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Preparação e caracterização analítica de dispersões sólidas cristalinas de glibenclamida, obtidas através de secagem por aspersão.Lima Neto, Severino Antônio de 31 August 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-08-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This study describes the preparation and characterization using several analytical techniques of crystalline solid dispersions of glibenclamide (GB) with sodium lauryl sulphate (SLS) or polyvinylpyrrolidone (PVP K30), exhibiting improved solubility in relation to the active pharmaceutical ingredient (API). The crystallinity of the drug in the solid dispersions with SLS prepared using spray-drying or evaporation under reduced pressure decreased by just 1.9% and 4.2% respectively in comparison with the API. The preparation of solid dispersions of GB with both SLS and PVP K30 by spray-drying using the surface-attached method resulted in improved dissolution of GB (9.0 ± 1.0% and 69.9 ± 9.3% at 60 min., respectively), in relation to the API (16.9 ± 6.2% at 60 min.). Thermal analysis data showed that no significant difference in the temperature of GB melting peak was observed in the solid dispersions with SLS and PVP K30 prepared by spray drying in relation to the temperature observed in the API or in the physical mixtures. This supports the idea that GB did not undergo amorphization in the solid dispersions. The infra-red spectroscopy data also corroborate the lack of GB amorphization since the amide NH-stretch band was present in the solid dispersions spectra and this band is reported to be absent in the spectrum of amorphous GB. Electron microscopy data revealed that solid dispersions prepared by rotary evaporation under reduced pressure are composed of particles with higher sphericity, uniformity and a more thorough dispersion of the hydrophilic carrier (SLS) than dispersions prepared by rotary evaporation under reduced pressure, which may explain the differences observed in the dissolution profile of the dispersions prepared by the two techniques. The solid dispersions of GB with PEG1500 and PEG6000 by spray drying also resulted in crystalline dispersions, but thermal analysis data support the idea of eutectic mixture between GB and carriers, which is corroborated by literature data. Taken together our results demonstrate that the solid dispersions of GB described in this study resulted in improved dissolution without evidence of significant amorphization. / Este trabalho descreve a preparação e caracterização por diversas técnicas analíticas, de dispersões sólidas cristalinas de glibenclamida (GB) com lauril sulfato de sódio (LSS), polivinilpirrolidona (PVP K30) e polietileno glicóis (PEG1500 e PEG6000). A cristalinidade do fármaco nas dispersões sólidas com LSS preparadas utilizando-se secagem por aspersão ou evaporação rotatória foi medida utilizando difração de raios-X de pó e diminuiu a cristalinidade em apenas 1,9% e 4,2% respectivamente, em comparação com o ingrediente farmacêutico ativo (IFA). A preparação de dispersões sólidas, tanto com LSS quanto com PVP K30, utilizando secagem por aspersão pelo método de adsorção de superfície resultou em aumento de dissolução da GB (99,9 ± 1,0% e 69,9 ± 9,3% aos 60 minutos, respectivamente), em comparação com o IFA (16,9 ± 6,2% aos 60 minutos). Os dados de análise térmica demonstram que não houve alteração significativa da temperatura do pico de fusão da GB nas dispersões sólidas com LSS e PVP K30 preparadas por secagem por aspersão em relação à temperatura observada para o IFA ou para as misturas físicas, o que corrobora que a GB não sofreu amorfização nas dispersões sólidas. A análise por espectroscopia no infravermelho também corroborou a ausência de amorfização da GB, uma vez que os espectros das dispersões sólidas de GB (tanto com LSS quanto com PVP K30) preparadas por secagem por aspersão mantiveram a banda de estiramento característico do grupo N-H amida, que se sabe ser completamente suprimida no espectro descrito na literatura para a GB amorfa. As dispersões obtidas por secagem por aspersão apresentam partículas circulares, mais uniformes e com maior dispersão do carreador hidrofílico (LSS) do que as dispersões preparadas por evaporação sob pressão reduzida, o que talvez explique as diferenças observadas no perfil de dissolução. As dispersões sólidas de GB com PEG1500 e 6000 também demonstraram que a GB manteve sua cristalinidade, mas os dados de análise térmica mostram a formação de uma mistura eutética nestas dispersões sólidas, o que é confirmado por dados da literatura. Tomados em conjunto, nossos resultados demonstram que as dispersões sólidas de GB aqui descritas resultaram em aumento de dissolução do fármaco sem evidência de amorfização significativa.
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Novas substâncias isoladas de Evolvulus linarioides Meisn. (Convolvulaceae) / New chemical constituents from Evolvulus linarioides Meisn. (Convolvulaceae)Queiroga, Cinthia Silveira 25 April 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-04-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The Caatinga biome is a promising source of biomolecules of plant origin. In Paraíba, Northern Brazil, the Pico do Jabre state park is the largest area of total protection and conservation included in this biome, where is possible to find the species Evolvulus linarioides Meisn, a small blue-flowered herb, distributed at lower altitudes and rocky outcrops. This work describes the results obtained in the phytochemical study of E. linarioides. The dried and pulverized plant material was subjected to extraction and chromatographic techniques in order to isolate some chemical constituents. The structural identification of these constituents was performed by spectroscopic methods, such as Infrared (IR), 1H and 13C NMR (uni and bidimensional), mass spectrometry and comparisons with literature data. A novel sesquiterpene, 5α-hydroximethyl-cariophyl-3(4)-en-8β-5α-diol, to which the name linariofileno was assigned, was obtained from the dichloromethane extract; from the ethyl acetate extract, two chromones were isolated: cnidimol C and 5,7-dihydroxy-2-hydroxymethyl-4H-1-benzopiran-4-one-9-O-β-glucoside, being reported for the first time in literature and assigned the name cnidimol C glucoside. These results emphasize the importance of this work to a better knowledge of the secondary metabolites s profile of plant origin in the Caatinga biome. Furthemore, it advances in the future perspective of interdisciplinary studies through the evaluation of biological properties of these novel molecules isolated and identified from the Convolvulaceae family. / Botanicamente,
Na Paraíba, o Parque Estadual do Pico do Jabre é a maior unidade de
conservação de proteção integral inserida nesse bioma, onde é possível
encontrar a espécie Evolvulus linarioides Meisn., uma pequena erva com flores
azuladas, distribuída nos menores níveis de altitude e afloramentos rochosos.
O presente trabalho descreve os resultados obtidos no estudo fitoquímico de
E. linarioides. Para tanto, o material vegetal, após secagem e pulverização,
foi submetido a processos de extração e técnicas cromatográficas para
isolamento dos constituintes químicos. A estrutura química dos mesmos foi
determinada pela análise dos dados espectrais de Infravermelho, Ressonância
Magnética Nuclear de 1H e 13C uni e bidimensionais, Espectrometria de Massas
e comparações com dados da literatura. Da fase diclorometano foi obtido um
novo sesquiterpeno, enquanto que da fase acetato de etila foram isolados
duas cromonas, sendo uma inédita. Tais resultados ressaltam a importância do
estudo de espécies do semi-árido paraibano, particularmente das atividades de
isolamento e elucidação estrutural de seus constituintes, além de contribuírem
para o conhecimento fitoquímico de E. linarioides e para o conhecimento
quimiotaxonômico do gênero Evolvulus e da família Convolvulaceae.
a
Caatinga
constitui-se
um
complexo
bastante
Botanicamente, Na Paraíba, o Parque Estadual do Pico do Jabre é a maior unidade deconservação de proteção integral inserida nesse bioma, onde é possívelencontrar a espécie Evolvulus linarioides Meisn., uma pequena erva com floresazuladas, distribuída nos menores níveis de altitude e afloramentos rochosos.O presente trabalho descreve os resultados obtidos no estudo fitoquímico deE. linarioides. Para tanto, o material vegetal, após secagem e pulverização,foi submetido a processos de extração e técnicas cromatográficas paraisolamento dos constituintes químicos. A estrutura química dos mesmos foideterminada pela análise dos dados espectrais de Infravermelho, RessonânciaMagnética Nuclear de 1H e 13C uni e bidimensionais, Espectrometria de Massase comparações com dados da literatura. Da fase diclorometano foi obtido umnovo sesquiterpeno, enquanto que da fase acetato de etila foram isoladosduas cromonas, sendo uma inédita. Tais resultados ressaltam a importância doestudo de espécies do semi-árido paraibano, particularmente das atividades deisolamento e elucidação estrutural de seus constituintes, além de contribuírempara o conhecimento fitoquímico de E. linarioides e para o conhecimentoquimiotaxonômico do gênero Evolvulus e da família Convolvulaceae.a Caatinga constitui-se um complexo bastante
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