Este trabalho teve como objetivo contribuir para o desenvolvimento de uma rota tecnológica para o beneficiamento de um minério de fosfato proveniente da Mina Sofia-Chile, visando à obtenção de concentrados de fosfato com teores superiores a 35% de P2O5. Os objetivos específicos incluíram a caracterização do minério (principalmente aspectos relacionados à presença de arsênio), estudos de concentração por flotação em célula mecânica e em coluna (CCR e C3P), assim como a avaliação de técnicas para aumento da recuperação das partículas como o condicionamento em alta intensidade (CAI) e a flotação extensora (EXT). O minério de fosfato (amostras AM1 e AM2) foi caracterizado quanto à distribuição granulométrica (peneiramento e classificação por ciclones), composição química e mineralógica (fluorescência de raios X-FRX, difração de raios X-DRX, microscopia eletrônica de varredura-MEV) e carga elétrica superficial das partículas minerais (potencial zeta). A caracterização química por FRX indicou que a amostra AM1 possuía 20,7 % de P2O5 e 87 g.t-1 de arsênio (As) e a amostra AM2 continha 30,5 % de P2O5 e 92 g.t-1 de As. A fração fina (-37 m) de ambas as amostras apresentaram teores mais baixos de P2O5 (12,6 % para AM1 e 20,5 % para AM2) e, consequentemente, maiores conteúdos de impurezas (Fe2O3, SiO2, MgO, Al2O3). O As apresentou distribuição de teores uniformes entre 80 a 105 g.t-1 para todas as faixas granulométricas. A caracterização por DRX indicou a presença de hidroxiapatita e carbonato-hidroxiapatita como principais minerais de minério e de actinolita, hornblenda, tremolita, clorita-serpentinita, quartzo, albita e dolomita como minerais de ganga. A caracterização por MEV-EDS identificou os elementos que compõem os minerais de minérios e de ganga presentes, corroborando os resultados de DRX. Com os resultados da caracterização química (FRX) de alíquotas obtidas por lixiviação ácida, separação magnética e flotação (concentrados e rejeitos) foi possível evidenciar uma correlação linear positiva entre os teores de CaO, P2O5 e As e uma correlação linear negativa entre As e teores de impurezas (MgO, SiO2, Al2O3 e Fe2O3), evidenciando uma associação do As com os minerais de minério, onde provavelmente o As está substituindo o fósforo (P) na estrutura química da apatita. Os estudos de concentração por flotação em célula mecânica e coluna demonstraram que é possível enriquecer o minério de fosfato obtendo-se concentrados com teores superiores a 35 % de P2O5 e baixos teores de impurezas, exceto para As. Os melhores resultados foram obtidos nos estudos de flotação em coluna convencional reta (CCR), com a qual foi possível atingir 83,8 % de recuperação mássica, 99,4 % de recuperação de P2O5 e teores de 38,3 % P2O5 e 127 g.t-1 de As. / This study aimed to contribute to the development of a technological route for the beneficiation of a phosphate rock from Sofia Mine-Chile, aiming to produce concentrates containing phosphate grades > 35 % P2O5. Specific objectives included the characterization of the phosphate ore (mainly on the aspects related to arsenic content), laboratory scale concentration studies by flotation (mechanical cell and column) and the evaluation of techniques for enhancing the recovery of particles, such as high intensity conditioning (HIC) and extender flotation (EXT). The phosphate ore samples (AM1 and AM2) were characterized for particle size distribution (by sieving and classification using a cyclosizer), chemical and mineralogical composition (X-ray fluorescence-XRF, X-ray diffraction-XRD and scanning electron microscopy-SEM) and electric surface charge of mineral particles (zeta potential measurements). The results obtained by XRF showed that AM1 sample had a lower P2O5 and arsenic (As) content (20.7 % and 87 g.t-1 respectively) than the AM2 sample (30.5 % P2O5 and 92 g.t-1). The – 400 mesh size fractions (fines) of both samples showed lower grades (12.6 % P2O5 and 20.5 % P2O5, AM1 and AM2 respectively) and higher impurities grades (Fe2O3, SiO2, MgO, Al2O3 and As). The As grades were similar for all size fractions (80 to 105 g.t-1). X-ray diffraction analysis showed that hydroxylapatite and carbonate-hydroxylapatite are the main ore minerals and actinolite, tremolite, albite, dolomite, chlorite-serpentine, quartz and hornblende are the main gangue minerals. Chemical characterization (XRF) of fractions obtained by magnetic separation, acid leaching and flotation (concentrates and tailings) showed a positive linear correlation among Ca, P and As and a negative linear correlation between Fe, Al, Si, Mg and As. It was concluded that As is associated with apatite, and probably phosphorus (P) was replaced by As into chemical structure of apatite. Based on the results of various flotation studies it was proved that it is possible to obtain a concentrate with > 35 % P2O5 and low content of impurities, except for As. The best results were obtained by conventional column flotation, with which it was possible to achieve mass recovery of 83.8 %, 38.3 % P2O5, 99.4 % P2O5 recovery and low grades of impurities, except of the As (127 g.t-1).

A influência do tamanho de partícula tem sido foco de décadas de estudos na flotação de minérios. O desempenho diminui tanto para partículas minerais (sulfetos-oxi-minerais) finas-F (37-13 μm) e ultrafinas-UF (<13 μm) como para as grossas (>149 μm), devido a muitos fatores, principalmente de ordem física-hidrodinâmica. Existe consenso de que as baixas recuperações na flotação das partículas F-UF ocorrem pela reduzida eficiência da captura (colisão+adesão) pelas bolhas (800-2000 μm) e no caso das grossas por problemas de capacidade de transporte dessas bolhas em relação à massa e também ao baixo grau de liberação. A presente tese de doutorado visa realizar uma análise técnica da situação das tendências atuais, e estudar alternativas emergentes e em fase de validação para a recuperação de partículas finas e ultrafinas e grossas em sistemas minerais selecionados. Para tanto, foi analisada a eficiência da técnica de floto-elutriação (FE), comparativa à flotação convencional (FC), de partículas F-UF, intermediárias (+74-149 μm) e grossas de um minério sulfetado de cobre. Contrário ao esperado, a FE (equipamento HydroFloatTM) apresentou recuperações metalúrgicas similares à FC nos casos de granulometrias com amplas distribuições de tamanho (P80: 130, 240 e 280 μm). Entretanto, as recuperações nas frações classificadas (FCl) em +297 μm e -297+210 μm foram 25 % maiores na FE do que na FC, principal vantagem da FE. As partículas (portadoras de Cu) mais grossas (>297 μm) não foram recuperadas na FC. No caso das frações finas, o arraste hidráulico na FE permitiu uma boa recuperação, mas não nas frações intermediárias, principalmente devido ao baixo holdup de ar nessa célula (<3,2 ±0,9 % volume ar/líquido). Em função disso, foram realizados estudos de otimização da eficiência operacional via injeção de bolhas de ar complementar ao sistema existente na FE. Com o aumento do holdup de ar para 11,0 (±0,2) %, os resultados, de acordo com a anterior hipótese, mostraram uma maior recuperação das frações de tamanho intermediário, especialmente nas frações com P80 igual a 130 μm. Finalmente, em função do elevado arraste mecânico da água de elutriação, os teores obtidos em todos os casos foram extremamente baixos comparados com a FC. Os resultados permitem concluir que a técnica de floto-elutriação precisa ser mais desenvolvida, apresenta muitas limitações e deve ser ajustada para cada minério. Por outro lado, no tratamento de partículas finas e ultrafinas, foram validadas técnicas de condicionamento em alta intensidade (CAI) e com injeção de micro e nanobolhas (200 nm - 100 μm), na recuperação de partículas F-UF de um minério sulfetado de cobre (Cu) e ouro (Au) entre as diversas técnicas e condições aplicadas. Os estudos foram realizados comparativamente a um ensaio padrão (STD) com duas amostras de granulometrias distintas, uma mais grossa (P80~190 μm) e outra mais fina (P80~100 μm). Os melhores resultados obtidos foram aumentos de 10 % da recuperação metalúrgica de Cu e Au com o CAI e 6 % (Au) com as bolhas pequenas para a amostra mais grossa, e até 22 % de recuperação de metalúrgica de Cu e 8 % de Au com CAI para a amostra mais fina. Esses resultados mostram o potencial dessas técnicas na melhor flotação de frações F-UF, validam resultados anteriores e o embasamento teórico do aumento da probabilidade captura das partículas pelas bolhas. Os resultados da análise das técnicas selecionadas e a pesquisa do estado da arte permitiram concluir que diversas ações e alternativas devem ser consideradas, na redução das perdas minerais nas frações finas e grossas, juntamente com uma maior celeridade da transferência tecnológica da pesquisa ao setor produtivo, visando minimizar perdas, energia e custos operacionais. / The influence of particle size has been the focus of decades of studies on ore flotation. The performance decreases for both mineral particles (sulfides-oxi-minerals) fine-F (37-13 μm) and ultrafine-UF (<13 μm) and coarse (>149 μm), due to many factors, physics-hydrodynamics. There is a consensus that the low recoveries in the flotation of F-UF particles occur due to the reduced capture efficiency (collision + adhesion) by the bubbles (800-2000 μm) and in the case of the coarse ones due to problems of transport capacity of these bubbles in relation to the mass and also to the low degree of liberation. This PhD thesis aims to carry out a technical analysis of current trends and to study emerging and validation alternatives for the recovery of fine and ultrafine and coarse particles in selected mineral systems. For this purpose, the floto-elutriation (FE) technique, compared to the conventional flotation (CF), of F-UF particles, intermediate (+74-149 μm) and coarse sulphate copper ore was analyzed. Contrary to expected, the FE (HydroFloatTM equipment) presented metallurgical recoveries similar to CF in cases with large particle size distributions (P80: 130, 240 and 280 μm). However, the recoveries in the fractions classified (FCl) by +297 μm and -297 + 210 μm were 25 % higher in FE than in CF, the main advantage of FE. The coarser particles (>297 μm) were not recovered in the CF. In the case of fine fractions, the hydraulic drag in the FE allowed a good recovery, but not in the intermediate fractions, mainly due to the low holdup of air in this cell (<3.2 ±0.9 % air/liquid volume). As a result, studies were carried out to optimize the operational efficiency by injecting air bubbles complementary to the existing FE system. With the increase of the air holdup to 11.0 (± 0.2) %, the results, according to the previous hypothesis, showed a greater recovery of the fractions of intermediate size, especially in the fractions with P80 equal to 130 μm . Finally, due to the high mechanical drag of the elutriation water, the contents obtained in all cases were extremely low compared to the CF. The results allow to conclude that the floto-elutriation technique needs to be more developed, has many limitations and must be adjusted for each ore. On the other hand, in the treatment of fine and ultrafine particles, high intensity conditioning techniques (HIC) and with micro and nanobubble injection (200 nm - 100 μm) were validated in the recovery of F-UF particles from a sulfide copper (Cu) and gold (Au) ore among the various techniques and conditions applied. The studies were performed in comparison to a standard test (STD) with two samples; one with large particle size distribution, one coarser (P80 ~ 190 μm) and one finer (P80 ~ 100 μm). The best results were 10 % increases in the Cu and Au metallurgical recovery with the HIC and 6 % (Au) with the small bubbles for the coarser sample, and up to 22 % of metallurgical recovery of Cu and 8 % of Au with HIC for the finer sample. These results show the potential of these techniques in the best flotation of F-UF fractions, validate previous results and the theoretical basis of the increase in the probability of capture of the particles by the bubbles. The results of the analysis of the selected techniques and the research of the state of the art allowed concluding that several actions and alternatives should be considered in the reduction of mineral losses in the fine and coarse fractions. More, this should be accompanied with a faster technological transference of the research to the productive sector, aiming to minimize losses, energy and operating costs.

Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de uma nova técnica para determinação do tamanho médio e da distribuição de tamanho de bolhas de ar em meio aquoso. A nova técnica, denominada de LTM-BSizer, uma vez otimizada, foi aplicada na caracterização das bolhas geradas por diversos métodos utilizados tanto na flotação para tratamento de efluentes líquidos quanto na flotação de partículas minerais e, principalmente, na investigação de parâmetros operacionais e do efeito do tamanho de bolhas na flotação de partículas minerais (quartzo como modelo) finas (40-10 µm) e ultrafinas (<10 µm). A técnica LTM-BSizer é baseada no conceito da captura, ou seja, ao contrário das técnicas fotográficas até agora propostas, onde as imagens (fotos ou vídeos) das bolhas em movimento foram obtidas com visores verticais, este método obteve as imagens das bolhas estabilizadas em um visor disposto na horizontal. Entre as vantagens em relação aos métodos fotográficos existentes destacam-se a melhor qualidade das imagens e a capacidade de medir distribuições de tamanho de bolha com grande amplitude, desde microbolhas (<100 µm) até bolhas maiores (~ 1 a 3 mm). Os métodos de geração de bolhas pesquisados foram: microbolhas geradas por despressurização de água saturada com ar em um vaso saturador (processo de flotação por ar dissolvido-FAD) ou por uma bomba centrífuga multifase (novo equipamento para geração de microbolhas), injeção de mistura ar-líquido através de um constritor tipo venturi (destaque na flotação não convencional), injeção de ar em cilindro inox poroso (comumente aplicado para dispersão de gás) e bolhas geradas em uma célula de flotação por ar induzido (FAI), convencional de bancada Para todos os métodos citados, exceto o último, a distribuição de tamanho de bolha foi avaliada numa coluna em acrílico com 200 cm de altura e 72 mm de diâmetro, onde através de um ponto de amostragem parte do fluxo foi conduzida até o visor. Os resultados obtidos com esta técnica foram, para os diâmetros médios de bolha: 30 a 70 µm para FAD, 65 a 130 µm para bomba multifase, 200 a 1400 µm para venturi, 500 a 1300 µm para FAI e 500 a 1000 µm para o cilindro poroso. A influência de alguns parâmetros operacionais na formação das bolhas foi estudada em detalhe e os resultados obtidos mostraram uma boa correspondência com os valores encontrados na literatura e em outros casos, elucidaram efeitos considerados contraditórios na literatura técnica. Este trabalho demonstrou que, o tamanho médio e a distribuição de tamanho das microbolhas, não são influenciados pela pressão de saturação no intervalo de 294 a 588 kPa, mas sim pela quantidade de bolhas e pelo tempo de retenção Também foi constatado que a diminuição da tensão superficial da água (adição de 30 mg/L de oleato de sódio) aumenta consideravelmente (3 a 8 vezes) o número de microbolhas na FAD a baixas pressões de saturação (196 e 294 kPa). O tamanho e a distribuição de tamanho de bolhas geradas em constrições de fluxo tipo venturi variam em função dos parâmetros concentração de tensoativo, velocidade superficial de líquido (UL) e razão gás/líquido (Qr). Uma pequena diminuição da tensão superficial, de 73 para 68 mN/m, provocada pela adição de 20 mg/L do tensoativo DF 250, foi suficiente para diminuir consideravelmente o tamanho das bolhas geradas, permanecendo constante para concentrações maiores, sugerindo que esta seja a concentração crítica de coalescência (CCC) para este sistema. Um aumento de UL (mantendo Qr constante) e diminuição de Qr (com UL constante) levaram a distribuições com menor amplitude e diâmetro médio. No caso das microbolhas geradas através da bomba multifase, o tamanho de bolhas diminuiu com a pressão até atingir o limite de solubilidade teórico ar/líquido. O tamanho das bolhas gerados através de placa porosa e FAI apresentaram boa correspondência com os reportados na literatura e em ambas as técnicas foi, de novo, encontrada, para DF 250, a mesma CCC igual a 20 mg/L. O sistema de flotação de partículas finas e ultrafinas, foi estudado via recuperação de finos de quartzo (50% < 10µm) em coluna de laboratório. As variáveis estudadas foram; a distribuição de tamanho de bolhas e a concentração de coletor (amina). Os resultados obtidos mostraram que a recuperação das frações mais finas aumenta com a diminuição do tamanho de bolhas de acordo com os modelos existentes de flotação. Entretanto, foi encontrado, na captura de partículas ultrafinas pelas bolhas, um valor ótimo de tamanho de partícula. Assim, a captura diminui com o tamanho de partícula até 5-7 µm e aumenta, de novo, nas frações menores. Esses resultados são discutidos em termos de um mecanismo de difusão como fenômeno predominante nos mecanismos de adesão bolha-partícula.

O presente trabalho objetiva estudo básico de caracterização molhabilidade/hidrofobicidade dos a realização de um das propriedades de vitrênios de alguns carvões de jazídas do Sul do Brasil através de determinações de ângulo de contato na interface sólido/solução e estudos de microflotação. Após a construção do sistema experimental para a determinação do ângulo de contato na interface/sólido/ solução, a metodologia empregada constou basicamente de duas etapas, la : Estudos de ângulo de contato sólido/ar/ solução ou sólido/hidrocarboneto/solução de amostras selecionadas de vitrênios de carvões de Rio Grande do Sul, Santa Catarina e Paraná. za : Estudos de microflotação dos vitrênios na presença e ausência de hidrocarboneto. A construção de um medidor de ângulo de contato, o qual não existe no mercado nacional, representa um importante avanço na caracterização das propriedades interfaciais dos carvões, minérios, novos materiais, microorganismos, proteínas, coloides, pigmentos, produtos de corrosão, etc. vi As medidas do ângulo.de contato na presença de ar e hexano mostraram a seguinte correlação em termos de hidrofobicidade: Klabin > Sangão > Candiota > Leão. Os valores de ângulo de contato medidos utilizando ar, variam entre 41° ( Klabin ) e 22° ( Leão ) e com hexano entre 82° ( Klabin ) e 60° ( Leão ). Os resultados de microflotação dependência entre grupos -CH2 da os valores de recuperação cadeia alquilica dos mostraram uma e o número de hidrocarbonetos estudados. Assim, a flotação dos vitrênios de Sangão, Klabin aumentou de forma linear com o número de grupos -CH2 enquanto que a flotação dos vitrênios de Leão e Candiota mostrou-se independente até 12 ( Leão ) e 14 ( Candiota ) grupos -CH2. A partir destes valores as recuperações de ambos os vitrênios aumentaram abruptamente. Os diversos resultados obtidos são discutidos em termos das diferenças nas propriedades físico-químicas e interfaciais dos vitrênios estudados. / This work aims at developing a basic study on the characterization of the wetting-hydrophobicity properties of vitrains from coal fields of Southern Brazil throuh measurements of contact angle and microflotation studies. After the construction of an experimental rig for the measurements of contact angle at the solidlsolution interface,the experimental was divided into two stages, 1st : Studies of contact angle at the solid I air I solution or solid I hidrocarbon I solution interfaces usines vitrains from selected coal samples from Rio Grande do Sul, Santa Catarina and Paraná. 2nd Studies of microflotation of vitrains in the presence and absence of hydrocarbons. The construction of the contact angle apparatus with no similar in the national market represents an important advance for the characterization of the interfacial properties of coal, ores, new materiais, microorganisms, proteins, colloids, pigments, corrosion products, etc. Contact angle values measured with either air or hexane showed the following correlation in relation to hydrophobicity : Klabin > Sangão > Candiota > Leão. Contact angle measured with air varied between 41° ( Klabin ) and 22° ( Leão ) and with hexane varied between 82o ( Klabin ) and 60° ( Leão ). The results of microflotation showed a dependence between the recoveries and the -CH2 group numbers of the hidrocarbon chain. Thus, the flotation of vitrains from Sangão, Klabin increased linearly with the numbers of the - CH2 groups whereas the flotation of vitrains from Leão and Candiota showed to be independent up to 12 ( Leão ) and 14 ( Candiota ) -CH2 groups. For values greater than these recoveries of both vitrains increased sharply. Different resuls obtained are discussed in terms of the differences in physico-chemical and interfacial properties of vitrains studied.

Consta o presente trabalho do estudo das caracteristicas de flotabilidade de carvões da camada Barro Branco, SC, e da Jazida de Leão, RS. São apresentadas as variáveis de flotação para o carva-o da camada Barro Branco, avaliadas as condições que ofereceram a melhor eficiência na separação e estas foram aplicadas ao carvão de Leão. Estudos petrográficos que consistiram na determinação do "Rank" e da distribuição e quantidade da matéria inorgânica disseminada na matéria orgânica, permitiram complementar a explicação das diferenças dos resultados de flotação obtidos paraos dois carvões examinados. / The present study is addressed to study the characteristics in flotation response between two different coals; one from Camada Barro Branco, Santa Catarina and another from Leão mine, Rio Grande do Sul. The influence of the various parameters regulatingthe flotation of the coal from Camada Barro Branco was de termined and the best conditions applied to that coal from Leão. Petrographic studies which allowed the determination of the Rank and distribuition plus the amount of the inor ganic material incorporated in the organlc one, permitted to offer explanations of the distinct flotation behaviour of the two coals.

Este trabalho teve como objetivo contribuir para o desenvolvimento de uma rota tecnológica para o beneficiamento de um minério de fosfato proveniente da Mina Sofia-Chile, visando à obtenção de concentrados de fosfato com teores superiores a 35% de P2O5. Os objetivos específicos incluíram a caracterização do minério (principalmente aspectos relacionados à presença de arsênio), estudos de concentração por flotação em célula mecânica e em coluna (CCR e C3P), assim como a avaliação de técnicas para aumento da recuperação das partículas como o condicionamento em alta intensidade (CAI) e a flotação extensora (EXT). O minério de fosfato (amostras AM1 e AM2) foi caracterizado quanto à distribuição granulométrica (peneiramento e classificação por ciclones), composição química e mineralógica (fluorescência de raios X-FRX, difração de raios X-DRX, microscopia eletrônica de varredura-MEV) e carga elétrica superficial das partículas minerais (potencial zeta). A caracterização química por FRX indicou que a amostra AM1 possuía 20,7 % de P2O5 e 87 g.t-1 de arsênio (As) e a amostra AM2 continha 30,5 % de P2O5 e 92 g.t-1 de As. A fração fina (-37 m) de ambas as amostras apresentaram teores mais baixos de P2O5 (12,6 % para AM1 e 20,5 % para AM2) e, consequentemente, maiores conteúdos de impurezas (Fe2O3, SiO2, MgO, Al2O3). O As apresentou distribuição de teores uniformes entre 80 a 105 g.t-1 para todas as faixas granulométricas. A caracterização por DRX indicou a presença de hidroxiapatita e carbonato-hidroxiapatita como principais minerais de minério e de actinolita, hornblenda, tremolita, clorita-serpentinita, quartzo, albita e dolomita como minerais de ganga. A caracterização por MEV-EDS identificou os elementos que compõem os minerais de minérios e de ganga presentes, corroborando os resultados de DRX. Com os resultados da caracterização química (FRX) de alíquotas obtidas por lixiviação ácida, separação magnética e flotação (concentrados e rejeitos) foi possível evidenciar uma correlação linear positiva entre os teores de CaO, P2O5 e As e uma correlação linear negativa entre As e teores de impurezas (MgO, SiO2, Al2O3 e Fe2O3), evidenciando uma associação do As com os minerais de minério, onde provavelmente o As está substituindo o fósforo (P) na estrutura química da apatita. Os estudos de concentração por flotação em célula mecânica e coluna demonstraram que é possível enriquecer o minério de fosfato obtendo-se concentrados com teores superiores a 35 % de P2O5 e baixos teores de impurezas, exceto para As. Os melhores resultados foram obtidos nos estudos de flotação em coluna convencional reta (CCR), com a qual foi possível atingir 83,8 % de recuperação mássica, 99,4 % de recuperação de P2O5 e teores de 38,3 % P2O5 e 127 g.t-1 de As. / This study aimed to contribute to the development of a technological route for the beneficiation of a phosphate rock from Sofia Mine-Chile, aiming to produce concentrates containing phosphate grades > 35 % P2O5. Specific objectives included the characterization of the phosphate ore (mainly on the aspects related to arsenic content), laboratory scale concentration studies by flotation (mechanical cell and column) and the evaluation of techniques for enhancing the recovery of particles, such as high intensity conditioning (HIC) and extender flotation (EXT). The phosphate ore samples (AM1 and AM2) were characterized for particle size distribution (by sieving and classification using a cyclosizer), chemical and mineralogical composition (X-ray fluorescence-XRF, X-ray diffraction-XRD and scanning electron microscopy-SEM) and electric surface charge of mineral particles (zeta potential measurements). The results obtained by XRF showed that AM1 sample had a lower P2O5 and arsenic (As) content (20.7 % and 87 g.t-1 respectively) than the AM2 sample (30.5 % P2O5 and 92 g.t-1). The – 400 mesh size fractions (fines) of both samples showed lower grades (12.6 % P2O5 and 20.5 % P2O5, AM1 and AM2 respectively) and higher impurities grades (Fe2O3, SiO2, MgO, Al2O3 and As). The As grades were similar for all size fractions (80 to 105 g.t-1). X-ray diffraction analysis showed that hydroxylapatite and carbonate-hydroxylapatite are the main ore minerals and actinolite, tremolite, albite, dolomite, chlorite-serpentine, quartz and hornblende are the main gangue minerals. Chemical characterization (XRF) of fractions obtained by magnetic separation, acid leaching and flotation (concentrates and tailings) showed a positive linear correlation among Ca, P and As and a negative linear correlation between Fe, Al, Si, Mg and As. It was concluded that As is associated with apatite, and probably phosphorus (P) was replaced by As into chemical structure of apatite. Based on the results of various flotation studies it was proved that it is possible to obtain a concentrate with > 35 % P2O5 and low content of impurities, except for As. The best results were obtained by conventional column flotation, with which it was possible to achieve mass recovery of 83.8 %, 38.3 % P2O5, 99.4 % P2O5 recovery and low grades of impurities, except of the As (127 g.t-1).

Este trabalho teve por objetivo avaliar, em escala de laboratório, a flotação com recirculação parcial de frações concentradas (flotadas) à alimentação da flotação primária, aqui denominada de Flotação com Reciclo de Concentrado – FRC. Esta alternativa foi avaliada em termos cinéticos e pela recuperação, entre outras, de partículas minerais finas (“F” 40-13 μm) e ultrafinas (“UF” < 13 μm) de minérios modelos (sulfetos de cobre e minério de fosfato). Também, foi avaliado o efeito do condicionamento em alta intensidade (CAI), como etapa pré-flotação, na eficiência comparativa com a FRC e em conjunto com a FRC. Os resultados são discutidos em termos dos parâmetros físicos, químicos e físico-químicos da captura de partículas por bolhas de ar, do efeito do aumento “artificial” do teor de partículas de alta cinética de flotação através da flotação com reciclo de concentrado (FRC) e do efeito do regime hidrodinâmico turbulento de condicionamento, tipo CAI, pré-flotação na segunda etapa da FRC.Em particular, o estudo visou aperfeiçoar o processo convencional de flotação, com ênfase no tratamento de finos e ultrafinos de minérios, problemática antiga na área de tecnologia mineral. Os resultados mostraram que o reciclo de concentrados de flotação primária permitiu aumentar os parâmetros de separação, recuperação metalúrgica, teor e cinética de partículas portadoras de cobre. Os melhores resultados nos estudos de flotação de sulfetos de cobre foram obtidos com a flotação com reciclo do concentrado com condicionamento em alta intensidade. Nestes estudos foram obtidos ganhos de 17 % na recuperação metalúrgica de cobre e 3,6 % no teor de cobre, sendo que a cinética do processo também foi 2,4 vezes maior, quando comparado com os estudos de flotação padrão (Standard). Estes resultados também foram acompanhados por um aumento de 32,5 % na recuperação real e uma diminuição de 2,4 vezes no grau de arraste hidrodinâmico das partículas sulfetadas de cobre. Esses resultados são explicados pelos mecanismos propostos que ocorrem no condicionamento em alta intensidade (CAI), que têm relação com o fenômeno de agregação de partículas, sendo otimizados com o reciclo do concentrado, que aumenta “artificialmente” o teor, resultando assim em um aumento da probabilidade de colisões entre as partículas hidrofóbicas (“sementes” ou “carrier”). O reciclo de concentrados de flotação primária, à alimentação, também mostrou aumento nos parâmetros de separação (recuperação metalúrgica e teor) de partículas portadoras de fosfato, possibilitando um aumento de 7 % na recuperação metalúrgica de apatita e de 1 % no teor de P2O5 no concentrado de flotação. Foi observada também uma redução de aproximadamente 1 % no teor de impurezas (SiO2 e Fe2O3) no concentrado.Já os estudos de flotação com reciclo doconcentrado e condicionamento em alta intensidade (FRC-CAI) possibilitaram um ganho de 5 % na recuperação de apatita. Os resultados obtidos permitem estabelecer que as alternativas de flotação propostas neste estudo são de grande potencial na otimização da recuperação de finos de minérios. / The aim of this work was to study, at laboratory scale, the effect of the partial concentrate (rougher floated product) recirculation to rougher flotation feed, here named Concentrate Recirculation Flotation – CRF. Main parameters to evaluate this alternative were flotation rate and recovery of fine (“F” 40-13 μm) and ultrafine (“UF” < 13 μm) mineral particles (copper sulphides and phosphate ores). More, the comparative effect of high intensity conditioning (HIC), as a pre-flotation stage for the rougher flotation, was studied alone or combined with CRF. Results were evaluated through separation parameters, grade-recovery and flotation rates, especially in the fine and ultrafine fractions, a very old problem of processing by flotation. Results showed that the floated concentrate recirculation enhanced the metallurgical recovery, grade and rate flotation of copper sulphides. Herein, best results were obtained with concentrate recirculation flotation combined with high intensity conditioning (CRF-HIC), increased twice the kinetics rate values and enhanced 17 % the Cu recovery and 3.6 % the Cu grade, and higher flotation rates (2.4 times faster). These were accompanied by an enhancement equivalent to 32.5 % in the “true” flotation and by the low amount of entrained copper particles (2.4 times slower). These results were explained by particle aggregation occurring after HIC, enhanced by the higher number of recycled floatable particles. This “artificial” increase in valuable mineral grade resulted in higher collision probability between hydrophobic particles acting as “seeds” or “carriers”. Concentrate recirculation flotation also showed higher separation parameters (recovery and grade), but kinetic rates in the phosphate flotation; values were 7 % the apatite recovery and 1 % the P2O5 grade. More interesting, there was found a 1 % decrease in the content of impurities (SiO2 and Fe2O3) of the concentrate grade. Concentrate recirculation flotation combined with high intensity conditioning (CRF-HIC) studies showed an increase in 5 % the apatite recovery. These results allow to foresee that these proposed flotation alternatives have high potential for the lost fine mineral particle recovery.

Este trabalho teve por objetivo desenvolver estudos fundamentais e de flotação com minério de fosfato em coluna modificada de três produtos (C3P) em escala de laboratório com uma coluna de 2,54 cm de diâmetro e altura total de 2,20 m, e em escala piloto em uma coluna de 9 cm de diâmetro e 7,20 m de altura total. As principais modificações na C3P em relação à coluna convencional reta (CCR) são a separação seletiva do material drenado da fase espuma com o uso de um dispositivo coletor situado rente à zona de coleção e a adição de uma segunda água de lavagem acima do ponto da entrada da alimentação (zona de lavagem intermediária). Pelo fato de produzir os produtos concentrado, drenado e rejeitos, a célula de flotação recebe o nome de "coluna de três produtos - C3P-LTM". Em escala de laboratório foram determinados os parâmetros de dispersão do gás em sistema bi-fásico através da medição da distribuição de tamanho de bolhas e diâmetro médio de Sauter (db) utilizando a técnica LTM-BSizer de forma comparativa com o drift flux, medidas de holdup (eg) aparente na zona de coleção, cálculo da velocidade superficial do gás (Jg) e determinação do fluxo superficial de bolhas (Sb) para diferentes concentrações de espumante Dowfroth 250 (DF 250). Também foram realizados estudos com injeção de traçadores solúveis em água em sistema bi-fásico e tri-fásico com o objetivo de avaliar a distribuição da água da alimentação, da água de lavagem I e da água de lavagem II sobre os produtos da coluna. Por fim, foram realizados estudos de flotação com minério de fosfato de forma comparativa com a coluna convencional reta (CCR) onde foi avaliado o efeito da variação da velocidade superficial das duas águas de lavagem adicionadas na C3P sobre a recuperação mássica, metalúrgica de apatita, teor e recuperação metalúrgica de P2O5, Fe2O3 e SiO2 nos três fluxos da coluna. Nos estudos de flotação em escala piloto com finos de minério de fosfato, também realizados de forma comparativa com a CCR, foi avalido o efeito da variação da velocidade superficial da água de lavagem II e de aspectos geométricos da C3P. As medidas de dispersão do gás mostram que o diâmetro médio de bolhas geradas pelo borbulhador da coluna variam entre 1000 e 500 μm para concentração de Dowfroth 250 entre 5 e 40 mg·L-1, holdup variando entre 4 e 25% aproximadamente e fluxo superficial de bolhas (Sb) entre 20 e 90 s-1. Foi constatada uma relação linear entre o holdup de gás e o Sb nas condições avaliadas. Os resultados dos estudos de flotação com minério de fosfato em C3P mostram que a coluna modificada produz concentrados com maior teor de P2O5 e menor conteúdo de impurezas (Fe2O3 e SiO2). A recuperação mássica no concentrado variou entre 15 e 21 %, a recuperação metalúrgica de apatita variou entre 40 e 70 %, com teor de P2O5 de até 37,6%, teor de Fe2O3 entre 3,3-6% e teor de SiO2 entre 0,8 e 2,5%. Em relação ao drenado, foi observado que quando a C3P opera em condição aberta (JW2 = 0,0 cms-1), a recuperação em massa e metalúrgica dessa corrente varia entre 5 e 10% e para valores superiores a 0,27 cm·s-1 tanto a recuperação em massa quanto a metalúrgica de apatita diminuem muito variando entre 0,5 e 3% aproximadamente. Nessas condições, as perdas de apatita são quase exclusivamente pelo rejeito. Os estudos com injeção de traçador no ponto da alimentação, em sistema bi-fásico e tri-fásico mostram que a água de lavagem II evita o arraste de água da alimentação para o produto drenado. A adição do traçador no ponto de adição da água de lavagem II mostra que a maior parte do fluxo dessa água se reporta diretamente para o produto drenado, porém, evita a transferência de massa para essa corrente. A adição de traçador no ponto de adição da água de lavagem I (zona de espuma) indica que o fluxo dessa água vai todo para o drenado, diminuindo assim o arraste de partículas finas e ultrafinas de ganga para o concentrado. Em escala piloto, os resultados dos estudos de flotação com a C3P operando com zona de lavagem intermediária curta mostraram um baixo grau de enriquecimento e de remoção de impurezas tanto na corrente do concentrado como no drenado. Entretanto, foi possível (quando não foram alcançados na CCR) atingir os teores exigidos para os concentrados de flotação, enriquecendo os concentrados até os padrões exigidos, com uma diminuição na recuperação mássica e metalúrgica no concentrado. O drenado possui alto conteúdo de impurezas e apresentou recuperação metalúrgica de apatita de 6-7% aproximadamente. Ainda, para a C3P com zona de lavagem intermediária curta, os teores de CaO (apatita) nos rejeitos são menores que os obtidos em CCR, explicados pela transferência dessa fração a corrente do drenado ao invés de se reportar ao rejeito. Os resultados dos estudos de flotação em C3P operando com zona de lavagem intermediária alta e com a condição "aberta" da C3P (JW2 = 0 cm·s-1) mostram que é possível se atingir elevado grau de enriquecimento da corrente do concentrado com teores de P2O5 da ordem de 39% (36,5% em CCR) e menor conteúdo de Fe2O3. Na corrente do rejeito são observadas menores perdas de apatita e maiores teores de óxidos de ferro e sílica. Os resultados sugerem que a C3P pode ser empregada como unidade de flotação de limpeza, reciclando o produto drenado ao eventual circuito rougher ou ao de deslamagem. / The aim of this work was to develop fundamental studies and phosphate flotation in a modified flotation cell, named 3PC (or three-product column flotation) at laboratory scale, 2.54cm diameter and 2.20m height, and pilot scale, 9 cm diameter and 7.20m total height. Differences between the 3PC cell and the conventional column are that in the 3PC the froth separation zone is constituted of a drop back collector on third product, located beloW the froth zone and the cleaning zone at the top of the column, and uses a secondary wash water system between the feed and the froth zone. Gas dispersion was characterized, at laboratoty scale, by measuring the bubble size (Sauter mean diameter) and its distribution; which was directly determined by image analyses using the LTM-BSizer and also calculated by the drift flux method; gas holdup, gas superficial velocity (gas rate) and from these the bubble surface area flux at different Dowfroth 250 concentrations. Moreover, studies with tracer liquids were carried out in both two and three phase systems aiming to evaluate the feed water and wash waters I and II distribution by the column products. The influence of wash waters I and II in the mass and metallurgical recoveries and P2O5, Fe2O3 and SiO2 grades was evaluated via comparative phosphate ore flotation studies in both conventional and 3PC cells. Furthermore, in the pilot phosphate ore flotation tests were evaluated the influence of wash water II floW rate and different column designs. Results obtained in the gas dispersion characterization show that the mean bubble size varies between 1000 and 500 μm (10-40 mg·L-1 Dowfroth concentration); gas holdup between 4 and 25% and bubble surface area flux around 20 and 90 m2·m-2·s-1. Besides these results, a fairly linear relationship between experimental eg and bubble superficial area flux (Sb) was also established. In addition, laboratory 3PC phosphate ore flotation results show that the modified column produces higher P2O5 grade concentrates and lesser impurities content (Fe2O3 and SiO2). Mass recovery in the concentrate was around 15% and 21%, metallurgical recovery between 40% and 70%, with P2O5 grade higher than 37%, Fe2O3 grade of 3.3-6% and SiO2 of 0.8-2.5%. whereas, was observed that in the drop back product, when 3PC operates without wash water II, the mass and metallurgical recoveries vary between 5% and 10% and for values higher than 0.27 cm·s-1 both parameters decrease, varying from 0.5% to 3%. In such conditions, apatite losses are exclusive by the tailings product. The studies with liquid tracer injection in the feed point, for both two and three phase systems, shows that the wash water II avoid the water transference from the feed point to the drop back product. Moreover, injection of the liquid tracer in the wash water II shows that this flux flows mainly to the drop back product, but, in the other hand, avoids the mass transference. LikeWise, liquid tracer injection in the wash water I (froth zone) indicates that this flux flows directly to drop back product, reducing the gangue slimes degree of entrainment and entrapment. Further, flotation results obtained in pilot scale, with the 3PC operating with short intermediate region, show a lower enrichment ratio and impurities grade reduces in the concentrate and drop back products. In the other hand, 3PC concentrates obtained were of final concentrate quality, while this quality was not produced by the conventional column flotation. Although the drop back product shows high impurities grades and apatite metallurgical recovery moderate (5-20%), results obtained with 3PC operating with high intermediate region and wash water II in 0.0 cm·s-1 show that it is possible to obtain concentrates higher than 39% P2O5 grade and lesser Fe2O3 content. Hence, the results obtained in this study suggest that 3PC may be used as a cleaner flotation stage, recycling drop back product to a desliming or rougher circuit.

As frações minerais finas (“F” 38 até 13 μm) e ultrafinas (“UF” < 13 μm) apresentam uma baixa recuperação na maioria das usinas de flotação, resultando em perdas metalúrgicas muito significativas. O condicionamento em alta intensidade (CAI) é uma alternativa promissora para aumentar a recuperação dessas frações, onde com o acréscimo de energia transferida na agitação, em condicionadores apropriados, provoca uma suspensão adequada das partículas (finas, intermediárias e grossas), uma agregação seletiva entre as partículas hidrofóbicas, além de proporcionar uma melhor dispersão de reagentes, “limpeza” das superfícies e a incorporação de bolhas na superfície mineral durante o condicionamento. Neste trabalho foi avaliado o efeito do CAI na flotação de finos de minério de fosfato, onde foram realizados estudos em escala de laboratório e piloto. Os principais parâmetros avaliados foram a intensidade da agitação, o fluxo hidrodinâmico no reator e a adição de partículas de concentrado para auxiliar na formação dos agregados entre as partículas de apatita. Os resultados obtidos mostram que com a agitação turbulenta do CAI ocorre, um acréscimo na recuperação de apatita durante a flotação, sem prejudicar o teor de P2O5 do concentrado. Nos estudos de laboratório foi utilizada uma coluna de flotação de 1” de diâmetro com e sem a adição de CAI, onde os melhores resultados, com ganhos aproximados de 8% na recuperação de apatita, foram obtidos após uma energia transferida a polpa (pelo CAI) de 2,5 kWh·m-3, com uma redução de aproximadamente 6% no teor de P2O5 no concentrado. Foi observado também que o impelidor de fluxo radial apresenta um melhor rendimento que um impelidor de fluxo axial, provavelmente em função do maior número de colisões efetivas. Após os estudos de laboratório, foram realizados estudos de validação em escala piloto, em coluna de flotação (4” e 24” de diâmetro), e a recuperação de apatita aumentou, no mínimo, 2%, com a adição do regime de condicionamento turbulento, com valores de energia transferida à polpa acima de 0,23 kWh·m-3 de polpa, sem diminuir o teor de P2O5 do concentrado. Estes resultados são provavelmente devidos aos mecanismos envolvidos nesta técnica e que dependem do grau de dispersão de polpa, da intensidade do cisalhamento e aumento da probabilidade de colisão, adesão, do teor de partículas de fosfato e da distribuição de tamanho de partículas, agregadas ou não. Os valores obtidos, em função da qualidade dos dados, permitem apoiar a inclusão de um condicionador de alta intensidade na obtenção de uma maior recuperação das partículas finas e ultrafinas de fosfato. Acredita-se que este processo será incorporado dentro de um futuro próximo como uma tecnologia que deve diminuir em parte as perdas da flotação das frações finas e ultrafinas e um possível aumento também na recuperação global das frações grossas. / The fine mineral fractions (“F” 38 by 13 μm) and ultrafine (“UF”<13μm) have a low recovery in most of floating mills, resulting in significant losses. The high intensity conditioning (HIC) is a promising alternative to increase the recovery of these fractions, where the addition of agitation energy, in appropriate conditioning causes a proper suspension of particles (fine and coarse), a selective aggregation between the hydrophobic particles, a better dispersion of reagents, particle surface "cleaning" and incorporation of bubbles in mineral surface during the conditioning. This work evaluates the effect of HIC in the flotation of fine phosphate ore, where studies have been conducted in the laboratory and pilot scale. The main parameters were the intensity of agitation, the hydrodynamic flow into the reactor and the addition of concentrate particles to assist in the formation of apatite aggregates. The results show that with the HIC turbulent stir there is a selective aggregation, resulting in an increase in the apatite recovery during the flotation without harming the P2O5 grade of the concentrate. In the laboratory, a column flotation of 1in diameter was used with and without the HIC. With HIC transferring energy to pulp at 2.5 kWh·m-3, were observed gains of 8% in the apatite recovery with a reduction of 6% in the P2O5 grade, when compared with the studies of flotation without HIC. The flow of radial impeller presents a better performance than a impeller of axial flow. In pilot tests, with the column flotation (4 and 24in diameter) the recovery of apatite increased at least 2%, with the addition of the turbulent conditioning with energy transferred to the pulp over 0.23 kWh·m-3, without lowering the P2O5 concentrate grade. These results are probably due to the mechanisms involved in this technique, which depend on the degree of dispersion of pulp, the intensity of the shearing and increase the collision probability, aggregation, the content of particles of phosphate and distribution of particle size, clustered or not . The results support the inclusion of a HIC for a greater recovery of fine and ultrafine phosphate particles. We believe that this process will be incorporated in the near future as a technique to decrease part of the loss of fine and ultra fine flotation fractions and also to increase the overall recovery of coarse fractions.

A coluna tem sido pouco utilizada para a flotação de minerais industriais, principalmente pelo fato de exigir um alto custo de investimento devido ao alto grau de sofisticação empregado no controle. Além disso, as condições pelas quais as colunas são operadas atualmente não são favoráveis para a flotação de partículas grossas, como em circuitos rougher. Porém, este estudo mostra que a operação da coluna sem a adição de água de limpeza e sem um controle rígido da altura da camada de espuma foi eficiente para a flotação de fluorita mostrando resultados superiores à flotação convencional, em uma única etapa. Sob esta condição, diversos parâmetros foram otimizados, como velocidades de alimentação, concentrado e ar. Os testes foram conduzidos em uma coluna de 10 cm de diâmetro e 3 metros de altura sendo utilizados tall oil como coletor e amido como depressor, a pH perto de 10. Os parâmetros testados incluem a dosagem do coletor e variações nas velocidades de alimentação, aeração, rejeito e fração granulométrica. Dois minérios foram estudados, um minério que alimenta a flotação convencional, e um rejeito fino, desta mesma operação. Em ambos os casos os resultados experimentais mostram uma boa seletividade, se comparado com a flotação convencional, além de uma boa recuperação das frações extremas. Entre os parâmetros testados, velocidade do concentrado influenciou significativamente o processo, seja reduzindo a recuperação ou aumentado o teor de sílica no concentrado. O não emprego de água de limpeza, além de tornar esta etapa mais simples, tem benefícios na recuperação de partículas grossas, podendo, ainda, aumentar a capacidade de carregamento da coluna, resultando na possibilidade de utilização em circuitos rougher. Além disso, em testes realizados na planta de beneficiamento da empresa Mineração Nossa Senhora do Carmo, comprovou-se a eficiência da coluna nos parâmetros metalúrgicos, mantendo a mesma tendência de altas recuperações (em alguns casos acima de 95 %), com teores elevados, se comparados com a flotação convencional. Nestes testes, mostrou-se que a capacidade de carregamento da coluna, um importante fator que afeta a performance metalúrgica, variou entre 8,85 e 11,5 g*min-¹*cm-², dependendo das condições. A partir dos resultados, é possível afirmar que a coluna de flotação, operando sem a adição de água de limpeza, é um equipamento eficiente na recuperação de partículas minerais grossas, podendo ser considerada uma rota tecnicamente adequada para a sua utilização na etapa rougher. / Column has been scarcely used for the flotation of industrial minerals, mainly because of a high investment due to degree of sophistication employed in control systems. Furthermore, the conditions by which columns are operated nowadays are not favorable for flotation of coarse particles, as in rougher circuits. However, its is showed that column can be efficient without wash water addition and without strict control of froth height for the flotation of a fluorite ore showing superior results to conventional flotation. Several parameters were optimized, such as feed, concentrate and air velocity. The tests were conducted in a column of 10 cm in diameter and 3 meters height. Tall oil was used as collector and starch as a depressant, the pH near 10. The parameters tested include the concentration of collector and variations in rates of feeding, aeration, and tailings. Two ores were studied, are often that feeds conventional flotation, the other ore was and a fine waste of that operation. In both cases the experimental results showed good selectivity, as compared with conventional flotation, and good recovery in wide range of particle sizes. Among the tested parameters, velocity of concentrate significantly influences recovery and content of silica in the concentrate. Column operated without wash water addition was advantages in recovery of coarse particles and increase the carrying capacity, indicating a possibility of its use in rougher circuits. In addition, in tests performed in Nossa Senhora do Caravagio company it was found that the efficiency of the column in term of metallurgical parameters have the same trend, that is with higher recoveries (in some cases above 95%), if compared with the conventional flotation. These tests showed that carrying capacity, an important factor that affects the metallurgical performance, ranged between 8.85 and 11.5 g * min-¹ * cm-². From these results, it can be said that column flotation, operated without wash water addition and without sophisticates froth control is an efficient equipment for the recovery of coarse particles, and can be become a advantageous to use it in rougher circuits.