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Degradação do conservante etilparabeno por processos eletroquímicos e fotoquímicos acompanhados por CLAE utilizando filmes finos baseados em TiO2 / Degradation of the ethylparaben preservative for electrochemical and photochemical processes followed by HPLC using thin films based on TiO2

Eduardo, Emerson Jeronymo 06 October 2016 (has links)
Desreguladores Endócrinos (DE) é um termo dado a todos agentes ou substâncias químicas que promovem alterações no sistema endócrino e hormonal dos seres vivos. Estes compostos são encontrados em quantidades escalares micrométricas ou até mesmo nanométricas, em várias matrizes ambientais aquáticas, oriundos dos mais diferentes meios, notavelmente, dos esgotos das residenciais, industriais e agropecuário. Bem como, são derivados químicos antropogênicos, provenientes de pesticidas, plásticos, detergentes, lacas, tintas e ainda estão presentes em cosméticos, medicamentos e alimentos, dentre outros. Neste trabalho estudouse a degradação eletroquímica e fotoquímica do DE conservante parabeno, denominado etilparabeno. A degradação eletroquímica se deu por meio da técnica a potencial controlado, denominada cronoamperometria, enquanto que a fotoquímica se deu por meio das técnicas fotólise, fotocatálise e eletrofotocatálise. Dedicou-se a técnica eletrofotocatalitica uma maior atenção, pois atribui-se a ela a possibilidade de agir de forma extremamente eficaz na degradação de poluentes orgânicos. O agente catalítico utilizado no revestimento das superfícies dos eletrodos foi, o dióxido de titânio (TiO2), depositado por técnicas distintas, tanto para a formação dos nanotubos, quanto para aderência das nanopartículas de TiO2@SiO2 ao substrato. Nas técnicas fotocatálise e eletrofotocatálise estudou-se comparativamente a eficiência dos eletrodos revestidos de nanopartículas (CNP), nanotubos (CNT) e nanotubos revestidos com nanopartículas de TiO2@SiO2 (CNT/P). As degradações do etilparabeno foram acompanhadas por espectrofotometria na região do UV-Vis, cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e espectrometria de massas (MS) Os resultados da degradação fotoquímico e eletroquímico do etilparabeno foram abordados em termos qualitativos por meio de cromatogramas e quantitativos por meio das propriedades da lei cinética das reações, constante da velocidade (k) e tempo de meia vida (t1/2). Por fim, os produtos da degradação foram identificados por meio de espectroscopia de massas MS e COT onde por meio destes resultados foi sugerido um mecanismo para a reação eletrofotocatalitica utilizando o catalisador CNT/P e ainda, testou-se o seu grau de toxidade por meio do teste fitotóxico com sementes de lactuca sativa (alface lisa). / Desreguladore Endocrine (DE) is a term given to all agents or chemicals that promote changes in the endocrine and hormonal system of living thing. These chemicals are found in scalar quantities (micrometer or even nanometric) in various aquatic environmental matrices, deriving from different means, notably from residential sewage, industrial and agricultural and are derived from anthropogenic chemicals from pesticides, plastics , detergents, lacquers, paints, is still present in cosmetics, medicines and food, among others. In this work we studied the electrochemical and photochemical degradation of DE ethylparaben preservative. Electrochemical degradation occurred through the controlled potential technique, called chronoamperometry, while the photochemical was through the photolysis, photocatalysis and electro photocatalysis techniques, while the later received more attention due to better performance. The catalyst used on the surface electrode coating was titanium dioxide (TiO2), deposited by three different techniques, for both the formation of nanotubes, both of TiO2 and for the adhesion of the nanoparticles of TiO2@SiO2 to the substrate. The photocatalysis and electro photocatalysis technique were studied comparing the effectiveness of coated electrodes nanoparticles (CNP), nanotubes (CNT) and nanotubes coated with nanoparticles of TiO2@SiO2 (CNT/P). The ethylparaben degradations were accompanied by spectrophotometrically in the UV-Vis region, high-performance liquid chromatography (HPLC) and mass spectrometry (MS). The results of electrochemical and photochemical degradation of ethylparaben were discussed in qualitative terms by chromatograms and quantitative kinetic law by means of the properties of reaction, rate constant (k) and half-life (t1/2). Finally, the degradation products were identified by mass spectroscopy MS and also tested for its degree of toxicity by the test phytotoxic seed Lactuca sativa (butter lettuce).
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Degradação do conservante etilparabeno por processos eletroquímicos e fotoquímicos acompanhados por CLAE utilizando filmes finos baseados em TiO2 / Degradation of the ethylparaben preservative for electrochemical and photochemical processes followed by HPLC using thin films based on TiO2

Emerson Jeronymo Eduardo 06 October 2016 (has links)
Desreguladores Endócrinos (DE) é um termo dado a todos agentes ou substâncias químicas que promovem alterações no sistema endócrino e hormonal dos seres vivos. Estes compostos são encontrados em quantidades escalares micrométricas ou até mesmo nanométricas, em várias matrizes ambientais aquáticas, oriundos dos mais diferentes meios, notavelmente, dos esgotos das residenciais, industriais e agropecuário. Bem como, são derivados químicos antropogênicos, provenientes de pesticidas, plásticos, detergentes, lacas, tintas e ainda estão presentes em cosméticos, medicamentos e alimentos, dentre outros. Neste trabalho estudouse a degradação eletroquímica e fotoquímica do DE conservante parabeno, denominado etilparabeno. A degradação eletroquímica se deu por meio da técnica a potencial controlado, denominada cronoamperometria, enquanto que a fotoquímica se deu por meio das técnicas fotólise, fotocatálise e eletrofotocatálise. Dedicou-se a técnica eletrofotocatalitica uma maior atenção, pois atribui-se a ela a possibilidade de agir de forma extremamente eficaz na degradação de poluentes orgânicos. O agente catalítico utilizado no revestimento das superfícies dos eletrodos foi, o dióxido de titânio (TiO2), depositado por técnicas distintas, tanto para a formação dos nanotubos, quanto para aderência das nanopartículas de TiO2@SiO2 ao substrato. Nas técnicas fotocatálise e eletrofotocatálise estudou-se comparativamente a eficiência dos eletrodos revestidos de nanopartículas (CNP), nanotubos (CNT) e nanotubos revestidos com nanopartículas de TiO2@SiO2 (CNT/P). As degradações do etilparabeno foram acompanhadas por espectrofotometria na região do UV-Vis, cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e espectrometria de massas (MS) Os resultados da degradação fotoquímico e eletroquímico do etilparabeno foram abordados em termos qualitativos por meio de cromatogramas e quantitativos por meio das propriedades da lei cinética das reações, constante da velocidade (k) e tempo de meia vida (t1/2). Por fim, os produtos da degradação foram identificados por meio de espectroscopia de massas MS e COT onde por meio destes resultados foi sugerido um mecanismo para a reação eletrofotocatalitica utilizando o catalisador CNT/P e ainda, testou-se o seu grau de toxidade por meio do teste fitotóxico com sementes de lactuca sativa (alface lisa). / Desreguladore Endocrine (DE) is a term given to all agents or chemicals that promote changes in the endocrine and hormonal system of living thing. These chemicals are found in scalar quantities (micrometer or even nanometric) in various aquatic environmental matrices, deriving from different means, notably from residential sewage, industrial and agricultural and are derived from anthropogenic chemicals from pesticides, plastics , detergents, lacquers, paints, is still present in cosmetics, medicines and food, among others. In this work we studied the electrochemical and photochemical degradation of DE ethylparaben preservative. Electrochemical degradation occurred through the controlled potential technique, called chronoamperometry, while the photochemical was through the photolysis, photocatalysis and electro photocatalysis techniques, while the later received more attention due to better performance. The catalyst used on the surface electrode coating was titanium dioxide (TiO2), deposited by three different techniques, for both the formation of nanotubes, both of TiO2 and for the adhesion of the nanoparticles of TiO2@SiO2 to the substrate. The photocatalysis and electro photocatalysis technique were studied comparing the effectiveness of coated electrodes nanoparticles (CNP), nanotubes (CNT) and nanotubes coated with nanoparticles of TiO2@SiO2 (CNT/P). The ethylparaben degradations were accompanied by spectrophotometrically in the UV-Vis region, high-performance liquid chromatography (HPLC) and mass spectrometry (MS). The results of electrochemical and photochemical degradation of ethylparaben were discussed in qualitative terms by chromatograms and quantitative kinetic law by means of the properties of reaction, rate constant (k) and half-life (t1/2). Finally, the degradation products were identified by mass spectroscopy MS and also tested for its degree of toxicity by the test phytotoxic seed Lactuca sativa (butter lettuce).

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