Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Esse trabalho apresenta a técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) para calcular a espessura de filmes metálicos finos por ser de custo relativamente baixo, não destrutiva e que permite também uma análise qualitativa e até quantitativa dos elementos do revestimento. As espessuras do Níquel, Zinco e Cromo sobre aço, foram calculadas utilizando cinco procedimentos diferentes e todas as relações matemáticas obtidas foram baseadas na lei de atenuação de Beer-Lambert, que relaciona as intensidades Kα e/ou Kβ e as relações específicas do material (coeficiente de atenuação, μm). Os resultados experimentais para as espessuras do Zinco e Níquel, utilizando somente a intensidade Kα, apresentaram valores próximos dos valores estimados. Quando foi considerada a razão Kα/Kβ, os resultados experimentais divergiram bastante do estimado. Para calcular a espessura do Cromo foi necessário utilizar um método em que as camadas são calculadas separadamente, pois o revestimento de Cromo é composto por múltiplas camadas (Cromo, Cobre e Níquel), Os resultados para a espessura do Cromo foram satisfatórios. / This paper presents the energy dispersive of X-ray fluorescence ( EDXRF ) technique to calculate the thickness of thin metallic films to be relatively low-cost , non-destructive and also allows a qualitative and quantitative elements to the coating. The thicknesses of nickel , zinc and chromium on steel were calculated using five different procedures and all mathematical relationships were obtained based on Beer- Lambert attenuation law, which lists the Kα intensities and / or Kβ and unique material relations ( attenuation coefficient , μm). The experimental results for the thickness of the zinc and nickel , using only the intensity Kα, showed values close to the values estimated. When was considered the reason Kα / Kβ, experimental results diverged quite the estimate. The thickness of chrome due multiple layers (chromium, copper and nickel ), required another method in which the layers are separately calculated. The results for the thickness of the chromium has been satisfactory.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Esse trabalho apresenta a técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) para calcular a espessura de filmes metálicos finos por ser de custo relativamente baixo, não destrutiva e que permite também uma análise qualitativa e até quantitativa dos elementos do revestimento. As espessuras do Níquel, Zinco e Cromo sobre aço, foram calculadas utilizando cinco procedimentos diferentes e todas as relações matemáticas obtidas foram baseadas na lei de atenuação de Beer-Lambert, que relaciona as intensidades Kα e/ou Kβ e as relações específicas do material (coeficiente de atenuação, μm). Os resultados experimentais para as espessuras do Zinco e Níquel, utilizando somente a intensidade Kα, apresentaram valores próximos dos valores estimados. Quando foi considerada a razão Kα/Kβ, os resultados experimentais divergiram bastante do estimado. Para calcular a espessura do Cromo foi necessário utilizar um método em que as camadas são calculadas separadamente, pois o revestimento de Cromo é composto por múltiplas camadas (Cromo, Cobre e Níquel), Os resultados para a espessura do Cromo foram satisfatórios. / This paper presents the energy dispersive of X-ray fluorescence ( EDXRF ) technique to calculate the thickness of thin metallic films to be relatively low-cost , non-destructive and also allows a qualitative and quantitative elements to the coating. The thicknesses of nickel , zinc and chromium on steel were calculated using five different procedures and all mathematical relationships were obtained based on Beer- Lambert attenuation law, which lists the Kα intensities and / or Kβ and unique material relations ( attenuation coefficient , μm). The experimental results for the thickness of the zinc and nickel , using only the intensity Kα, showed values close to the values estimated. When was considered the reason Kα / Kβ, experimental results diverged quite the estimate. The thickness of chrome due multiple layers (chromium, copper and nickel ), required another method in which the layers are separately calculated. The results for the thickness of the chromium has been satisfactory.

Made available in DSpace on 2016-12-08T15:56:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Resumo Sonia Richartz Prim.pdf: 159893 bytes, checksum: ea0b9f6ba4434f44e947a911ca700ada (MD5) Previous issue date: 2014-08-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The search for ceramic pigments with good properties are the basis of research conducted in this industry, in view of the importance of color for the final finished product. Aiming at seeking new pigments to replace or optimize existing ones, new synthesis methods and the incorporation of alternative raw materials are under study. In this work, we studied the possibility of using industrial waste from the treatment of effluents from the galvanoplasty process to synthetize pigments with spinel structure. The characterization of this type of waste and analysis of its potential to be used as chromophoric source were assessed in terms of chemical and mineralogical composition, thermal behavior, among others. The proportion of the transition elements, nickel and chromium present in the waste, allowed for the formation of important spinel structures. The synthesis method adopted consisted of the following steps: formulation; homogenization; calcination; and washing, when necessary. Firstly, we studied the addition of chromophoric ions Cr, Ni and Co in the structures MAl2O4, M=Zn, Mg, as well as the adoption of different temperatures (1000 to 1400 ºC/3h). The effect caused by solid dissolution of each ion in the structures and its relationship with the synthesis temperature was evaluated. It was possible to develop pigments with interesting color performance and different hues. Afterwards, the selection of a structure to obtain pigments from this selected chromophoric source was evaluated. We chose to work with structures NiCr2O4 and (Ni,Fe)(FeCr)2O4. The calcination temperature adopted was 1200 ºC/3h. The structures allowed for black pigments, however, with low pigmenting performance. In order to improve the performance of pigments with the addition of residue, we chose to further investigate the pigments formed with the 17 three elements nickel, iron and chromium at an equal molar ratio, resulting in the supposed structure (Ni0,5Fe0,5)(Fe0,5Ni0,5Cr1,0)O4, taking into consideration their degree of inversion. For this new step of the study, the synthetizing temperature adopted was 1000 ºC/3h. The aim was to assess the possibility of recovering the CaSO4 derived from the residue composition. For such, a washing stage was added to the pigment synthesis process. This new formulation favored the formation of the desired spinel phase, reducing the presence and intensity of secondary phases. The absence of the characteristic peaks indicating the presence of CaSO4 no DRX indicates the effectiveness of the washing process, which contributes to a reduction of a liquid phase formation and a better granulometric control. The results obtained after application showed that the synthesized pigments presented some instability during the application process. Therefore, studies were conducted to assess the influence of adding different concentrations of cobalt. The pigments synthetized with the addition of 0.3 mol of cobalt presented better pigmenting properties compared to pigments synthetized with the same structure. Adding waste into this composition led to the formation of pigments with improved performance, especially after application testing. The results allowed to associate this effect with the presence of secondary phases such as pyroxene, derived from the presence of SiO2 and CaO in the waste, resulting from the treatment process. The reproducibility of pigments synthesized with different batches of waste for the best composition studied was also evaluated. It was observed that they presented a good performance in face of the industrial conditions. / A busca por pigmentos cerâmicos com boas propriedades são a base das pesquisas realizadas neste setor, tendo em vista, a importância da cor para o produto final acabado. Com o intuito de buscar novos pigmentos que substituam ou otimizem os já conhecidos, novos métodos de síntese estão sendo pesquisados, bem como, a incorporação de matérias primas alternativas. No presente trabalho, estudou-se a possibilidade de aproveitamento de um resíduo industrial, proveniente do tratamento de efluentes do processo de galvanoplastia, na síntese de pigmentos com estrutura espinélio. A caracterização do resíduo e análise de suas potencialidades para uso como fonte cromófora, foram avaliadas em termos de composição química e mineralógica, comportamento térmico, entre outros. Os percentuais dos elementos de transição Níquel e Cromo presentes no resíduo possibilitaram a formação de estruturas de espinélios importantes. O método de síntese adotado englobou as seguintes etapas: formulação; homogeneização; calcinação e lavagem quando necessário. Primeiramente, foi estudada a adição dos íons cromóforos Cr, Ni e Co nas estruturas, MAl2O4, M=Zn, Mg, bem como, de diferentes temperaturas (1000 a 1400 ºC/3h). Avaliou-se o efeito causado pela dissolução sólida de cada íon nas estruturas, e sua relação com a temperatura de síntese. Foi possível desenvolver pigmentos com desempenho cromático interessante e tonalidades distintas. Posteriormente, foi avaliada a seleção de uma estrutura para a obtenção de pigmentos a partir desta fonte cromófora selecionada. Optou-se por trabalhar com as estruturas NiCr2O4 e (Ni,Fe)(FeCr)2O4. A temperatura de calcinação adotada foi de 1200 ºC/3h. As estruturas permitiram obter pigmentos negros, entretanto, com baixo desempenho pigmentante. A fim de aprimorar o desempenho dos pigmentos com adição de resíduo, 15 optou-se por investigar melhor os pigmentos formados com os três elementos Níquel, Ferro e Cromo, em uma igual proporção molar, resultando na suposta estrutura (Ni0,5 Fe0,5)(Fe0,5Ni0,5Cr1,0)O4, tendo em consideração o seu grau de inversão. Para esta nova etapa do trabalho a temperatura de sinterização adotada foi de 1000 ºC/3h. O objetivo foi avaliar a possibilidade de recuperação do CaSO4 proveniente da composição do resíduo. Para tanto, uma etapa de lavagem foi inserida no processo de síntese dos pigmentos. Esta nova formulação favoreceu a formação da fase espinélio desejada, diminuindo a presença e intensidade das fases secundárias. A não observância dos picos característicos da presença de CaSO4 no DRX, indica a eficácia do processo de lavagem, contribuindo para redução da formação de fase líquida e melhor controle granulométrico. Os resultados obtidos após aplicação permitiram concluir que os pigmentos sintetizados apresentaram certa instabilidade durante o processo de aplicação. Portanto, foram realizados estudos para avaliar a influência da adição de diferentes concentrações de Cobalto. Os pigmentos sintetizados com adição de 0,3 mol de Cobalto apresentaram melhores propriedades pigmentante ao serem comparados aos pigmentos sintetizados com a mesma estrutura. A incorporação de resíduo nesta composição propiciou a formação de pigmentos com melhor desempenho, principalmente após os testes de aplicação. A análise dos resultados permitiu associar este efeito a presença de fases secundárias, como o piroxênio, provenientes da presença de SiO2 e CaO no resíduo, resultante do processo de tratamento. A reprodutibilidade dos pigmentos, sintetizados com distintos lotes de resíduo para a melhor composição estudada, também foi avaliada. Pode-se observar que os mesmos apresentaram bom desempenho frente às condições industriais.