal particles and irregular aggregates, with reasonable physical stability in suspension (0.26). The suspensions of PQ showed large crystalline structures of sodium acetate, together with colloidal chitosan particles, but highly stable in aqueous suspension (0.04). In general, the potential ζ and the physical stability of CC, CA and PQ suspensions did not change with the treatment (ST, UT10, UT15 and UT20). In the characterization of the freezedried particles, a high crystallinity index of CC (81%) was observed, whereas CA (42%) and PQ (40%) showed low crystallinities. The treatments neither caused significant changes in the chemical structure, analyzed by FTIR, nor in the instrumental color of CC, CA and PQ. Finally, only PQ was able to produce and stabilize oil-in-water emulsions, with no cream phase formation during storage. Addition of 0.005% β-carotene to the oil phase left the emulsions stabilized by PQ slightly orange and increased the physical stability of the emulsions, without affecting the droplet size of the emulsions (29-32 µm). Therefore, only PQ demonstrated the potential to stabilize oil-in-water emulsions, with or without β-carotene.
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Estudo da hidrólise enzimática, microencapsulação e secagem por spray dryer da carne de mexilhão / Study of enzymatic hydrolysis, microencapsulation and spray drying of mussel meat

Silva, Vanessa Martins da 17 August 2018 (has links)
Orientadores: Míriam Dupas Hubinger, Kil Jin Park / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-17T11:21:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_VanessaMartinsda_D.pdf: 6307900 bytes, checksum: 84810a95978d8445725fef77d5280b95 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O presente trabalho teve como objetivo estudar as etapas de hidrólise enzimática da carne de mexilhão e posterior secagem por spray dryer para produção de aroma de mexilhão em pó, que poderá servir de ingrediente para produtos como sopas, molhos e bebidas. O desenvolvimento experimental foi iniciado pelo estudo da hidrólise enzimática da carne de mexilhão, usando a enzima ProtamexTM, em um delineamento composto central rotacional 23, para avaliar os efeitos das variáveis pH (6,7 a 8,3), concentração enzima:substrato (0,48 a 5,52% p/p) e temperatura (46°C a 64°C) sobre o grau de hidrólise (% GH), a recuperação da proteína (% RP) e os parâmetros cinéticos do modelo empírico, que descreve a cinética de reação. A condição ótima de reação sugerida, com o objetivo de obter os maiores valores de grau de hidrólise e de recuperação de proteína, foi de pH 6,85, concentração enzima:substrato 4,5% e temperatura 51°C, onde se obteve 16,9% de grau de hidrólise e 64,4% de recuperação de proteína. O hidrolisado obtido na condição ótima foi caracterizado através da composição química, perfil de aminoácidos, perfil eletroforético e perfil de voláteis, sendo tentativamente identificados alguns álcoois, aldeídos, cetonas e hidrocarbonetos. A etapa posterior foi a obtenção das curvas de escoamento do hidrolisado, obtido na melhor condição de hidrólise, adicionado de maltodextrina ou goma arábica, nas concentrações utilizadas na alimentação do secador de spray dryer (0, 5, 7, 10, 13, 15 e 30%); sendo que este fluido foi caracterizado como newtoniano. Na etapa seguinte, o hidrolisado foi produzido em tanque encamisado de 7 litros e levado à secagem por spray dryer. Um delineamento composto central rotacional 23 foi utilizado para avaliar a influência da concentração de agente carreador (maltodextrina 10 DE ou goma arábica) de 5 a 15%, da vazão do líquido de alimentação de 0,4 a 1 L/h e da temperatura do ar de secagem de 140 a 190°C sobre algumas características físico-químicas dos pós como: atividade de água, umidade, higroscopicidade, densidade aparente, diâmetro das partículas e rendimento do processo de secagem. O ponto ótimo do processo de secagem, considerando os menores valores de higroscopicidade e umidade dos pós, foi obtido na concentração de 15% de agente carreador, maltodextrina ou goma arábica, 180°C e 0,8 L/h. Na próxima etapa do trabalho foram determinadas as condições críticas de estocagem do pó, com base na determinação das isotermas de adsorção e na temperatura de transição vítrea das micropartículas. A temperatura de transição vítrea do hidrolisado protéico de mexilhão aumentou com a adição de agente carreador, aumentando a estabilidade física do pó. Na etapa final, foi estudada a estabilidade dos voláteis, durante a estocagem a 25°C, por 120 dias, sendo que o hidrolisado puro e as micropartículas produzidas com 15% e 30% de maltodextrina apresentaram grande perda dos compostos voláteis totais, em comparação com as micropartículas produzidas com 15 e 30% de goma arábica, os quais indicaram maior proteção desses compostos / Abstract: The aim of this work was to study the steps of enzymatic hydrolysis of mussel meat followed by spray drying, to obtain a powder mussel flavor that could be used as ingredient in products such as soups, sauces and drinks. The experimental plan was initiated by the study of enzymatic hydrolysis of mussel meat, using the enzyme ProtamexTM, in a central composite rotatable design 23 to evaluate the effects of the variables pH (6.7 to 8.3), enzyme to substrate ratio (0.48 to 5.52 %) and temperature (46 to 64 °C) on the degree of hydrolysis (% DH), the protein recovery (% PR) and the kinetics parameters of an empirical model, that describes the kinetics reaction. The optimal condition to obtain the maximum values of degree of hydrolysis and protein recovery was of pH of 6.85, enzyme to susbtrate ratio of 4.5 % and temperature of 51 °C, with 16.9 % of degree of hydrolysis and 64.4 % of protein recovery. The hydrolysate obtained at optimal condition was characterized by chemical composition, total amino acid, electrophoretic and volatiles profile, it was tentatively identified some alcohols, aldehydes, ketones and hydrocarbons. In the next step the flow curves of the hydrolysate, produced in the optimal condition of hydrolysis, added with maltodextrin or gum Arabic, in the feed concentration of spray dryer (0, 3, 5, 10, 15 e 30%) were determined; this fluid was characterized as Newtonian. Then, the hydrolysate was produced in 7 litres reactor and spray dried. A central composite rotatable design 23 was used to evaluate the influence of the carrier concentration (maltodextrin 10 DE or gum Arabic) from 5 to 15%, the feed flow rate from 0.4 to 1 L/h and the drying air temperature from 140 to 190 °C on some physico-chemical characteristics of powders as: water activity, moisture content, hygroscopicity, bulk density, particle diameter and yield drying process. The optimal condition of drying process, considering the minimum values of hygroscopicity and moisture content was of 15 % of carrier agent concentration, maltodextrin or gum Arabic, 180 °C and 0.8 L/h. The critical storage conditions were determined based on the adsorption isotherms and glass transition temperature of the microparticles. The glass transition temperature of the mussel hydrolysate increased with the addition of carrier agent, which increased powder physical stability. In the last step, the stability of volatiles was studied, during the storage at 25 °C for 120 days. The pure hydrolysate and produced with 15 % and 30 % of maltodextrin presented higher volatile losses than microparticles produced with 15 and 30 % of gum Arabic, which indicated a more effective protection of those components / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos
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Aplicação de peptídeos em cosméticos: desenvolvimento de formulações, estabilidade e eficácia / Application of peptides in cosmetics: development of formulations, stability and efficacy

Glasiela Lemos Anconi 19 September 2008 (has links)
O objetivo desta pesquisa foi o desenvolvimento, avaliação da estabilidade e da eficácia de formulações cosméticas contendo acetil hexapeptídeo-3 (AHP) ou acetil tetrapeptídeo-5 (ATP) ou mistura de di e tripeptídeos (DTP). Para tal, foram desenvolvidas 6 formulações à base hidroxietilcelulose (HEC), metilfenil polissiloxano (MFP) e álcool batílico e lecitina de soja (ABL) (F1), ou de HEC, MFP, ésteres de polietilenoglicol com cadeia alquílica com 12 a 20 carbonos (EP) (F2), ou de polímero de acrilatos (PA), MFP e ABL (F3) ou de PA, MFP e EP (F4), ou de HEC e MFP (F5) ou de PA e MFP (F6), contendo ou não (veículo) 10% de AHP, ou 10% de ATP ou 4% de DTP, as quais foram submetidas a um estudo de estabilidade física por determinação da reologia e a uma avaliação sensorial. Para o estudo de eficácia dos peptídeos objeto de estudo as formulações foram aplicadas nos antebraços, na face, na região dos olhos e da boca de 60 voluntárias, sendo realizadas medidas do conteúdo aquoso do estrato córneo, da perda de água transepidérmica (TEWL), do micro-relevo cutâneo e das propriedades mecânicas da pele (anisotropia), antes (basal), após 2 horas da aplicação única (efeitos imediatos) e após 15 e 30 dias de uso contínuo (efeitos a longo prazo) das formulações. Os dados foram analisados estatisticamente pelo teste paramétrico análise de variância. Nos testes de estabilidade física, as formulações de nos 1, 2 e 5 foram consideradas as mais estáveis e as formulações de nº 5 e 6 foram as que apresentaram melhor sensorial, sendo, portanto, selecionada a formulação de nº 5 como veículo para os estudos de eficácia. Na avaliação dos efeitos imediatos na pele, observou-se que as formulações estudadas proporcionaram um aumento significativo no conteúdo aquoso do estrato córneo dos antebraços, enquanto que, somente as formulações acrescidas dos peptídeos provocaram um aumento significativo neste conteúdo na face. Em relação ao micro-relevo cutâneo, as formulações contendo ou não os peptídeos provocaram uma redução do parâmetro Ser (aspereza da pele) e Rt (rugosidade) nos antebraços e a formulação contendo DTP provocou um efeito imediato significativo no parâmetro Sesm (textura da pele). Na avaliação dos efeitos a longo prazo, as formulações ocasionaram uma diminuição significativa na TEWL e as acrescidas dos peptídeos objetos de estudo proporcionaram um aumento significativo no conteúdo aquoso do estrato córneo na região dos olhos, enquanto que nos antebraços e na região da boca todas as formulações acrescidas ou não dos peptídeos ocasionaram um aumento nesse parâmetro. Em relação ao micro-relevo cutâneo, a aplicação das formulações contendo os peptídeos, na região da boca, provocou um aumento significativo nos valores de Sesm. A aplicação das formulações contendo os peptídeos objeto de estudo, nos antebraços ocasionou uma diminuição significativa da anisotropia da pele. A formulação nº 5 contendo os peptídeos objeto de estudo, apresentou efeitos imediatos na hidratação, aspereza, rugosidade e textura da pele e, efeitos a longo prazo, na hidratação, textura e anisotropia da pele, mostrando a importância do emprego destes peptídeos em produtos cosméticos com finalidades hidratantes e antienvelhecimento. / The aim of this study was the development, evaluation of the stability and the efficacy of cosmetic formulations containing acetyl hexapeptide-3 (AHP), or acetyl tetrapeptide-5 (ATP) or mixture of di- and peptides (DTP). For this purpose the 6 following formulations (F) were developed: F1- containing hydroxyethyl cellulose (HEC), methylphenyl polysiloxane (MPPS), batyl alcohol, and lecithin (BAL); F2- HEC, MPPS and C12-C20 PEG-8 alkyl ester (AE); F3- acrylate copolymer (AC), MPPS and BAL; F4- AC, MPPS and AE; F5- HEC and MPPS and F6- AC and MPPS, which were supplemented or not (vehicle) with 10% of AHP or 10% of ATP or 4% of DTP and submitted to the evaluation of physical stability by the determination of the rheologic behavior and also to the sensorial analysis. For clinical efficacy studies, formulations were applied to the volar forearm and to the face skin (eye corner and cheek region), of 60 female volunteers. Skin conditions in terms of skin moisture, transepidermal water loss (TEWL), skin mechanical properties (anisotropy) and skin microrelief, before and after 2 hours (immediate effects) and after 15 and 30-day period of daily application (long term effects). Results obtained were statistically analyzed using the ANOVA parametric test. In the rheological study, the formulations number 1, 2, and 5 were considered more stable than the others. Moreover, the formulations number 5 and 6 showed the best sensorial attributes, and for this reason the formulation number 5 was selected for the efficacy study. The evaluation of immediate effects of formulations showed that the application of the formulations studied in the volar forearm increased the water content of the stratum corneum, while only the formulations containing the peptides provoked an increased in this content, when face skin was analyzed. When the volar forearm skin microrelief was analyzed, the application of all the formulations studied provoked a significant decrease in skin roughness (Ser) and depth of roughness (Rt), furthermore only the formulation supplemented with the DTP showed a significant increase in the skin smoothness (Sesm). In the evaluation of long term effects, all formulations provoked a significant reduction in TEWL values and the formulations containing the peptides studied provoked a significant increase in the water content of the stratum corneum of eye corner; when the volar forearms and the cheek region were analyzed, all the formulations containing or not the peptides studied, provoked an increase in this parameter. When the skin microrelief was analyzed, only the formulation supplemented with AHP or ATP or DTP, provoked a significant increase in the skin smoothness (Sesm), when applied in the cheek region. The application of formulations containing the peptides studied in the volar forearms provoked a significant decrease in the skin anisotropy. The formulation nº 5 (F5) containing the peptides studied, showed immediate effects on skin hydration, roughness and smoothness, and also long-term effects on skin hydration, smoothness and mechanical properties, which demonstrated the importance of the use of these peptides in cosmetic formulations with hydration and anti-aging purposes.

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