Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, 2007. / Submitted by Luis Felipe Souza (luis_felas@globo.com) on 2009-01-07T12:14:46Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao_2007_GustavoGuimaraes.pdf: 4183016 bytes, checksum: 7c61ae67e75c158534feef02df523212 (MD5) / Approved for entry into archive by Georgia Fernandes(georgia@bce.unb.br) on 2009-02-27T15:39:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertacao_2007_GustavoGuimaraes.pdf: 4183016 bytes, checksum: 7c61ae67e75c158534feef02df523212 (MD5) / Made available in DSpace on 2009-02-27T15:39:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_2007_GustavoGuimaraes.pdf: 4183016 bytes, checksum: 7c61ae67e75c158534feef02df523212 (MD5) / O presente trabalho enfoca o adensamento e desidratação dos resíduos da ETA-Brasília, importante unidade operacional do sistema de abastecimento de água do Distrito Federal. A ETA-Brasília está passando por intervenções de reforma e ampliação, e estudos anteriores indicaram que o tratamento dos resíduos proposto para essa estação que inclui a desidratação por centrífuga, provavelmente apresentará resultados inferiores aos indicados no projeto, em termos de concentração de sólidos na torta. Como conseqüência, a ETA-Brasília apresentará maiores custos operacionais para desidratação dos resíduos produzidos e para transporte da torta gerada, além de eventuais problemas ambientais associados à alternativa selecionada para destinação final. Duas hipóteses foram levantadas para explicar a baixa desidratabilidade observada na desidratação por centrífuga, e são objeto de avaliação desse trabalho. A primeira seria a influência da presença de algas na água bruta, que emprestam características orgânicas ao lodo. A outra hipótese é relacionada à possibilidade dos lodos flotados reterem parte das microbolhas da flotação em sua estrutura, dificultando a etapa de desidratação. Dessa forma, a metodologia experimental do presente trabalho permitiu comparar a desidratação entre lodos produzidos pelo adensamento da água de lavagem da ETA-Brasília, por flotação e sedimentação, com o de outra estação de tratamento de água (ETA-Descoberto), abastecida por manancial com água bruta de diferentes características. Os experimentos de adensamento foram realizados em instalação piloto, localizada na ETA-Brasília, e os de desidratação, tanto por centrifugação quanto por filtração forçada, em escala de bancada. Os resultados obtidos mostraram não haver influência importante do processo de adensamento na desidratabilidade dos lodos de ETAs, sugerindo que a incorporação de microbolhas de ar ao lodo não é o fator que determina a baixa eficiência da centrifugação. Em relação à influência das características da água bruta, verificou-se que a água bruta que alimenta a ETA-Brasília, de caráter orgânico devido à presença de algas, produziu resíduos no tratamento de água também com características orgânicas, e essas características foram determinantes na desidratabilidade dos lodos, levando a teores de sólidos na torta da ordem de 10%, bastante inferiores aos obtidos a partir dos resíduos da ETA-Descoberto, freqüentemente acima de 30%. A avaliação preliminar utilizando a técnica de descongelamento e descongelamento indicou que a baixa desidratabilidade dos resíduos da ETA-Brasília pode estar relacionada à distribuição de água na estrutura interna do floco, que é determinada nos primeiros estágios do tratamento de água bruta, recomendando-se estudar a coagulação e floculação como forma de se obter lodos com melhores características de desidratabilidade. _______________________________________________________________________________ ABSTRACT / The present work focuses the thickening and dewatering of residues from the Brasilia Water Treatment Plant (WTP), an important operational unit of the water supply system in the Federal District, Brazil. Brasília WTP is enlarging and undergoing improvements, and previous studies have indicated that the treatment of the residues which includes centrifuge dewatering, will present inferior results to those indicated in the project, in terms of cake solid content. As a consequence, Brasília WTP will have greater operational costs for dewatering of the produced residues and the transport of the generated cake, beyond the eventual environmental problems associated with the alternative final disposal. Two hypotheses were raised to explain the low dewaterability observed in the centrifugal dewatering, and are objectives of evaluation in this work. The first one is the presence of algae in raw water, which gives the sludge organic characteristics. The second hypothesis is related to the possibility of sludge retaining part of the micro-bubbles in its structure, hampering the dewatering phase and resulting in a cake with a low solids content. The experimental methodology of the present work compared the centrifugal dewatering between flotation and sedimentation thickened sludge, using backwash water from Brasilia WTP, with another WTP plant (Descoberto WTP), supplied by reservoir with different raw water characteristics. Thickening experiments were carried out in a pilot plant located at Brasilia WTP. Dewatering tests were carried in a bench scale, as much for centrifugation as for press filters. The results obtained in the present work showed that there was no important difference in the thickening process in sludge WTP, suggesting that the incorporation of micro-bubbles of air in the sludge is not the factor that determines the low efficiency of centrifuge dewatering. In relation to the influence of the raw water characteristics, it was verified that the raw water that supplies Brasilia WTP, with an organic character due to algal presence, also produced residues in the water treatment with organic characteristics, and these characteristics were determinative in the sludge dewatering, leading to a cake solids content in the order of 10%, very inferior to those obtained from the residues of Descoberto WTP, frequently above 30%. The preliminary evaluation using the freeze-thaw technique indicated that the low dewaterability of the residues of Brasilia WTP can be related to the water distribution in the internal structure of the floc, that is determined in the initial steps of raw water treatment, and further studies in the coagulation and flocculation as form of getting sludges with better dewaterability characteristics are recommended.

O objetivo deste trabalho foi desenvolver técnicas alternativas para remoção de íons, principalmente ferro, alumínio e sulfato, encontrados em efluentes gerados pelas atividades de mineração de carvão. Alguns desses efluentes, também denominados de drenagens ácidas de minas (DAM), causam grandes problemas ambientais devido ao seu alto volume e potencial de contaminação de solos e mananciais, pelos seus baixos valores de pH e elevadas concentrações de íons inorgânicos tóxicos e poluentes. Este trabalho resume as alternativas para remover íons sulfato, molibdato e íons metálicos de efluentes mineiros incluindo a neutralização, precipitação química (ou co-precipitação) sob diferentes reagentes e condições de pH. Entre esses íons, destaca-se a remoção de íons sulfato que é um processo difícil e custoso e, por esta razão, a ênfase foi focada neste elemento. Neste trabalho, duas alternativas foram desenvolvidas, segundo os mecanismos de interação entre sais de Al e íons sulfato, e avaliadas comparativamente sob aspectos técnicos e de avaliação de custos. A primeira alternativa consistiu na remoção de íons em meio ácido (pH 4,5), onde foi empregado um policloreto de alumínio (PAC) em uma razão mássica de PAC:SO4 2- = 7:1. Esta alternativa foi possível devido ao mecanismo de interação PAC-SO4 2- desenvolvido e comprovado pelo MAF (método colorimétrico Ferron), onde as diversas espécies de Al reagem de forma diferenciada com os íons sulfato. Espécies do tipo hidróxido de alumínio coloidal (Alc) podem “coagular” rapidamente com o íon sulfato e espécies do tipo Ala formam complexos solúveis, resultando no acréscimo de concentração residual de alumínio total. A cinética da reação entre PAC-SO4 2- também depende das espécies Alb - classificados como poliméricos - pois em sua ausência, a cinética reduz consideravelmente, devido à lenta polimerização do Al13. Os demais íons (Fe e MoO4 2-) foram co-precipitados na estrutura amorfa do hidróxido de alumínio gerado ou ainda como precipitados de hidróxidos. Esta alternativa permitiu uma remoção dos íons sulfato, da ordem de 66% (252 mg.L-1), a de íons molibdênio foi de 98% (0,04 mg.L-1), íons de ferro e alumínio foram removidos parcialmente (86% e 82%, respectivamente) e os íons manganês não são removidos de forma significativa, devido a solubilidade deste íon a este valor de pH. A segunda alternativa, desenvolvida para a remoção de altas concentrações de íons sulfato (> 1000 mg.L-1) e íons metálicos (ferro, alumínio e manganês), em um único processo, foi possível em pH 12. O mecanismo de co-precipitação/precipitação da maioria dos poluentes como hidróxidos ou coprecipitados, no caso dos íons sulfato via formação da etringita (3CaO.3CaSO4.Al2O3.31H2O), pela adição de cal e sais de alumínio numa razão mássica de Ca:Al:SO4 2- = 2:0.3:1. A estrutura deste mineral (etringita) apresenta uma vantagem na remoção de diversos íons pois é possível ocorrer modificações e agregar na sua formação íons como Pb, Sr, Cr, Si, Ti, Co, Mn, Fe, CO3 2-, CrO4 2-, IO3 1- e BO3 2-, além de ocorrer em conjunto a precipitação de hidróxidos metálicos devido ao pH alcalino do meio (pH 12). Neste meio alcalino, a remoção de íons molibdato não é eficiente devido a alta solubilidade deste ânion. Estas técnicas foram aplicadas ao tratamento, em nível de bancada e piloto, de um efluente ácido (DAM), oriundo de uma mina de carvão extinta e que possui concentrações elevadas de acidez e íons Mn, Fe, Al e SO4 2-. Os sólidos produzidos em todos esses processos de precipitação foram eficientemente separados usando microbolhas (via despressurização de água saturada com ar e com uma bomba multifásica), empregando como floculante um polímero não-iônico e água saturada a 5 atm. A Flotação por Ar Dissolvido (FAD) foi aplicada por mostrar maiores vantagens sobre a sedimentação, em termos de melhor qualidade da água tratada e pela elevada cinética. Os melhores resultados em escala bancada de remoção conjunta de íons metálicos e sulfato em meio alcalino (pH 12) foram atingidos com os parâmetros de FAD com 30% de reciclo de água saturada a 5 atm de pressão e 5 mg.L-1 de floculante, apresentando uma turbidez residual de 0,5 NTU para uma taxa de aplicação de 13 m3.m-2.h-1. Assim, a água produzida pela segunda alternativa em escala de laboratório mostrou-se tecnicamente mais eficiente, justificando a aplicação em escala piloto em um sistema inovador (processo-eequipamento), composto por um Reator-Gerador-de-Flocos (RGF®), seguido de flotação em uma célula de Flotação-de-Alta-Taxa (FADAT) com capacidade de 1-1,4 m3h-1, no tratamento de um efluente ácido SS-16 (São-Simão em Criciúma), devido às concentrações de íons sulfato menores do que 250 mg.L-1 e ausência de íons manganês e demais metais pesados. Os melhores resultados em escala piloto foram obtidos com 5 mg.L-1 de Qemifloc (polímero não-iônico), 30 mg.L-1 de oleato de sódio, taxa de reciclo de 40% e pH 12. As concentrações residuais de íons sulfato foram menores que 250 mgL-1 e as remoções de metais e sólidos acima de 90%. A unidade RGF®- FADAT ocupa um reduzido espaço e uma capacidade de tratamento da ordem de 13 m3m-2h-1 e mostrou um grande potencial para o tratamento da DAM e reúso da água na região. Outros íons constituintes nesta água (Cl-, etc) também ficaram dentro do limite permitido pelas legislações vigentes. Assim, se conclui que este último método de remoção demonstra ter um bom potencial no tratamento de DAM para reciclo de águas. / The aim of this work was to develop alternative techniques to remove sulfate, iron and aluminum from coal mining acid water. Aqueous effluents generated in mining activities (coal and metal sulfides mainly), especially the acid mine drainage (AMD), cause great environmental problems due to its high contamination potential for surface or underground water resources. AMD is often characterized by low pH values and high concentrations of toxic inorganic ions. This work summarizes alternatives to remove sulfate ions, molibdate and metal ions from mining effluents including neutralization, precipitation (or co-precipitation) under different reagents and pH conditions. Sulfate removal, is one of the most difficult and onerous task. Accordingly, main focus was addressed to this element. Thus, two alternatives were developed, following interactions between Aluminum salts and sulfate ions, and compared technically nd econonomically. The first alternative consisted of ions removal at pH 4.5, using polyaluminum chloride (PAC). at a PAC:SO4 2- = 7:1 mass ratio. This alternative was possible due to the interaction mechanism of PAC-SO4 2-, confirmed in this work by the FAM (Ferron colorimetric method). Herein, the diverse Al species react differently with sulfate, namely the hydroxides type species such as colloidal aluminum (Alc), that lead to a quickly coagulation with sulfate. More, Ala species form soluble complexes, responsible of the increase in residual total aluminum concentration. The reaction kinetic between PAC-SO4 2- also depends on the Alb species - classified as polymeric - hence in its absence, the process kinetic reduces considerably, due to slow polymerization of the Al13. Also iron and MoO4 2- ions were co-precipitated by the amorphous structure of aluminum hydroxide generated. This alternative allowed to sulfate removal values of the order of 66% (252 mg.L-1), 98% molybdenum ions removal (0,04 mg.L-1) and iron and aluminum ions were partially removed (86% and 82%, respectively). Conversely, manganese ions were not removed efficiently, due to the high solubility at this pH value. The second alternative, developed for high sulfate concentrations removal (>1000 mg.L-1) and metallic ions (iron, aluminum and manganese), in a single stage, was possible at pH 12. The co-precipitation/precipitation mechanism of the majority of the pollutants as hydroxides or co-precipitated, in the case of sulfate by ettringite formation (3CaO.3CaSO4.Al2O3.31H2O), by lime and aluminum salts addition at a mass ratio of Ca:Al:SO4 2- = 2:0.3:1. The structure of this mineral, ettringite, presents the advantage for the uptake of diverse ions, namely Pb, Sr, Cr, Si, Ti, Co, Mn, Fe, CO3 2-, CrO4 2-, IO3 1- and BO3 2-, this occurring independently on the metallic hydroxides precipitation at alkaline pH (pH 12). In this basic medium, the molibdate ions were not removed because the high solubility of this anion. These techniques were applied at bench and pilot scales, to an acid wastewater treatment (effluent from an abandoned coal mine) which contain a high acidity and fairly high concentrations of Mn, Fe, Al and SO4 2- ions. The solids (sludge) produced in all these precipitation processes were efficiently separate using microbubbles (by depressurization of water saturated using a multiphase bomb), nonionic polymer flocculant. Dissolved Air Flotation (DAF) was applied because showed higher advantages over settling, in terms of better quality of the treated water and a high kinetic. Best results at bench scale of both metallic ions and sulfate removal were obtained at pH 12, with 30% of recycle of the saturated water at 5atm and using 5 mg.L-1 flocculant. The residual turbidity of the treated water was 0.5 NTU at 13 m3.m-2.h-1 throughput. Thus, the water produced with this second alternative at laboratory scale was found to be more efficient and for this reason was applied at a pilot scale treating an AMD, in an innovative system (process-and-equipment), constituted of a Floc Generator Reactor (FGR®), and coupled to a High Rate Flotation Cell (FADAT). This plant was constructed at São-Simão-Criciúma city to treat and best results were obtained with 5 mg.L-1 of Qemifloc (no-ionic polymer), 30 mg.L-1 of sodium oleate, recycle ratio of 40% and pH 12. Results showed residual concentrations of sulfate ions lower than 250 mg.L-1 and removal of ions and solids reaching 90%. The unit FGR-FDAT presents a low footprint and a high throughput (13 m3m-2h-1) and showed a great potential for the AMD treatment and the reuse of this water in the region. Others ions that constitute in this water (Cl-, etc) also were within the emission levels. Finally, it is concluded that the technique here proposed has a good potential for AMD treatment and water reuse.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-07-03T13:50:18Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 500626 bytes, checksum: b0dc31a4e0fdcc959594b1fb7bdac85b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-03T13:50:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 500626 bytes, checksum: b0dc31a4e0fdcc959594b1fb7bdac85b (MD5) Previous issue date: 2001-02-21 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais / Este trabalho teve por objetivo determinar variáveis de produção, visando otimizar o rendimento de amido aproveitável pela indústria. Os tratamentos consistiram das variedades Branco, Chinês, Japonês e Macaquinho. 0 experimento de campo foi conduzido na Horta de Pesquisa da Universidade Federal de Viçosa, no período de 27/10/1999 a 27/08/2000, em delineamento blocos casualizados, com 12 plantas úteis por parcela e espaçamento de 1,00 x 0,30 m. Determinou-se a produção total de rizomas, perdas, o efeito da época de colheita, teor e características do amido e sua eficiência na flotação praticada na indústria de mineração. Não houve efeito das variedades sobre a produção total e as perdas. Houve maior produção de rizoma mãe na variedade Macaquinho e de rizomas filhos na Japonês. Quanto ao teor de amido (rizoma mãe e rizoma filho), foram obtidos, em ordem decrescente, os seguintes resultados: Chinês (10,0% e 13,7%), Branco (5,9% e 3,5%), Japonês (4,4% e 2,8 %) e Macaquinho (3,3% e 1,7%). Nas curvas de crescimento das variedades Japonês e Chinês, houve aumento quadrático do teor de amido até a colheita. Na variedade Branco o aumento foi linear nos rizomas mãe e rizomas filhos. Foi caracterizado o amido quanto a: densidade absoluta, índice de absorção de água, poder de inchamento, perda de solúveis índice de solubilização, tamanho e forma do grânulo e firmeza do gel. Na eficiência da flotação, foramconsiderados: teor de Si0 2 no concentrado, porcentagem de ferro no concentrado e rejeito e a recuperação em peso e recuperação metálica, comparando-se o amido das variedades com o padrão utilizado pela indústria (amido de milho). O amido de inhame se eqüivale ao padrão utilizado pela indústria de mineração (amido de milho). Somente foi constatado o efeito da época de colheita na produção total na variedade Branco. Dentre as variedades, a Chinês teve maior teor de amido ( em base úmida), tanto para rizomas mãe como para rizomas filho. / The aim of this work was to evaluate: the total yield of corms, the effect of the harvest time, the starch characterization and yield, also the efficiency of starch in the flotation process of the mining industry. Four taro varieties( Branco, Chinês, Japonês and Macaquinho) were evaluated in a experiment carried out in randomized block design. There was no variety effect on total yield losses. It was observed in Macaquinho variety the greater yield of heads and of corms in the ‘Japonês’. The following percentages of starch in heads and corms were observed: ‘Chinês’ (10,0% and 13,7%), ‘Branco’ (5,9% and 3,5%), ‘Japonês’ (4,4% and 2,8%) and ‘Macaquinho’ (3,3% and 1,7%). The starch yield of ‘Japonês’ and ‘Chinês’ follow a quadratic model along the cicle. While in ‘Branco’ the increase was linear concerning heads and corms. Starch data determined were: absolute density, swelling power, solubilization index, size and shape of granule, gel firmness. The flotation efficiency considered: Si0 2 in the concentrate, iron percentage in the concentrate plus reject, recovery in weight and metallic recovery. The starch of the varieties was compared to the industry pattern (corn starch). The best heads and corms were from Chinês variety. It was concluded that taro starch is equivalent to cornstarch for mining industry purposes and that Chinês variety is the bast concerning heads and corms. / Dissertação importada do Alexandria

A presente dissertação de mestrado apresenta estudos teórico-experimentais das propriedades e características interfaciais de nanobolhas, investigando os mecanismos de geração e suas aplicações em flotação de quartzo e precipitados coloidais de amina, como modelos de partícula mineral e soluto aquo poluente. A geração das nanobolhas foi realizada por despressurização de ar dissolvido em água, possibilitando a descoberta de uma fração de nanobolhas (120 - 720 nm), além de microbolhas (40 - 100 m) na antiga técnica, que deu origem à flotação por ar dissolvido (FAD). O estudo das propriedades interfaciais (potencial zeta) e tamanho das nanobolhas foi realizado em função do pH do meio, utilizando NaCl como eletrólito suporte, na presença dos surfactantes aniônico (Dodecil Sulfato de Sódio - SDS) e catiônico (alquil metil éter monoamina - Flotigam EDA 3B). Os resultados de caracterização mostraram que tanto o tamanho quanto o potencial zeta dependem do pH do meio. Os maiores tamanhos de nanobolhas (720 nm) foram encontrados próximos ao ponto isoelétrico (pie = 4,5), onde essas bolhas encontram-se praticamente neutras (+ 5 mV). Por outro lado, quanto maior a densidade de carga das nanobolhas (+ 22 mV) menores são os tamanhos resultantes, principalmente em pH´s baixos (pH = 2,0; tamanho = 120 nm). Da mesma forma, em meio alcalino (pH 10), foi observado um aumento significativo da carga negativa das bolhas (-59 mV). A capacidade de flotação das nanobolhas (120 – 720 nm) isoladas ou misturadas com macrobolhas (0,4 – 0,8 mm) foi avaliada para partículas de quartzo em diferentes faixas granulométricas. Para estes estudos, foram empregados diferentes sistemas de flotação, utilizando um tubo de Hallimond modificado para geração das macrobolhas, na presença e na ausência de nanobolhas. Os resultados mostraram que as nanobolhas isoladas não são capazes de flotar as partículas de quartzo, devido à baixa capacidade de carregamento dessas bolhas pequenas. Entretanto, em conjunto com as macrobolhas, foram responsáveis por aumentar significativamente a flotação de partículas finas (<37 m) em cerca de 20% quando comparado às macrobolhas isoladas. Porém, essa mesma eficiência não foi obtida na recuperação das partículas grossas (> 212 m). Os precipitados coloidais de amina foram caracterizados por medidas de turbidez nefelométrica, com o objetivo de investigar a formação dessas espécies em função da concentração de amina utilizada. Com isso, verificou-se que os colóides de amina são formados em meio alcalino (insolubilização) a partir de concentração 10-3 mol. L-1, pH >10,5 e após 30 min. As medidas de tamanho e potencial zeta, em função do pH do meio, mostraram que os colóides formados apresentaram tamanhos na ordem de nanômetros (120 – 350 nm), sendo que o máximo crescimento foi obtido próximo ao ponto isoelétrico (pH 11). Foram realizados estudos de flotação dessas espécies coloidais de amina em diferentes sistemas e, além disso, foi avaliado o efeito da floculação desses colóides previamente à flotação. Os resultados da remoção dos precipitados coloidais de amina revelaram que as nanobolhas isoladas foram altamente eficientes, atingindo valores de remoção em torno de 80%. Por sua vez, as microbolhas em mistura com as nanobolhas não apresentaram valores significativos de remoção das espécies coloidais. Ainda, a floculação dessas espécies realizada previamente à flotação revelou que, para concentrações menores de amina, a formação de flocos foi eficiente aumentando a remoção das espécies coloidais. Por outro lado, para maiores concentrações, a eficiência da remoção foi diminuída quando comparada à flotação realizada sem floculação. Embora não exista uma legislação específica para o controle desses poluentes de aminas, os resultados de remoção obtidos (concentração residual final de 10 ppm) mostram-se eficientes quando comparados às concentrações comumente encontradas em efluentes de mineração (22 - 30 ppm). A partir dos resultados obtidos na presente dissertação, as propriedades interfaciais das nanobolhas, bem como a sua aplicação para flotação de partículas minerais e poluentes foram melhor elucidadas. Em função do potencial observado, acredita-se que essas informações possam ser empregadas para o desenvolvimento de pesquisas avançadas com nanobolhas. Finalmente, o estudo aponta sobre a necessidade da implantação de um padrão de emissão das aminas empregadas na flotação de minério de ferro, a fim de minimizar os impactos ambientais relacionados a esta atividade. / The present dissertation deals with a theoretical/experimental study including nanobubbles properties and interface characteristics, researching the generation mechanisms and its applications in flotation of quartz particles and colloidal precipitates, as mineral particles and aquo pollutants model. The nanobubbles generation was conducted by depressurization of dissolved air in water, proving a finding of the nanobubbles fraction (120 - 720 nm), aside from microbubbles (40 - 100 m) in this technique that gave rise to dissolved air flotation (DAF). The nanobubbles interfacial properties study (zeta potential and size) were carried as a function of medium pH, using NaCl as a support eletrolyte, and in the presence of the anionic surfactant (sodium dodecyl sulphate – SDS) and cationic (Alquil methyl ether monoamine - Flotigam EDA 3B). The characterization results showed that both size and zeta potential depends of the medium pH. The bigger size of the nanobubbles was found next to the isoelectric point (iep = 4.5), where its practically neutral (+ 5 mV). In opposite, for higher density nanobubbles charge, smaller will be the sizes, mostly in acid pH´s (pH = 2.0; size = 120 nm). Similarly, in alkaline medium (pH 10), it was observed a significant increase of the negative charge of nanobubbles (-59 mV). The flotation capacity of the nanobubbles (120 – 720 nm) isolated or mixed with coarse bubbles (0.4 – 0.8 mm) was evaluated for quartz particles in different size fractions. For these studies were employed different conditions and cells (setups), applied a modified Hallimond tube to coarse bubbles generation in the presence and the absence of nanobubbles. The results showed that flotation with single nanobubbles was not effective due to their very low lifting power. However, flotation recoveries with coarser and nanobubbles when compared to isolated coarse bubbles were 20-30 % higher only for the very fine quartz fractions (<37 μm) and did not affect the coarse particles (> 212 μm). The amine colloidal precipitates species were characterized by nephelometer turbidity, with the aim of investigating, the formation of these species as a function of amine concentration used. Hence, it was found that the amine colloids were formed in the alkaline medium (insolubilization) only from 10-3 mol. L-1, pH >10.5 and after 30 min. The size and zeta potential measured as a function of the medium pH showed that formed colloids had nanometrics sizes (120 – 350 nm), whereby these species grow to a maximum at the isolectric point (pH 11). Flotation studies of these colloids species was carried out in differents flotation systems and, in addition it was evaluated its flocculation effect before the flotation. The removal results of the precipitates species revealed that the isolated nanobubbles were highly efficient, reaching removal values close to 80%. In its turn, the microbubbles mixed with nanobubbles not showed significant values to the colloidal species removal. In addition, its flocculation before the flotation demonstrated that for lowest concentration of amine the flocks formation was efficient, increasing the removal of the colloidal species. On the other hand, for higher concentrations of amine the removal efficiency was decreased when compaired with the flotation without flocculation. Although, there is not specific legislation to control these amines pollutants, the removal results obtained (final residual concentrations of 10 ppm) showed efficient when compaired with the common concentrations found in mineral effluents (22 - 30 ppm). and zeta potential measured as a function of the medium pH showed that formed colloids had nanometrics sizes (120 – 350 nm), whereby these species grow to a maximum at the isolectric point (pH 11). Flotation studies of these colloids species was carried out in differents flotation systems and, in addition it was evaluated its flocculation effect before the flotation. The removal results of the precipitates species revealed that the isolated nanobubbles were highly efficient, reaching removal values close to 80%. In its turn, the microbubbles mixed with nanobubbles not showed significant values to the colloidal species removal. In addition, its flocculation before the flotation demonstrated that for lowest concentration of amine the flocks formation was efficient, increasing the removal of the colloidal species. On the other hand, for higher concentrations of amine the removal efficiency was decreased when compaired with the flotation without flocculation. Although, there is not specific legislation to control these amines pollutants, the removal results obtained (final residual concentrations of 10 ppm) showed efficient when compaired with the common concentrations found in mineral effluents (22 - 30 ppm). Based on the results reported in the present work, the interfacial properties of the nanobubbles, as well the applications for mineral flotation of the particles and pollutants were better understood.

O objetivo deste trabalho foi desenvolver técnicas alternativas para remoção de íons, principalmente ferro, alumínio e sulfato, encontrados em efluentes gerados pelas atividades de mineração de carvão. Alguns desses efluentes, também denominados de drenagens ácidas de minas (DAM), causam grandes problemas ambientais devido ao seu alto volume e potencial de contaminação de solos e mananciais, pelos seus baixos valores de pH e elevadas concentrações de íons inorgânicos tóxicos e poluentes. Este trabalho resume as alternativas para remover íons sulfato, molibdato e íons metálicos de efluentes mineiros incluindo a neutralização, precipitação química (ou co-precipitação) sob diferentes reagentes e condições de pH. Entre esses íons, destaca-se a remoção de íons sulfato que é um processo difícil e custoso e, por esta razão, a ênfase foi focada neste elemento. Neste trabalho, duas alternativas foram desenvolvidas, segundo os mecanismos de interação entre sais de Al e íons sulfato, e avaliadas comparativamente sob aspectos técnicos e de avaliação de custos. A primeira alternativa consistiu na remoção de íons em meio ácido (pH 4,5), onde foi empregado um policloreto de alumínio (PAC) em uma razão mássica de PAC:SO4 2- = 7:1. Esta alternativa foi possível devido ao mecanismo de interação PAC-SO4 2- desenvolvido e comprovado pelo MAF (método colorimétrico Ferron), onde as diversas espécies de Al reagem de forma diferenciada com os íons sulfato. Espécies do tipo hidróxido de alumínio coloidal (Alc) podem “coagular” rapidamente com o íon sulfato e espécies do tipo Ala formam complexos solúveis, resultando no acréscimo de concentração residual de alumínio total. A cinética da reação entre PAC-SO4 2- também depende das espécies Alb - classificados como poliméricos - pois em sua ausência, a cinética reduz consideravelmente, devido à lenta polimerização do Al13. Os demais íons (Fe e MoO4 2-) foram co-precipitados na estrutura amorfa do hidróxido de alumínio gerado ou ainda como precipitados de hidróxidos. Esta alternativa permitiu uma remoção dos íons sulfato, da ordem de 66% (252 mg.L-1), a de íons molibdênio foi de 98% (0,04 mg.L-1), íons de ferro e alumínio foram removidos parcialmente (86% e 82%, respectivamente) e os íons manganês não são removidos de forma significativa, devido a solubilidade deste íon a este valor de pH. A segunda alternativa, desenvolvida para a remoção de altas concentrações de íons sulfato (> 1000 mg.L-1) e íons metálicos (ferro, alumínio e manganês), em um único processo, foi possível em pH 12. O mecanismo de co-precipitação/precipitação da maioria dos poluentes como hidróxidos ou coprecipitados, no caso dos íons sulfato via formação da etringita (3CaO.3CaSO4.Al2O3.31H2O), pela adição de cal e sais de alumínio numa razão mássica de Ca:Al:SO4 2- = 2:0.3:1. A estrutura deste mineral (etringita) apresenta uma vantagem na remoção de diversos íons pois é possível ocorrer modificações e agregar na sua formação íons como Pb, Sr, Cr, Si, Ti, Co, Mn, Fe, CO3 2-, CrO4 2-, IO3 1- e BO3 2-, além de ocorrer em conjunto a precipitação de hidróxidos metálicos devido ao pH alcalino do meio (pH 12). Neste meio alcalino, a remoção de íons molibdato não é eficiente devido a alta solubilidade deste ânion. Estas técnicas foram aplicadas ao tratamento, em nível de bancada e piloto, de um efluente ácido (DAM), oriundo de uma mina de carvão extinta e que possui concentrações elevadas de acidez e íons Mn, Fe, Al e SO4 2-. Os sólidos produzidos em todos esses processos de precipitação foram eficientemente separados usando microbolhas (via despressurização de água saturada com ar e com uma bomba multifásica), empregando como floculante um polímero não-iônico e água saturada a 5 atm. A Flotação por Ar Dissolvido (FAD) foi aplicada por mostrar maiores vantagens sobre a sedimentação, em termos de melhor qualidade da água tratada e pela elevada cinética. Os melhores resultados em escala bancada de remoção conjunta de íons metálicos e sulfato em meio alcalino (pH 12) foram atingidos com os parâmetros de FAD com 30% de reciclo de água saturada a 5 atm de pressão e 5 mg.L-1 de floculante, apresentando uma turbidez residual de 0,5 NTU para uma taxa de aplicação de 13 m3.m-2.h-1. Assim, a água produzida pela segunda alternativa em escala de laboratório mostrou-se tecnicamente mais eficiente, justificando a aplicação em escala piloto em um sistema inovador (processo-eequipamento), composto por um Reator-Gerador-de-Flocos (RGF®), seguido de flotação em uma célula de Flotação-de-Alta-Taxa (FADAT) com capacidade de 1-1,4 m3h-1, no tratamento de um efluente ácido SS-16 (São-Simão em Criciúma), devido às concentrações de íons sulfato menores do que 250 mg.L-1 e ausência de íons manganês e demais metais pesados. Os melhores resultados em escala piloto foram obtidos com 5 mg.L-1 de Qemifloc (polímero não-iônico), 30 mg.L-1 de oleato de sódio, taxa de reciclo de 40% e pH 12. As concentrações residuais de íons sulfato foram menores que 250 mgL-1 e as remoções de metais e sólidos acima de 90%. A unidade RGF®- FADAT ocupa um reduzido espaço e uma capacidade de tratamento da ordem de 13 m3m-2h-1 e mostrou um grande potencial para o tratamento da DAM e reúso da água na região. Outros íons constituintes nesta água (Cl-, etc) também ficaram dentro do limite permitido pelas legislações vigentes. Assim, se conclui que este último método de remoção demonstra ter um bom potencial no tratamento de DAM para reciclo de águas. / The aim of this work was to develop alternative techniques to remove sulfate, iron and aluminum from coal mining acid water. Aqueous effluents generated in mining activities (coal and metal sulfides mainly), especially the acid mine drainage (AMD), cause great environmental problems due to its high contamination potential for surface or underground water resources. AMD is often characterized by low pH values and high concentrations of toxic inorganic ions. This work summarizes alternatives to remove sulfate ions, molibdate and metal ions from mining effluents including neutralization, precipitation (or co-precipitation) under different reagents and pH conditions. Sulfate removal, is one of the most difficult and onerous task. Accordingly, main focus was addressed to this element. Thus, two alternatives were developed, following interactions between Aluminum salts and sulfate ions, and compared technically nd econonomically. The first alternative consisted of ions removal at pH 4.5, using polyaluminum chloride (PAC). at a PAC:SO4 2- = 7:1 mass ratio. This alternative was possible due to the interaction mechanism of PAC-SO4 2-, confirmed in this work by the FAM (Ferron colorimetric method). Herein, the diverse Al species react differently with sulfate, namely the hydroxides type species such as colloidal aluminum (Alc), that lead to a quickly coagulation with sulfate. More, Ala species form soluble complexes, responsible of the increase in residual total aluminum concentration. The reaction kinetic between PAC-SO4 2- also depends on the Alb species - classified as polymeric - hence in its absence, the process kinetic reduces considerably, due to slow polymerization of the Al13. Also iron and MoO4 2- ions were co-precipitated by the amorphous structure of aluminum hydroxide generated. This alternative allowed to sulfate removal values of the order of 66% (252 mg.L-1), 98% molybdenum ions removal (0,04 mg.L-1) and iron and aluminum ions were partially removed (86% and 82%, respectively). Conversely, manganese ions were not removed efficiently, due to the high solubility at this pH value. The second alternative, developed for high sulfate concentrations removal (>1000 mg.L-1) and metallic ions (iron, aluminum and manganese), in a single stage, was possible at pH 12. The co-precipitation/precipitation mechanism of the majority of the pollutants as hydroxides or co-precipitated, in the case of sulfate by ettringite formation (3CaO.3CaSO4.Al2O3.31H2O), by lime and aluminum salts addition at a mass ratio of Ca:Al:SO4 2- = 2:0.3:1. The structure of this mineral, ettringite, presents the advantage for the uptake of diverse ions, namely Pb, Sr, Cr, Si, Ti, Co, Mn, Fe, CO3 2-, CrO4 2-, IO3 1- and BO3 2-, this occurring independently on the metallic hydroxides precipitation at alkaline pH (pH 12). In this basic medium, the molibdate ions were not removed because the high solubility of this anion. These techniques were applied at bench and pilot scales, to an acid wastewater treatment (effluent from an abandoned coal mine) which contain a high acidity and fairly high concentrations of Mn, Fe, Al and SO4 2- ions. The solids (sludge) produced in all these precipitation processes were efficiently separate using microbubbles (by depressurization of water saturated using a multiphase bomb), nonionic polymer flocculant. Dissolved Air Flotation (DAF) was applied because showed higher advantages over settling, in terms of better quality of the treated water and a high kinetic. Best results at bench scale of both metallic ions and sulfate removal were obtained at pH 12, with 30% of recycle of the saturated water at 5atm and using 5 mg.L-1 flocculant. The residual turbidity of the treated water was 0.5 NTU at 13 m3.m-2.h-1 throughput. Thus, the water produced with this second alternative at laboratory scale was found to be more efficient and for this reason was applied at a pilot scale treating an AMD, in an innovative system (process-and-equipment), constituted of a Floc Generator Reactor (FGR®), and coupled to a High Rate Flotation Cell (FADAT). This plant was constructed at São-Simão-Criciúma city to treat and best results were obtained with 5 mg.L-1 of Qemifloc (no-ionic polymer), 30 mg.L-1 of sodium oleate, recycle ratio of 40% and pH 12. Results showed residual concentrations of sulfate ions lower than 250 mg.L-1 and removal of ions and solids reaching 90%. The unit FGR-FDAT presents a low footprint and a high throughput (13 m3m-2h-1) and showed a great potential for the AMD treatment and the reuse of this water in the region. Others ions that constitute in this water (Cl-, etc) also were within the emission levels. Finally, it is concluded that the technique here proposed has a good potential for AMD treatment and water reuse.

Dissertação (Mestrado)—Universidade de Brasília, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-12-23T16:25:10Z No. of bitstreams: 1 2016_DanielValenciaCárdenas.pdf: 4643116 bytes, checksum: 22772c17252fd0b0f317903862c526d9 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2017-02-03T17:09:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_DanielValenciaCárdenas.pdf: 4643116 bytes, checksum: 22772c17252fd0b0f317903862c526d9 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-03T17:09:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_DanielValenciaCárdenas.pdf: 4643116 bytes, checksum: 22772c17252fd0b0f317903862c526d9 (MD5) / Algumas cepas da Cylindrospermopsis raciborskii produzem cilindrospermopsinas como produto do seu metabolismo e, além disso, mesmo em condições normais, as estas são excretadas pelas células. Suas propriedades hidrofílicas permitem que sejam altamente solúveis em água, dificultando a sua remoção pelo ciclo convencional de tratamento de água. A flotação por ar dissolvido se destaca entre as alternativas tecnológicas que removem eficazmente células de cianobactéria, e consequentemente, as cianotoxinas intracelulares associadas às cianobactérias. A adsorção em carvão ativado pulverizado apresenta bons desempenhos na remoção da fração dissolvida de cianotoxinas. Nesse contexto, este estudo avaliou a remoção de células de C. raciborskii e de cilindrospermopsinas no processo combinado de flotação com adsorção em carvão ativado pulverizado, assim como a influência das condições de coagulação, propriedades do carvão e parâmetros operacionais na eficiência de remoção de células e toxina. Foram construídos diagramas de coagulação para a quitosana e o sulfato de alumínio, compreendendo as etapas de coagulação, floculação e flotação, para águas de estudo com densidade celular de C. raciborskii de ~106⁄. Além disso, foram feitos ensaios de adsorção de cilindrospermopsinas para dois carvões ativados pulverizados, os resultados foram comparados com as propriedades físicas de cada um e foi estimada uma dosagem de referência que foi usada nos ensaios do processo combinado de flotação e adsorção. A verificação da influência da taxa de aplicação superficial e da taxa de recirculação foi desenvolvida em colunas de flotação, usando as condições ótimas de coagulação e a dose de referência de carvão. Os resultados deste estudo revelaram que ambos os coagulantes apresentaram bom desempenho nos valores de pH entre 6,0 e 6,5, com dosagens de 0,5 e 9,0⁄ para quitosana e sulfato de alumínio, respectivamente. A adsorção de cilindrospermopsinas em carvão ativado foi favorecida pelo carvão com maior volume de microporos e área superficial, resultando em remoções de até 97% para toxinas dissolvidas em água deionizada e 85% para toxinas dissolvidas em água do lago Paranoá. A menor taxa de aplicação superficial em conjunto com uma taxa de recirculação de 10%, resultaram em máxima remoção de turbidez, cor aparente e clorofila-a. A remoção de cilindrospermopsinas, pelo processo combinado, foi influenciada majoritariamente pela dosagem de CAP e não pela taxa de aplicação superficial e de recirculação. O processo combinado de flotação com adsorção em carvão ativado demonstrou ser satisfatório na remoção de clorofila-a e cilindrospermopsinas, porém, sob as condições testadas, não foi possível garantir residuais de toxina na água clarificada compatíveis com a recomendação da portaria 2.914 de 1⁄. Entretanto, a aplicação de CAP interferiu nas remoções de turbidez e cor aparente, já que diminuiu a razão ⁄ nas taxas de recirculação testadas. / Some Cylindrospermopsis raciborskii strains produce cylindrospermopsins during metabolism. Furthermore, even in normal conditions, these toxins can be excreted. The cylindrospermopsins hydrophilic properties allow a high solubility that leads a weaker removal by the conventional water treatment. The dissolved air flotation (DAF) stands out as a great technique to remove both cells and intracellular toxins. The adsorption onto activated carbon shows a satisfactory performance adsorbing the dissolved toxin fraction. Hence, this study evaluated the removal of both C. raciborskii cells and cylindrospermopsins by the combining of dissolved air flotation and powdered activated carbon adsorption, as well as the coagulation conditions influence, some carbon properties and DAF project parameters on the global process efficiency. Coagulation diagrams were constructed, including coagulation, flocculation and flotation for waters spiked with ~106⁄ C. raciborskii, using chitosan and aluminum sulfate as coagulants. The adsorption onto powdered activated carbon (PAC) was studied using two different activated carbons. The adsorption data was compared in terms of physical carbon properties and a reference dosage were computed and applied in the combined process. The surface loading rate and recycle ratio were evaluated in a flotation column system, where were applied the optimal coagulant dose and the computed carbon dosage. The results reveal that great removals for both coagulants were achieved in pH values surrounding 6,0 and 6,5, and coagulant doses 0,5 and 9,0⁄ for chitosan and aluminum sulfate, respectively. The cylindrospermopsins adsorption was improved by the activated carbon porosity, showing better results with an activated carbon larger micropore volume and surface area, exhibiting 97% removal for cylindrospermopsins dissolved in deionized water and 85% for toxins dissolved in Paranoá lake water. The lowest surface loading rate with a recycle ratio of 10% exhibited higher turbidity, apparent color and chlorophyll-a removals. The cylindrospermopsins removal, by the combined process of DAF and adsorption onto PAC, was mostly influenced by the PAC dosage; and the surface loading rate and the recycle ratio had a minimal incidence. The combined process demonstrated a good performance for removal both cells and toxins, however the 1 ⁄ Brazilian standard recommendation was not reached. Nevertheless, the PAC addition inhered turbidity and color removal efficiencies because of ⁄ ratio decreasing at the tested recycle ratios.

A presente dissertação de mestrado apresenta estudos teórico-experimentais das propriedades e características interfaciais de nanobolhas, investigando os mecanismos de geração e suas aplicações em flotação de quartzo e precipitados coloidais de amina, como modelos de partícula mineral e soluto aquo poluente. A geração das nanobolhas foi realizada por despressurização de ar dissolvido em água, possibilitando a descoberta de uma fração de nanobolhas (120 - 720 nm), além de microbolhas (40 - 100 m) na antiga técnica, que deu origem à flotação por ar dissolvido (FAD). O estudo das propriedades interfaciais (potencial zeta) e tamanho das nanobolhas foi realizado em função do pH do meio, utilizando NaCl como eletrólito suporte, na presença dos surfactantes aniônico (Dodecil Sulfato de Sódio - SDS) e catiônico (alquil metil éter monoamina - Flotigam EDA 3B). Os resultados de caracterização mostraram que tanto o tamanho quanto o potencial zeta dependem do pH do meio. Os maiores tamanhos de nanobolhas (720 nm) foram encontrados próximos ao ponto isoelétrico (pie = 4,5), onde essas bolhas encontram-se praticamente neutras (+ 5 mV). Por outro lado, quanto maior a densidade de carga das nanobolhas (+ 22 mV) menores são os tamanhos resultantes, principalmente em pH´s baixos (pH = 2,0; tamanho = 120 nm). Da mesma forma, em meio alcalino (pH 10), foi observado um aumento significativo da carga negativa das bolhas (-59 mV). A capacidade de flotação das nanobolhas (120 – 720 nm) isoladas ou misturadas com macrobolhas (0,4 – 0,8 mm) foi avaliada para partículas de quartzo em diferentes faixas granulométricas. Para estes estudos, foram empregados diferentes sistemas de flotação, utilizando um tubo de Hallimond modificado para geração das macrobolhas, na presença e na ausência de nanobolhas. Os resultados mostraram que as nanobolhas isoladas não são capazes de flotar as partículas de quartzo, devido à baixa capacidade de carregamento dessas bolhas pequenas. Entretanto, em conjunto com as macrobolhas, foram responsáveis por aumentar significativamente a flotação de partículas finas (<37 m) em cerca de 20% quando comparado às macrobolhas isoladas. Porém, essa mesma eficiência não foi obtida na recuperação das partículas grossas (> 212 m). Os precipitados coloidais de amina foram caracterizados por medidas de turbidez nefelométrica, com o objetivo de investigar a formação dessas espécies em função da concentração de amina utilizada. Com isso, verificou-se que os colóides de amina são formados em meio alcalino (insolubilização) a partir de concentração 10-3 mol. L-1, pH >10,5 e após 30 min. As medidas de tamanho e potencial zeta, em função do pH do meio, mostraram que os colóides formados apresentaram tamanhos na ordem de nanômetros (120 – 350 nm), sendo que o máximo crescimento foi obtido próximo ao ponto isoelétrico (pH 11). Foram realizados estudos de flotação dessas espécies coloidais de amina em diferentes sistemas e, além disso, foi avaliado o efeito da floculação desses colóides previamente à flotação. Os resultados da remoção dos precipitados coloidais de amina revelaram que as nanobolhas isoladas foram altamente eficientes, atingindo valores de remoção em torno de 80%. Por sua vez, as microbolhas em mistura com as nanobolhas não apresentaram valores significativos de remoção das espécies coloidais. Ainda, a floculação dessas espécies realizada previamente à flotação revelou que, para concentrações menores de amina, a formação de flocos foi eficiente aumentando a remoção das espécies coloidais. Por outro lado, para maiores concentrações, a eficiência da remoção foi diminuída quando comparada à flotação realizada sem floculação. Embora não exista uma legislação específica para o controle desses poluentes de aminas, os resultados de remoção obtidos (concentração residual final de 10 ppm) mostram-se eficientes quando comparados às concentrações comumente encontradas em efluentes de mineração (22 - 30 ppm). A partir dos resultados obtidos na presente dissertação, as propriedades interfaciais das nanobolhas, bem como a sua aplicação para flotação de partículas minerais e poluentes foram melhor elucidadas. Em função do potencial observado, acredita-se que essas informações possam ser empregadas para o desenvolvimento de pesquisas avançadas com nanobolhas. Finalmente, o estudo aponta sobre a necessidade da implantação de um padrão de emissão das aminas empregadas na flotação de minério de ferro, a fim de minimizar os impactos ambientais relacionados a esta atividade. / The present dissertation deals with a theoretical/experimental study including nanobubbles properties and interface characteristics, researching the generation mechanisms and its applications in flotation of quartz particles and colloidal precipitates, as mineral particles and aquo pollutants model. The nanobubbles generation was conducted by depressurization of dissolved air in water, proving a finding of the nanobubbles fraction (120 - 720 nm), aside from microbubbles (40 - 100 m) in this technique that gave rise to dissolved air flotation (DAF). The nanobubbles interfacial properties study (zeta potential and size) were carried as a function of medium pH, using NaCl as a support eletrolyte, and in the presence of the anionic surfactant (sodium dodecyl sulphate – SDS) and cationic (Alquil methyl ether monoamine - Flotigam EDA 3B). The characterization results showed that both size and zeta potential depends of the medium pH. The bigger size of the nanobubbles was found next to the isoelectric point (iep = 4.5), where its practically neutral (+ 5 mV). In opposite, for higher density nanobubbles charge, smaller will be the sizes, mostly in acid pH´s (pH = 2.0; size = 120 nm). Similarly, in alkaline medium (pH 10), it was observed a significant increase of the negative charge of nanobubbles (-59 mV). The flotation capacity of the nanobubbles (120 – 720 nm) isolated or mixed with coarse bubbles (0.4 – 0.8 mm) was evaluated for quartz particles in different size fractions. For these studies were employed different conditions and cells (setups), applied a modified Hallimond tube to coarse bubbles generation in the presence and the absence of nanobubbles. The results showed that flotation with single nanobubbles was not effective due to their very low lifting power. However, flotation recoveries with coarser and nanobubbles when compared to isolated coarse bubbles were 20-30 % higher only for the very fine quartz fractions (<37 μm) and did not affect the coarse particles (> 212 μm). The amine colloidal precipitates species were characterized by nephelometer turbidity, with the aim of investigating, the formation of these species as a function of amine concentration used. Hence, it was found that the amine colloids were formed in the alkaline medium (insolubilization) only from 10-3 mol. L-1, pH >10.5 and after 30 min. The size and zeta potential measured as a function of the medium pH showed that formed colloids had nanometrics sizes (120 – 350 nm), whereby these species grow to a maximum at the isolectric point (pH 11). Flotation studies of these colloids species was carried out in differents flotation systems and, in addition it was evaluated its flocculation effect before the flotation. The removal results of the precipitates species revealed that the isolated nanobubbles were highly efficient, reaching removal values close to 80%. In its turn, the microbubbles mixed with nanobubbles not showed significant values to the colloidal species removal. In addition, its flocculation before the flotation demonstrated that for lowest concentration of amine the flocks formation was efficient, increasing the removal of the colloidal species. On the other hand, for higher concentrations of amine the removal efficiency was decreased when compaired with the flotation without flocculation. Although, there is not specific legislation to control these amines pollutants, the removal results obtained (final residual concentrations of 10 ppm) showed efficient when compaired with the common concentrations found in mineral effluents (22 - 30 ppm). and zeta potential measured as a function of the medium pH showed that formed colloids had nanometrics sizes (120 – 350 nm), whereby these species grow to a maximum at the isolectric point (pH 11). Flotation studies of these colloids species was carried out in differents flotation systems and, in addition it was evaluated its flocculation effect before the flotation. The removal results of the precipitates species revealed that the isolated nanobubbles were highly efficient, reaching removal values close to 80%. In its turn, the microbubbles mixed with nanobubbles not showed significant values to the colloidal species removal. In addition, its flocculation before the flotation demonstrated that for lowest concentration of amine the flocks formation was efficient, increasing the removal of the colloidal species. On the other hand, for higher concentrations of amine the removal efficiency was decreased when compaired with the flotation without flocculation. Although, there is not specific legislation to control these amines pollutants, the removal results obtained (final residual concentrations of 10 ppm) showed efficient when compaired with the common concentrations found in mineral effluents (22 - 30 ppm). Based on the results reported in the present work, the interfacial properties of the nanobubbles, as well the applications for mineral flotation of the particles and pollutants were better understood.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Geociências, 2011. / Submitted by Max Lee da Silva (bruce1415@hotmail.com) on 2011-06-27T22:50:11Z No. of bitstreams: 1 2011_PauloRenatoPerdigãoDePaiva.pdf: 6783784 bytes, checksum: 90815ba63f85fd7b0c3344fd386c6833 (MD5) / Approved for entry into archive by Guilherme Lourenço Machado(gui.admin@gmail.com) on 2011-06-28T16:10:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_PauloRenatoPerdigãoDePaiva.pdf: 6783784 bytes, checksum: 90815ba63f85fd7b0c3344fd386c6833 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-06-28T16:10:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_PauloRenatoPerdigãoDePaiva.pdf: 6783784 bytes, checksum: 90815ba63f85fd7b0c3344fd386c6833 (MD5) / A amostra do minério foscorítico utilizada neste estudo foi coletada no Complexo Carbonatítico de Catalão I. Os experimentos de flotação seletiva da apatita em relação aos carbonatos evidenciaram que a técnica de flotação direta da apatita não era promissora, pois os sistemas de reagentes específicos não apresentaram um bom desempenho. A ausência de seletividade foi atribuída à presença, em sua maioria, de partículas mistas apatita/carbonatos. Essa representou uma das principais características do minério para a obtenção de concentrados com recuperações de P2O5 da ordem de 86%, porém, com teores de P2O5 no concentrado cleaner inferiores a 18%. De fato, as informações obtidas sobre o processo de liberação da apatita do minério foscorítico indicaram que a moagem em tamanhos mais finos não resultaria em partículas de apatita liberadas. No entanto, a fragmentação do minério é capaz de liberar partículas de ganga, favorecendo, assim, a separação da ganga silicática, da magnetita e de grande parte dos carbonatos, em tamanhos que podem ser produzidos facilmente por moagem convencional (P80= 250 m). Dessa forma, o uso da técnica de flotação reversa (após um pré-tratamento do minério e obtenção de um concentrado composto por apatita e carbonatos) mostrou-se viável para a concentração dos carbonatos e consequente depressão da apatita. O pré-tratamento do minério foscorítico consistiu na cominuição, a uma granulação em P80 = 250 m, separação magnética de baixa intensidade de campo, atrição do material não magnético e deslamagem, esta última, para a remoção da fração não magnética menor que 75 m. Este procedimento permitiu mudanças significativas nos teores de P2O5, CaO, MgO e Fe2O3. Observou-se um incremento no teor de fósforo de 7,70% para 11,30%, quando se utiliza esta seqüência de pré-tratamento. O material deslamado constituiu a alimentação da flotação direta com os seguintes teores, em termos dos principais constituintes: 11,30% de P2O5, 32,90% de CaO, 9,10% de Fe2O3, 11,47% de MgO, 0,59% de Al2O3 e 6,60% de SiO2. A etapa de flotação direta foi otimizada a partir de dois estágios de flotação rougher e cleaner. O sistema de reagente consistiu do depressor Flomax (1000g/t), o depressor amido de milho (500 g/t) e o coletor sulfossuccinamato de sódio (700 g/t), em pH=8. Com base nos resultados de flotação direta, constatou-se que é possível obter um concentrado cleaner com os seguintes teores, em termos dos principais constituintes: 17,90% de P2O5, 44,60% de CaO, 1,00% de Fe2O3, 7,13% de MgO e 0,12% de SiO2. O concentrado obtido foi remoído a uma granulometria 80% < 74 m e deslamado em 20 μm. O produto obtido consistiu na alimentação da flotação reversa. Na flotação reversa utilizou-se ácido vi fosfórico, como depressor de apatita e regulador do pH da polpa (5,0). O coletor selecionado foi um ácido graxo saponificado. Os melhores resultados obtidos apresentaram concentrados com os seguintes teores, em termos dos principais constituintes: 38,11% de P2O5, 50,98% de CaO, 1,07% de Fe2O3, 0,67% de MgO e 0,25% de SiO2. A porcentagem dos minerais presentes no concentrado, estimada a partir dos teores obtidos na análise por FRX, é apresentada a seguir: 89,77% de apatita, 2,33% de dolomita, 5,48% de calcita, 1,80% de minerais de ferro (magnetita e ilmenita) e 0,62% de filossilicatos. As partículas de apatita e dolomita utilizadas para o estudo de Análises de Superfície por XPS e AFM foram obtidas a partir do concentrado e do rejeito obtidos na flotação direta. Além disso, a análise utilizando o AFM também foi realizada com uma amostra de apatita, natural, proveniente do Ward’s Natural Science Establishment (US). Os espectros obtidos por XPS para as partículas de apatita, provenientes do concentrado e do rejeito de flotação, mostraram que as partículas do concentrado possuem uma maior concentração de Ca 2s (6,73%), P 2p (4,46%), F 1s (0,69%) e uma menor concentração de Mg 2s (3,11%) e Si 2s (4,85%). A maior concentração atômica de Mg 2s (5,27%) nas partículas de apatita do rejeito, indica que ocorreu a precipitação de Mg2+, proveniente da dissolução da dolomita, na superfície da apatita durante as etapas do processo, afetando sua flotabilidade. Os espectros obtidos por XPS para as partículas de dolomita, provenientes do concentrado e do rejeito de flotação, mostraram que as partículas do concentrado possuem uma maior concentração de Ca 2s (4,71%), P 2p (1,57%), F 1s (0,29%) e Si 2s (6,42%). A maior concentração de P 2p, Ca 2s e F 1s nas partículas de dolomita do concentrado é explicada pela presença das inclusões expostas de apatita nas dolomitas. O aumento da concentração de Ca 2s na superfície da dolomita aumenta sua probabilidade de flotação, diminuindo a seletividade. Os estudos realizados por AFM mostraram a presença de aglomerados na superfície das partículas de apatita formados pela interação do oleato de potássio com os íons Ca2+ ou íons Mg2+, formando o colóide dioleato de cálcio (Ca(R-COO)2(s)) ou dioleato de magnésio (Mg(R-COO)2(s)). A presença dos aglomerados aumentou a rugosidade da amostra em 83,55 nm. Além disso, foi possível verificar a precipitação de Ca2+ e Mg2+ na superfície das partículas, provavelmente na forma de hidróxido de cálcio, carbonato ou hidróxido de magnésio, alterando a sua composição química de superfície. A heterogeneidade química e a rugosidade da superfície das partículas são fatores determinantes na flotabilidade e seletividade da flotação de sais semi-solúveis. _________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The sample of phoscoritic ore used in this study was collected in the Carbonatite Complex of Catalão I. The experiments of selective flotation of apatite in relation to carbonates pointed out that the direct flotation of apatite was not the most promising, one since the systems of specific reagents used did not show a good performance. The lack of selectivity was attributed, mostly, to the presence of apatite/carbonates mixed particles. This represented one of the ore’s main characteristics to obtain concentrates with recoveries of P2O5 of around 86% but with contents of P2O5 in the cleaner concentrate of less than 18%. In fact, information obtained on the process of apatite release from phoscoritic ore indicated that fine grinding would not result in particles of apatite released. However, the fragmentation of the ore is capable of releasing particles of gangue, thus promoting the separation of silicatic gangue, of magnetite and much of the carbonates in sizes that can be easily produced by conventional milling (P80 = 250m) . Therefore, the use of the reverse flotation technique (after a pretreatment of the ore and the attainment of a concentrate composed of apatite and carbonates) was feasible for the concentration of carbonates and consequent depression of apatite. The pretreatment of the phoscoritic ore consisted of comminution, at a grain size P80 = 250m, magnetic separation of low-intensity field, attrition of non-magnetic material and desliming, this latter for the removal of the non-magnetic fraction smaller than 75 m. This procedure allowed significant changes in the contents of P2O5, CaO, MgO and Fe2O3. An increase in the content of phosphorus from 7.7% to 11.30% was observed when this sequence of pretreatment was performed. The deslimed material consisted the feeding of the direct flotation with the following contents, in terms of the main constituents: 11,30% de P2O5, 32,90% de CaO, 9,10% de Fe2O3, 11,47% de MgO, 0,59% de Al2O3 e 6,60% de SiO2. The direct flotation step was optimized from a two-stage flotation, rougher and cleaner. The reagent system consisted of Flomax as a depressant/dispersant (1000g /t), corn starch as a depressor (500 g/t) and sulfosuccinamate as a collector (700 g/t), at pH = 8. Based on the results of direct flotation, it was proved that it is possible to obtain a cleaner concentrate with the following contents, in terms of the main constituents: 17.90% P2O5, 44.60% CaO, 1.00% Fe2O3, 7.13% MgO and 0.12% SiO2. The concentrate obtained was reground to 80% particle size < 74μm and deslimed in 20μm. The product obtained consisted in the feeding of reverse flotation. Phosphoric acid was used in reverse flotation as an apatite depressant and a regulator of the pulp pH (5.0). The collector chosen was a viii saponified fatty acid. The best results obtained showed concentrate with the following contents, in terms of the main constituents: 38.11% P2O5, 50.98% CaO, 1.07% Fe2O3, 0.67% MgO and 0.25% SiO2. The percentage of minerals in the concentrate, estimated from the contents of the elements obtained by the XRF, is as follows: 89,77% apatite, 2,33% dolomite, 5,48% calcite, 1,80% iron ore (magnetite and ilmenite) and 0,62% phyllosilicates. The particles of apatite and dolomite used for the study of Surface Analysis by XPS and AFM were attained from the concentrate and the waste obtained in the direct flotation. Moreover, the analysis using AFM was also carried out on a sample of apatite, natural, originating from Ward's Natural Science Establishment (U.S.). The spectra obtained by XPS for the apatite particles from the concentrate and the flotation waste showed that the concentrate particles have a higher concentration of Ca 2s (6.73%), P 2p (4.46%), F 1s (0.69%) and a lower concentration of Mg 2s (3.11%) and Si 2s (4.85%). The largest atomic concentration of Mg 2s (5.27%) in the particles of apatite from the waste indicates the precipitation of Mg2+ from the dissolution of dolomite on the apatite surface during the steps of the process, affecting its flotability. The spectra obtained by XPS for the particles of dolomite, from the concentrate and the flotation waste, showed that the particles of the concentrate have a higher concentration of Ca 2s (4.71%), P 2p (1.57%), F 1s (0.29%) and Si 2s (6.42%). The highest concentration of P 2p, Ca 2s and F 1s in the dolomite particles of the concentrate is explained by the presence of exposed inclusions of apatite in the dolomites. The concentration of Ca 2s increase on the dolomite surface raises its probability of flotation, reducing the selectivity. The studies carried out by AFM showed the presence of agglomerates on the surface of apatite particles formed by the interaction of potassium oleate with the ions Ca2+ or Mg2+, forming the colloid calcium dioleate (Ca (R-COO)2(s)) or magnesium dioleate (Mg (RCO) 2(s)). The presence of agglomerates increased the roughness of the sample in 83.55 nm. Furthermore, it was possible to verify the precipitation of Ca2+ and Mg2+ on the surface of the particles, probably in the form of calcium hydroxide, carbonate or magnesium hydroxide, changing its surface chemical composition. The chemical heterogeneity and surface roughness of the particles are determining factors in the flotability and selectivity of the flotation of semi-soluble salts.

Este trabalho aborda a caracterização da matéria orgânica existente num ácido fosfórico de pureza industrial (AFPI), oriundo do Marrocos, objetivando sua remoção através de flotação por ar dissolvido (FAD). O AFPI é um líquido escuro que exibe densidade (2020 kg/m³) e viscosidade dinâmica (1,94 x 10-² Pa.s at 20°C) muito mais alta do que os tipos mais puros de ácido fosfórico, como o grau alimentar e o de pureza analítica. Por outro lado, o AFPI apresenta tensão superficial mais baixa que o ácido de grau alimentício (55,2 mN/m versus 63,7 mN/m a 25°C), indicando a presença de espécies surfactantes dissolvidas (ácidos carboxílicos de cadeia aromática). O teor de 447ppm de carbono orgânico total (TOC) evidencia a alta contaminação do AFPI marroquino por matéria orgânica, que pode ocorrer dissolvida (ácidos carboxílicos aromáticos) ou na forma de minúsculas placas que exibem diâmetro (média aritmética ponderada) de 4µm. Ensaios FAD foram executados usando ar pressurizado a 3,5kgf/cm², que após alívio de pressão, produziu uma população de bolhas com diâmetro de 2,41 x 10`POT´-5m (média aritmética ponderada) e altíssimo desvio padrão (2,94 x10`POT´-5m). A medida do diâmetro de bolhas (db), através de difração de laser, somente foi factível com mistura contendo 40% de ácido fosfórico grau alimentar e 60% de água. Devido a isto, os valores reais de db nos ensaios FAD podem diferir os valores medidos. Ensaios DAF foram executados sob diferentes tempos de flotação (15-60 minutos), todavia a mais alta remoção de TOC (somente de 17,7%) foi obtida com 45 minutos de flotação. A remoção muito baixa de TOC (e também de As, Mg e sulfato) gerada pelos ensaios FAD pode ser explicada pela baixa eficiência de colisão (EC) exibida por minúsculas placas (partículas orgânicas suspensas no AFPI) que precisam colidir com bolhas de ar muito maiores para que possam aderir às mesmas, flutuar e serem removidas do AFPI. Esta possibilidade foi corroborada por um valor de EC da ordem de 0,04 (EC~0,04), que foi determinada pelo modelo de Yoon-Luttrell. / This thesis approaches the characterization of the organic matter which exists in a Moroccan phosphoric acid of industrial grade (PAIG), aiming at its removal via Dissolved Air Flotation (DAF). PAIG is a dark liquid which exhibits specific gravity 2020 kg/m³ (26°C) and dynamic viscosity 1.94 x 10-² Pa.s (20°C) very much higher than other purified types of phosphoric acid (food or analytical grade). Conversely it presents surface tension lower than phosphoric acid food grade (55.2 mN/m versus 63.7 mN/m at 25°C), indicating the presence of dissolved surfactants (carboxylic acids bearing aromatic chains). The content of 447ppm of total organic carbon (TOC) evidences its high contamination by organic matter, which may occur either as dissolved species (aromatic carboxylic acids) or suspended platy-shaped particles (weighed average diameter of 4Êm). DAF experiments were conducted using an air pressurization of 3.5kgf/cm², which, after pressure release, yielded a bubble swarm of weighed average size of 2.41 x 10-5m and a large standard deviation of 2.94 x 10-5m. Because bubble size (db) measurements were conducted via laser diffraction with a mixture of 40% phosphoric acid food grade plus 60% of water, actual values of db may be different from the measured ones. DAF tests were conducted under different length of time (15-60 minutes), but the highest removal of TOC (17.7%) was accomplished at 45 minutes of flotation time. The very low removal of TOC (and also Mg, As and sulfate) yielded by DAF experiments may be explained by a low efficiency of collision (EC) exhibited by small platelets (suspended organic particles) which must collide with bigger air bubbles in order to attach to them and be floated. This possibility was corroborated by efficiency of collision (EC) = 0.04, determined by Yoon-Luttrell Model.

O objetivo deste trabalho foi desenvolver técnicas alternativas para remoção de íons, principalmente ferro, alumínio e sulfato, encontrados em efluentes gerados pelas atividades de mineração de carvão. Alguns desses efluentes, também denominados de drenagens ácidas de minas (DAM), causam grandes problemas ambientais devido ao seu alto volume e potencial de contaminação de solos e mananciais, pelos seus baixos valores de pH e elevadas concentrações de íons inorgânicos tóxicos e poluentes. Este trabalho resume as alternativas para remover íons sulfato, molibdato e íons metálicos de efluentes mineiros incluindo a neutralização, precipitação química (ou co-precipitação) sob diferentes reagentes e condições de pH. Entre esses íons, destaca-se a remoção de íons sulfato que é um processo difícil e custoso e, por esta razão, a ênfase foi focada neste elemento. Neste trabalho, duas alternativas foram desenvolvidas, segundo os mecanismos de interação entre sais de Al e íons sulfato, e avaliadas comparativamente sob aspectos técnicos e de avaliação de custos. A primeira alternativa consistiu na remoção de íons em meio ácido (pH 4,5), onde foi empregado um policloreto de alumínio (PAC) em uma razão mássica de PAC:SO4 2- = 7:1. Esta alternativa foi possível devido ao mecanismo de interação PAC-SO4 2- desenvolvido e comprovado pelo MAF (método colorimétrico Ferron), onde as diversas espécies de Al reagem de forma diferenciada com os íons sulfato. Espécies do tipo hidróxido de alumínio coloidal (Alc) podem “coagular” rapidamente com o íon sulfato e espécies do tipo Ala formam complexos solúveis, resultando no acréscimo de concentração residual de alumínio total. A cinética da reação entre PAC-SO4 2- também depende das espécies Alb - classificados como poliméricos - pois em sua ausência, a cinética reduz consideravelmente, devido à lenta polimerização do Al13. Os demais íons (Fe e MoO4 2-) foram co-precipitados na estrutura amorfa do hidróxido de alumínio gerado ou ainda como precipitados de hidróxidos. Esta alternativa permitiu uma remoção dos íons sulfato, da ordem de 66% (252 mg.L-1), a de íons molibdênio foi de 98% (0,04 mg.L-1), íons de ferro e alumínio foram removidos parcialmente (86% e 82%, respectivamente) e os íons manganês não são removidos de forma significativa, devido a solubilidade deste íon a este valor de pH. A segunda alternativa, desenvolvida para a remoção de altas concentrações de íons sulfato (> 1000 mg.L-1) e íons metálicos (ferro, alumínio e manganês), em um único processo, foi possível em pH 12. O mecanismo de co-precipitação/precipitação da maioria dos poluentes como hidróxidos ou coprecipitados, no caso dos íons sulfato via formação da etringita (3CaO.3CaSO4.Al2O3.31H2O), pela adição de cal e sais de alumínio numa razão mássica de Ca:Al:SO4 2- = 2:0.3:1. A estrutura deste mineral (etringita) apresenta uma vantagem na remoção de diversos íons pois é possível ocorrer modificações e agregar na sua formação íons como Pb, Sr, Cr, Si, Ti, Co, Mn, Fe, CO3 2-, CrO4 2-, IO3 1- e BO3 2-, além de ocorrer em conjunto a precipitação de hidróxidos metálicos devido ao pH alcalino do meio (pH 12). Neste meio alcalino, a remoção de íons molibdato não é eficiente devido a alta solubilidade deste ânion. Estas técnicas foram aplicadas ao tratamento, em nível de bancada e piloto, de um efluente ácido (DAM), oriundo de uma mina de carvão extinta e que possui concentrações elevadas de acidez e íons Mn, Fe, Al e SO4 2-. Os sólidos produzidos em todos esses processos de precipitação foram eficientemente separados usando microbolhas (via despressurização de água saturada com ar e com uma bomba multifásica), empregando como floculante um polímero não-iônico e água saturada a 5 atm. A Flotação por Ar Dissolvido (FAD) foi aplicada por mostrar maiores vantagens sobre a sedimentação, em termos de melhor qualidade da água tratada e pela elevada cinética. Os melhores resultados em escala bancada de remoção conjunta de íons metálicos e sulfato em meio alcalino (pH 12) foram atingidos com os parâmetros de FAD com 30% de reciclo de água saturada a 5 atm de pressão e 5 mg.L-1 de floculante, apresentando uma turbidez residual de 0,5 NTU para uma taxa de aplicação de 13 m3.m-2.h-1. Assim, a água produzida pela segunda alternativa em escala de laboratório mostrou-se tecnicamente mais eficiente, justificando a aplicação em escala piloto em um sistema inovador (processo-eequipamento), composto por um Reator-Gerador-de-Flocos (RGF®), seguido de flotação em uma célula de Flotação-de-Alta-Taxa (FADAT) com capacidade de 1-1,4 m3h-1, no tratamento de um efluente ácido SS-16 (São-Simão em Criciúma), devido às concentrações de íons sulfato menores do que 250 mg.L-1 e ausência de íons manganês e demais metais pesados. Os melhores resultados em escala piloto foram obtidos com 5 mg.L-1 de Qemifloc (polímero não-iônico), 30 mg.L-1 de oleato de sódio, taxa de reciclo de 40% e pH 12. As concentrações residuais de íons sulfato foram menores que 250 mgL-1 e as remoções de metais e sólidos acima de 90%. A unidade RGF®- FADAT ocupa um reduzido espaço e uma capacidade de tratamento da ordem de 13 m3m-2h-1 e mostrou um grande potencial para o tratamento da DAM e reúso da água na região. Outros íons constituintes nesta água (Cl-, etc) também ficaram dentro do limite permitido pelas legislações vigentes. Assim, se conclui que este último método de remoção demonstra ter um bom potencial no tratamento de DAM para reciclo de águas. / The aim of this work was to develop alternative techniques to remove sulfate, iron and aluminum from coal mining acid water. Aqueous effluents generated in mining activities (coal and metal sulfides mainly), especially the acid mine drainage (AMD), cause great environmental problems due to its high contamination potential for surface or underground water resources. AMD is often characterized by low pH values and high concentrations of toxic inorganic ions. This work summarizes alternatives to remove sulfate ions, molibdate and metal ions from mining effluents including neutralization, precipitation (or co-precipitation) under different reagents and pH conditions. Sulfate removal, is one of the most difficult and onerous task. Accordingly, main focus was addressed to this element. Thus, two alternatives were developed, following interactions between Aluminum salts and sulfate ions, and compared technically nd econonomically. The first alternative consisted of ions removal at pH 4.5, using polyaluminum chloride (PAC). at a PAC:SO4 2- = 7:1 mass ratio. This alternative was possible due to the interaction mechanism of PAC-SO4 2-, confirmed in this work by the FAM (Ferron colorimetric method). Herein, the diverse Al species react differently with sulfate, namely the hydroxides type species such as colloidal aluminum (Alc), that lead to a quickly coagulation with sulfate. More, Ala species form soluble complexes, responsible of the increase in residual total aluminum concentration. The reaction kinetic between PAC-SO4 2- also depends on the Alb species - classified as polymeric - hence in its absence, the process kinetic reduces considerably, due to slow polymerization of the Al13. Also iron and MoO4 2- ions were co-precipitated by the amorphous structure of aluminum hydroxide generated. This alternative allowed to sulfate removal values of the order of 66% (252 mg.L-1), 98% molybdenum ions removal (0,04 mg.L-1) and iron and aluminum ions were partially removed (86% and 82%, respectively). Conversely, manganese ions were not removed efficiently, due to the high solubility at this pH value. The second alternative, developed for high sulfate concentrations removal (>1000 mg.L-1) and metallic ions (iron, aluminum and manganese), in a single stage, was possible at pH 12. The co-precipitation/precipitation mechanism of the majority of the pollutants as hydroxides or co-precipitated, in the case of sulfate by ettringite formation (3CaO.3CaSO4.Al2O3.31H2O), by lime and aluminum salts addition at a mass ratio of Ca:Al:SO4 2- = 2:0.3:1. The structure of this mineral, ettringite, presents the advantage for the uptake of diverse ions, namely Pb, Sr, Cr, Si, Ti, Co, Mn, Fe, CO3 2-, CrO4 2-, IO3 1- and BO3 2-, this occurring independently on the metallic hydroxides precipitation at alkaline pH (pH 12). In this basic medium, the molibdate ions were not removed because the high solubility of this anion. These techniques were applied at bench and pilot scales, to an acid wastewater treatment (effluent from an abandoned coal mine) which contain a high acidity and fairly high concentrations of Mn, Fe, Al and SO4 2- ions. The solids (sludge) produced in all these precipitation processes were efficiently separate using microbubbles (by depressurization of water saturated using a multiphase bomb), nonionic polymer flocculant. Dissolved Air Flotation (DAF) was applied because showed higher advantages over settling, in terms of better quality of the treated water and a high kinetic. Best results at bench scale of both metallic ions and sulfate removal were obtained at pH 12, with 30% of recycle of the saturated water at 5atm and using 5 mg.L-1 flocculant. The residual turbidity of the treated water was 0.5 NTU at 13 m3.m-2.h-1 throughput. Thus, the water produced with this second alternative at laboratory scale was found to be more efficient and for this reason was applied at a pilot scale treating an AMD, in an innovative system (process-and-equipment), constituted of a Floc Generator Reactor (FGR®), and coupled to a High Rate Flotation Cell (FADAT). This plant was constructed at São-Simão-Criciúma city to treat and best results were obtained with 5 mg.L-1 of Qemifloc (no-ionic polymer), 30 mg.L-1 of sodium oleate, recycle ratio of 40% and pH 12. Results showed residual concentrations of sulfate ions lower than 250 mg.L-1 and removal of ions and solids reaching 90%. The unit FGR-FDAT presents a low footprint and a high throughput (13 m3m-2h-1) and showed a great potential for the AMD treatment and the reuse of this water in the region. Others ions that constitute in this water (Cl-, etc) also were within the emission levels. Finally, it is concluded that the technique here proposed has a good potential for AMD treatment and water reuse.