A difração de raios X e de elétrons retroespalhados, em escalas distintas, foram aplicadas para acompanhar mudanças microestruturais em dois aços ferríticos baixo carbono (2%Si e ABNT 1006), observando-se o desenvolvimento da textura nas etapas de laminação a frio (skin-pass) e recozimento a 760 oC. Para ambos os aços, os resultados permitiram afirmar que o fenômeno que ocorre após a laminação por skin-pass e tratamento térmico, nas condições deste trabalho, é a recristalização primária. A aplicação do skin-pass criou mais discordâncias em grãos com baixo fator de Taylor por sofrerem mais deformações. Observou-se a nucleação e crescimento de grãos em regiões de grande densidade de células de discordâncias. A presença do silício atrasou a recuperação favorecendo o aumento de subcontornos. Não foi observado o crescimento anormal de grãos, nem em função da presença de grãos Goss. Os contornos CSL não garantiram o crescimento do grão. Núcleos de crescimento de grãos deram origem a grãos com orientações distintas, indicando que o crescimento de grãos não dependeu da existência prévia de grãos com as orientações desenvolvidas, demonstrando que o crescimento anormal de grãos não está relacionado necessariamente com os grãos Goss. / X ray and electron backscattering diffraction, in distinct levels, were applied to evaluate microstructural changes in two low carbon ferritic steels (2%Si and ABNT 1006), observing the texture development in cold lamination step (skin-pass) and in the subsequent annealing at 760 oC. In these two steels, results showed that after the skin-pass and annealing in the conditions of the present work, the observed phenomenon is the primary recrystallization. By applying skin-pass dislocations were introduced mostly in low Taylor factor grains as they are prone to be more deformed. Nucleation and grain growth were observed in high density dislocation cell regions. Silicon presence delayed the recovery favoring the sub-boundaries increase. It was not observed the abnormal grain growth, even in the presence of Gross grains. CSL boundaries did not guarantee the grains growth. Growing nuclei gave rise to grains with distinct orientations, showing that the grain growth was not dependent on the previous presence of grains with the developed orientation. This fact demonstrates that the abnormal grain growth is not necessarily related to the Gross grains.

Orientador: Prof. Dr. Renato Altobelli Antunes / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2016. / Os aços inoxidáveis são susceptíveis à corrosão por pite quando expostos à ambiente contendo íons agressivos. Esse fenômeno ocorre devido à quebra do filme passivo. O material estudado neste trabalho foi o aço inoxidável AISI 409. O comportamento de corrosão e a estabilidade do filme passivo foram investigados por ensaios eletroquímicos, utilizando as técnicas de espectroscopia de impedância eletroquímica, polarização potenciodinâmica, análise de Mott-Schotky e cronoamporometria. Os testes foram realizados em solução de 0,1 M de NaCl. Os pites formados foram visualizados por microscopia confocal a laser e tiveram suas dimensões medidas. Análise com MEV da amostra antes e após o ensaio de polarização foi realizado e locais de ocorrência dos pites foi registrado. Foram analisadas amostras na condição como-recebida e na condição solubilizada. O tratamento de solubilização foi realizado na temperatura de 1100 °C por 30 minutos, com o objetivo de homogeneizar a microestrutura dos materiais. Os resultados obtidos foram analisados e discutidos, dando ênfase para a compreensão do processo de corrosão por pite do aço inoxidável AISI 409 nas condições comorecebida e solubilizada. Foi verificada a presença de precipitados ricos em titânio nas amostras. Na amostra como-recebida, os precipitados compostos por Ti (C,N) colaboraram para o início da corrosão localizada. Na amostra solubilizada os precipitados foram identificados como TiN e a ocorrência da corrosão por pite foi dificultada. / Stainless steels are susceptible to pitting corrosion when exposed to environment containing aggressive ions. This phenomenon occurs due to the breakdown of the passive film. Stainless steel AISI 409 was studied in this work. The corrosion behavior and the stability of the passive film were investigated by electrochemical tests, using electrochemical impedance spectroscopy, potentiodynamic polarization, Mott-Shottky analysis and choronoamperometry measurements. The tests were carried out in NaCl 0.1 M solution. The pits formed were observed and measured by confocal laser scanning microscopy. SEM images were carried out before and after the potentiodynamic polarization and the regions associated with pitting formation were recorded. Samples were analyzed in the as-received and solutionized conditions. The solution annealing treatment was performed at 1100 °C for 30 minutes in order to homogenize the microstructure of the materials. The results obtained were analyzed and discussed, giving emphasis to the understanding of the pitting corrosion behavior of the AISI 409 stainless steel in the as-received and solutionized states. The presence of titanium-rich precipitates in the samples was checked. In the as-received state, Ti (C,N) precipitates have contributed to the onset of pitting corrosion. For the solution annealed samples the precipitates were identified as TiN and the occurrence of pitting corrosion was difficult.

Pesquisas sobre a tenacidade à fratura dos aços ferríticos mostram uma grande dispersão dos resultados quando avaliados na região de transição dúctil-fragil. Esta dispersão é fortemente influenciada pela temperatura de ensaio, dimensões e geometria dos corpos-de-prova e também pelo nível de restrições plástica na ponta da trinca. Tais fatores dificultam a previsão, a partir de valores experimentais, de valores de tenacidade à fratura de aços ferríticos para aplicações em casos práticos. Uma forma de contornar essa dificuldade é através do uso das curvas de referencia, descritas no Código ASME. Estas curvas representam envoltórias inferiores de tenacidade à fratura obtida a partir de ensaios envolvendo diversos tipos de aços. Portanto os valores de tenacidade estabelecidos por essas curvas são, em geral, muito conservadores. Então foi proposta pela ASTM uma nova metodologia, chamada curva Mestra, que trata estatisticamente o comportamento à fratura dos aços ferríticos na região de transição e caracteriza um material em particular, através de um parâmetro denominado Temperatura de Referencia (T0). Nesta pesquisa, avaliou-se a influencia da sensibilidade dos parâmetros: Kmin, m e M envolvidos no procedimento do calculo de um parâmetro denominado temperatura de referencia. (T0). A metodologia da curva mestra foi aplicada através dos dados (experimentos) do euro-teste , para as temperaturas: -91 ºC, -60°C, -40°C e 20°C . Em análises de sensibilidade aos parâmetros com os seguintes valores kmin = 0, 10, 30; m= (3), (3,5), (4,5), (5,0) e M = 40, 50, 60. Os resultados apresentados são compatíveis comprovando a eficiência da metodologia para avaliação da tenacidade à fratura dos aços ferríticos na região de transição. Portanto, nestas condições, podemos afirmar que o conceito da curva mestra foi, realmente validado. / The caracterization of the fracture behavior in the ductile-to-brittle transition for ferritic steels is a hard task because fracture toughness is a strong function of temperature in the transition, with the toughness values increasing rapidly over a relatively narrow temperature baud/range and therefore cannot be easily used to evaluate integrity in structural components because of the uncertainty in how to handle these teste results. To overcome this problem in practice, the ASME code has provided reference curves that give estimates of toughness versus temperature. These curves represent lower envelopes to a large set of fracture toughness experimental data for several heats of steel . Therefore, the fracture toughness values obtained from these curves are in general too conservative. In the last decade, a new methodology, formalized in the ASTM standard method E1921-97, has revolutionized the approach used to caracterize transition fracture behavior and has given a rationale for treating the several factors that influence the scatter in the results. Statistical models are used to define a transition curve, called Master Curve, and the transition temperature of a given material is stated by a parameter called reference temperature (T0). In this research, it was evaluated the sensitivity influence of the parameter: Kmin, m and M, involved in the to measurement procedure. The master curve methodology was applied over the data (experiments) of EuroTest for the following temperatures: - 91°C, -60°C, -40°C and -20°C. A parameters sensitivity analysis was made with following values: Kmin=0, 10, 30; m=(3), (3,5), (4,5), (5,0) and M=40, 50, 60. The results are compatible, which confirm the efficiency of the methodology for evaluating the toughness to ferritic steel fracture in the transition region. Therefore, in these conditions, we can state the master curve concept has indeed been validated.

Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mariana Zicari Di Monte.pdf: 2990505 bytes, checksum: f99d9fee76550db83998b21ad7b7873b (MD5) Previous issue date: 2012-08-02 / Proact Empreendimentos Tecnológicos S/C Ltda / This paper presents an evaluation of the effects of strain hardening on the kinetics of nitriding thermochemical treatment of alloys of ferritic steels AISI 430 and AISI 439 for different degrees of plastic deformation. The technique used to apply the plastic deformation level was increased by a universal tensile machine. Then we proceeded to apply the processes of gas nitriding, in salt baths and plasma, the alloys in the annealed condition and for different degrees of hardening. The samples were characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy, hardness tests and examination of the microhardness profile of the layers. It also employed the technique of X-ray diffraction in order to determine the phases present in the nitrided layer. As a result of this study, it was found that the hardening has no effect on the kinetics of nitriding processes, nor levels of hardness achieved in the nitrided layer. The layer thickness was raised to a gas nitriding process, which besides the exposure time at temperature was held at temperature higher than the other processes studied. This study also presents the results of microstructure and curves of the percentage of nitrogen and carbon depending on the depth of the nitrided layer. Note that the nitrogen concentration decreases with depth as approaching the base metal. Carbon, in turn, is pushed into the sample, providing a decarburization in the region enriched in nitrogen and carbon accumulation in the regions just below the nitrided layer. The spectra of X-ray diffraction corresponding to the nitrided layers of steels 430 and 439 indicated the presence of CrN precipitate rich in nitrogen. The alloy 430 suffered heavy attack to a depth of about 30 Um on the other hand the alloy 439 had the region with little predominance of attack, with small volume fractions of more intense attack. The hardness levels of light and dark regions were similars, around 1000 HV, indicating an efficient mechanism of precipitation hardening. It concluded that the chromium nitride is present in both regions, and the highest attack can be related to a discontinuous precipitation process, probably due to iron nitride Fe3N, contrary to what was found in the literature. / O presente trabalho apresenta uma avaliação dos efeitos de encruamento na cinética do tratamento termoquímico de nitretação em ligas de aços inoxidáveis ferríticos AISI 430 e AISI 439 para diferentes graus de deformação plástica. A técnica empregada para se aplicar a deformação plástica em nível crescente foi por meio de uma máquina universal de tração. Em seguida procedeu-se a aplicação dos processos de nitretação gasosa, em banhos de sais e por plasma, nas ligas no estado recozido e para os diferentes graus de encruamento. As amostras foram caracterizadas por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, ensaios de dureza e levantamento do perfil de microdureza das camadas. Foi empregada também a técnica de difração de raios-X, com o objetivo de se determinar quais as fases presentes na camada nitretada. Como resultado principal deste estudo, concluiu-se que o encruamento não apresentou nenhum efeito na cinética dos processos de nitretação, nem tão pouco nos níveis de dureza atingidos nas camadas nitretadas. A espessura da camada foi maior para o processo de nitretação a gás, que além do tempo em exposição em temperatura, foi realizada em temperatura superior aos outros processos estudados. Este estudo também apresenta os resultados de microestrutura e as curvas de percentual de nitrôgenio e carbono em função da profundidade de camada nitretada. Nota-se que a concentração de nitrogênio diminui com a profundidade à medida que se aproxima do metal base. O carbono, por seu turno, é empurrado para dentro da amostra, promovendo uma descarbonetação na região enriquecida em nitrogênio, e um acúmulo de carbono nas regiões logo abaixo da camada nitretada. Os espectros de difração de raios-X correspondentes às camadas nitretadas dos aços 430 e 439, indicaram a presença do precipitado rico em nitrogênio CrN. A liga 430 sofreu ataque intenso até uma profundidade da ordem de 30 Um; já a liga 439 apresentava predominância de região com pouco ataque, com pequena fração volumétrica de ataque mais intenso. Os níveis de dureza da região clara e escura eram similares, por volta de 1000 HV, indicando um eficiente mecanismo de endurecimento por precipitação. Infere-se que o nitreto de cromo se faz presente nas duas regiões, sendo que o maior ataque pode estar relacionado a um processo de precipitação descontínua, provavelmente associado ao nitreto de ferro Fe3N, contrariamente ao que se encontrou na literatura.

Este trabalho apresenta uma investigação experimental sobre o comportamento à fratura frágil de aços estruturais ferríticos, ASTM A285 Gr C e ASTM A515 Gr 65. Os resultados deste trabalho ampliam a base de dados de propriedades mecânicas utilizadas nas análises de integridade de estruturas pressurizadas tais como vasos de pressão e tanques de armazenamento construídos com esta classe de material. O trabalho tem por objetivo também avaliar a aplicabilidade de corpos de prova de dimensões reduzidas, PCVN, na determinação da temperatura de referência, T0, por meio da metodologia da Curva Mestra, a qual define a dependência da tenacidade à fratura do material em função da temperatura. Os ensaios de tenacidade à fratura foram conduzidos utilizando-se corpos de prova solicitados em flexão três pontos com geometria SE(B), PCVN e PCVN com entalhe lateral, extraídos de chapas laminadas. Os resultados dos ensaios foram obtidos em termos de integral J no momento da instabilidade, denotados por Jc. Dados adicionais de resistência à tração e de Impacto Charpy convencional também foram obtidos para caracterizar o comportamento mecânico dos aços utilizados. Os resultados mostraram uma forte influência da geometria dos corpos de prova sobre os valores de Jc, evidenciada pela grande variação nos valores de tenacidade à fratura. / This work presents an experimental investigation on the cleavage fracture behavior of structural ferritic steels, ASTM A285 Grade C and ASTM A515 Grade 65. One purpose of this study is to enlarge a previously reported work on mechanical and fracture properties for this class of steel to provide a more definite database for use in structural and defect analyses of pressurized components, including pressure vessels and storage tanks. Another purpose is to address the applicability of Precracked V-notch Charpy specimens to determine the reference temperature, T0, derived from the Master Curve Methodology which defines the dependence of fracture toughness with temperature for the tested material. Fracture toughness testing conducted on single edge bend specimens in three-point loading (SE(B), PCVN Plain Side and PCVN Side Grooved) extracted from laminated plates provides the cleavage fracture resistance data in terms of the J-integral at cleavage instability, Jc. Additional tensile and conventional Charpy tests produce further experimental data which serve to characterize the mechanical behavior of the tested materials. The results reveal a strong effect of specimen geometry on Jc values associated with large scatter in the measured values of cleavage fracture toughness.

Este trabalho apresenta uma investigação experimental sobre o comportamento à fratura frágil de aços estruturais ferríticos, ASTM A285 Gr C e ASTM A515 Gr 65. Os resultados deste trabalho ampliam a base de dados de propriedades mecânicas utilizadas nas análises de integridade de estruturas pressurizadas tais como vasos de pressão e tanques de armazenamento construídos com esta classe de material. O trabalho tem por objetivo também avaliar a aplicabilidade de corpos de prova de dimensões reduzidas, PCVN, na determinação da temperatura de referência, T0, por meio da metodologia da Curva Mestra, a qual define a dependência da tenacidade à fratura do material em função da temperatura. Os ensaios de tenacidade à fratura foram conduzidos utilizando-se corpos de prova solicitados em flexão três pontos com geometria SE(B), PCVN e PCVN com entalhe lateral, extraídos de chapas laminadas. Os resultados dos ensaios foram obtidos em termos de integral J no momento da instabilidade, denotados por Jc. Dados adicionais de resistência à tração e de Impacto Charpy convencional também foram obtidos para caracterizar o comportamento mecânico dos aços utilizados. Os resultados mostraram uma forte influência da geometria dos corpos de prova sobre os valores de Jc, evidenciada pela grande variação nos valores de tenacidade à fratura. / This work presents an experimental investigation on the cleavage fracture behavior of structural ferritic steels, ASTM A285 Grade C and ASTM A515 Grade 65. One purpose of this study is to enlarge a previously reported work on mechanical and fracture properties for this class of steel to provide a more definite database for use in structural and defect analyses of pressurized components, including pressure vessels and storage tanks. Another purpose is to address the applicability of Precracked V-notch Charpy specimens to determine the reference temperature, T0, derived from the Master Curve Methodology which defines the dependence of fracture toughness with temperature for the tested material. Fracture toughness testing conducted on single edge bend specimens in three-point loading (SE(B), PCVN Plain Side and PCVN Side Grooved) extracted from laminated plates provides the cleavage fracture resistance data in terms of the J-integral at cleavage instability, Jc. Additional tensile and conventional Charpy tests produce further experimental data which serve to characterize the mechanical behavior of the tested materials. The results reveal a strong effect of specimen geometry on Jc values associated with large scatter in the measured values of cleavage fracture toughness.