Nesta dissertação relatamos os resultados de medidas elétricas realizadas, a maioria delas, em folhas de 25&#956m de polivinilidene de flúor (PVDF), e em menor número em folhas de tetrafluoretileno-hexafluorpropileno (Teflon FEP). Correntes de polarização sob variadas tensões e de despolarização foram medidas a várias temperaturas e com temperatura variável. O PVDF sofre modificações, possivelmente estruturais, sob aquecimento acima de 100&#176C quando um campo elétrico parece produzir uma limpeza elétrica, resultando uma condutividade menor. As polarizações são do tipo t-n, indicando, no caso do PVDF uma distribuição em freqüências e para o FEP tratado termicamente a 200&#176C, uma em energia. Apesar das amostras de PVDF fornecerem resultados pouco reprodutíveis, pode-se concluir que para os campos empregados o comportamento é razoavelmente linear na polarização e superlinear para a condutividade. Observou-se também um comportamento anômalo da corrente, no PVDF, sob a ação prolongada de campo aplicado, mesmo para as menores tensões. Para o FEP o comportamento da corrente para os diversos campos usados foi bastante irregular embora as polarizações e as subseqüentes despolarizações coincidissem na maioria dos casos / We present here the results of electrical measurements performed, most of them, in 25&#956m foils of polyvinylidene fluoride (PVDF), and fewer in flois of tetrafluorethilene-hexafluorpropilene (Teflon FEP). Polarization currents under varied applied voltages and the corresponding depolarizations were measured at constante temperature and during heating and cooling. The PVDF exhibits modifications, possibly its structure changes, if heated above 100&#176C; in this case an electric field seems to clean the sample since its conductivity strongly decreases thereafter. The polarizations are of the t-n type, poiting to a distribution of frequencies inPVDF and of energies in FEP previously annealed at 200&#C. Although the results are poorly reproducible, some conclusions could be drawn for the PVDF: the polarization is nearly linear with the field but the conductivity shows a super linear dependence. An anomalous behavior of the current was observed at long time under tension, even the smallest use here. In the case of FEP, the magnitude of the current in relation with the voltage hás shown an irregular behavior, although polarization and the corresponding depolarization do indeed coincide in most cases

Nesta dissertação relatamos os resultados de medidas elétricas realizadas, a maioria delas, em folhas de 25&#956m de polivinilidene de flúor (PVDF), e em menor número em folhas de tetrafluoretileno-hexafluorpropileno (Teflon FEP). Correntes de polarização sob variadas tensões e de despolarização foram medidas a várias temperaturas e com temperatura variável. O PVDF sofre modificações, possivelmente estruturais, sob aquecimento acima de 100&#176C quando um campo elétrico parece produzir uma limpeza elétrica, resultando uma condutividade menor. As polarizações são do tipo t-n, indicando, no caso do PVDF uma distribuição em freqüências e para o FEP tratado termicamente a 200&#176C, uma em energia. Apesar das amostras de PVDF fornecerem resultados pouco reprodutíveis, pode-se concluir que para os campos empregados o comportamento é razoavelmente linear na polarização e superlinear para a condutividade. Observou-se também um comportamento anômalo da corrente, no PVDF, sob a ação prolongada de campo aplicado, mesmo para as menores tensões. Para o FEP o comportamento da corrente para os diversos campos usados foi bastante irregular embora as polarizações e as subseqüentes despolarizações coincidissem na maioria dos casos / We present here the results of electrical measurements performed, most of them, in 25&#956m foils of polyvinylidene fluoride (PVDF), and fewer in flois of tetrafluorethilene-hexafluorpropilene (Teflon FEP). Polarization currents under varied applied voltages and the corresponding depolarizations were measured at constante temperature and during heating and cooling. The PVDF exhibits modifications, possibly its structure changes, if heated above 100&#176C; in this case an electric field seems to clean the sample since its conductivity strongly decreases thereafter. The polarizations are of the t-n type, poiting to a distribution of frequencies inPVDF and of energies in FEP previously annealed at 200&#C. Although the results are poorly reproducible, some conclusions could be drawn for the PVDF: the polarization is nearly linear with the field but the conductivity shows a super linear dependence. An anomalous behavior of the current was observed at long time under tension, even the smallest use here. In the case of FEP, the magnitude of the current in relation with the voltage hás shown an irregular behavior, although polarization and the corresponding depolarization do indeed coincide in most cases

Amostras de Teflón&#174 FEP e Mylar C foram submetidas a um bombardeio eletrônico por longos períodos a fim de se verificar a existência de uma possível corrente de condução na fase final de um carregamento por feixe eletrônico. Em vez disso, descobriu-se que a energia associada ao segundo ponto de cruzamento da curva de emissão eletrônica do material bombardeado varia lentamente com o tempo de exposição à irradiação. Por outro lado foram descobertos também fortes indícios de que o centróide de carga sofre um deslocamento enquanto a amostra está sendo irradiada. A componente da corrente através da amostra, associada a qualquer um desses efeitos se superpõe à corrente de condução (se existir) e acaba tornando inviável a sua observação, enquanto um ou ambos os efeitos persistirem. Na realidade não é só a energia do segundo ponto de cruzamento que varia; toda a curva de emissão característica do material, que é fundamental para se entender os processos e carga e descarga de amostras, sofre modificação com a irradiação prolongada. Além disto, dois novos métodos para se carregar uma amostra de polímero estão sendo propostos. Um deles permite carregar uma amostra positivamente, por etapas, a tensões mais elevadas que o método convencional. O outro possibilita carregar negativamente uma amostra, lançando mão do mecanismo de auto-regulação para interrupção do processo de carga, o que só havia sido feito até o momento para um carregamento positivo. Um novo método para se descarregar uma amostra usando o próprio feixe eletrônico também é apresentado. / Teflon&#174 FEP and Mylar C samples were submitted to an electron beam during long periods of time in order to examine the possible existence of conduction current in the final stages of the charging process. It was found that the energy associated with the second crossover point in the electronic emission curve of the irradiated material varied slightly with the time of irradiation. On the other hand, strong evidence emerged that the charge centroid is shifted while the sample is being irradiated. The component of the current through the sample which is associated with any of these effects is superimposed to the conduction current (if present), hampering the identification of a conduction current. In fact, it is not only the energy of the second crossover point that varies, for the whole emission curve is modified upon prolonged irradiation. This emission curve is fundamental for understanding the charging and discharging processes in the samples. In addition, two new methods for charging a sample are being proposed. The first allows one to charge the sample positively to surface potentials that are higher than those obtained in the conventional method. The other method permits the sample to be charged negatively using the auto-regulation mechanism for interrupting the charging process; this had previously been done only for charging samples positively. A new method for discharging a sample using the electron beam is also presented.

Foram construídas duas montagens experimentais: Com a primeira, mediu-se o decaimento do potencial de superfície em circuito aberto, em função da temperatura; com a segunda mediu-se diretamente a corrente termo-estimulada (derivada do potencial de superfície em circuito aberto) aquecendo-se a amostra a uma taxa constante. Usando essas técnicas estudamos as propriedades de transporte e armazenamento de cargas no Teflon FEP-A, carregado com corona. Usando a segunda técnica, verificou-se que amostras descarregadas, do citado material, podem liberar portadores de cargas positivas que dão origem a uma corrente anômala, que pode interferir nas medidas de corrente termo-estimulada de amostras carregadas positivamente. Estudou-se o comportamento das curvas de corrente em amostras com e sem tratamento térmico, carregadas com corona tanto positiva como negativa. Além disto, é feita uma discussão dos resultados por nós obtidos e os publicados na literatura. / Two experimental systems were constructed: with the first the surface potential could be measured, while with the second, its derivative with respect to the time (the so called open circuit current). In both cases the measurements were performed while heating previously positive or negative corona charged FEP-A Teflon 25&#956m samples. The results gave information about charge storage and transport properties in this material. During the work it was noticed that positive ions maybe emitted from Teflon surface. This unexpected phenomenon was followed in some detail in order to know how far it influences the usual currents. This study led us to carry measurements in previously annealed samples, whose behavior was found to differ from that of virgin samples. Our results were compared with those found in the literature.

Foram construídas duas montagens experimentais: Com a primeira, mediu-se o decaimento do potencial de superfície em circuito aberto, em função da temperatura; com a segunda mediu-se diretamente a corrente termo-estimulada (derivada do potencial de superfície em circuito aberto) aquecendo-se a amostra a uma taxa constante. Usando essas técnicas estudamos as propriedades de transporte e armazenamento de cargas no Teflon FEP-A, carregado com corona. Usando a segunda técnica, verificou-se que amostras descarregadas, do citado material, podem liberar portadores de cargas positivas que dão origem a uma corrente anômala, que pode interferir nas medidas de corrente termo-estimulada de amostras carregadas positivamente. Estudou-se o comportamento das curvas de corrente em amostras com e sem tratamento térmico, carregadas com corona tanto positiva como negativa. Além disto, é feita uma discussão dos resultados por nós obtidos e os publicados na literatura. / Two experimental systems were constructed: with the first the surface potential could be measured, while with the second, its derivative with respect to the time (the so called open circuit current). In both cases the measurements were performed while heating previously positive or negative corona charged FEP-A Teflon 25&#956m samples. The results gave information about charge storage and transport properties in this material. During the work it was noticed that positive ions maybe emitted from Teflon surface. This unexpected phenomenon was followed in some detail in order to know how far it influences the usual currents. This study led us to carry measurements in previously annealed samples, whose behavior was found to differ from that of virgin samples. Our results were compared with those found in the literature.

Amostras de Teflón&#174 FEP e Mylar C foram submetidas a um bombardeio eletrônico por longos períodos a fim de se verificar a existência de uma possível corrente de condução na fase final de um carregamento por feixe eletrônico. Em vez disso, descobriu-se que a energia associada ao segundo ponto de cruzamento da curva de emissão eletrônica do material bombardeado varia lentamente com o tempo de exposição à irradiação. Por outro lado foram descobertos também fortes indícios de que o centróide de carga sofre um deslocamento enquanto a amostra está sendo irradiada. A componente da corrente através da amostra, associada a qualquer um desses efeitos se superpõe à corrente de condução (se existir) e acaba tornando inviável a sua observação, enquanto um ou ambos os efeitos persistirem. Na realidade não é só a energia do segundo ponto de cruzamento que varia; toda a curva de emissão característica do material, que é fundamental para se entender os processos e carga e descarga de amostras, sofre modificação com a irradiação prolongada. Além disto, dois novos métodos para se carregar uma amostra de polímero estão sendo propostos. Um deles permite carregar uma amostra positivamente, por etapas, a tensões mais elevadas que o método convencional. O outro possibilita carregar negativamente uma amostra, lançando mão do mecanismo de auto-regulação para interrupção do processo de carga, o que só havia sido feito até o momento para um carregamento positivo. Um novo método para se descarregar uma amostra usando o próprio feixe eletrônico também é apresentado. / Teflon&#174 FEP and Mylar C samples were submitted to an electron beam during long periods of time in order to examine the possible existence of conduction current in the final stages of the charging process. It was found that the energy associated with the second crossover point in the electronic emission curve of the irradiated material varied slightly with the time of irradiation. On the other hand, strong evidence emerged that the charge centroid is shifted while the sample is being irradiated. The component of the current through the sample which is associated with any of these effects is superimposed to the conduction current (if present), hampering the identification of a conduction current. In fact, it is not only the energy of the second crossover point that varies, for the whole emission curve is modified upon prolonged irradiation. This emission curve is fundamental for understanding the charging and discharging processes in the samples. In addition, two new methods for charging a sample are being proposed. The first allows one to charge the sample positively to surface potentials that are higher than those obtained in the conventional method. The other method permits the sample to be charged negatively using the auto-regulation mechanism for interrupting the charging process; this had previously been done only for charging samples positively. A new method for discharging a sample using the electron beam is also presented.

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Os termo eletretos piezelétricos de teflon FEP apresentam-se como elementos que podem competir em preço e funcionalidade com os transdutores atuais. Quando carregados impulsivamente, as folhas de teflon FEP retêm cargas elétricas superficiais por um período longo, superior a 500 anos. Excitados mecanicamente, resultam em um alto nível de sinal elétrico e, excitados eletricamente, retornam a energia em deformação mecânica. O processo de fabricação projetado envolve a produção de um transdutor piezelétrico com uma densidade superficial de carga uniforme, através da formação de vacúolos gasosos formados sobre a superfície do filme polimérico. Os altos índices piezelétricos dos transdutores fabricados são confirmados por um sistema de medição estático, também projetado e desenvolvido neste trabalho, onde o coeficiente piezelétrico é medido de maneira direta. / The thermo-formed electrets of teflon FEP films are shown as elements that can be competitive either in price and functionality matters, as per the transducers being used nowadays. Once charged by an impulse voltage, the teflon FEP sheets keep the superficial electric charges for long periods, up to 500 years. Mechanically excited, they result in a high electric signal and, once electrically excited, return in a mechanical deformation. The projected manufactory process includes the production of a piezoelectric transducers with uniformly charged superficial density, though the formation of gaseous vacuoles over the polymeric film surface. The high piezoelectric levels of the manufactured transducers are confirmed by a static measurement system, also projected and developed in this same work, where the piezoelectric coefficient is measured by a direct way.

Este trabalho descreve dois novos aprimoramentos dos processos para a produção dos eletretos termo-formados, cuja tecnologia é prioritariamente voltada para sensores piezelétricos. Estes sensores constituem-se de dois filmes de Teflon FEP unidos, contendo entre suas interfaces microbolhas com as superfícies superior e inferior carregadas eletricamente com polaridades opostas, formando grandes dipolos. Esta estrutura permite a alteração dos momentos de dipolo quando solicitada mecânica e eletricamente - o que confere a estrutura uma excelente atividade piezelétrica, com coeficientes piezelétricos atingindo valores superiores a 300 pC/N. No estágio atual, o processo para produção desses sensores é artesanal e produz, geralmente, amostras com deformações em suas bolhas. Contudo, os novos aprimoramentos, aqui apresentados, suprem as deficiências aludidas e possibilitam um maior controle da distribuição, altura e diâmetro das bolhas de ar. Os aprimoramentos do processo foram denominados laminação a quente e adesivo a frio. Basicamente, estes dois processos consistem em quatro etapas: a moldagem do filme de uma das camadas do sensor; a colagem das duas camadas de filmes de sensor; a metalização das superfícies do sensor e o carregamento elétrico, sendo a colagem o ponto crucial e diferente nos dois processos. Ressalta-se que suas principais contribuições relativas aos processos existentes foram a moldagem prévia do filme de uma das camadas e esses novos processos de colagem. Assim, estes aprimoramentos têm permitido um melhor controle das dimensões das bolhas e facilitado sobremaneira sua implementação em escala industrial. Desta forma, vislumbra-se um aumento significativo de aplicações comerciais desses sensores, a exemplo dos sensores de presença, teclados finos, balanças dinâmicas e sensores de pressão. Também como contribuição deste trabalho, coloca-se a implementação do sistema de medidas do coeficiente piezelétrico. / This work describes two improvements on the production of piezoelectric sensors, which are based on thermo-formed electrets technology. These sensors which were previously prepared by fusing and molding two Teflon FEP films into bubbles structures in a hot-press system, presented piezoelectric coefficients over 300 pC/N after properly electrical charging. However, this production system still presents many technical challenges, most of them concerning the bubble formation. With the improvements, called hot lamination and cold adhesive, a much better control of the distribution, height and diameter of the air bubbles could be obtained. These improvements process can be described into four main stages: the molding of one film; the sticking process of the two films; the metallization of their surfaces followed by electric charging. The sticking processes and the previous molding of the film are crucial and the great contribution of this work. With these contributions not only better sensor could be made but it also facilitated the industrial scale implementation of the sensors. Another expressive contribution of this work was the development of a system to measure the piezoelectric coefficient.

Neste trabalho realizamos uma série de medidas de correntes elétricas através de amostras de polímeros isolantes submetidos a radiação por feixe eletrônico, amostras essas inserida em um circuito em modo de corrente. A energia do feixe incidente foi sempre tal que não atravessava totalmente a amostra, depositando em seu interior excesso de carga negativa. A polaridade dessa carga foi determinada pela curva de emissão secundária. Como a energia do feixe foi sempre muito superior à energia EII (abaixo dessa energia o número de elétrons injetados pelo feixe é menor que os arrancados para fora da amostra, e acima desse valor o contrário ocorre), as amostras usadas (polifluoretileno-propileno, polietileno de alta densidade e polietileno de baixa densidade) foram carregadas negativamente. Devido à radiação parcialmente penetrante, cada amostra foi dividida em duas regiões distintas: irradiada e não-irradiada. Na região não-irradiada permanece a condutividade intrínseca do material, enquanto na irradiada a condutividade foi muito aumentada devido à geração de portadores secundários pela radiação. As curvas de corrente foram medidas durante e após a irradiação sob diferentes campos elétricos aplicados externamente. Vários modelos teóricos foram aplicados para explicar os resultados de correntes medidas. O mais simples foi o Modelo Caixa, onde a penetração dos primários era um valor fixo r, dividindo a amostra em condutividade induzida g1 de 0 a r, e condutividade intrínseca gi, de r a L, sendo g1 gi (L é a espessura da amostra). O modelo mais sofisticado levou em conta uma região &#916r em torno de r pois considera que o freamento dos elétrons não ocorre todos no mesmo ponto, mas tem uma dispersão em tomo de um ponto r. Por esse motivo a condutividade induzida é dependente da posição, e num caso mais geral depende também do tempo. Durante a irradiação da amostra inserida no circuito de medida, pode ocorrer injeção pelos eletrodos alterando, em determinadas circunstâncias, a polaridade do excesso de carga. Como resultado dos ajustes teórico-experimentais vários parâmetros elétricos dos materiais foram obtidos. / This work presents several electric current measurements in dieletric polymers under irradiation by electron beam. The samples were irradiated in a current mode circuit. The energy of the beam provided a negative charge profile charge in the bulk o the sample. The polarity of the deposited charge was determined by a secundary emission curve. Since the energy of the beam was always bigger tham EII (which defines the balance between the injected electrons and the emitted ones; below EII the sample became positively charged, while above it is negatively charged) the samples (polyethylene propylene, high density polyethylene and low density polyethylene) were always negatively charged. Each irradiated sample was divided in two regions: the irradiated region and the non-irradiated one. Due to the secondary generated carries, the condutivity of the irradiated region gi was orders of magnitude higher than the intrinsic condutivity g1. The eletric currents were measured during and after the irradiation, under different external electric fields. Several theoretical models were used to explain the experimental results. The simplest one, the box models, considers the induced condutivity gb from 0 to r, and the intrinsic condutivity gi from r to L (L being the sample thickeness). The more sophisticated model, on the other hand, considers a range value &#916r around the point r. It means that the stopping power is not abruptly but rather is distributed in a region &#916r around the point r. For this reason the induced conductivity depends on the position, and in a more general framework, also in time. During the irradiation, carriers are injected to the sample by the electrodes, and in certain conditions the excess of charge has its polarity inverted. From the theoretical-experimental fittings important electrical parametes of the materials were obtained.