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Geocronologia, geoquímica isotópica Re-Os e elemental em folhelhos pirobetuminosos da Formação Ipubi, Bacia do AraripeSILVA, Thales Lúcio Santos da 19 May 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017-05-19 / CNPq / A Formação Ipubi corresponde à unidade litoestratigráfica do Grupo Santana que contém os folhelhos pirobetuminosos subjacentes aos evaporitos. O principal objetivo do trabalho foi a datação dos folhelhos pelo método Re-Os como forma de se obter idade absoluta da sua deposição, uma vez que os mesmos só possuem dados de datação relativa. Além disso, também foram determinados elementos químicos maiores, menores e traços para uma melhor compreensão das condições deposicionais. Os folhelhos foram analisados utilizando espectrometria de fluorescência de raios X para a análise de elementos maiores e traços e espectrometria de massas com ionização térmica (Thermal Ionization Mass Spectrometry – TIMS) para a determinação de isótopos de Re e Os. Dessa forma, obtiveram-se resultados a partir de parâmetros geoquímicos e isotópicos sugerindo que a incursão marinha na Bacia do Araripe iniciou-se com a deposição dos folhelhos da Formação Ipubi e não pelos sedimentos da Formação Romualdo. A partir das correlações entre os elementos químicos na forma de óxidos e normalização pelo NASC, os resultados obtidos pela geoquímica elemental sugerem que essas rochas são compostas por calcita, argilominerais (ilita, esmectita), feldspato alcalino, quartzo, apatita, celestita e sulfetos (esfalerita, pirita/calcopirita, galena). Baixas razões de Rb/Sr (0,03–0,87) e elevadas razões de Sr/Cu (2,64–21,35) sugerem condições áridas e úmidas durante a deposição dos folhelhos estudados. Parâmetros geoquímicos utilizando-se as concentrações de V e Ni indicaram ambiente redutor predominantemente marinho. Análises isotópicas Re-Os apresentaram variações nos valores de ¹⁸⁷Re/¹⁸⁸Os (45,12–875,61) e ¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os (0,65–3,76) sugerindo que há diferentes paleoambientes deposicionais (marinho e lacustre) durante a deposição dessas rochas, sugerindo que houve incursão marinha durante sua deposição. Além disso, o fracionamento de Re-Os é controlado pelo ambiente redutor. Essa ideia também é sugerida pelas concentrações relativamente mais elevadas de Re (≈13,30 ppb) e de Os (≈156,34 ppt) encontradas nesses folhelhos. Os valores obtidos pelo ¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os inicial (Osᵢ= 0,65–3,76) sugerem uma fonte mista (mantélica e crustal superior) para o Os adsorvido pela matéria orgânica nos folhelhos. Percebe-se que esses valores são iguais aos de Osᵢ, sugerindo que os sedimentos dessas rochas são marinhos. A melhor isócrona Re-Os forneceu uma idade para deposição dos folhelhos da Formação Ipubi de 104,2 ± 4,8 Ma. Essa idade sugere que sua deposição ocorreu no Albiano Superior (106–100,5 Ma) e não no intervalo Aptiano-Albiano, como sugerido por datações relativas, até então as únicas existentes para os folhelhos investigados. / which contains the black shales under evaporites. The main objective on this paper was the shales’ dating through the method Re-Os as a way to obtain the absolut age of their deposition, once they only have relative age data. Besides that, major elements and traces for understanding depositional conditions were also identified. The shales were evaluated by X-ray fluorescence spectrometry to major elements and traces analysis and termal ionization mass spectrometry (TIMS) for determination of isotopes of Re and Os. That way, the results from geochemistry parameters and from isotopic geochemistry obtained suggests that marine incursion in Araripe Basin started with the deposition of black shales from Ipubi Formation rather than by sediments from Romualdo Formation. The results by elemental geochemistry suggests this rocks are composed of calcite, argillomineral (ilite, smectite), K-feldspar, quartz, apatite, granite and sulfides (sphalerite, pyrite/chalcopyrite, galena). Low rates of Rb/Sr (0.03-0.87) and high rates of Sr/Cu (2.64-21.35) indicate arid and humid conditions during shales’ deposition. Geochemical parameters, using the V and Ni concentrations, also indicate a predominantly marine reducing environment. Isotopic analyzes Re-Os presented valeus variations of ¹⁸⁷Re/¹⁸⁸Os (45.12–875.61) and ¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os (0.65–3.76) suggesting that are differents environmental (marine and lacustrine) that also indicate that there was a marine incursion during its deposition. Moreover, the fractionation of Re-Os is controlled by it’s reducing enviroment. That idea are also suggested by the relatively higher concentrations of Re (≈13.30 ppb) and Os (≈156.34 ppt) found on this shales. Values obtained by ¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os initial (Osᵢ= 0.65–3.76) suggest a mixed source (mantle and upper crust) to Os on the organic matter in the shales but also that the shales’ sediments are predominantly marine. The best isochrone Re-Os provided an age for black shale deposition from Ipubi Formation of 104.2 ± 4,8 Ma. It indicates that it deposition occurred in the Early Albian (≈106–100.5 Ma) and not on Aptian-Albiano as suggested by relative dating, the only ones existing for the shales investigated until now.
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Estudo de corrosão em sistema simulado de retortagem para processamento de folhelhos pirobetuminosos / Study of corrosion in simulated system of retortage to processing shale pyrobituminousMarcio Franklin Oliveira 31 October 2011 (has links)
O aço inoxidável é amplamente utilizado em sistemas para processamento e obtenção de derivados de folhelhos pirobetuminosos. Em função dos problemas de corrosão, originários da composição química dos folhelhos e do processamento em si, são gastos anualmente valores expressivos em manutenção e paradas programadas para reparos nestes sistemas. O presente trabalho busca estudar o processo de corrosão do aço inoxidável AISI 304L em meio simulado de retortagem de folhelhos, em condições de alta temperatura e em presença de elevados teores de enxofre, orgânico e inorgânico, empregando técnicas microscópicas e eletroquímicas. Os resultados mostraram que a temperatura influencia diretamente no processo de corrosão do aço, causando modificação na camada externa de óxidos. Este processo é agravado com a presença de sulfetos no meio, havendo formação, principalmente, de sulfetos de ferro sobre a superfície do aço inoxidável AISI 304L e consequente aumento do processo de corrosão. Foi observado que o enxofre de origem orgânica promove maior destruição da camada de óxido protetor do aço e aumento na formação do filme de sulfeto aderido à superfície deste material. Verificou-se ainda que o processo corrosivo é predominantemente químico, sendo o filme formado considerado protetor, do ponto de vista eletroquímico, no meio eletrolítico estudado / Stainless steel is widely used in systems for processing and obtaining of derivatives of oil shale. Due to the corrosion problems, are spending significant amounts in maintenance and shutdowns for repairs annually in processing these materials. The present work aims to study the corrosion process of stainless steel AISI 304 in simulated media of shale retorting under conditions of high temperature and elevated levels of sulfur, organic and inorganic, using electrochemical and microscopic techniques. The results showed that temperature directly influences the corrosion process of steel, causing modification in the outer layer of oxides with formation of iron sulfides on the surface of steel AISI 304L and consequent increase the corrosion process. This process is enhanced with the presence of sulfur in the simulated media. It was observed that the organic sulfur was a precursor and a catalyst for the studied corrosion process, promoting greater destruction of the protective oxide layer of steel and increase in the formation of iron sulfide deposits on the surface of this material. It was found that the corrosion process is predominantly chemical, with small contribution of electrochemical processes
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Estudo de corrosão em sistema simulado de retortagem para processamento de folhelhos pirobetuminosos / Study of corrosion in simulated system of retortage to processing shale pyrobituminousMarcio Franklin Oliveira 31 October 2011 (has links)
O aço inoxidável é amplamente utilizado em sistemas para processamento e obtenção de derivados de folhelhos pirobetuminosos. Em função dos problemas de corrosão, originários da composição química dos folhelhos e do processamento em si, são gastos anualmente valores expressivos em manutenção e paradas programadas para reparos nestes sistemas. O presente trabalho busca estudar o processo de corrosão do aço inoxidável AISI 304L em meio simulado de retortagem de folhelhos, em condições de alta temperatura e em presença de elevados teores de enxofre, orgânico e inorgânico, empregando técnicas microscópicas e eletroquímicas. Os resultados mostraram que a temperatura influencia diretamente no processo de corrosão do aço, causando modificação na camada externa de óxidos. Este processo é agravado com a presença de sulfetos no meio, havendo formação, principalmente, de sulfetos de ferro sobre a superfície do aço inoxidável AISI 304L e consequente aumento do processo de corrosão. Foi observado que o enxofre de origem orgânica promove maior destruição da camada de óxido protetor do aço e aumento na formação do filme de sulfeto aderido à superfície deste material. Verificou-se ainda que o processo corrosivo é predominantemente químico, sendo o filme formado considerado protetor, do ponto de vista eletroquímico, no meio eletrolítico estudado / Stainless steel is widely used in systems for processing and obtaining of derivatives of oil shale. Due to the corrosion problems, are spending significant amounts in maintenance and shutdowns for repairs annually in processing these materials. The present work aims to study the corrosion process of stainless steel AISI 304 in simulated media of shale retorting under conditions of high temperature and elevated levels of sulfur, organic and inorganic, using electrochemical and microscopic techniques. The results showed that temperature directly influences the corrosion process of steel, causing modification in the outer layer of oxides with formation of iron sulfides on the surface of steel AISI 304L and consequent increase the corrosion process. This process is enhanced with the presence of sulfur in the simulated media. It was observed that the organic sulfur was a precursor and a catalyst for the studied corrosion process, promoting greater destruction of the protective oxide layer of steel and increase in the formation of iron sulfide deposits on the surface of this material. It was found that the corrosion process is predominantly chemical, with small contribution of electrochemical processes
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