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Time-resolved x-ray scattering using synchrotron radiation applied to the study of a polymorphic transition in carbamazepine.

Forbes, Robert T., Edwards, Anthony D., Shekunov, Boris Yu., Grossmann, J,, York, Peter January 2001 (has links)
No / The thermodynamic status of -carbamazepine has been clarified using equilibrium solubility measurements, differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), heated X-ray powder diffraction (XRPD), and temperature-controlled X-ray scattering techniques. -Carbamazepine is the least stable of the three well-characterized anhydrous polymorphs of carbamazepine at 25°C. In addition, it was confirmed that -carbamazepine undergoes an exothermic transition to -carbamazepine at 130°C. The novel technique of time-resolved simultaneous small- and wide-angle X-ray scattering has been successfully applied to monitor this transition in situ. It was concluded that -carbamazepine has a monotropic relationship with -carbamazepine.
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Avaliação da estabilidade física de formulações da Pasta Guedes-Pinto desenvolvidas com diferentes excipientes / Physical stability evaluation of Guedes-Pinto paste formulations developed with different excipients

Mello-Moura, Anna Carolina Volpi 06 December 2007 (has links)
A Pasta Guedes-Pinto (GUEDES-PINTO; PAIVA; BOZZOLA, 1981), denominada neste estudo de PGP original, é utilizada há vários anos com bons resultados no tratamento endodôntico de dentes decíduos. Entretanto, a manipulação prévia e seu armazenamento para utilização posterior não tem sido viável, em virtude da deficiente estabilidade física apresentada quando os componentes são associados. Por esse motivo, os objetivos deste estudo foram: (1) Avaliar a possibilidade de preparar e armazenar a PGP; (2) Avaliar a estabilidade física de formulações selecionadas para a PGP com excipientes diferentes, armazenadas em ambiente e geladeira por até 150 dias; (3) Comparar a estabilidade física das formulações propostas para a PGP com excipientes diferentes em relação a PGP original e a Pasta de Guedes (F&A) de procedência da Farmácia Fórmula e Ação. A estabilidade física foi avaliada visualmente com o auxílio de escores, segundo os quesitos consistência, coloração e uniformidade. O estudo da estabilidade iniciou-se com a realização de pré-formulações, avaliadas por 15 dias, armazenadas em ambiente e geladeira, para o conhecimento das características físicas e prováveis dificuldades que a formulação em desenvolvimento poderia apresentar. Para seleção dos excipientes que seriam utilizados nas formulações foram realizadas diversas pré-formulações. Foram constituídas dez opções de formulações para a PGP com excipientes diferentes (denominadas A, B, C, E, F, H, I, J, L, M) tendo, como características, consistência pastosa, cor amarelo ouro e uniformidade. A estabilidade física destas foi avaliada por 150 dias, armazenadas em ambiente e geladeira. As quatro melhores formulações (B, C, H e M) foram propostas como PGP com excipientes diferentes, por obterem aos 150 dias, tanto em ambiente como em geladeira, somatória de escores 1, 1, 2 e 2, respectivamente. As PGP com excipientes diferentes foram comparadas à PGP original (em ambiente e geladeira) e a Pasta de Guedes (F&A) (em geladeira) por 150 dias. No decorrer dos 150 dias, a PGP original obteve a somatória dos escores de 7 (ambiente) e 6 (geladeira), sendo que as características físicas alteraram, principalmente, em relação à modificação da coloração e à separação de fases. A Pasta de Guedes (F&A), de maneira geral, foi à formulação que apresentou a maior somatória de escores (11) no decorrer dos 150 dias sendo, portanto, a que se comportou pior ao longo do tempo, devido à alteração da coloração e na uniformidade a partir do sétimo dia, sendo intensificadas no decorrer do tempo. Portanto, foram propostas quatro formulações da PGP com excipientes diferentes (B, C, H e M), sendo que estas apresentaram atributos mais adequados quanto aos aspectos físicos avaliados, comparativamente a PGP original e a Pasta de Guedes (F&A). / Physical stability evaluation of Guedes-Pinto paste formulations developed with different excipients
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Avaliação da estabilidade física de formulações da Pasta Guedes-Pinto desenvolvidas com diferentes excipientes / Physical stability evaluation of Guedes-Pinto paste formulations developed with different excipients

Anna Carolina Volpi Mello-Moura 06 December 2007 (has links)
A Pasta Guedes-Pinto (GUEDES-PINTO; PAIVA; BOZZOLA, 1981), denominada neste estudo de PGP original, é utilizada há vários anos com bons resultados no tratamento endodôntico de dentes decíduos. Entretanto, a manipulação prévia e seu armazenamento para utilização posterior não tem sido viável, em virtude da deficiente estabilidade física apresentada quando os componentes são associados. Por esse motivo, os objetivos deste estudo foram: (1) Avaliar a possibilidade de preparar e armazenar a PGP; (2) Avaliar a estabilidade física de formulações selecionadas para a PGP com excipientes diferentes, armazenadas em ambiente e geladeira por até 150 dias; (3) Comparar a estabilidade física das formulações propostas para a PGP com excipientes diferentes em relação a PGP original e a Pasta de Guedes (F&A) de procedência da Farmácia Fórmula e Ação. A estabilidade física foi avaliada visualmente com o auxílio de escores, segundo os quesitos consistência, coloração e uniformidade. O estudo da estabilidade iniciou-se com a realização de pré-formulações, avaliadas por 15 dias, armazenadas em ambiente e geladeira, para o conhecimento das características físicas e prováveis dificuldades que a formulação em desenvolvimento poderia apresentar. Para seleção dos excipientes que seriam utilizados nas formulações foram realizadas diversas pré-formulações. Foram constituídas dez opções de formulações para a PGP com excipientes diferentes (denominadas A, B, C, E, F, H, I, J, L, M) tendo, como características, consistência pastosa, cor amarelo ouro e uniformidade. A estabilidade física destas foi avaliada por 150 dias, armazenadas em ambiente e geladeira. As quatro melhores formulações (B, C, H e M) foram propostas como PGP com excipientes diferentes, por obterem aos 150 dias, tanto em ambiente como em geladeira, somatória de escores 1, 1, 2 e 2, respectivamente. As PGP com excipientes diferentes foram comparadas à PGP original (em ambiente e geladeira) e a Pasta de Guedes (F&A) (em geladeira) por 150 dias. No decorrer dos 150 dias, a PGP original obteve a somatória dos escores de 7 (ambiente) e 6 (geladeira), sendo que as características físicas alteraram, principalmente, em relação à modificação da coloração e à separação de fases. A Pasta de Guedes (F&A), de maneira geral, foi à formulação que apresentou a maior somatória de escores (11) no decorrer dos 150 dias sendo, portanto, a que se comportou pior ao longo do tempo, devido à alteração da coloração e na uniformidade a partir do sétimo dia, sendo intensificadas no decorrer do tempo. Portanto, foram propostas quatro formulações da PGP com excipientes diferentes (B, C, H e M), sendo que estas apresentaram atributos mais adequados quanto aos aspectos físicos avaliados, comparativamente a PGP original e a Pasta de Guedes (F&A). / Physical stability evaluation of Guedes-Pinto paste formulations developed with different excipients
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Desenvolvimento de formulações cosméticas contendo pantenol e avaliação dos seus efeitos hidratantes na pele humana por bioengenharia cutânea / Development of cosmetic formulations containing panthenol and evaluation of their hydration effects on human skin by using Skin Bioengineering Techniques

Camargo Junior, Flavio Bueno de 22 November 2006 (has links)
As vitaminas vêm sendo muito utilizadas em cosméticos e dentre elas, o pantenol, por fazer parte da constituição normal da pele e devido as suas propriedades umectantes e cicatrizantes, tem tido destaque para aplicação nesta categoria de produtos. Devido ao interesse e a grande importância da realização de estudos que possam avaliar a influência das vitaminas na estabilidade física de formulações cosméticas, bem como de estudos científicos que comprovem os seus benefícios propostos, o objetivo dessa pesquisa foi o desenvolvimento, a avaliação da estabilidade e a eficácia na hidratação e nas propriedades viscoelásticas de formulações cosméticas contendo diferentes concentrações de pantenol. Para tal, foram desenvolvidas oito formulações, sendo três géis a base de polímeros hidrofílicos (formulações nos 1, 2, e 3), três géis creme a base de polímeros hidrofílicos e microemulsão de silicone (formulações nos 4, 5, e 6) e duas emulsões sendo uma delas a base de álcool batílico e lecitina de soja (formulação no 7) e a outra a base de manteiga de karité e carbômero (formulação no 8). Estas formulações foram acrescidas ou não de 0,5; 1,0 e 5,0% de pantenol e submetidas a testes preliminares de estabilidade. O estudo de estabilidade física foi realizado por determinação do comportamento reológico sendo que, com as formulações consideradas mais estáveis, foi realizada uma avaliação sensorial prévia ao estudo de eficácia proposto. O estudo de eficácia das formulações objeto de estudo, foi realizado por metodologias in vivo não invasivas (Bioengenharia Cutânea), sendo determinados o conteúdo aquoso do estrato córneo, a perda de água transepidérmica (TEWL), a viscoelasticidade e elasticidade biológica cutânea. Neste estudo, para a determinação dos efeitos a curto prazo, as formulações foram aplicadas nos antebraços de 20 voluntárias, sendo realizadas medidas antes e após 1 e 2 horas da aplicação única. Esses mesmos parâmetros também foram utilizados para realizar medidas nos antebraços de 40 voluntárias após 15 e 30 dias, com aplicação diária das formulações, para avaliar os seus efeitos a longo prazo. Os dados foram analisados estatisticamente para o delineamento experimental e discussão dos resultados obtidos. Nas condições experimentais deste trabalho, foi possível concluir que nos testes de estabilidade física as formulações de nos 2, 5, 6 e 7 foram consideradas as mais estáveis e a formulação de nº 6 foi a que apresentou o melhor sensorial, de acordo com as voluntárias, sendo, portanto, selecionada para os estudos de eficácia do pantenol na pele humana. Na avaliação dos efeitos imediatos das formulações na pele humana, foi possível observar que, após única aplicação, todas as formulações estudadas, ou seja, acrescidas ou não de pantenol, proporcionaram um aumento significativo no conteúdo aquoso do estrato córneo após 1 hora da aplicação, em relação aos valores basais, e, após 2 horas da aplicação, apenas a formulação contendo 5,0% de pantenol provocou um aumento significativo neste parâmetro. Além disso, o estudo demonstrou que somente as formulações que continham pantenol nas concentrações avaliadas ocasionaram diminuição significativa na TEWL, ou seja, protegeram a função barreira da pele; entretanto não ocorreram alterações significativas nas propriedades viscoelásticas da pele. Por outro lado, em relação à avaliação dos efeitos a longo prazo, foi possível observar que todas as formulações objeto de estudo, apresentaram um aumento significativo no conteúdo aquoso do estrato córneo após 15 e 30 dias de aplicação, quando comparadas com os valores basais. Em relação à avaliação da viscoelasticidade e da elasticidade biológica da pele, assim como no estudo a curto prazo, não ocorreram alterações significativas nestas propriedades da pele no estudo a longo prazo. Na avaliação da TEWL, apenas as formulações que continham pantenol a 1,0 e 5,0% protegeram a função barreira, provocando uma diminuição significativa neste parâmetro, após 15 e 30 dias de aplicação das formulações, o que pode sugerir que para que o pantenol tenha um efeito significativo a longo prazo na função barreira da pele, este deve ser incorporado nas formulações em concentrações mais altas, ou seja, 1,0 e 5,0% de pantenol. / Vitamins have been extensively used in cosmetic formulations and panthenol, which is vitamin that is a normal constituent of the skin and has humectants and wound healing effects, has large application in this category of products. Due to the importance of the conduction of studies that contribute to the assessment of the influences of the vitamins on the physical stability of dermocosmetic formulations, as well as the necessity of scientific studies that confirm their benefits, the aim of this research was to develop cosmetic formulations containing panthenol in different concentrations and also to evaluate their physical stability and their efficacy in the skin hydration and viscoelastic properties. For this purpose, eight formulations were developed, three gels containing hydrophilic polymers (formulations 1, 2 e 3), other three cream gels containing hydrophilic polymers and silicone microemulsion (formulations 4, 5 e 6) and finally two emulsions, one containing batyl alcohol and lecithin (formulation 7) and the other one containing shea butter and carbomer (formulation 8). These formulations were supplemented or not with 0,5; 1,0 e 5,0% of panthenol and submitted to preliminary stability tests. The physical stability of formulations was evaluated by determination of the viscosity and rheological behavior. After this, stable formulations were submitted to a previous sensorial analysis. The formulation efficacy was evaluated using the following non-invasive methodologies (Skin Bioengineering Techniques) determination of hydration of the stratum corneum, transepidermal water loss (TEWL), skin viscoelasticity and biological elasticity. In order to evaluate the immediate effects, the formulations were applied to the forearm of 20 volunteers and the measurements were carried out after 1 and 2 hours of a single application. In addition, for the evaluation of long-term effects of the formulations, the same parameters were measured after 15 and 30 days of daily application to the forearm of 40 volunteers. In the experimental conditions of the study, it was possible to conclude that the formulations 2, 5, 6 and 7 were considered stable. Moreover, formulation 6, according to the volunteers, showed the best sensorial attributes, and for this reason, was selected for the efficacy study of the panthenol on human skin. The study of the immediate effects showed that all the formulations enhanced the stratum corneum water content values after 1 hour of the application. However after 2 hours, only the formulation supplemented with 5% of panthenol produced significant increase in this parameter. In addition, the study showed that only the formulations supplemented with panthenol produced a significant decrease in TEWL, protecting skin barrier function. Nevertheless, no significant alterations were observed in the skin viscoelastic properties. Concerning the study of the long-term effects, all the formulations supplemented or not with panthenol produced a significant increase in skin hydration after 15 and 30 days of daily formulation application, when compared with the baseline values. No significant alterations were observed in skin viscoelasticity and biological elasticity properties in the long term studies. The evaluation of the TEWL showed that only the formulations supplemented with 1 and 5% of panthenol improved the skin barrier function, resulting in a significant decrease in this parameter after 15 and 30 of daily application of these formulations, which can suggest that to present significant long-term effects on skin barrier function, the formulation under study must be supplemented with higher concentrations of panthenol, such as 1 or 5%.
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Desenvolvimento de formulações cosméticas contendo pantenol e avaliação dos seus efeitos hidratantes na pele humana por bioengenharia cutânea / Development of cosmetic formulations containing panthenol and evaluation of their hydration effects on human skin by using Skin Bioengineering Techniques

Flavio Bueno de Camargo Junior 22 November 2006 (has links)
As vitaminas vêm sendo muito utilizadas em cosméticos e dentre elas, o pantenol, por fazer parte da constituição normal da pele e devido as suas propriedades umectantes e cicatrizantes, tem tido destaque para aplicação nesta categoria de produtos. Devido ao interesse e a grande importância da realização de estudos que possam avaliar a influência das vitaminas na estabilidade física de formulações cosméticas, bem como de estudos científicos que comprovem os seus benefícios propostos, o objetivo dessa pesquisa foi o desenvolvimento, a avaliação da estabilidade e a eficácia na hidratação e nas propriedades viscoelásticas de formulações cosméticas contendo diferentes concentrações de pantenol. Para tal, foram desenvolvidas oito formulações, sendo três géis a base de polímeros hidrofílicos (formulações nos 1, 2, e 3), três géis creme a base de polímeros hidrofílicos e microemulsão de silicone (formulações nos 4, 5, e 6) e duas emulsões sendo uma delas a base de álcool batílico e lecitina de soja (formulação no 7) e a outra a base de manteiga de karité e carbômero (formulação no 8). Estas formulações foram acrescidas ou não de 0,5; 1,0 e 5,0% de pantenol e submetidas a testes preliminares de estabilidade. O estudo de estabilidade física foi realizado por determinação do comportamento reológico sendo que, com as formulações consideradas mais estáveis, foi realizada uma avaliação sensorial prévia ao estudo de eficácia proposto. O estudo de eficácia das formulações objeto de estudo, foi realizado por metodologias in vivo não invasivas (Bioengenharia Cutânea), sendo determinados o conteúdo aquoso do estrato córneo, a perda de água transepidérmica (TEWL), a viscoelasticidade e elasticidade biológica cutânea. Neste estudo, para a determinação dos efeitos a curto prazo, as formulações foram aplicadas nos antebraços de 20 voluntárias, sendo realizadas medidas antes e após 1 e 2 horas da aplicação única. Esses mesmos parâmetros também foram utilizados para realizar medidas nos antebraços de 40 voluntárias após 15 e 30 dias, com aplicação diária das formulações, para avaliar os seus efeitos a longo prazo. Os dados foram analisados estatisticamente para o delineamento experimental e discussão dos resultados obtidos. Nas condições experimentais deste trabalho, foi possível concluir que nos testes de estabilidade física as formulações de nos 2, 5, 6 e 7 foram consideradas as mais estáveis e a formulação de nº 6 foi a que apresentou o melhor sensorial, de acordo com as voluntárias, sendo, portanto, selecionada para os estudos de eficácia do pantenol na pele humana. Na avaliação dos efeitos imediatos das formulações na pele humana, foi possível observar que, após única aplicação, todas as formulações estudadas, ou seja, acrescidas ou não de pantenol, proporcionaram um aumento significativo no conteúdo aquoso do estrato córneo após 1 hora da aplicação, em relação aos valores basais, e, após 2 horas da aplicação, apenas a formulação contendo 5,0% de pantenol provocou um aumento significativo neste parâmetro. Além disso, o estudo demonstrou que somente as formulações que continham pantenol nas concentrações avaliadas ocasionaram diminuição significativa na TEWL, ou seja, protegeram a função barreira da pele; entretanto não ocorreram alterações significativas nas propriedades viscoelásticas da pele. Por outro lado, em relação à avaliação dos efeitos a longo prazo, foi possível observar que todas as formulações objeto de estudo, apresentaram um aumento significativo no conteúdo aquoso do estrato córneo após 15 e 30 dias de aplicação, quando comparadas com os valores basais. Em relação à avaliação da viscoelasticidade e da elasticidade biológica da pele, assim como no estudo a curto prazo, não ocorreram alterações significativas nestas propriedades da pele no estudo a longo prazo. Na avaliação da TEWL, apenas as formulações que continham pantenol a 1,0 e 5,0% protegeram a função barreira, provocando uma diminuição significativa neste parâmetro, após 15 e 30 dias de aplicação das formulações, o que pode sugerir que para que o pantenol tenha um efeito significativo a longo prazo na função barreira da pele, este deve ser incorporado nas formulações em concentrações mais altas, ou seja, 1,0 e 5,0% de pantenol. / Vitamins have been extensively used in cosmetic formulations and panthenol, which is vitamin that is a normal constituent of the skin and has humectants and wound healing effects, has large application in this category of products. Due to the importance of the conduction of studies that contribute to the assessment of the influences of the vitamins on the physical stability of dermocosmetic formulations, as well as the necessity of scientific studies that confirm their benefits, the aim of this research was to develop cosmetic formulations containing panthenol in different concentrations and also to evaluate their physical stability and their efficacy in the skin hydration and viscoelastic properties. For this purpose, eight formulations were developed, three gels containing hydrophilic polymers (formulations 1, 2 e 3), other three cream gels containing hydrophilic polymers and silicone microemulsion (formulations 4, 5 e 6) and finally two emulsions, one containing batyl alcohol and lecithin (formulation 7) and the other one containing shea butter and carbomer (formulation 8). These formulations were supplemented or not with 0,5; 1,0 e 5,0% of panthenol and submitted to preliminary stability tests. The physical stability of formulations was evaluated by determination of the viscosity and rheological behavior. After this, stable formulations were submitted to a previous sensorial analysis. The formulation efficacy was evaluated using the following non-invasive methodologies (Skin Bioengineering Techniques) determination of hydration of the stratum corneum, transepidermal water loss (TEWL), skin viscoelasticity and biological elasticity. In order to evaluate the immediate effects, the formulations were applied to the forearm of 20 volunteers and the measurements were carried out after 1 and 2 hours of a single application. In addition, for the evaluation of long-term effects of the formulations, the same parameters were measured after 15 and 30 days of daily application to the forearm of 40 volunteers. In the experimental conditions of the study, it was possible to conclude that the formulations 2, 5, 6 and 7 were considered stable. Moreover, formulation 6, according to the volunteers, showed the best sensorial attributes, and for this reason, was selected for the efficacy study of the panthenol on human skin. The study of the immediate effects showed that all the formulations enhanced the stratum corneum water content values after 1 hour of the application. However after 2 hours, only the formulation supplemented with 5% of panthenol produced significant increase in this parameter. In addition, the study showed that only the formulations supplemented with panthenol produced a significant decrease in TEWL, protecting skin barrier function. Nevertheless, no significant alterations were observed in the skin viscoelastic properties. Concerning the study of the long-term effects, all the formulations supplemented or not with panthenol produced a significant increase in skin hydration after 15 and 30 days of daily formulation application, when compared with the baseline values. No significant alterations were observed in skin viscoelasticity and biological elasticity properties in the long term studies. The evaluation of the TEWL showed that only the formulations supplemented with 1 and 5% of panthenol improved the skin barrier function, resulting in a significant decrease in this parameter after 15 and 30 of daily application of these formulations, which can suggest that to present significant long-term effects on skin barrier function, the formulation under study must be supplemented with higher concentrations of panthenol, such as 1 or 5%.
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Molecular dynamics and physical stability of amorphous nimesulide drug and its binary drug-polymer systems

Knapik, J., Wojnarowska, Z., Grzybowska, K., Tajber, L., Mesallati, H., Paluch, Krzysztof J., Paluch, M. 17 May 2016 (has links)
yes / In this paper we study the effectiveness of three well known polymers: inulin, Soluplus and PVP in stabilizing amorphous form of nimesulide (NMS) drug. The re-crystallization tendency of pure drug as well as measured drug-polymer systems were examined at isothermal conditions by using broadband dielectric spectroscopy (BDS), and at non-isothermal conditions by differential scanning calorimetry (DSC). Our investigation has shown that the crystallization half-life time of pure NMS at 328 K is equal to 33 minutes. We found that this time can be prolonged to 40 years after adding to NMS 20% of PVP polymer. This polymer proved to be the best NMS’s stabilizer, while the worst stabilization effect was found after adding the inulin to NMS. Additionally, our DSC, BDS and FTIR studies indicate that for suppression of NMS’s re-crystallization in NMS-PVP system, the two mechanisms are responsible: the polymeric steric hindrances as well as the antiplastization effect excerted by the excipient. / The authors J.K., Z.W., K.G. and M.P., are grateful for the financial support received within the Project No. 2015/16/W/NZ7/00404 (SYMFONIA 3) from the National Science Centre, Poland. H.M. and L.T. are supported by Science Foundation Ireland under grant No. 12/RC/2275 (Synthesis and Solid State Pharmaceuticals Centre).
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Pharmaceutical Nanocomposites : Structure–Mobility–Functionality Relationships in the Amorphous State

Hellrup, Joel January 2016 (has links)
Amorphous materials are found in pharmaceutical formulations both as excipients and active ingredients. Indeed, these formulations are becoming an essential strategy for incorporating drugs into well-performing solid dosage forms. However, there is an unmet need of better understanding of the microstructure and component interactions in amorphous formulations to be able to design materials with improved functionalities. The aim of this thesis is to give deepened knowledge about structure-mobility-functionality relationships in amorphous for-mulations by studying composites produced from sugars and filler particles. The structure, the mobility, and physical stability of the composite materials were studied using calorimetry, X-ray diffraction, microscopy, spectroscopy, and molecular dynamics simulations. Further, the moisture sorption of the composites was determined with dynamic vapor sorption. The compression mechanics of the composites was evaluated with compression analysis. It was demonstrated that fillers change the overall properties of the amorphous material. Specifically, the physical stability of the composite was by far improved compared to the amorphous sugar alone. This effect was pronounced for formulations with 60 wt% filler content or more. Amorphous lactose that normally recrystallizes within a few minutes upon humidity exposure, could withstand recrystallization for several months at 60% RH in composites with 80 wt% cellulose nanocrystals (CNC) or sodium montmorillonite (Na-MMT). The increased physical stability of the amorphous sugars was related to intra-particle confinement in extra-particle voids formed by the fillers and to immobilization of the amorphous phase at the surface of the fillers. Also, the composite formation led to increased particle hardness for the lactose/CNC and the lactose/Na-MMT nanocomposites. The largest effect on particle hardness was seen with 40-60 wt% nanofiller and could be related to skeleton formation of the nanofillers within the composite particles. The hygroscopicity for the lactose/Na-MMT nanocomposites decreased as much as 47% compared to ideal simple mixtures of the neat components. The nanofillers did not influence the water sorption capacity in the amorphous domains; however, lactose (intercalated into Na-MMT) interacted with the sodium ions in the interlayer space which led to the lowered hygroscopicity of this phase. The thesis advanced the knowledge of the microstructure of amorphous pharmaceutical com-posites and its relationship with pharmaceutical functionalities. It also presented new approaches for stabilizing the amorphous state by using fillers. The concept illustrated here might be used to understand similar phenomena of stabilization of amorphous formulations.
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Desenvolvimento e avaliação da estabilidade física e físico-química de máscaras faciais argilosas / Development and physical and physicochemical stability assay clay facial masks

Zague, Vivian 18 May 2007 (has links)
Com a tecnologia altamente especializada na produção de insumos, utilização de recursos naturais em produtos cosméticos tem sido crescente. Recentemente, a Cosmetologia retoma o interesse pelas máscaras faciais baseadas na diversidade de matérias-primas argilosas. Embora muitas propriedades dispersões argilosas tenham sido estudadas, existem poucos estudos científicos relacionados aos aspectos de estabilidade físico-química de formulações baseadas em argilas. Esta pesquisa teve como objetivo o desenvolvimento de máscaras faciais argilosas, avaliando seu perfil de estabilidade física e físico-química. Inicialmente, composição química e mineralógica, tamanho de partículas, propriedades térmicas, índice de intumescimento e valor de pH das matérias-primas argilosas foram determinados. Também foram avaliadas as propriedades reológicas de dispersões argilosas contendo 1,0; 3,0 e 5,0% p/p de silicato de alumínio e magnésio (SAM) associado ou não com 0,5; 1,0 e 5,0% p/p de goma xantana ou hidroxipropilguar. A influência das variáveis de preparo (temperatura, velocidade e tempo de agitação) na viscosidade aparente da pré-formulação, armazenada a 22,0 ± 2,0 °C durante 28 dias, foi avaliada por meio do planejamento estatístico fatorial 23. Foram desenvolvidas nove formulações em veículo aquoso gelificado, variando o tipo concentração de gomas e de umectantes; e cinco em veículo emulsionado partículas sólidas associadas ou não a um tensoativo não iônico, contendo proporções variadas de fase oleosa. As formulações foram submetidas à Avaliação Preliminar de Estabilidade e aos Testes de Estabilidade Acelerada e Normal. Homogeneidade, . cor e odor, valor de pH e parâmetros reológicos foram determinados em cada dia de análise durante os testes de estabilidade. Formulações em veículo aquoso contendo 5,0% p/p de SAM associado a 0,5% de goma xantana ou 5,0% de hidroxipropilguar contendo a mistura de glicerina propilenoglicol (4,0% p/p de cada componente) foram estáveis em todas condições estudadas. Além disto, a formulação emulsionada contendo 5,0% de SAM como emulsificante primário e 4,0% de fase oleosa também permaneceu estável todas as condições avaliadas. O armazenamento a 5,0 ± 0,5 °C é recomendado para as formulações de máscaras faciais baseadas em materiais argilosos. / Due to highly specialized technology in supplies production, the use natural compounds has been growing. Recently, Cosmetology retakes the interest facial masks based on diversity of clay raw-materials. Although most of properties clay dispersions have been studied, specific aspects concerning physicochemical stability of clay mask products remain unclear. This work aimed at developing and investigating the physicochemical stability of clay facial masks. Firstly, clay raw-materials were evaluated according to chemical and mineralogical composition, particle size distribution, thermal properties, swelling index and pH value. Rheological properties of clay dispersions, containing 1.0, 3.0 and 5.0% w/w of aluminum and magnesium silicate (AMS) associated or not with 0.5, 1.0 and 5.0% of xanthan gum or hydroxypropyl guar, was also determined. A factorial experimental design 23 was used to evaluate the influence of mixing conditions (temperature, rotation and time) on apparent viscosity of pre-formulation stored at 22.0 ± 2.0 °C for 28 days. It was developed nine formulations in aqueous vehicle, differentiated by type and concentration of gums and humectants; and five formulations in emulsified vehicle solids particles associated or not with a non-ionic surfactant and containing different oil phase proportions. Formulations were subjected to Preliminary, Accelerated and Normal Stability Assays. Homogeneity, color and odor, pH value and rheological parameters were determined in each day of analysis during stability assays. Aqueous formulations containing 5,0% w/w of AMS associated to 0.5% w/w xanthan gum or 5.0% w/w of hydroxypropyl guar and glycerin and propylene glycol (4.0% w/w each one) were stable at all studied conditions. Moreover, the emulsified formulation added by 5.0% w/w AMS as primary emulsifying and 4.0% of oil phase kept stable at all conditions. The storage at 5.0 ± 0.5 °C is recommended for physical stability of clay-based formulations.
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Protetores solares de máxima proteção: estabilidade e eficácia (OU)Protetores solares de alta proteção: estabilidade física e eficácia / High protection sunscreens: physical stability and efficacy

Mendonça, Vera Lúcia Maia 18 March 1998 (has links)
Protetores solares são eficientes em prevenir a produção de radicais livres, a queimadura solar, o envelhecimento precoce e câncer de pele associados com a exposição solar crônica. Neste trabalho foi investigada a estabilidade física e eficácia de uma emulsão solar de alta proteção, contendo o filtro físico dióxido de titânio transparente (Ti02) tamanho de partícula 0,02µm, em associação com filtros químicos UVB (salicilato de octila e metoxicinamato de octila) e UVA (Benzofenona-3). O produto foi estudado quanto ao envelhecimento acelerado durante 84 dias, sob várias condições de estresse. Tendo as amostras, submetidas à estresse térmico e temperatura ambiente, sido avaliadas após 5, 42 e 84 dias, em vários aspectos físico-químicos. A determinação da eficácia foi avaliada por método espectrofotométrico (por dissolução), utilizando a equação de Mansur para cálculos da determinação do Fator de Proteção Solar. Os resultados mostraram que o produto, apresenta boa estabilidade física frente à testes de envelhecimento acelerado. Igualmente leva a concluir que, o método para a determinação do fator de proteção solar, nas condições descritas é interessante e mostrou ser efetivo de acordo com o protocolo estabelecido. / Sun protectors are efficient to prevention of free-radicals, prevent sunburn, premature aging and skin cancer associated with chronic exposure to the sun. In this work, we have investigated a physical stability and efficacy of sunscreens emulsions of high protection containing physical filter titanium dioxide transparent (TiO2) 0,02µm in association with chemical filters UVB (octyl salicilate and octyl methoxycinnamate) and UVA (benzophenone-3). The product was submitted hasty aging during 84 days. The samples on thermal stress and room temperature were evaluated after 5, 42 and 84 days on some aspects physical chemical. The determination of efficacy was evaluated (by the dissolutuion) spectrofotometric method using the equation the Mansur for calculation of solar protection factor (SPF). Results pointed that product presented good physical stability front hasty aging test. Likewise leading to conclude that the method for determination of solar protection factor at the described conditions is interesting and showed to be effective according with protocol establish.
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Protetores solares de máxima proteção: estabilidade e eficácia (OU)Protetores solares de alta proteção: estabilidade física e eficácia / High protection sunscreens: physical stability and efficacy

Vera Lúcia Maia Mendonça 18 March 1998 (has links)
Protetores solares são eficientes em prevenir a produção de radicais livres, a queimadura solar, o envelhecimento precoce e câncer de pele associados com a exposição solar crônica. Neste trabalho foi investigada a estabilidade física e eficácia de uma emulsão solar de alta proteção, contendo o filtro físico dióxido de titânio transparente (Ti02) tamanho de partícula 0,02µm, em associação com filtros químicos UVB (salicilato de octila e metoxicinamato de octila) e UVA (Benzofenona-3). O produto foi estudado quanto ao envelhecimento acelerado durante 84 dias, sob várias condições de estresse. Tendo as amostras, submetidas à estresse térmico e temperatura ambiente, sido avaliadas após 5, 42 e 84 dias, em vários aspectos físico-químicos. A determinação da eficácia foi avaliada por método espectrofotométrico (por dissolução), utilizando a equação de Mansur para cálculos da determinação do Fator de Proteção Solar. Os resultados mostraram que o produto, apresenta boa estabilidade física frente à testes de envelhecimento acelerado. Igualmente leva a concluir que, o método para a determinação do fator de proteção solar, nas condições descritas é interessante e mostrou ser efetivo de acordo com o protocolo estabelecido. / Sun protectors are efficient to prevention of free-radicals, prevent sunburn, premature aging and skin cancer associated with chronic exposure to the sun. In this work, we have investigated a physical stability and efficacy of sunscreens emulsions of high protection containing physical filter titanium dioxide transparent (TiO2) 0,02µm in association with chemical filters UVB (octyl salicilate and octyl methoxycinnamate) and UVA (benzophenone-3). The product was submitted hasty aging during 84 days. The samples on thermal stress and room temperature were evaluated after 5, 42 and 84 days on some aspects physical chemical. The determination of efficacy was evaluated (by the dissolutuion) spectrofotometric method using the equation the Mansur for calculation of solar protection factor (SPF). Results pointed that product presented good physical stability front hasty aging test. Likewise leading to conclude that the method for determination of solar protection factor at the described conditions is interesting and showed to be effective according with protocol establish.

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