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Desenvolvimento e avaliação da estabilidade de formulações cosméticas contendo ácido ascórbico / Development and evaluation of the stability of cosmetic formulations containing ascorbic acid

Maia, Adriana Moura 04 September 2002 (has links)
O ácido ascórbico desempenha várias funções na pele como estímulo à síntese do colágeno, despigmentante cutâneo e ação antioxidante. Sua instabilidade química (oxidação), quando em contato com oxigênio, luz, temperaturas elevadas e metais dificultam sua incorporação em produtos cosméticos. Sendo assim, é importante a utilização de um sistema antioxidante efetivo. Os objetivos deste trabalho foram desenvolver formulações cosméticas (creme e gel fluido extemporâneo com ácido ascórbico) e avaliar sua estabilidade, utilizando a glutationa e o metabissulfito de sódio como antioxidantes, comparando com as formulações sem antioxidantes (controle). As amostras foram submetidas a três valores de temperaturas e avaliadas em intervalos de tempo pré-determinados quanto à estabilidade física, físico-química e química. Aquelas contendo glutationa ou metabissulfito de sódio mostraram-se mais estáveis do que as sem antioxidantes (controle), em todas as condições avaliadas, podendo ser utilizadas como alternativas na manipulação de produtos cosméticos contendo ácido ascórbico. / The ascorbic acid plays several functions in the skin as stimulate the synthesis of the collagen, normalize pigmentation of the skin and has an antioxidant action. It is chemically instable (oxidation) and, when in contact with oxygen, light, high temperatures and metals its incorporation in cosmetic products becomes difficult. So, the use of an effective antioxidant system is important. The objectives of this research were to develop cosmetic formulations (cream and extemporaneous fluid gel with ascorbic acid) and evaluate its stability, using glutathione and sodium metabisulfite as antioxidants, comparing them with formulations without these antioxidant substances (control). The samples were submitted to three different temperatures and evaluated according to determined intervals of time when the physical and chemical stability was observed. Those formulations with glutathione or sodium metabisulfite were considered more stable than the ones without antioxidant substances (control), in all the evaluation conditions. These formulations may be used as an alternative in the manipulation of cosmetic products with ascorbic acid.
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Desenvolvimento e avaliação da estabilidade de formulações cosméticas contendo ácido ascórbico / Development and evaluation of the stability of cosmetic formulations containing ascorbic acid

Adriana Moura Maia 04 September 2002 (has links)
O ácido ascórbico desempenha várias funções na pele como estímulo à síntese do colágeno, despigmentante cutâneo e ação antioxidante. Sua instabilidade química (oxidação), quando em contato com oxigênio, luz, temperaturas elevadas e metais dificultam sua incorporação em produtos cosméticos. Sendo assim, é importante a utilização de um sistema antioxidante efetivo. Os objetivos deste trabalho foram desenvolver formulações cosméticas (creme e gel fluido extemporâneo com ácido ascórbico) e avaliar sua estabilidade, utilizando a glutationa e o metabissulfito de sódio como antioxidantes, comparando com as formulações sem antioxidantes (controle). As amostras foram submetidas a três valores de temperaturas e avaliadas em intervalos de tempo pré-determinados quanto à estabilidade física, físico-química e química. Aquelas contendo glutationa ou metabissulfito de sódio mostraram-se mais estáveis do que as sem antioxidantes (controle), em todas as condições avaliadas, podendo ser utilizadas como alternativas na manipulação de produtos cosméticos contendo ácido ascórbico. / The ascorbic acid plays several functions in the skin as stimulate the synthesis of the collagen, normalize pigmentation of the skin and has an antioxidant action. It is chemically instable (oxidation) and, when in contact with oxygen, light, high temperatures and metals its incorporation in cosmetic products becomes difficult. So, the use of an effective antioxidant system is important. The objectives of this research were to develop cosmetic formulations (cream and extemporaneous fluid gel with ascorbic acid) and evaluate its stability, using glutathione and sodium metabisulfite as antioxidants, comparing them with formulations without these antioxidant substances (control). The samples were submitted to three different temperatures and evaluated according to determined intervals of time when the physical and chemical stability was observed. Those formulations with glutathione or sodium metabisulfite were considered more stable than the ones without antioxidant substances (control), in all the evaluation conditions. These formulations may be used as an alternative in the manipulation of cosmetic products with ascorbic acid.
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Filtros Solares: determinação espectrofotométrica e cromatográfica / Sunscreens: spectrophotometric and chromatographic determination

Dutra, Elizângela Abreu 29 November 2000 (has links)
Para minimizar os efeitos danosos a pele causados pelas radiações ultravioleta (UV), novos produtos cosméticos contendo filtros solares tem sido desenvolvidos e estão disponíveis no comércio. Consequentemente é necessário o desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação quantitativa desses filtros solares em produtos cosméticos. O objetivo desta pesquisa foi a determinação quantitativa e simultânea dos filtros solares químicos, tais como, benzofenona-3, metoxicinamato de octila e salicilato de octila contidos em preparações cosméticas, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e espectrofotometria no UV/visível. Paralelamente foi determinado o FPS para as amostras utilizando a espectrofotometria no uv/visível. A separação e determinação quantitativa pelo método cromatográfico foi realizada usando uma coluna LiChrospher® 100 RP-18 (5µm), fase móvel constituída de metanol-água (85:15, v/v), com vazão de 1,0mL/min e detecção no UV a 310nm. Os coeficientes de correlação e percentuais de recuperação para benzofenona-3, metoxicinamato de octila e salicilato de octila foram de 0,9999 e98,9%; 0,9995 e 99,9%;0,9998 e 98,9%, respectivamente. A média do desvio padrão relativo foi de 0,6%. A determinação espectrofotométrica só foi possível quando os filtros em estudo estão de forma isolada nas preparações cosméticas. O método espectrofotométrico foi validado a 287nm, 310nm e 306nm para benzofenona-3, metoxicinamato de octila e salicilato de octila, respectivamente; os coeficientes de correlação foram de 0,9998; 0,9999; 0,9998, respectivamente. O percentual de recuperação para a amostra comercial contendo apenas metoxicinamato de octila foi de 99,6%. A média do desvio padrão relativo foi de 0,5%. O Fator de Proteção Solar (FPS) determinado pelo método espectrofotométrico, para as preparações comerciais, não correspondeu aos mesmos valores rotulados. / In order to minimize the damaging effects to the skin caused by the ultraviolet (UV) radiation, several cosmetic products containing sunscreens has been developed and are available commercially. Consequently, it is necessary to develop and validate an analytical method for quantitative determination of sunscreen agents in cosmetic products. The aim of this research was to develop a high performance liquid chromatographic and a UV / visible spectrophotometric quantitative method for simultaneous determination of chemical sunscreens benzophenone-3, octyl methoxycinnamate and octyl salicylate contained in cosmetic product. At the same time, the Sun Protection Factor (SPF) was determined for the samples using UV / visible spectrophotometry. The separation and quantitative determination was achieved using a LiChrospher® 100 RP-18 (5µm) column, a mobile phase constituted of methanol-water (85: 15, v/v), a flow-rate of 1.0 mL/min and UV detection at 310nm. The correlation coefficient and percentage of recovery for benzophenone-3, octyl methoxycinnamate and octyl salicylate were 0.9999 and 99.05%; 0.9995 and 100.55%; 0.9998 and 98.05%, respectively. The average relative standard deviation (RSD) was 0.6%. The spectrophotometric determination was possible only when the sunscreens studied were in an isolated form, in cosmetic preparations. The spectrophotometric method was validated at 287nm, 310nm and 306nm for benzophenone-3, octyl methoxycinnamate and octyl salicylate, respectively. The correlation coefficients were 0.9998, 0.9999 and 0.9998, respectively. The percentage of recovery for commercial sample containing only octyl methoxycinnamate was 99.6%. The average relative standard deviation (RSO) was 0.5%. The Sun Protection Factor (SPF) determined by the spectrophotometric method, in the commercial preparations, did not corresponded to the labeled values.
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Própolis - identificação de flavonóides e ácidos aromáticos em tintura. Estimativa de FPS de extrato mole em base cosmética. / Propolis - identification of flavonoids and aromatic acids in dye. FPS estimation Soft extract cosmetic base

Mori, Ana Luiza Pereira Moreira 16 October 1997 (has links)
A realização deste trabalho objetivou a avaliação quantitativa da absorção da radiação UVB (290-320 nm) em oito amostras de própolis, incorporadas em base cosmética apropriada, sob a forma de extrato mole, originárias de diversas regiões com diferentes origens botânicas sendo duas de Minas Gerais, três de São Paulo, uma de Santa Catarina, uma do Rio Grande do Sul e outra da Pensilvânia - EUA. A estimativa de absorção foi feita através de método espectrofotométrico com medidas de absorbâncias na faixa entre 290 a 320 nm, tomadas de 5 em 5 nm. Cada medida de absorbância foi relacionada à intensidade e ao efeito eritemogênico da radiação em seu respectivo comprimento de onda. Os resultados tiveram como parâmetro o padrão de referência salicilato de homomentila, aprovado pela FDA para determinação de FPS in vivo. Foi obtido um perfil cromatográfico através de cromatografia em camada delgada para avaliação qualitativa de nossas amostras em relação a alguns flavonóides e ácidos aromáticos, o que nos permitiu constatar a presença de ácido cafeico em todas as amostras analisadas. Foram dosados flavonóides totais por método colorimétrico com cloreto de alumínio, expressos em crisina a 330 nm. Foi feita a comparação entre os resultados de FPS e flavonóides totais e observamos proporcionalidade direta entre a maioria das amostras, o que confirma a ação de absorção de radiação ultra-violeta por flavonóides colhidos pelas abelhas em plantas. / The aim of this work was to evaluate quantitatively the UVB absorption (290-320 nm) of propolis, contained in eight cosmetic samples as soft extract, from different botanical origins and several regions, such as Minas Gerais, São Paulo, Santa Catarina, Rio Grande do Sul and Pennsylvania (USA). A spectrophotometric method using absorbance measurements in a range of 290-320 nm, taken at 5 nm intervals, was used to asses the absorbance. Each absorbance measurement was related to both intensity and erythemal effect of the radiation at its respective wavelength. Homosalate, which is approved by the FDA as reference standard, was used for the determination of SPF in vivo. Chromatograms of the samples were obtained by thin-layer chromatography to evaluate the presence of some flavonoids and aromatic acids in the samples. This technique allowed the detection of caffeic acid in all the analyzed samples. The total flavonoids content was assayed by the colorimetric method using aluminum chloride, and the results were expressed in chrysin at 330 nm. A comparison between the SPF results and the total flavonoids contend was done and a direct relationship between most of the samples was observed, confirming the absorbing ultraviolet radiation property of the flavonoids collected by bees.
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Padronização de métodos analíticos para a determinação de filtros solares em emulsões / Preparation and analytical evaluation of emulsions containing solar filters

Silva, Fátima Cristina Franco e 19 July 2000 (has links)
Quando a pele humana é exposta à radiação solar excessiva podem resultar eritemas, dermatites e até câncer. O sol provoca redução nas células de Langerhans, responsáveis pela resistência imunológica da pele. Os filtros solares podem fornecer ampla proteção contra as radiações UVA, UVB e IV (infravermelhas). Compostos químicos são capazes de interagir com a luz UV, absorvendo sua energia danosa. As ligações químicas dessas moléculas podem absorver a luz UV e reabsorvê-la na forma inofensiva. Os filtros físicos tem a capacidade de difundir as radiações ultravioletas (UV), visíveis e mesmo infravermelhas (IV), criando uma barreira que reflete, espalha ou bloqueia fisicamente a radiação que chega à superfície da pele. O objetivo do trabalho foi preparar emulsões protetoras solares e padronizar métodos analíticos para a determinação quantitativa dos filtros UVA, UVB e infravermelhos (IV) nelas contidas. Estudos de estabilidade foram realizados variando-se o tempo e a temperatura. Para tanto foram efetuadas medidas reológicas e empregadas técnicas como as análises térmicas, a espectrofotometria no UV, a cromatografia líquida de alta eficiência e a espectroscopia no infravermelho próximo. Todas as amostras, armazenadas a temperatura ambiente, 10ºC, 35ºC e 45ºC, apresentaram comportamento pseudoplástico e tixotropia. As análises térmicas, tais como a termogravimetria (TG), e a calorimetria exploratória diferencial (DSC), fornecem importantes informações sobre a estabilidade da emulsão. A cromatografia líquida de alta eficiência permitiu a separação e determinação quantitativa da 3-benzofenona e do metoxicinamato de octila. / When the human skin is exposed to excessive solar radiation it could lead to erythema, dermatitis and even skin cancer. The sun provokes a reduction in the Langerhans cells, responsible for the immunological resistance of the skin. Solar filters must encompass ample protection against UVA, UVB and IR (infrared) radiations. Certain chemical compounds interact with ultraviolet (UV) rays and have a capacity to absorve their harmful energy. Their chemical bonds can absorve UV radiation and transform it into inoffensive form. The physical filters have potential to dissipate UV, visible and even infrared radiations, creating physical barrier that reflects, spread and block radiation that reaches skin surface. The aim of this work was the preparation and analytical evaluation of emulsions containing UVA, UVB and infrared (IR) filters. Stability studies were performed, by varying time and temperature, using rheological measurements, thermal analysis, UV spectrophotometry, high performance liquid chromatography and near infrared spectroscopy. Most of all the samples, stored at room temperature, 10ºC, 35ºC and 45ºC, presented pseudoplastic and thixotropic behavior. Thermal analysis, such as thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC), provided important information on the emulsion stability. High performance liquid chromatography enabled the separation and quantitative determination of benzophenone-3 and octyl methoxycinnamate.
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Padronização de métodos analíticos para a determinação de filtros solares em emulsões / Preparation and analytical evaluation of emulsions containing solar filters

Fátima Cristina Franco e Silva 19 July 2000 (has links)
Quando a pele humana é exposta à radiação solar excessiva podem resultar eritemas, dermatites e até câncer. O sol provoca redução nas células de Langerhans, responsáveis pela resistência imunológica da pele. Os filtros solares podem fornecer ampla proteção contra as radiações UVA, UVB e IV (infravermelhas). Compostos químicos são capazes de interagir com a luz UV, absorvendo sua energia danosa. As ligações químicas dessas moléculas podem absorver a luz UV e reabsorvê-la na forma inofensiva. Os filtros físicos tem a capacidade de difundir as radiações ultravioletas (UV), visíveis e mesmo infravermelhas (IV), criando uma barreira que reflete, espalha ou bloqueia fisicamente a radiação que chega à superfície da pele. O objetivo do trabalho foi preparar emulsões protetoras solares e padronizar métodos analíticos para a determinação quantitativa dos filtros UVA, UVB e infravermelhos (IV) nelas contidas. Estudos de estabilidade foram realizados variando-se o tempo e a temperatura. Para tanto foram efetuadas medidas reológicas e empregadas técnicas como as análises térmicas, a espectrofotometria no UV, a cromatografia líquida de alta eficiência e a espectroscopia no infravermelho próximo. Todas as amostras, armazenadas a temperatura ambiente, 10ºC, 35ºC e 45ºC, apresentaram comportamento pseudoplástico e tixotropia. As análises térmicas, tais como a termogravimetria (TG), e a calorimetria exploratória diferencial (DSC), fornecem importantes informações sobre a estabilidade da emulsão. A cromatografia líquida de alta eficiência permitiu a separação e determinação quantitativa da 3-benzofenona e do metoxicinamato de octila. / When the human skin is exposed to excessive solar radiation it could lead to erythema, dermatitis and even skin cancer. The sun provokes a reduction in the Langerhans cells, responsible for the immunological resistance of the skin. Solar filters must encompass ample protection against UVA, UVB and IR (infrared) radiations. Certain chemical compounds interact with ultraviolet (UV) rays and have a capacity to absorve their harmful energy. Their chemical bonds can absorve UV radiation and transform it into inoffensive form. The physical filters have potential to dissipate UV, visible and even infrared radiations, creating physical barrier that reflects, spread and block radiation that reaches skin surface. The aim of this work was the preparation and analytical evaluation of emulsions containing UVA, UVB and infrared (IR) filters. Stability studies were performed, by varying time and temperature, using rheological measurements, thermal analysis, UV spectrophotometry, high performance liquid chromatography and near infrared spectroscopy. Most of all the samples, stored at room temperature, 10ºC, 35ºC and 45ºC, presented pseudoplastic and thixotropic behavior. Thermal analysis, such as thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC), provided important information on the emulsion stability. High performance liquid chromatography enabled the separation and quantitative determination of benzophenone-3 and octyl methoxycinnamate.
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Própolis - identificação de flavonóides e ácidos aromáticos em tintura. Estimativa de FPS de extrato mole em base cosmética. / Propolis - identification of flavonoids and aromatic acids in dye. FPS estimation Soft extract cosmetic base

Ana Luiza Pereira Moreira Mori 16 October 1997 (has links)
A realização deste trabalho objetivou a avaliação quantitativa da absorção da radiação UVB (290-320 nm) em oito amostras de própolis, incorporadas em base cosmética apropriada, sob a forma de extrato mole, originárias de diversas regiões com diferentes origens botânicas sendo duas de Minas Gerais, três de São Paulo, uma de Santa Catarina, uma do Rio Grande do Sul e outra da Pensilvânia - EUA. A estimativa de absorção foi feita através de método espectrofotométrico com medidas de absorbâncias na faixa entre 290 a 320 nm, tomadas de 5 em 5 nm. Cada medida de absorbância foi relacionada à intensidade e ao efeito eritemogênico da radiação em seu respectivo comprimento de onda. Os resultados tiveram como parâmetro o padrão de referência salicilato de homomentila, aprovado pela FDA para determinação de FPS in vivo. Foi obtido um perfil cromatográfico através de cromatografia em camada delgada para avaliação qualitativa de nossas amostras em relação a alguns flavonóides e ácidos aromáticos, o que nos permitiu constatar a presença de ácido cafeico em todas as amostras analisadas. Foram dosados flavonóides totais por método colorimétrico com cloreto de alumínio, expressos em crisina a 330 nm. Foi feita a comparação entre os resultados de FPS e flavonóides totais e observamos proporcionalidade direta entre a maioria das amostras, o que confirma a ação de absorção de radiação ultra-violeta por flavonóides colhidos pelas abelhas em plantas. / The aim of this work was to evaluate quantitatively the UVB absorption (290-320 nm) of propolis, contained in eight cosmetic samples as soft extract, from different botanical origins and several regions, such as Minas Gerais, São Paulo, Santa Catarina, Rio Grande do Sul and Pennsylvania (USA). A spectrophotometric method using absorbance measurements in a range of 290-320 nm, taken at 5 nm intervals, was used to asses the absorbance. Each absorbance measurement was related to both intensity and erythemal effect of the radiation at its respective wavelength. Homosalate, which is approved by the FDA as reference standard, was used for the determination of SPF in vivo. Chromatograms of the samples were obtained by thin-layer chromatography to evaluate the presence of some flavonoids and aromatic acids in the samples. This technique allowed the detection of caffeic acid in all the analyzed samples. The total flavonoids content was assayed by the colorimetric method using aluminum chloride, and the results were expressed in chrysin at 330 nm. A comparison between the SPF results and the total flavonoids contend was done and a direct relationship between most of the samples was observed, confirming the absorbing ultraviolet radiation property of the flavonoids collected by bees.
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Feminine Beauty and the Cancerous Beast: Appearance Management at the Cancer Hospital Salon

Wagganer, Andrea 07 April 2006 (has links)
When we choose to alter or manipulate our physical appearance we also manage our presentation of self; we communicate to others about our identity. Salons are typical social spaces for women to engage in body-changing, enhancing or disguising practices and thereby manage their identity. The following ethnographic research explores the intersection of female cancer patients' who request salon services while undergoing appearance altering medical treatments and female cosmetologists who provide such services. Over a period of 6 months, I volunteered weekly at Hannah's, a hairstyling salon located in a large cancer research and treatment hospital in southern Florida. The following paper relies on data collected through participant observation and conversational interviews with the three individual stylists at Hannah's. This research provides a rare glimpse into the interaction between women who actively pursue the appearing healthy by requesting cosmetological assistance and women who seek to identify as professionals by providing cosmetological expertise. The unique setting exemplifies how, what we often consider burdensome, norms of feminine beauty are potentially beneficial. While Western feminine beauty standards are often exacting and difficult to meet for individual women; Hannah's offers women cancer patients' the opportunity to gain some sense of control over their bodies through the use various salon services. In this way, women have options for presenting themselves as healthy and feminine when medical treatments are compromising each identity.
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Relação estrutura-propriedades da amilopectina presente na solução do amido do tipo amidex 40003 e seus complexos metálicos

Peres, Gisele Louro January 2013 (has links)
O presente trabalho de tese desenvolveu uma metodologia analítica na obtenção e na produção de uma solução de amilopectina extraída da solubilização do Amidex 40003, amido geneticamente modificado contendo majoritariamente amilopectina, dissolvido na mistura dimetilsulfóxido (DMSO)/H2O (90/10% v/v), respectivamente. O objetivo foi produzir e caracterizar nanocomplexos de amilopectina com íons metálicos Cr3+, Fe3+, Cu2+, Ni2+, Co2+ e Pb2+ nas formas de sais de acetato, cloreto e nitrato, assim como, compreender as propriedades inorgânicas e físico-químicas (relação estrutura/propriedades) dos complexos formados, para futuras aplicações cosméticas. Foi realizado o monitoramento das características moleculares da solução de amilopectina durante a sua preparação sob ultrassom, em diferentes tempos e amplitudes, bem como em alguns complexos, através das técnicas de espectroscópia de espalhamento de luz (LS), viscosimetria, dentre outras. A redução da massa molecular da solução polimérica através do uso do ultrassom demonstrou que a metodologia desenvolvida é adequada para a redução e controle de tamanho da cadeia polimérica. O planejamento fatorial completo 23 foi realizado para a otimização das reações de complexação mostrando que o tempo de reação e a concentração são variáveis significativas. Além disso, as análises de pH, condutividade, infravermelho (FTIR), UV-Visível (UV-Vis), termogravimetria (TGA) e espalhamento de luz estático e dinâmico foram utilizados na confirmação dos complexos formados, bem como um estudo nas mudanças conformacionais ocorridas após a complexação com a solução de amilopectina. Os complexos com íons Cr3+ e Fe3+ possuem um rendimento reacional maior, comparado com os demais metais. O estudo reológico demonstrou a redução na viscosidade quando introduzidos os sais metálicos, devido ao empacotamento das cadeias poliméricas. Sendo que os sais de NO3- possuem uma estabilidade maior. O valor da viscosidade intrínseca encontrada foi de 1257 mL.g-1 para a solução de amilopectina e a concentração crítica (c*) da solução foi igual a 0,795 mg.mL-1. Foi verificado que o pH para as reações de complexação próximo de 5 é ideal para uma maior média de complexação. Em pH acima de 8, diminui o poder complexante do metal na solução. O uso da ferramenta estatística de separação por similaridade, i-PCA, proporcionou uma melhor compreensão do conjunto de dados, extraídos do FTIR. Através do estudo da relação estrutura-propriedades dos complexos metálicos com a amilopectina tratada em solução conclui-se que o polímero em solução encontra-se como uma esfera não homogênea e enovelada, sendo que após a complexação com íons metálicos a macromolécula modifica sua conformação em solução. Para todos os complexos formados ficou evidenciado um aumento do Rh, com exceção dos sais de Cr3+. Os resultados obtidos pelo gráfico de Berry mostram-se mais apropriado, pois a amilopectina possui elevadas ramificações, cujo as cadeias exteriores são cadeias flexíveis e não rígidas, o que facilita a complexação com os sais metálicos. Com o monitoramento, através da técnica do Espalhamento de luz estático de multiplas amostras (SMSLS) é evidenciado o aumento da massa molecular ao adicionar o sal. A nanopartícula de amilopectina desenvolvida é altamente estável e compatível com bases cosméticas. Estudos posteriores serão realizados para a aplicabilidade cosmetologia, como hidrogéis e emulsões oleosas. / The present work work developed an analytical method to obtain and produce a solution of extracted solubilization of amylopectin Amidex 40003, genetically modified starch containing mostly amylopectin dissolved in DMSO/H2O mixture (90/10 v / v%), respectively. The objective was to produce and characterize amylopectin nanocomplexes with Cr3 +, Fe3 +, Cu2 +, Ni2 +, Co2 + and Pb2 + metal ions in the form of acetate, chloride and nitrate salts, as well as understanding the properties of inorganic and physical-chemical properties (the structure / properties) of complexes formed for future cosmetic applications. The monitoring of molecular characteristics of amylopectin solution was conducted during its preparation under ultrasound at different times and amplitudes, as well as in some complexes, using such as light scattering spectroscopy (LS), viscosimetry, techniques. The reduction of the molecular weight of the polymer solution using ultrasound demonstrated that this methodology is suitable for the reduction and control of the size of the polymer chain. The 23 full factorial design was performed to optimize the complexation reactions showing that the reaction time and concentration are significant variables. In addition, pH, conductivity, infrared (FTIR) spectroscopy, UV-Visible (UV-Vis), thermogravimetry (TGA) and static and dynamic light scattering (techniques) were used for the confirmation of complexes formed, and a study in conformational changes occurred after complexation with the solution of amylopectin. Complexes with Cr3+ and Fe3+ have a higher reaction yield compared to the other metals. The rheological study demonstrated a reduction in viscosity when introducing metal salts due to the packing of polymer chains. Since NO3- salts have greater stability, the value of the intrinsic viscosity was found to be 1257 mL.g-1 solution to amylopectin and the critical concentration (c *) of the solution was equal to 0.795 mg.mL-1. It was found that the pH for complexation reactions around 5 is ideal for a higher average complexation. At pH above 8 decreases the complexing power of the metal in solution. The use of statistical tools separation similarity, i-PCA provided a better understanding of the data set extracted from FTIR. Through the study of the structure-properties of metal complexes in solution treated amylopectin concluded that the polymer is in solution as a sphere inhomogeneous and coiled, and after complexation with metal ions, the macromolecule alters its conformation in solution. For all complexes there was an evident increase of Rh, with the exception of Cr3 + salts. The results shown in the Berry plot were most suitable due to the high amylopectin branches whose outer chains are flexible and not rigid, which facilitates the complexation with metal salts. Using the technique of static light scattering of multiple samples (SMSLS) an increased molecular mass by adding salt is evident. The amylopectin nanoparticle developed is highly stable and compatible with cosmetic bases. Further studies will be performed to the applicability in cosmetology, such as hydrogels and oil emulsions.
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Relação estrutura-propriedades da amilopectina presente na solução do amido do tipo amidex 40003 e seus complexos metálicos

Peres, Gisele Louro January 2013 (has links)
O presente trabalho de tese desenvolveu uma metodologia analítica na obtenção e na produção de uma solução de amilopectina extraída da solubilização do Amidex 40003, amido geneticamente modificado contendo majoritariamente amilopectina, dissolvido na mistura dimetilsulfóxido (DMSO)/H2O (90/10% v/v), respectivamente. O objetivo foi produzir e caracterizar nanocomplexos de amilopectina com íons metálicos Cr3+, Fe3+, Cu2+, Ni2+, Co2+ e Pb2+ nas formas de sais de acetato, cloreto e nitrato, assim como, compreender as propriedades inorgânicas e físico-químicas (relação estrutura/propriedades) dos complexos formados, para futuras aplicações cosméticas. Foi realizado o monitoramento das características moleculares da solução de amilopectina durante a sua preparação sob ultrassom, em diferentes tempos e amplitudes, bem como em alguns complexos, através das técnicas de espectroscópia de espalhamento de luz (LS), viscosimetria, dentre outras. A redução da massa molecular da solução polimérica através do uso do ultrassom demonstrou que a metodologia desenvolvida é adequada para a redução e controle de tamanho da cadeia polimérica. O planejamento fatorial completo 23 foi realizado para a otimização das reações de complexação mostrando que o tempo de reação e a concentração são variáveis significativas. Além disso, as análises de pH, condutividade, infravermelho (FTIR), UV-Visível (UV-Vis), termogravimetria (TGA) e espalhamento de luz estático e dinâmico foram utilizados na confirmação dos complexos formados, bem como um estudo nas mudanças conformacionais ocorridas após a complexação com a solução de amilopectina. Os complexos com íons Cr3+ e Fe3+ possuem um rendimento reacional maior, comparado com os demais metais. O estudo reológico demonstrou a redução na viscosidade quando introduzidos os sais metálicos, devido ao empacotamento das cadeias poliméricas. Sendo que os sais de NO3- possuem uma estabilidade maior. O valor da viscosidade intrínseca encontrada foi de 1257 mL.g-1 para a solução de amilopectina e a concentração crítica (c*) da solução foi igual a 0,795 mg.mL-1. Foi verificado que o pH para as reações de complexação próximo de 5 é ideal para uma maior média de complexação. Em pH acima de 8, diminui o poder complexante do metal na solução. O uso da ferramenta estatística de separação por similaridade, i-PCA, proporcionou uma melhor compreensão do conjunto de dados, extraídos do FTIR. Através do estudo da relação estrutura-propriedades dos complexos metálicos com a amilopectina tratada em solução conclui-se que o polímero em solução encontra-se como uma esfera não homogênea e enovelada, sendo que após a complexação com íons metálicos a macromolécula modifica sua conformação em solução. Para todos os complexos formados ficou evidenciado um aumento do Rh, com exceção dos sais de Cr3+. Os resultados obtidos pelo gráfico de Berry mostram-se mais apropriado, pois a amilopectina possui elevadas ramificações, cujo as cadeias exteriores são cadeias flexíveis e não rígidas, o que facilita a complexação com os sais metálicos. Com o monitoramento, através da técnica do Espalhamento de luz estático de multiplas amostras (SMSLS) é evidenciado o aumento da massa molecular ao adicionar o sal. A nanopartícula de amilopectina desenvolvida é altamente estável e compatível com bases cosméticas. Estudos posteriores serão realizados para a aplicabilidade cosmetologia, como hidrogéis e emulsões oleosas. / The present work work developed an analytical method to obtain and produce a solution of extracted solubilization of amylopectin Amidex 40003, genetically modified starch containing mostly amylopectin dissolved in DMSO/H2O mixture (90/10 v / v%), respectively. The objective was to produce and characterize amylopectin nanocomplexes with Cr3 +, Fe3 +, Cu2 +, Ni2 +, Co2 + and Pb2 + metal ions in the form of acetate, chloride and nitrate salts, as well as understanding the properties of inorganic and physical-chemical properties (the structure / properties) of complexes formed for future cosmetic applications. The monitoring of molecular characteristics of amylopectin solution was conducted during its preparation under ultrasound at different times and amplitudes, as well as in some complexes, using such as light scattering spectroscopy (LS), viscosimetry, techniques. The reduction of the molecular weight of the polymer solution using ultrasound demonstrated that this methodology is suitable for the reduction and control of the size of the polymer chain. The 23 full factorial design was performed to optimize the complexation reactions showing that the reaction time and concentration are significant variables. In addition, pH, conductivity, infrared (FTIR) spectroscopy, UV-Visible (UV-Vis), thermogravimetry (TGA) and static and dynamic light scattering (techniques) were used for the confirmation of complexes formed, and a study in conformational changes occurred after complexation with the solution of amylopectin. Complexes with Cr3+ and Fe3+ have a higher reaction yield compared to the other metals. The rheological study demonstrated a reduction in viscosity when introducing metal salts due to the packing of polymer chains. Since NO3- salts have greater stability, the value of the intrinsic viscosity was found to be 1257 mL.g-1 solution to amylopectin and the critical concentration (c *) of the solution was equal to 0.795 mg.mL-1. It was found that the pH for complexation reactions around 5 is ideal for a higher average complexation. At pH above 8 decreases the complexing power of the metal in solution. The use of statistical tools separation similarity, i-PCA provided a better understanding of the data set extracted from FTIR. Through the study of the structure-properties of metal complexes in solution treated amylopectin concluded that the polymer is in solution as a sphere inhomogeneous and coiled, and after complexation with metal ions, the macromolecule alters its conformation in solution. For all complexes there was an evident increase of Rh, with the exception of Cr3 + salts. The results shown in the Berry plot were most suitable due to the high amylopectin branches whose outer chains are flexible and not rigid, which facilitates the complexation with metal salts. Using the technique of static light scattering of multiple samples (SMSLS) an increased molecular mass by adding salt is evident. The amylopectin nanoparticle developed is highly stable and compatible with cosmetic bases. Further studies will be performed to the applicability in cosmetology, such as hydrogels and oil emulsions.

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