Submitted by Everaldo Pereira (pereira.evera@gmail.com) on 2018-04-26T14:25:15Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Acacio_Araujo.pdf: 3392016 bytes, checksum: c3e21d59c3f2aa32504479544538468d (MD5) / Approved for entry into archive by NUBIA OLIVEIRA (nubia.marilia@ufba.br) on 2018-05-02T20:15:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação Acacio_Araujo.pdf: 3392016 bytes, checksum: c3e21d59c3f2aa32504479544538468d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-02T20:15:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação Acacio_Araujo.pdf: 3392016 bytes, checksum: c3e21d59c3f2aa32504479544538468d (MD5) / Meteoritos são amostras provenientes do espaço que chegam à superfície da Terra após vagarem pelo espaço. Trazem consigo preciosas informações sobre a formação do Sistema Solar e os primeiros momentos na formação e evolução do Planeta. Por sua raridade e importância, o estudo de meteoritos requer técnicas analíticas não destrutivas que permitam conhecer o material sem destruí-lo. Neste sentido, o avanço nos equipamentos e metodologias relacionadas à Fluorescência de Raios-X tem sido bastante promissor. O presente estudo traz uma avaliação das possibilidades de utilização da técnica de Fluorescência de Raios X portátil (PFRX) e seus impactos nas análises litogeoquímicas para determinações qualitativas e quantitativas de elementos maiores e traços em vários tipos de meteoritos férreos. O instrumento utilizado foi o S1 TITAN da BRUKER, com peso total de 1,5 kg, cujo sistema é composto por um tubo de Raios X, com anodo de Ródio (Rh) de 4W, 15-50kV, 5-100μA e um detector FAST SDD (Silicon Drift Detector) refrigerado a ar, onde sua operação é baseada no “Efeito Peltier”. Foi utilizada uma base de sustentação para estabilização do equipamento durante as leituras e o software utilizado foi o de análises em metais. Propomos aqui uma metodologia analítica baseada em leituras sequenciais e sistemáticas de superfícies polidas destas amostras e um tratamento estatístico para reduzir os erros e aumentar a confiabilidade e precisão das análises. O procedimento de verificação da calibração do equipamento utilizou amostras de referência contendo FeS (sulfeto férrico) e Cu (ânodo de cobre), cedidos pelo Grupo Paranapanema, e com laudo analítico por ICP-OES e WFRX de Bancada. Meteoritos de ferro - Bendegó, Vitória da Conquista, Palmas de Monte Alto e Patos de Minas – da coleção Wilton Carvalho atualmente sob a responsabilidade do Museu Geológico da Bahia foram selecionados para o estudo por serem espécimes com maior disponibilidade de massa e por já terem sido analisados previamente por métodos de analise geoquímica já consagrados no estudo de meteoritos. O objetivo deste critério de seleção foi permitir a comparação entre análises por diferentes técnicas e a fluorescência portátil. Os resultados obtidos através das análises utilizando a PFRX foram plotados em planilha eletrônica (EXCEL) e processados estatisticamente tornando possível testar hipóteses e desenvolver um protocolo analítico que permite contribuir para os avanços na meteorítica e viabilizar o uso da técnica de Fluorescência de Raios X portátil na caracterização de meteoritos férreos. / ABSTRACT - Meteorites are samples of space that reach the Earth's surface after wandering through space. They bring precious information about the formation of the Solar System and the first moments in the formation and evolution of the Planet. For its rarity and importance, the study of meteorites required non-destructive analytical that allow to know the material without destroying it. In this sense, the advance in equipment and methodologies related to X-ray Fluorescence has been very promising. The present study provides an assessment of the possibilities of using the portable X - ray fluorescence technique (PFRX) and its impacts on the litogeochemical analyzes for qualitative and quantitative determinations of larger documents and traces in various types of ferrous meteorites. The instrument used for BRUKER S1 TITAN, with a total weight of 1,5 kg, which system is composed of an X-ray tube, with Rhodium (Rh) anode of 4W, 15-50kV, 5-100μA and a detector FAST SDD (Silicon Traction Detector) air-cooled, where its operation and not "Peltier Effect". A support base was used to stabilize the equipment during the development and use of software used in metal analysis. We propose here a real-time analytical methodology in sequential and systematic readings of polished surfaces and samples for a statistical treatment to reduce errors and increase the reliability and precision of the analyzes. The procedure to verify the calibration of the equipment used in reference samples, containing FeS (ferric sulphide) and Cu (copper anode), provided by the Paranapanema Group, and analytical analyzer by ICPOES and WFRX de Bancada. Iron meteorites - Bendegó, Vitória da Conquista, Palmas de Monte Alto and Patos de Minas - from the collection Wilton Carvalho in singleton under the responsibility of the Geological Museum of Bahia were selected for the study par excellence of greater availability of mass and for having already been analyzed Previously by methods of geographic analysis already consecrated without meteorite study. The objective of this selection criterion is to allow comparison between analyzes by different techniques and portable fluorescence. The results obtained through the analyzes using PFRX were plotted in a spreadsheet (EXCEL) and processed statistically making it possible to test hypotheses and the development of an analytical protocol that allows to contribute to the advances in the meteorology and to make possible the use of the technique of portable X-ray fluorescence in the characterization of ferrous meteorites. Keywords: Handheld X-Ray Fluorescence; litogeochemical; iron meteorites.

O Brasil produz cerca de 2,2 milhões de metros cúbicos de madeira preservada para atender à demanda anual nos setores de transporte ferroviário, elétrico, rural e de construção civil. As espécies de madeiras mais usados são do eucalipto (Eucalyptus sp.) e pinus (Pinus sp.). A madeira preservada, utilizada para postes, dormentes, mourões e nas construções em madeira, deve estar em conformidade com as especificações exigidas pelas normas brasileiras quanto ao seu tratamento preservativo. No Brasil, os preservativos de madeira mais utilizados e regulamentados são CCA (arseniato de cobre cromatado) e o CCB (sal de cobre cromo e boro). As técnicas analíticas como espectrometria de absorção atómica de chama (FAAS) e espectrometria de emissão de plasma acoplado (ICPOES) e espectrometria de fluorescência de raios x (XRFS) são utilizadas para a avaliação desses processos. Neste trabalho, as amostras de madeira foram obtidas de árvores de eucalipto (Eucalyptus sp.), provenientes de áreas de plantação do estado de Minas Gerais, Brasil. Amostras de madeira de eucalipto foram submetidas a diferentes concentrações de solução de CCA, sob pressão, atingindo retenções de 3,9; 6,7; 9,1; 12,4 e 14,0 kg de CCA por m-³ de alburno. A partir dos blocos tratados foram obtidos amostras em forma de cilindros e serragem. A determinação de cobre, cromo e arsênio foi realizada pela espectrometria de fluorescência de raios X de energia dispersiva (EDXRF), espectrometria de fluorescência de raios X portátil (PXRF), FAAS e IAAN. Neste trabalho, foram avaliados métodos de análise, sensibilidade e precisão, exatidão das técnicas analíticas relacionadas. / Brazil produces around 2.2 millions of cubic meters of treated wood to meet the annual demand of railway, electric, rural and construction sectors. The most used wood species are eucalyptus (Eucalyptus ssp.) and pine (Pinus ssp.).The treated woods used for poles, sleepers, fence posts and plywoods should be according to Brazilian norms requirements. The most usual wood preservative products used in Brazil are CCA (chromated copper arsenate) and CCB (copper chromium and boron salt). The analytical methods, such as flame atomic absorption spectrometry (FAAS), plasma inductively coupled optical emission spectrometry (ICPOES) and X-ray fluorescence spectrometry (XRFS) have been used for the analytical control of those treatment processes. In this work, the eucalyptus trees (Eucalyptus ssp) samples was obtained from Minas Gerais State, Brazil, cut plantation areas. Under pressure, eucalyptus wood samples were submitted to different concentration of CCA solution reaching 3.9, 6.7, 9.1, 12.4 and 14.0 kg of CCA by m-³ sapwood retentions. Samples in cylinders and sawdust forms were obtained from treated wood samples. Copper, chromium and arsenic determination was performed using the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry (EDXRFS), portable X-ray fluorescence spectrometry (PXRFS), flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and instrumental neutron activation analysis. In this work, the method of analysis, sensitivity, precision and accuracy performances of the related techniques were outlined.

O Brasil produz cerca de 2,2 milhões de metros cúbicos de madeira preservada para atender à demanda anual nos setores de transporte ferroviário, elétrico, rural e de construção civil. As espécies de madeiras mais usados são do eucalipto (Eucalyptus sp.) e pinus (Pinus sp.). A madeira preservada, utilizada para postes, dormentes, mourões e nas construções em madeira, deve estar em conformidade com as especificações exigidas pelas normas brasileiras quanto ao seu tratamento preservativo. No Brasil, os preservativos de madeira mais utilizados e regulamentados são CCA (arseniato de cobre cromatado) e o CCB (sal de cobre cromo e boro). As técnicas analíticas como espectrometria de absorção atómica de chama (FAAS) e espectrometria de emissão de plasma acoplado (ICPOES) e espectrometria de fluorescência de raios x (XRFS) são utilizadas para a avaliação desses processos. Neste trabalho, as amostras de madeira foram obtidas de árvores de eucalipto (Eucalyptus sp.), provenientes de áreas de plantação do estado de Minas Gerais, Brasil. Amostras de madeira de eucalipto foram submetidas a diferentes concentrações de solução de CCA, sob pressão, atingindo retenções de 3,9; 6,7; 9,1; 12,4 e 14,0 kg de CCA por m-³ de alburno. A partir dos blocos tratados foram obtidos amostras em forma de cilindros e serragem. A determinação de cobre, cromo e arsênio foi realizada pela espectrometria de fluorescência de raios X de energia dispersiva (EDXRF), espectrometria de fluorescência de raios X portátil (PXRF), FAAS e IAAN. Neste trabalho, foram avaliados métodos de análise, sensibilidade e precisão, exatidão das técnicas analíticas relacionadas. / Brazil produces around 2.2 millions of cubic meters of treated wood to meet the annual demand of railway, electric, rural and construction sectors. The most used wood species are eucalyptus (Eucalyptus ssp.) and pine (Pinus ssp.).The treated woods used for poles, sleepers, fence posts and plywoods should be according to Brazilian norms requirements. The most usual wood preservative products used in Brazil are CCA (chromated copper arsenate) and CCB (copper chromium and boron salt). The analytical methods, such as flame atomic absorption spectrometry (FAAS), plasma inductively coupled optical emission spectrometry (ICPOES) and X-ray fluorescence spectrometry (XRFS) have been used for the analytical control of those treatment processes. In this work, the eucalyptus trees (Eucalyptus ssp) samples was obtained from Minas Gerais State, Brazil, cut plantation areas. Under pressure, eucalyptus wood samples were submitted to different concentration of CCA solution reaching 3.9, 6.7, 9.1, 12.4 and 14.0 kg of CCA by m-³ sapwood retentions. Samples in cylinders and sawdust forms were obtained from treated wood samples. Copper, chromium and arsenic determination was performed using the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry (EDXRFS), portable X-ray fluorescence spectrometry (PXRFS), flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and instrumental neutron activation analysis. In this work, the method of analysis, sensitivity, precision and accuracy performances of the related techniques were outlined.