Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Os sistemas adesivos atuais promovem uma imediata e eficaz resistÃncia de uniÃo com os substratos dentais. Entretanto, ao longo do tempo, pode haver uma degradaÃÃo desse processo, influenciando negativamente na manutenÃÃo dos valores de resistÃncia. O digluconato de clorexidina (CHX) tem seu emprego difundido na odontologia como um agente antimicrobiano, entretanto alÃm da aÃÃo desinfetante, ele tem sido estudado para manter a estabilidade da resistÃncia adesiva. Por outro lado, alguns autores tÃm considerado a hipÃtese de que as fibras de colÃgeno podem nÃo ser tÃo importantes para a uniÃo micromecÃnica entre dentina e resina composta, jà que existem evidÃncias de que o prÃprio condicionamento com Ãcido fosfÃrico pode levar a uma mudanÃa na estrutura molecular das fibras, podendo desnaturÃ-las. Este estudo tem por objetivo avaliar a resistÃncia adesiva entre sistema adesivo e dentina, utilizando um sistema adesivo convencional, em funÃÃo do tempo e dos tratamentos que serÃo empregados: desnaturaÃÃo das fibras de colÃgeno e aplicaÃÃo do CHX previamente ao sistema adesivo. Para isto foram utilizados 30 terceiros molares humanos que tiveram a dentina superficial exposta, seguido do condicionamento com Ãcido fosfÃrico e divididos em trÃs grupos. O grupo controle e grupo CHX foram imersos em Ãgua a 37ÂC durante 10 minutos e o grupo desnaturaÃÃo em Ãgua a 50ÂC durante 10 minutos. O grupo controle e desnaturaÃÃo foram tratados de acordo com as instruÃÃes dos fabricantes e o grupo CHX com clorexidina a 2% apÃs o condicionamento Ãcido e antes da aplicaÃÃo do sistema adesivo. Os espÃcimes ficaram armazenados em Ãgua destilada a 37ÂC e, posteriormente cortados, obtendo-se espÃcimes em forma de palitos que foram testados nos perÃodos de 24h e 6 meses. Os espÃcimes foram tracionados atà a ruptura da uniÃo a uma velocidade de 1mm/min e sua forÃa de uniÃo mensurada. O modo de fratura foi observado utilizando microscopia Ãtica com 40X de aumento. Os dados da resistÃncia de uniÃo foram estatisticamente analisados usando os testes de Kolmogorov-Smirnov, Levine, F de Snyder, Turkey e T de Student. Os resultados da microtraÃÃo mostraram que o grupo controle, o grupo tratado com CHX e o grupo desnaturado, tiveram uma reduÃÃo significativa da resistÃncia (p < 0,05) apÃs 6 meses. Entretanto o percentual dessa reduÃÃo do grupo CHX foi de apenas 16,08%, enquanto o grupo controle teve 27,27% e o grupo desnaturado 28,58%. Observa-se uma queda da resistÃncia menor no grupo CHX, quando comparado aos outros 2 grupos. A degradaÃÃo da camada hÃbrida foi significativa no perÃodo de 6 meses nos dois tratamentos utilizados, embora o grupo CHX tenha apresentado uma melhor performance. A desnaturaÃÃo tÃrmica das fibras de colÃgeno nÃo influenciou a resistÃncia adesiva. / The current adhesive systems promote an immediate and effective bond strength to dental substrates, however, over time, there may be a degradation of that process, impacting negatively on the maintenance of resistance values. Chlorhexidine digluconate (CHX) its widespread use in dentistry as an antimicrobial agent, however beyond acting disinfectant, it has been studied to maintain the stability of the bond strength. On the other hand, some authors have considered the hypothesis that the collagen fibers may not be as important for micromechanical union between dentin and composite resin, since there is evidence that the phosphoric acid itself can lead to a change in the structure molecular fibers, which can denature them. The aim of this study was evaluate the effect of thermal collagen denaturation and 2% chlorhexidine (CHX) application on resin-dentin bond strength in teeth restored with conventional adhesive. The study sample consisted of 30 human third molars, of which the dentin was exposed followed by phosphoric acid etching. The specimens were distributed in three main groups (CHX, thermal denaturation and control). Thermal denaturation consisted of immersion in water at 50ÂC for 10 minutes. Control and thermal denaturation groups was costumarily restored and CHX group was treated with 2% chlorhexidine after acid etching and before bonding. The specimens were stored in distilled water at 37ÂC for 24 hours or 6 months and then sectioned into sticks which were submitted to tensile bond testing at a crosshead speed of 1mm/min. The bond failure mode was observed by microscopy (40X). The results of the tensile bond test were expressed in MPa and analyzed with the tests of Kolmogorov-Smirnov, Levine, Snyder F, Tukey and Student t. In all groups bond strength decreased significantly over 6 months (p<0.05), but the loss of bond strength was smaller in the CHX group (16,08%) than in the control group (27,27%) and the thermal denaturation group (28,58%). The hybrid layer was extensively degraded over a period of 6 months. However, treatment with CHX reduced loss of bond strength in relation to controls. Thermal denaturation of collagen fibrils did not affect bond strength.

Die vorliegende klinische Studie verfolgte das Ziel das Universaladhäsiv 3MTM ScotchbondTM Universal (SBU) klinisch (FDI-Kriterien) und mit quantitativer Füllungsrandanalyse (QRA) über einen Zeitraum von 36 Monaten zu evaluieren und die beiden Analysemethoden miteinander zu vergleichen. Bei 22 Patienten wurden je 4 nichtkariöse zervikale Zahnhalsdefekte (NCCL) plastisch mit dem Komposit Filtek™ Supreme XTE restauriert. Das Universaladhäsiv 3MTM ScotchbondTM wurde in den drei Konditionierungsmodi self-etch (SE), selectiveenamel-etch (SEE) und etch-and-rinse (ER) angewendet. Als Referenzstandard diente das Etch-and-Rinse-Adhäsiv OptiBond™ FL (OFL). Die Füllungen wurden nach 14 Tagen (t1, Baseline), sechs Monaten (t2), zwölf Monaten (t3), 24 Monaten (t4) und 36 Monaten (t5) klinisch bewertet und parallel zur Herstellung von Repliken abgeformt. Nach 36 Monaten wurden aus den 22 Patienten 11 Patienten für die quantitative Füllungsrandanalyse (QRA) zufällig ausgewählt. Die Gruppenvergleiche erfolgten mit dem McNemar- (Klinik) und dem Friedman-/Wilcoxon-Test (QRA). Klinisch wurde ab dem sechsten Monat (t2) und zu jedem weiterem nachfolgenden Kontrollzeitpunkt (t3-t5) eine höhere kumulative Fehlerrate in der Kontrollgruppe OFL (23,8 %), als in den Gruppen SBU-SE (4,8 %), SBU-ER (0 %) und SBU-SEE (0 %) festgestellt. Bereits 14 Tage nach Füllungslegung (t1) wurden in den SBU-Gruppen weniger marginale Spaltformationen nachgewiesen als in der Kontrolle. Nach sechs Monaten (t2) wies die SBU-SE-Gruppe den größten Anteil an Randspalten aller Gruppen auf. Insgesamt zeigen in den SBU-Gruppen im Vergleich zu den OFL-Füllungen sowohl die klinischen als auch die QRA-Parameter ein geringeres Verbundversagen an der Zahnhartsubstanz-Komposit-Grenze an. Eine Unterscheidung zwischen Schmelz, Dentin und Zement konnte mittels QRA nicht getroffen werden. Sowohl bei den klinischen als auch bei den QRA-Parametern treten signifikante Gruppenunterschiede erstmalig nach sechs Monaten auf. Allerdings wurde bei der QRA ein Trend bereits 14 Tage nach Füllungslegung deutlich. Demzufolge lieferte die QRA trotz der kleineren Kohorte (n = 11) diese Gruppenunterschiede früher als die Bewertung mit klinischen Kriterien (n = 22). Zusammenfassend zeigte die QRA eine höhere Sensitivität und Reliabilität als die Betrachtung mit klinischen Parametern und ermöglichte eine frühzeitigere Aussage zur klinischen Bewährung von Adhäsivsystemen.:Inhaltsverzeichnis Kurzreferat II Abkürzungsverzeichnis III 1. Einführung in die Thematik 1 1.1. Adhäsivsysteme 1 1.2. Bewertungsmethoden zur Untersuchung des Adhäsivverbundes 3 1.3. Quantitative Randanalyse mit dem Rasterelektronenmikroskop 4 2. Zielsetzung und Arbeitshypothesen 9 3. Publikationsmanuskript 10 4. Zusammenfassung 35 5. Literatur IV 6. Darstellung des eigenen Beitrags XI Selbstständigkeitserklärung XIII

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Miguel Munoz Doutorado Odontologia 2014.pdf: 3888005 bytes, checksum: 9a25e76295a44d9cdb11d6afb38c9041 (MD5) Previous issue date: 2014-02-07 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / The aim of the present study was to make an in vitro evaluation of the properties and stability of the bond to dentin of new universal adhesive systems applied according to the etch-and-rinse (ER) and self-etching (SE) adhesive strategies. The specific objectives for each of the three studies were: To evaluate the microtensile bond strength (RU), nanoleakage (NI) and degree of conversion (DC) in the time intervals of 24 h (Experiment 1) and six months (Experiment 2) of the universal adhesive systems applied in accordance with the manufacturers’ recommendations for strategies ER and SE; and the effect of an additional hydrophobic layer (Experiment 3, in the immediate time interval) on these same properties. The occlusal surfaces of 140 third molars were flattened until dentin was obtained, and then the teeth were randomly allocated to 28 groups (n=5). In Experiments 1 and 2, 40 teeth were divided into eight groups according to the adhesive used (Peak Universal [Pk], Scotchbond Universal [Sc], Allbond Universal [Al]) and adhesive strategy (ER and SE), with the ER adhesive system Adper Single Bond 2 (SB) and self-etching Clearfil SE Bond (CSE) used as controls. For Experiment 3, 60 teeth were divided into 12 groups according to the adhesive (Sc, Al, G-Bond Plus [Gbp]), adhesive strategy (ER and SE) and with or without hydrophobic layer (Heliobond, HE). After application of the variables adhesives and restorative procedure, the teeth were stored in distilled water (37oC/24 h) and cut to obtain dentin-resin sticks (0.8 mm2 cross-section) which were submitted to the RU and NI tests in the following time intervals: immediate (Experiments 1 and 3) and six months (Experiment 2); and analysis of DC in the immediate time interval. The data of Experiment 1 were submitted to one-way analysis of variance (Adhesive Strategy) and those of Experiments 2 and 3, to twoway analysis of variance (Adhesive strategy vs. Time intervals; and Adhesive strategy vs. Hydrophobic layer) respectively. The analyses were complemented by the Tukey Test (α=0.05). The RU results obtained in Experiment 1 demonstrated that only PkEr and PkSe were similar to the respective control groups (p>0.05); that the other universal materials resulted in lower RU means than those of their controls ER and SE (p<0.05) and that AlSe presented the lowest mean RU values (p<0.05). For NI, the Groups ScEr, ScSe, AlSe, and AlEr presented low levels of NI similar to those of the control groups (p<0.05). For DC, only Group ScSe demonstrated low DC when compared with the other materials (p<0.05). According to the results of Experiment 2, the systems Pk and AlEr presented a reduction in RU (p<0.05) and only Pk underwent significant degradation (NI) after six months (p<0.05). According to Experiment 3, Al and Gbp obtained higher RU results with the ER strategy (p<0.05); the use of HE increased the RU only in strategy SE (p<0.05); a low level of NI was observed only in Groups Sc and Al with the CON+HE strategy and in Group Gbp with SE+HE; Groups Sc and Gbp presented a high DC when used with the ER strategy, which was increased with the application of HE (p<0.05). The DC if Al was similar under all the conditions. From the three experiments of which this study was composed, it could be concluded that: 1) the universal adhesives presented a 13 material-dependent behavior in both strategies (ER and SE) and were inferior, in at least one of the properties evaluated (RU, Nl or DC), when compared with the control adhesives (CSE and SB); 2) In general, after six months the adhesives SE maintained the most stable RU and NI values, which appears to be related mainly to their capacity to form a chemical bond to dental substrate; 3) The use of a hydrophobic layer in strategy SE was able to increase the RU and DC of universal adhesives and the reduction in NI was more dependent on the composition of the adhesive than on the adhesive strategy. / O objetivo do presente trabalho foi avaliar in vitro as propriedades e longevidade da união à dentina dos novos sistemas adesivos universais aplicados segundo as estratégias adesivas convencional (CON) e autocondicionante (AC). Os objetivos específicos para cada um dos três estudos foram: avaliar a resistência de união à microtração (RU), a nanoinfiltração (NI) e o grau de conversão (GC) no tempo imediato - 24 h - experimento 1) e seis meses (Experimento 2) dos sistemas adesivos universais para as estratégias CON e AC; e o efeito de uma camada hidrofóbica adicional (Experimento 3, no tempo imediato) sobre essas mesmas propriedades. Cento e quarenta terceiros molares foram planificados na face oclusal até se obter dentina e alocados aleatoriamente em 28 grupos (n=5). Nos Experimentos 1 e 2, 40 dentes foram divididos em oito grupos de acordo com o adesivo (Peak Universal [Pk], Scotchbond Universal [Sc], Allbond Universal [Al]) e estratégia adesiva (CON e AC) tendo como controle, o sistema adesivo convencional Adper Single Bond 2 (SB) e o autocondicionante Clearfil SE Bond (CSE). Para o Experimento 3, 60 dentes foram divididos em 12 grupos de acordo com o adesivo (Sc, Al, G-Bond Plus [Gbp]), estratégia adesiva (CON e AC) e com a presença ou não de camada hidrofóbica (Heliobond, HE). Após aplicação das variáveis adesivas e do procedimento restaurador, os dentes foram armazenados em água destilada (37oC/24 h) e cortados para obter palitos de dentina-resina (0,8 mm2 de secção transversal) sendo submetidos aos teste de RU e NI nos tempos imediato (Experimentos 1 e 3) e também seis meses (Experimento 2); e análise de GC no tempo imediato. Os dados do Experimento 1 foram submetidos à análise de variância de um fator (Estratégia Adesiva) e os dos Experimentos 2 e 3, à de dois fatores (Estratégia adesiva versus Tempos de análise; e Estratégia adesiva versus Camada hidrofóbica), respectivamente. As análises foram complementadas pelo teste de Tukey (α=0,05). Os resultados de RU obtidos no Experimento 1 demonstraram que apenas PkCon e PkAc foram similares aos respectivos grupos controle (p>0,05), que os outros materiais universais resultaram em médias de RU inferiores aos seus controles CON e AC (p<0,05) e que AlAc apresentou as médias mais baixas de RU (p<0,05). Para NI, ScCon, ScAc, AlAc, e AlCon apresentaram baixos níveis de NI similares aos grupos controle (p<0,05). Para GC, unicamente ScAc demostrou baixo GC, quando comparado com os outros materiais (p<0.05). Segundo os resultados do Experimento 2, os sistemas Pk e AlCon apresentaram diminuição da RU (p<0,05) e apenas Pk teve degradação significativa (NI) após seis meses (p<0,05). De acordo com o Experimento 3, Al e Gbp obtiveram maiores resultados de RU na estratégia CON (p<0,05); o uso de HE aumentou a RU unicamente na estratégia AC (p<0,05); baixa NI foi observada somente em Sc e Al na estratégia CON+HE e em Gbp em AC+HE; Sc e Gbp apresentaram alto GC quando usados em estratégia CON, que foi aumentado com a aplicação de HE (p<0,05). O GC de Al foi similar em todas as condições. A partir dos três experimentos que compõem o presente trabalho, pôdese concluir que: 1) os adesivos universais apresentaram um comportamento 11 dependente do material em ambas estratégias (CON e AC) e foram inferiores, pelo menos em uma das propriedades avaliadas (RU, Nl ou GC), quando comparados aos adesivos controle (CSE e SB); 2) Em geral, após seis meses os adesivos AC mantém mais estáveis os valores de RU e NI, o que parece estar relacionado principalmente à sua capacidade de união química ao substrato dental; 3) A utilização de uma camada hidrofóbica na estratégia AC pôde aumentar a RU e o GC de adesivos universais e a redução da NI foi mais dependente da composição do adesivo do que da estratégia adesiva.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FELIPE GUTIERREZ REYES.pdf: 2973646 bytes, checksum: 0e8c702449c97c861e9f0314e3b69e2f (MD5) Previous issue date: 2016-02-23 / Objectives: This study evaluated the effect of addition of copper nanoparticles at different concentrations into a simplified etch-and-rinse (ER) adhesive system (Ambar [AM]) on antimicrobial activity (AMA), degree of conversion of adhesives discs (DC-d) and dentin-resin interface (DC-i), the ultimate tensile strength (UTS), 28-day cumulative water sorption (WS), solubility (So) and copper release (CR) as well as immediate (IM) and 1-year (1Y) resin–dentine bond strength (μTBS) and nanoleakage (NL). Methods: Seven experimental adhesive systems were formulated according to the addition of copper nanoparticles (0 [control], 0.0075, 0.015, 0.06, 0.1, 0.5 and 1%) in AM adhesive system. We tested the antimicrobial activity of synthesized adhesives against Streptococcus mutans using agar diffusion assays. For DC-d, specimens were constructed and tested after 24 h for FTIR and micro-Raman spectroscopy. For UTS, specimens were tested after 24 h and 28 days. For WS and So, after specimens build-up, they were stored in water and the properties measured for 28 days. For CR, specimens were stored in 2% nitric acid solution and the properties were measured for 28 days. The occlusal enamel of thirty-five molars was removed and adhesives were applied to dentine surface after 37% phosphoric acid etching. After composite resin build-ups, specimens were longitudinally sectioned to obtain resin–dentine bonded sticks (0.8 mm2). Specimens were tested in tension at 0.5 mm/min in IM or 1Y (μTBS). For NL, 2 bonded sticks from each tooth were prepared and analyzed under SEM in IM or 1Y. For DC-i, 2 bonded sticks were prepared and analyzed under micro-Raman spectroscopy. The μTBS and NL data of each adhesive were subjected to two-way repeated measures ANOVA. For UTS, WS, So, copper release, DC-d and DC-i data of each adhesive were subjected to a one-way ANOVA. Tukey’s post hoc test was used for pair-wise comparisons (α = 0.05). Results: The addition of copper nanoparticles provided antimicrobial properties to the adhesives at all concentrations (p < 0,05), and did not influence UTS, WS and SO (p > 0.05). Higher CR was observed in adhesives with higher concentration of copper nanoparticles (p < 0.05). The addition of 1% of copper nanoparticles decreased the DC-d and DC-i significantly. After 1Y, significant reductions of μTBS and increases of NL were observed in the control group (p < 0.05). Reductions of μTBS and increase of NL over time were not observed for copper-containing adhesives.Conclusions: The addition of copper nanoparticles in concentrations up to 0.5% in the simplified ER Ambar adhesive system may be an alternative to provide antimicrobial properties, increase the long-term stability of resin–dentine interfaces, 12 without reducing adhesives’ mechanical properties evaluated. / Objetivos: Este estudo avaliou o efeito da adição de nanopartículas de cobre, em diferentes concentrações, em um sistema adesivo convencional (CON) simplificado Ambar [FGM] sobre a atividade antimicrobiana (AAM), grau de conversão de corpos de prova de adesivos (GC-c) e na interface de união a dentina (GC-i), resistência máxima à tração (RT), sorção cumulativa de água (SO), solubilidade (SB) e liberação de cobre (LC) durante 28 dias, bem como a resistência de união (RU) e nanoinfiltração (NI) na interface de união à dentina nos tempos imediatos (IM) e após 1 ano (1A). Material e métodos: Sete sistemas adesivos experimentais foram formulados de acordo com a adição de nanopartículas de cobre (0 [controle], 0,0075, 0,015, 0,06, 0,1, 0,5 e 1%) no sistema adesivo Ambar. Foi testada a atividade antimicrobiana dos adesivos formulados contra Streptococcus mutans por meio de ensaios de difusão em ágar. Para GC-c, as amostras foram construídas e testadas após 24 h por meio de espectrofotometria no infravermelho com Transformação de Fourier (FTIR) e espectroscopia de micro-Raman. Para RT, as amostras foram testadas depois de 24 horas e 28 dias. Para SO e SB, depois de confeccionados os espécimes, eles foram armazenados em água e as propriedades medidas por 28 dias. Para LC, as amostras foram armazenadas em solução de ácido nítrico a 2% e as propriedades medidas durante 28 dias. O esmalte oclusal de trinta e cinco molares foi removido e os adesivos foram aplicados na superfície da dentina depois de condicionamento com ácido fosfórico a 37%. Depois de restaurações de resina composta, os espécimes foram seccionados longitudinalmente para se obter espécimes (palitos) de resina-dentina (0,8 mm2). Os espécimes foram testados em tensão a 0,5 mm/min no IM ou 1A (RU). Para NI, 2 espécimes de cada dente foram preparadas e analisadas em MEV e testados no IM ou 1A. Para GC-i, 2 espécimes foram preparados e analisados sob espectroscopia de micro-Raman. Os dados do RT foram analisados por uma análise de variância de 2 fatores. Para AAM, SO, SB, e liberação de cobre, os dados foram analisados por análise de variância de fator único, e para RU e NI os dados foram submetidos a análise de variância de 2 fatores para medidas repetidas. Também foi feito o teste post hoc de Tukey para múltiplas comparações. A significância estatística foi predefinida em α = 0,05.Resultados: A adição de nanopartículas de cobre adicionou propriedades antimicrobianas aos adesivos em todas as concentrações (p < 0,05), e não influenciou a RT, SO e SB (p > 0,05). LC elevadas foram observadas em adesivos com maior concentração de nanopartículas de cobre (p < 0,05). A adição de 1% de 10 nanopartículas de cobre diminuiu significativamente o GC-c e GC-i. Após 1 ano, decréscimos significativos de RU e aumentos de NI foram observados no grupo controle (p < 0,05). Decréscimos significativos de RU e aumentos de NI não foram observados nos adesivos contendo cobre (p > 0,05). Conclusões: A adição de nanopartículas de cobre em concentrações de até 0,5% no sistema adesivo convencional simplificado Ambar pode ser uma alternativa para adicionar atividade antimicrobiana e aumentar a estabilidade a longo prazo das interfaces resina-dentina, sem comprometer as propriedades mecânicas dos adesivos.