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Preparação e caracterização de corpos cerâmicos densos do tipo AB2O6(A=Mg e Zn; B=Nb e Ta) e fibras cristalinas de Ata2O 6(A=Ca, Mg e Zn) puras e dopadas / Not availableGonçalves, Cynthia Regina Ferrari 29 July 2004 (has links)
A classe de óxidos contendo nióbio (Nb) ou tântalo (Ta) e possuindo estrutura AB2O6 (A = Mg, Zn, Ca e B = Nb, Ta) do tipo columbita ou trirutilo, tem sido investigada devido a sua potencialidade para ressonadores na freqüência de microondas (GHz), os quais podem ser usados em sistemas de comunicação móvel e satélite, tais como telefones celulares e sistemas de comunicação pessoal. Preparamos corpos cerâmicos densos pelo método convencional de mistura de óxidos e reação no estado sólido. A rota de processamento e condições ótimas de sinterização foram desenvolvidas para as cerâmicas de MgTa2O6 (MT), ZnTa2O6 (ZT), MgNb2O6 (MN) e ZnNb2O6 (ZN). Temperaturas de sinterização a 1300°C para os niobatos e 1400°C para os tantalatos, para tempos de patamar de 8 horas, promoveram alta densificação atingindo-se densidades relativas maiores que 98% em todos os casos. Na caracterização dielétrica das cerâmicas de ZT e MT, por meio de medidas de impedância nas faixas de freqüência de 24MHz a 1,5GHz, determinamos as constantes dielétricas com valores de ε´=32 para o MT e ε´=36,5 para o ZT; resultados similares aos melhores existentes na literatura. Na fase monocristalina, estes materiais possuem potencialidades para aplicação em geração, transmissão, detecção e conversão de sinais ópticos em uma larga faixa de comprimentos de onda e níveis de potência. Fibras de CaTa2O6 puderam ser eficientemente obtidas pela técnica de Laser Heated Pedestal Growth (LHPG) e a dopagem desses compostos com íons terras raras de Nd3+ e Er3+foi uma alternativa para a obtenção de um material laser ativo. O estudo de fibras dos compostos do tipo ATa2O6 como meio laser ativo, não tem sido devidamente explorado. Resultados de espectroscopia óptica com fibras de CaTa2O6 dopadas com íon de Nd+3revelaram ser um novo material laser ativo para ser bombeado com laser de diodo. / The c1ass of oxides containing the elements niobium or tantalum with AB2O6 (A= Mg e Zn; B= Nb e Ta) structure of the type columbite or trirutilo, has been investigated due to their potentialities for applications in dielectric resonators at microwave frequencies (GHz), which can be used for mobile and satellite communications, as in cell phones and personal communication systems. We have prepared dense ceramic bodies by conventional method of oxides mixture followed by solid state reaction. The experimental route and sintering conditions were developed for the MgTa2O6 (MT), ZnTa2O6 (ZT), MgNb2O6 (MN) and ZnNb2O6 (ZN) ceramics. It was observed that sintering under temperatures of 1300°C for the niobates, and 1400°C for the tantalates, for 8 hours, promoted densities higher than 98% for all ceramic bodies. Impedance spectroscopy was used for the dielectric characterization of MT and ZT ceramics in the frequency range of 24MHz to 1.5GHz and the values of dielectric constant are ε´=32 and ε´ =36.5 respectively. These results are comparable to the best results found in the literature. Moreover, it is also shown that while in the single crystal form, these materials might be used for the generation, transmission, detection, and conversion of optical signals, over a broad range of wavelengths and power levels. Undoped or doped (Nd3+ or Er3+) CaTa2O6 (CT) single crystal fibers were efficiently obtained by the laser−heated pedestal growth (LHPG) technique. The doped samples were characterized from the structural and spectroscopic points of view, aiming to investigate them as potential candidates for compact laser active media, which can be pumped by low cost diode lasers. Although the study of ATa2O6 single crystal fibers for this purpose hasn\'t been much explored yet, the results obtained for CaTa2O6: Nd+3 fibers are very promising.
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Crescimento e propriedades de fibras monocristalinas de niobatos e tantalatos preparadas pela técnica LHPG / Growth and properties of single crystal fibers of niobates and tantalates prepared by technical LHPGSilva, Renato de Almeida 21 February 2005 (has links)
Este trabalho visa dar uma importante contribuição à pesquisa de novos materiais, através da determinação de condições otimizadas para obtenção pela técnica LHPG de fibras monocristalinas de compostos óxidos. Com esse objetivo fibras foram obtidas com êxito para compostos que podem ser utilizados como meios ativos para lasers de estado sólido (CaNb2O6 e GdTaO4), em aplicações de óptica de raios X (cristais gradientes dos sistemas GdTaO4-ErTaO4 e GdTaO4-YbTaO4) e também compostos que apresentam supercondutividade (EuNbO3, Yb2NbO5, Sm2NbO5 e Er2NbO5). A preparação dos pedestais se mostrou uma etapa muito importante na preparação das várias fibras. A caracterização estrutural por técnicas de difração de raios X mostrou que fibras monocristalinas de CaNb2O6 e GdTaO4 podem ser obtidas rapidamente e com alta qualidade cristalina sendo altamente adequadas para aplicações em óptica. Adicionalmente resultados de medidas espectroscópicas mostraram que as fibras CaNb2O6 dopadas com Nd+3 são boas candidatas para desenvolvimento de micro-lasers. Monocristais com gradiente controlado de parâmetro de rede foram obtidos pela primeira vez para os sistemas GdTaO4- ErTaO4 e GdTaO4-YbTaO4. A estratégia aplicada aqui possibilitou a obtenção de um gradiente composicional e de parâmetros de rede com ótima linearidade. Para o sistema GdTaO4- ErTaO4 foi obtido um gradiente de espaçamento de rede de 1,24%/cm para a reflexão (4 -4 4). Para os cristais GdTaO4- ErTaO4 um gradiente de 2,9%/cm para a reflexão (6 -4 0) foi obtido, sendo este o maior valor já observado em cristais gradientes. Através de uma inovação, utilizando Nb metálico em pó na preparação dos pedestais, fibras do composto EuNbO3 foram obtidas pela primeira vez, ao nosso conhecimento, através de uma técnica utilizando fusão. A aplicação desta mesma inovação buscando a obtenção de fases com esta mesma estrutura para outras terras raras, proporcionou a descoberta de três fases inéditas, Yb2NbO5, Sm2NbO5 e Er2NbO5. A estrutura destas novas fases foi determinada e através de caracterizações magnéticas e elétricas iniciais observou-se que estas apresentam supercondutividade com temperaturas de transição, Tc, iguais a 12,5K, 6,5K e 14,9K respectivamente para Yb2NbO5, Sm2NbO5 e Er2NbO5 / This work aims to give an important contribution to the research of new materials, by determining optimized conditions for obtaining of single crystal fibers of oxide compounds by LHPG technique. With this objective fibers were successfully obtained for compounds which can be used as solid state lasers (CaNb2O6 e GdTaO4), for X-ray optics applications (gradient crystals of GdTaO4-ErTaO4 e GdTaO4-YbTaO4 systems) and also as superconducting compounds. The preparation of the pedestals was a very important stage in the obtaining of the various fibers, with influence in growth experiments and quality of the fibers. The structural characterization by X-ray diffraction techniques showed that CaNb2O6 and GdTaO4 single crystal fibers presenting high crystalline quality can be quickly obtained. These fibers can be highly suitable for optics applications. In addiction the results of spectroscopic measurements showed Nd+3 doped CaNb2O6 fibers are good candidates for development of micro-lasers. Single crystals with controlled lattice parameter gradient were obtained for the first time for GdTaO4- ErTaO4 e GdTaO4-YbTaO4 systems. The applied approach in here enabled to obtain a compositional and lattice parameters gradient presenting optimized linear behavior. For the GdTaO4- ErTaO4 system a lattice spacing gradient of 1.24%/cm for (4 -4 4) reflection was obtained. For GdTaO4-YbTaO4 crystals a gradient of 2.9%/cm was observed. This is the largest value of lattice spacing gradient up to this moment. By an innovation, using metallic Nb in the form of powder in preparing the pedestals, fibers of the EuNbO3 compound were obtained, being the first report by a fusion technique. The application of this innovation to obtain phases with this structure for others rare earth enabled the discovery of three new phases, namely Yb2NbO5, Sm2NbO5 and Er2NbO5. The structure of these new phases was determined and by magnetic and electric characterizations it was observed that the phases are superconductor materials with transition temperatures, Tc, equals to 12,5K, 6,5K and 14,9K respectively for Yb2NbO5, Sm2NbO5 and Er2NbO5. compounds
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Investigação do crescimento de fibras monocristalinas de LiLa(WO4)2 codopadas com Yb3+ e Er3+ para estudos espectroscópicos / Growth study of Yb3+ and Er3+-doped LiLa(WO4)2 single crystal fibers for spectroscopic characterizationDenaldi, Rafael Lima 21 June 2018 (has links)
Neste trabalho foi estudado o crescimento de fibras da matriz LiLa(WO4)2 (LLW) pura e co-dopada com íons Yb3+ e Er3+ via micro pulling-down. Foram crescidas fibras homogêneas e transparentes de LiLa(WO4)2:Yb3+:Er3+ com teor de dopante de 2, 5, 7, 10 e 15 mol% de Yb3+, todas co-dopadas com teor de 0,5 mol% de Er3+, com 1mm de diâmetro e até 22 mm de comprimento. Partindo-se da dopagem de 20 mol% não foi possível o crescimento de fibras com a mesma qualidade das demais, ocorrendo segregação e, possivelmente, formação de fase secundária. A temperatura de fusão dos compostos diminui com a adição de Yb3+, indo de 1020°C para o LLW puro, para 991°C com dopagem de 20 mol%. Para a análise de espectroscopia de emissão, as fibras foram excitadas com laser na região do infravermelho em 972 nm, sendo observada a emissão dos íons Er3+ via conversão ascendente. Foram observadas emissões referentes às transições 4S3/2 → 4I15/2 (centroide em 550 nm), 2H11/2 → 4I15/2 (527 nm) e 4F9/2 → 4I15/2 (653 nm); sendo a primeira a mais intensa. A eficiência de emissão aumentou de ~7% para a fibra pura, para 36% na fibra com 15 mol% de Yb3+. Foi encontrado que, para a maior intensidade de emissão, a quantidade ideal de Yb3+ deve ser de 11,5 mol%. / In the current work, was studied the growth of pure and Yb3+ and Er3+-doped LiLa(WO4)2 (LLW) by micro pulling-down technique. Were grown homogeneous and transparent fibers of Yb3+:Er3+:LiLa(WO4)2 with a dopant content of 2, 5, 7, 10 and 15 mol% of Yb3+, all co-doped with 0.5 mol% Er3+, 1 mm diameter and up to 22 mm length. It was not possible grow fibers with 20 mol% of Yb3+ due segregation and, possibly, formation of secondary phases. Noticed the melting temperature of the doped compounds decreases with the addition of Yb3+, from 1020 °C (pure LLW) to 991 °C (20 mol% Yb-doped). For emission studies, the fibers were excited in the infrared region at 972 nm and up conversion emission of Er3+ ions was registered. Emissions referring to transitions 4S3/2 → 4I15/2 (centroid at 550 nm), 2H11/2 → 4I15/2 (527 nm) and 4F9/2 → 4I15/2 (653 nm) were observed; the first one being the most intense. Emission efficiency increased from ~ 7% in pure fiber to 36% in doped fiber with 15 mol% of Yb3+. It was found that, for the highest emission intensity, the ideal amount of Yb3+ should be 11.5 mol%.
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Preparação e caracterização de corpos cerâmicos densos do tipo AB2O6(A=Mg e Zn; B=Nb e Ta) e fibras cristalinas de Ata2O 6(A=Ca, Mg e Zn) puras e dopadas / Not availableCynthia Regina Ferrari Gonçalves 29 July 2004 (has links)
A classe de óxidos contendo nióbio (Nb) ou tântalo (Ta) e possuindo estrutura AB2O6 (A = Mg, Zn, Ca e B = Nb, Ta) do tipo columbita ou trirutilo, tem sido investigada devido a sua potencialidade para ressonadores na freqüência de microondas (GHz), os quais podem ser usados em sistemas de comunicação móvel e satélite, tais como telefones celulares e sistemas de comunicação pessoal. Preparamos corpos cerâmicos densos pelo método convencional de mistura de óxidos e reação no estado sólido. A rota de processamento e condições ótimas de sinterização foram desenvolvidas para as cerâmicas de MgTa2O6 (MT), ZnTa2O6 (ZT), MgNb2O6 (MN) e ZnNb2O6 (ZN). Temperaturas de sinterização a 1300°C para os niobatos e 1400°C para os tantalatos, para tempos de patamar de 8 horas, promoveram alta densificação atingindo-se densidades relativas maiores que 98% em todos os casos. Na caracterização dielétrica das cerâmicas de ZT e MT, por meio de medidas de impedância nas faixas de freqüência de 24MHz a 1,5GHz, determinamos as constantes dielétricas com valores de ε´=32 para o MT e ε´=36,5 para o ZT; resultados similares aos melhores existentes na literatura. Na fase monocristalina, estes materiais possuem potencialidades para aplicação em geração, transmissão, detecção e conversão de sinais ópticos em uma larga faixa de comprimentos de onda e níveis de potência. Fibras de CaTa2O6 puderam ser eficientemente obtidas pela técnica de Laser Heated Pedestal Growth (LHPG) e a dopagem desses compostos com íons terras raras de Nd3+ e Er3+foi uma alternativa para a obtenção de um material laser ativo. O estudo de fibras dos compostos do tipo ATa2O6 como meio laser ativo, não tem sido devidamente explorado. Resultados de espectroscopia óptica com fibras de CaTa2O6 dopadas com íon de Nd+3revelaram ser um novo material laser ativo para ser bombeado com laser de diodo. / The c1ass of oxides containing the elements niobium or tantalum with AB2O6 (A= Mg e Zn; B= Nb e Ta) structure of the type columbite or trirutilo, has been investigated due to their potentialities for applications in dielectric resonators at microwave frequencies (GHz), which can be used for mobile and satellite communications, as in cell phones and personal communication systems. We have prepared dense ceramic bodies by conventional method of oxides mixture followed by solid state reaction. The experimental route and sintering conditions were developed for the MgTa2O6 (MT), ZnTa2O6 (ZT), MgNb2O6 (MN) and ZnNb2O6 (ZN) ceramics. It was observed that sintering under temperatures of 1300°C for the niobates, and 1400°C for the tantalates, for 8 hours, promoted densities higher than 98% for all ceramic bodies. Impedance spectroscopy was used for the dielectric characterization of MT and ZT ceramics in the frequency range of 24MHz to 1.5GHz and the values of dielectric constant are ε´=32 and ε´ =36.5 respectively. These results are comparable to the best results found in the literature. Moreover, it is also shown that while in the single crystal form, these materials might be used for the generation, transmission, detection, and conversion of optical signals, over a broad range of wavelengths and power levels. Undoped or doped (Nd3+ or Er3+) CaTa2O6 (CT) single crystal fibers were efficiently obtained by the laser−heated pedestal growth (LHPG) technique. The doped samples were characterized from the structural and spectroscopic points of view, aiming to investigate them as potential candidates for compact laser active media, which can be pumped by low cost diode lasers. Although the study of ATa2O6 single crystal fibers for this purpose hasn\'t been much explored yet, the results obtained for CaTa2O6: Nd+3 fibers are very promising.
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Investigação do crescimento de fibras monocristalinas de LiLa(WO4)2 codopadas com Yb3+ e Er3+ para estudos espectroscópicos / Growth study of Yb3+ and Er3+-doped LiLa(WO4)2 single crystal fibers for spectroscopic characterizationRafael Lima Denaldi 21 June 2018 (has links)
Neste trabalho foi estudado o crescimento de fibras da matriz LiLa(WO4)2 (LLW) pura e co-dopada com íons Yb3+ e Er3+ via micro pulling-down. Foram crescidas fibras homogêneas e transparentes de LiLa(WO4)2:Yb3+:Er3+ com teor de dopante de 2, 5, 7, 10 e 15 mol% de Yb3+, todas co-dopadas com teor de 0,5 mol% de Er3+, com 1mm de diâmetro e até 22 mm de comprimento. Partindo-se da dopagem de 20 mol% não foi possível o crescimento de fibras com a mesma qualidade das demais, ocorrendo segregação e, possivelmente, formação de fase secundária. A temperatura de fusão dos compostos diminui com a adição de Yb3+, indo de 1020°C para o LLW puro, para 991°C com dopagem de 20 mol%. Para a análise de espectroscopia de emissão, as fibras foram excitadas com laser na região do infravermelho em 972 nm, sendo observada a emissão dos íons Er3+ via conversão ascendente. Foram observadas emissões referentes às transições 4S3/2 → 4I15/2 (centroide em 550 nm), 2H11/2 → 4I15/2 (527 nm) e 4F9/2 → 4I15/2 (653 nm); sendo a primeira a mais intensa. A eficiência de emissão aumentou de ~7% para a fibra pura, para 36% na fibra com 15 mol% de Yb3+. Foi encontrado que, para a maior intensidade de emissão, a quantidade ideal de Yb3+ deve ser de 11,5 mol%. / In the current work, was studied the growth of pure and Yb3+ and Er3+-doped LiLa(WO4)2 (LLW) by micro pulling-down technique. Were grown homogeneous and transparent fibers of Yb3+:Er3+:LiLa(WO4)2 with a dopant content of 2, 5, 7, 10 and 15 mol% of Yb3+, all co-doped with 0.5 mol% Er3+, 1 mm diameter and up to 22 mm length. It was not possible grow fibers with 20 mol% of Yb3+ due segregation and, possibly, formation of secondary phases. Noticed the melting temperature of the doped compounds decreases with the addition of Yb3+, from 1020 °C (pure LLW) to 991 °C (20 mol% Yb-doped). For emission studies, the fibers were excited in the infrared region at 972 nm and up conversion emission of Er3+ ions was registered. Emissions referring to transitions 4S3/2 → 4I15/2 (centroid at 550 nm), 2H11/2 → 4I15/2 (527 nm) and 4F9/2 → 4I15/2 (653 nm) were observed; the first one being the most intense. Emission efficiency increased from ~ 7% in pure fiber to 36% in doped fiber with 15 mol% of Yb3+. It was found that, for the highest emission intensity, the ideal amount of Yb3+ should be 11.5 mol%.
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Crescimento e propriedades de fibras monocristalinas de niobatos e tantalatos preparadas pela técnica LHPG / Growth and properties of single crystal fibers of niobates and tantalates prepared by technical LHPGRenato de Almeida Silva 21 February 2005 (has links)
Este trabalho visa dar uma importante contribuição à pesquisa de novos materiais, através da determinação de condições otimizadas para obtenção pela técnica LHPG de fibras monocristalinas de compostos óxidos. Com esse objetivo fibras foram obtidas com êxito para compostos que podem ser utilizados como meios ativos para lasers de estado sólido (CaNb2O6 e GdTaO4), em aplicações de óptica de raios X (cristais gradientes dos sistemas GdTaO4-ErTaO4 e GdTaO4-YbTaO4) e também compostos que apresentam supercondutividade (EuNbO3, Yb2NbO5, Sm2NbO5 e Er2NbO5). A preparação dos pedestais se mostrou uma etapa muito importante na preparação das várias fibras. A caracterização estrutural por técnicas de difração de raios X mostrou que fibras monocristalinas de CaNb2O6 e GdTaO4 podem ser obtidas rapidamente e com alta qualidade cristalina sendo altamente adequadas para aplicações em óptica. Adicionalmente resultados de medidas espectroscópicas mostraram que as fibras CaNb2O6 dopadas com Nd+3 são boas candidatas para desenvolvimento de micro-lasers. Monocristais com gradiente controlado de parâmetro de rede foram obtidos pela primeira vez para os sistemas GdTaO4- ErTaO4 e GdTaO4-YbTaO4. A estratégia aplicada aqui possibilitou a obtenção de um gradiente composicional e de parâmetros de rede com ótima linearidade. Para o sistema GdTaO4- ErTaO4 foi obtido um gradiente de espaçamento de rede de 1,24%/cm para a reflexão (4 -4 4). Para os cristais GdTaO4- ErTaO4 um gradiente de 2,9%/cm para a reflexão (6 -4 0) foi obtido, sendo este o maior valor já observado em cristais gradientes. Através de uma inovação, utilizando Nb metálico em pó na preparação dos pedestais, fibras do composto EuNbO3 foram obtidas pela primeira vez, ao nosso conhecimento, através de uma técnica utilizando fusão. A aplicação desta mesma inovação buscando a obtenção de fases com esta mesma estrutura para outras terras raras, proporcionou a descoberta de três fases inéditas, Yb2NbO5, Sm2NbO5 e Er2NbO5. A estrutura destas novas fases foi determinada e através de caracterizações magnéticas e elétricas iniciais observou-se que estas apresentam supercondutividade com temperaturas de transição, Tc, iguais a 12,5K, 6,5K e 14,9K respectivamente para Yb2NbO5, Sm2NbO5 e Er2NbO5 / This work aims to give an important contribution to the research of new materials, by determining optimized conditions for obtaining of single crystal fibers of oxide compounds by LHPG technique. With this objective fibers were successfully obtained for compounds which can be used as solid state lasers (CaNb2O6 e GdTaO4), for X-ray optics applications (gradient crystals of GdTaO4-ErTaO4 e GdTaO4-YbTaO4 systems) and also as superconducting compounds. The preparation of the pedestals was a very important stage in the obtaining of the various fibers, with influence in growth experiments and quality of the fibers. The structural characterization by X-ray diffraction techniques showed that CaNb2O6 and GdTaO4 single crystal fibers presenting high crystalline quality can be quickly obtained. These fibers can be highly suitable for optics applications. In addiction the results of spectroscopic measurements showed Nd+3 doped CaNb2O6 fibers are good candidates for development of micro-lasers. Single crystals with controlled lattice parameter gradient were obtained for the first time for GdTaO4- ErTaO4 e GdTaO4-YbTaO4 systems. The applied approach in here enabled to obtain a compositional and lattice parameters gradient presenting optimized linear behavior. For the GdTaO4- ErTaO4 system a lattice spacing gradient of 1.24%/cm for (4 -4 4) reflection was obtained. For GdTaO4-YbTaO4 crystals a gradient of 2.9%/cm was observed. This is the largest value of lattice spacing gradient up to this moment. By an innovation, using metallic Nb in the form of powder in preparing the pedestals, fibers of the EuNbO3 compound were obtained, being the first report by a fusion technique. The application of this innovation to obtain phases with this structure for others rare earth enabled the discovery of three new phases, namely Yb2NbO5, Sm2NbO5 and Er2NbO5. The structure of these new phases was determined and by magnetic and electric characterizations it was observed that the phases are superconductor materials with transition temperatures, Tc, equals to 12,5K, 6,5K and 14,9K respectively for Yb2NbO5, Sm2NbO5 and Er2NbO5. compounds
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Fibras monocristalinas de tungstatos duplos de metais alcalinos e terras raras: um estudo de crescimento através da técnica de micro-pulling-down / ALKALI RARE EARTH DOUBLE TUNGSTATES SINGLE CRYSTAL FIBERS: A GROWTH STUDY BY THE MICRO-PULLING DOWN METHODJair Ricardo de Moraes 17 April 2009 (has links)
Neste trabalho, foram realizadas sínteses dos tungstatos duplos NaLa(WO4)2 (NLW), NaGd(WO4)2 (NGW) e LiLa(WO4)2 (LLW) puros e simplesmente dopados com os íons Nd3+ e Yb3+; comparando-se dois métodos de obteção: o de reação no estado sólido e o sol-gel modificado (Pechini). Verificou-se que o envelhecimento do reagente La2O3 (adsorção de umidade ambiente) é um fator determinante na formação dos materiais desejados. Ambos os métodos testados são análogos para obtenção desses materiais se a proporção estequiométrica dos reagentes for a correta. Um estudo empírico foi realizado para crescimento, a partir da fusão, de fibras cristalinas, através do método de micro-pulling-down (µ-PD) (nos modos de aquecimento resistivo e indutivo), de NLW, NGW e LLW puros e simplesmente dopados com os íons Nd3+ e Yb3+. Neste estudo observou-se a evaporação do líquido durante o processo, o efeito da variação das taxas de puxamento e a interação do líquido com o material do cadinho e com a interface de cristalização. Foram obtidas fibras monocristalinas para todos os compostos. Amostras destas fibras foram caracterizadas por difratometria de raios-X (DRX) para verificação da fase formada, por microscopia ótica (MO) e eletrônica de varredura (MEV) para caracterização do diâmetro das fibras, espectrometria por dispersão em energia (EDS/EDX) para determinação da concentração dos dopantes; e também espectroscopia ótica de absorção no VIS-IR para determinação da incorporação do dopante na forma trivalente. / At the present work, the pure and Nd,Yb-doped alkali rare earth double tungstates NaLa(WO4)2 (NLW), NaGd(WO4)2 (NGW) and LiLa(WO4)2 (LLW) were synthesized. Two synthesis methods were evaluated: the solid state reaction method and the modified sol-gel method (Pechini). Both of them are similar for the synthesis of these materials if stoichiometric proportion of reagents is used. It was verified that the moisture adsorption from air by the reagent La2O3 is a problem in the formation of the studied compounds. An empirical study of growth from the melt of single-crystalline fibers was achieved through the micro-pulling-down (µ-PD) method (in the heating inductive and resistive modes) of pure and Nd,Yb-doped NLW, NGW and LLW. It was observed in this study the liquid evaporation during the process, the effect of different pulling rates, the liquid interaction with the crucible material and the crystallization interface. Single-crystalline fibers were achieved for all compounds studied. Samples were characterized through X-ray powder diffraction (XRD) for phases identification, optical (OM) and scanning electronic microscopy (SEM) for fiber diameter visualization, energy dispersion scattering (EDS/EDX) for determining dopants concentration and also optical absorption spectroscopy in the VIS-IR for determining dopants incorporation in the trivalent state.
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Fibras monocristalinas de tungstatos duplos de metais alcalinos e terras raras: um estudo de crescimento através da técnica de micro-pulling-down / ALKALI RARE EARTH DOUBLE TUNGSTATES SINGLE CRYSTAL FIBERS: A GROWTH STUDY BY THE MICRO-PULLING DOWN METHODMoraes, Jair Ricardo de 17 April 2009 (has links)
Neste trabalho, foram realizadas sínteses dos tungstatos duplos NaLa(WO4)2 (NLW), NaGd(WO4)2 (NGW) e LiLa(WO4)2 (LLW) puros e simplesmente dopados com os íons Nd3+ e Yb3+; comparando-se dois métodos de obteção: o de reação no estado sólido e o sol-gel modificado (Pechini). Verificou-se que o envelhecimento do reagente La2O3 (adsorção de umidade ambiente) é um fator determinante na formação dos materiais desejados. Ambos os métodos testados são análogos para obtenção desses materiais se a proporção estequiométrica dos reagentes for a correta. Um estudo empírico foi realizado para crescimento, a partir da fusão, de fibras cristalinas, através do método de micro-pulling-down (µ-PD) (nos modos de aquecimento resistivo e indutivo), de NLW, NGW e LLW puros e simplesmente dopados com os íons Nd3+ e Yb3+. Neste estudo observou-se a evaporação do líquido durante o processo, o efeito da variação das taxas de puxamento e a interação do líquido com o material do cadinho e com a interface de cristalização. Foram obtidas fibras monocristalinas para todos os compostos. Amostras destas fibras foram caracterizadas por difratometria de raios-X (DRX) para verificação da fase formada, por microscopia ótica (MO) e eletrônica de varredura (MEV) para caracterização do diâmetro das fibras, espectrometria por dispersão em energia (EDS/EDX) para determinação da concentração dos dopantes; e também espectroscopia ótica de absorção no VIS-IR para determinação da incorporação do dopante na forma trivalente. / At the present work, the pure and Nd,Yb-doped alkali rare earth double tungstates NaLa(WO4)2 (NLW), NaGd(WO4)2 (NGW) and LiLa(WO4)2 (LLW) were synthesized. Two synthesis methods were evaluated: the solid state reaction method and the modified sol-gel method (Pechini). Both of them are similar for the synthesis of these materials if stoichiometric proportion of reagents is used. It was verified that the moisture adsorption from air by the reagent La2O3 is a problem in the formation of the studied compounds. An empirical study of growth from the melt of single-crystalline fibers was achieved through the micro-pulling-down (µ-PD) method (in the heating inductive and resistive modes) of pure and Nd,Yb-doped NLW, NGW and LLW. It was observed in this study the liquid evaporation during the process, the effect of different pulling rates, the liquid interaction with the crucible material and the crystallization interface. Single-crystalline fibers were achieved for all compounds studied. Samples were characterized through X-ray powder diffraction (XRD) for phases identification, optical (OM) and scanning electronic microscopy (SEM) for fiber diameter visualization, energy dispersion scattering (EDS/EDX) for determining dopants concentration and also optical absorption spectroscopy in the VIS-IR for determining dopants incorporation in the trivalent state.
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