Au cours de ce travail, l’objectif est d’étudier les liens entre les paramètres du procédé de séchage, la microstructure et les propriétés d’usage du matériau telles que la conductivité thermique et le module d’Young. L’étude a été effectuée sur des matériaux poreux à base d’alumine, oxyde modèle, et à base de bentonite, minéral argileux. Le procédé de séchage utilisé est le procédé de coulage-congélation, qui permet d’obtenir une microstructure orientée et de fabriquer des matériaux anisotropes. L’origine de cette anisotropie provient de la microstructure des échantillons, essentiellement la forme des pores. Les résultats obtenus ont permis de souligner l’importance des paramètres de séchage sur l’anisotropie et les propriétés d’usage du matériau considéré. Par exemple, des valeurs très faibles de la conductivité thermique (0,045 W.m-1.K-1 pour 98 % de porosité) ont été obtenues pour les matériaux à base de bentonite, tout en étant manipulables. / The aim of this thesis is to correlate the shaping process parameters, the microstructure and the material properties, like thermal conductivity and Young modulus. The materials used in this study are alumina and a bentonite, a clay material. The shaping process used is the freeze-casting, which permit to obtain a textural microstructure and anisotropic materials. The origin of this anisotropy is the samples microstructure, in particularly the pores shape. The results highlight the importance of the freeze-casting parameters on the anisotropy and on materials properties. For example, very low values for the thermal conductivity (0,045 W. m-1.K-1 for a porosity of 98 %) are obtained for bentonite material, and they are handleable.

L'objectif de cette thèse était de développer et de caractériser la microstructure et les propriétés mécaniques des céramiques bio-inspirées. L'alumine inspirée par la nacre fabriquée par texturation à la glace (freeze-casting), précédemment développée dans le cadre de la thèse de F. Bouville, a été choisie comme matériau de référence. La simplification et le changement d’échelle du procédé d’élaboration des matériaux ont été étudiés. Le procédé sophistiqué de freeze-casting a été remplacé par le pressage uniaxial à cru. Les mesures de diffraction des électrons rétrodiffusés ont confirmé le bon alignement après frittage des plaquettes d'alumine utilisées pour préparation du matériau. Le cycle de frittage assisté par effet de champs a été adapté à de plus grandes quantités de poudre céramique et d'additifs organiques. La deuxième partie du projet a été consacrée à la modification de l'interphase entre les plaquettes d'alumine, afin d’améliorer les propriétés mécaniques du matériau. Diverses possibilités ont été explorées: ajout de poudre de zircone, dépôt de zircone sur les plaquettes par réaction sol-gel ou substitution de la phase vitreuse par du graphène. Tous les matériaux obtenus ont été caractérisés par flexion quatre points sur des barrettes entaillées. La troisième partie de cette étude a porté sur le développement de composites multicouches métal/céramique, par frittage simultané d'alumine et de titane. L'épaisseur et la composition de la feuille de titane ont été modifiées pour étudier leur influence sur les phénomènes de diffusion lors du frittage. Les composites ont été caractérisés par MEB, EBSD, spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie et tomographie à rayons X au synchrotron. La fabrication simplifiée des matériaux permet de préparer des échantillons de plus grandes dimensions de céramiques inspirées par la nacre, sans passer par une étape de freeze-casting. Cependant, la croissance des grains doit être limitée pour maintenir de bonnes propriétés mécaniques. La modification de l'interphase entre les plaquettes d'alumine n'a pas amélioré les propriétés mécaniques des matériaux par rapport au matériau de référence. D'autre part, le dépôt de nano-zircone sur la surface des plaquettes semble prometteur et devrait faire l'objet d'études plus poussées. Dans le cas des composites alumine/titane, les composites architecturées multiéchelles ont été fabriqués de manière assez simple. Cependant, il est crucial d'éviter la fissuration des feuilles de métal afin d’améliorer les propriétés mécaniques. / The goal of this thesis was to develop and characterize the microstructure and the mechanical properties of bioinspired ceramic composites. Nacre-like alumina fabricated by freeze-casting previously developed in Bouville thesis was chosen as a reference material. Simplifying and up-scaling material fabrication was intended. Architectural levels were added to the microstructure to further improve mechanical properties of the material. Sophisticated processing by freeze-casting was substituted by uniaxial pressing. Electron backscatter diffraction observations confirmed the good alignment of alumina platelets used to prepare the material. The field assisted sintering cycle was adapted to greater quantities of ceramic powder and organic additives. The second part of the project was dedicated to the modification of the interphase between alumina platelets. Various possibilities were explored: adding fine zirconia powder, depositing zirconia on the platelets by sol-gel reaction, or substituting the glassy phase by graphene. All obtained materials were characterized by four point bending on notched bars. The third part of this study was focused on the development of multilayered metal/ceramic composites, by simultaneous sintering of alumina and titanium. The titanium foil thickness and composition were varied. The composites were characterized by SEM, EBSD, energy dispersive X-ray spectroscopy and synchrotron X-ray tomography. Detailed microstructural and chemical characterization was performed to understand mechanisms of titanium diffusion into ceramic matrix. Simplified material fabrication allows to prepare larger samples of nacre-like ceramics. However grain growth should be limited to maintain good mechanical properties. Modification of the interphase between alumina platelets did not improve mechanical properties of the materials as compared to the reference material. On the other hand, depositing nano-zirconia on platelets surface seems promising and should be further investigated. In case of alumina/titanium composites, a multiscale architecture composites were process in a rather simple way. However, avoiding metal foil cracking is crucial to improve mechanical properties.

Pre regeneráciu a rast poranených nervových vlákien bolo preskúmaných mnoho postupov, no výsledný rast axónov je často náhodný až dezorganizovaný a odráža sa na zložitejšom zotavovaní pacienta. V tejto práci boli vyrobené nové skafoldy s mikroštruktúrnymi a mechanickými vlastnosťami nervového skafoldu pomocou metódy freeze-casting. Konkrétne boli vyrobené biokeramické skafoldy na báze fosforečnanov vápenatých, oxidu titaničitého alebo oxidu zirkoničitého. Pomocou kontrolovaného rastu ľadu v jednom smere bola pripravená orientovaná mikroštruktúra. Pozorovanie pomocou skenovacej elektrónovej mikroskopie potvrdilo lineárne orientované póry (lamelárny systém), v ktorých priemerná veľkosť pórov klesala so zvyšujúcou sa rýchlosťou mrazenia. Skafoldy pripravené pomocou mrazenia v tekutom dusíku vykazovali vynikajúce mechanické vlastnosti, kde pevnosť v ohybe bola získaná v rozmedzí 10–17 MPa. Tie isté skafoldy mali vzdialenosť medzilamelamelárnych priestorov 10–30 µm, ktorých parametre sú vhodné pre nervové skafoldy. Biokompatibilita bola vyhodnotená pomocou Schwannových buniek in vitro, kde bola pozorovaná adhézia a rast v lamelárnom smere. Cytotoxické testy odhalili negatívny vplyv vyššej koncentrácie vápnika na prežitie Schwannových buniek. Pripravené skafoldy mali schopnosť tvorby apatitu na povrchu v podobe embryonálnych a nukleačných centier a apatitu samotného. Skafoldy na báze fosforečnanov vápenatých a oxidu titaničitého vykazovali sľubné regeneračné vlastnosti, konkrétne adhéziu a rast prostredníctvom pórovitej štruktúry a taktiež vynikajúce mechanické vlastnosti.