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Aspectos tecnológicos da síntese de carbonato de glicerila e a avaliação de algumas de suas propriedades físico-químicas / Technological aspects of the synthesis of glyceryl carbonate and evaluation of some of its physicochemical propertiesAraujo, Rossana Giudice Ribeiro de 21 September 2011 (has links)
Tendo em vista a busca por matérias-primas de fontes renováveis e menos poluentes, e o crescente aproveitamento de subprodutos gerados por estas fontes, surgiu o interesse em estudar a síntese do carbonato de glicerina a partir da glicerina obtida como subproduto principal na fabricação de biodiesel. Sintetizou-se este composto no Laboratório de Química Orgânica Aplicada. Este tensoativo não é disponível no Brasil e possui propriedades cosméticas interessantes, que, no entanto, ainda devem ser mais exploradas na atualidade. No estudo, adicionou-se o carbonato a sabões líquidos obtidos a partir dos ácidos graxos provenientes dos óleos de soja e de mamona. Os sabões produzidos apresentaram baixa alcalinidade, reduzindo, assim, as adições de agentes químicos que podem ser agressivos à pele, como mostraram os resultados parciais. A partir do planejamento experimental, verifica-se a influência da temperatura e o tempo de reação da síntese do carbonato, assim como o tipo de catalisador utilizado. Análises de espectroscopia vibracional Raman e infravermelho, juntamente com ensaios de viscosidade, mostraram que a temperatura ideal para a carboxilação é de 140 °C, sendo que o tempo reacional deve ser de 6 a 7 h, utilizando-se como catalisador o sulfato de magnésio. Demonstrou-se também, a sensibilidade das duas técnicas na identificação dos picos das reações de síntese de carbonato de glicerila. Comparativamente, foram realizados testes de espuma dos sabões adicionados de carbonato de glicerila e de lauril sulfato de sódio. De um modo geral, a adição de carbonato de glicerila aos sabões propiciou a formação de uma espuma mais densa e persistente. A utilização de água dura reduziu o volume de espuma formado para todas as amostras. Comparando os dois óleos vegetais, soja e mamona, percebeu-se que os sabões produzidos a partir de óleo de mamona apresentaram menor formação de espuma. A adição de dietanolamina reduziu significativamente a estabilidade das espumas em todas as amostras. Estudos reológicos demonstraram que o tensoativo carbonato de glicerila é um fluido newtoniano, comportamento semelhante ao da glicerina pura. / In order to search for raw materials from cleaner and renewable sources, and the growing use of byproducts generated by these sources, has appeared the interest in studying the synthesis of glycerol carbonate from glycerol obtained as a main byproduct in the manufacture of biodiesel. This compound was synthesized at the Laboratory of Applied Organic Chemistry. This surfactant is not available in Brazil and has interesting cosmetic properties, which, however, should be more exploited at present. In the study, carbonate was added to liquid soaps from the fatty acids from soybean oil and castor oil. Soaps produced had low alkalinity, thereby reducing the additions of chemicals that can be aggressive to the skin, as partial results showed. From the experimental design, the influence of temperature and reaction time of the synthesis of carbonate is investigated, as well as the type of catalyst used. Analysis of partial Raman vibrational spectroscopy, together with viscosity experiments showed that the optimal temperature for carboxylation is 140 °C, and the reaction time should be from 6 to 7 h, using magnesium sulphate as the catalyst. It also demonstrated the sensitivity of both techniques in identifying the peaks of the reactions of synthesis of glycerol carbonate. In comparison,foam tests were made of soaps added glycerol carbonate and sodium laurylsulfate. Overall, the addition of glycerol carbonate to soap provided the formation of denser and persistent foam. The use of hard water reduced the volume of foam formed for all samples. Comparing the two vegetable oils, soy and castor bean, it was noticed that soaps produced from castor oil had lower foaming. The addition of diethanolamine significantly reduced the stability of foams in all samples. Rheological studies demonstrated that the surfactant glycerol carbonate is neuwtonian fluid, behavior similar to that of pure glycerin.
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Aspectos tecnológicos da síntese de carbonato de glicerila e a avaliação de algumas de suas propriedades físico-químicas / Technological aspects of the synthesis of glyceryl carbonate and evaluation of some of its physicochemical propertiesRossana Giudice Ribeiro de Araujo 21 September 2011 (has links)
Tendo em vista a busca por matérias-primas de fontes renováveis e menos poluentes, e o crescente aproveitamento de subprodutos gerados por estas fontes, surgiu o interesse em estudar a síntese do carbonato de glicerina a partir da glicerina obtida como subproduto principal na fabricação de biodiesel. Sintetizou-se este composto no Laboratório de Química Orgânica Aplicada. Este tensoativo não é disponível no Brasil e possui propriedades cosméticas interessantes, que, no entanto, ainda devem ser mais exploradas na atualidade. No estudo, adicionou-se o carbonato a sabões líquidos obtidos a partir dos ácidos graxos provenientes dos óleos de soja e de mamona. Os sabões produzidos apresentaram baixa alcalinidade, reduzindo, assim, as adições de agentes químicos que podem ser agressivos à pele, como mostraram os resultados parciais. A partir do planejamento experimental, verifica-se a influência da temperatura e o tempo de reação da síntese do carbonato, assim como o tipo de catalisador utilizado. Análises de espectroscopia vibracional Raman e infravermelho, juntamente com ensaios de viscosidade, mostraram que a temperatura ideal para a carboxilação é de 140 °C, sendo que o tempo reacional deve ser de 6 a 7 h, utilizando-se como catalisador o sulfato de magnésio. Demonstrou-se também, a sensibilidade das duas técnicas na identificação dos picos das reações de síntese de carbonato de glicerila. Comparativamente, foram realizados testes de espuma dos sabões adicionados de carbonato de glicerila e de lauril sulfato de sódio. De um modo geral, a adição de carbonato de glicerila aos sabões propiciou a formação de uma espuma mais densa e persistente. A utilização de água dura reduziu o volume de espuma formado para todas as amostras. Comparando os dois óleos vegetais, soja e mamona, percebeu-se que os sabões produzidos a partir de óleo de mamona apresentaram menor formação de espuma. A adição de dietanolamina reduziu significativamente a estabilidade das espumas em todas as amostras. Estudos reológicos demonstraram que o tensoativo carbonato de glicerila é um fluido newtoniano, comportamento semelhante ao da glicerina pura. / In order to search for raw materials from cleaner and renewable sources, and the growing use of byproducts generated by these sources, has appeared the interest in studying the synthesis of glycerol carbonate from glycerol obtained as a main byproduct in the manufacture of biodiesel. This compound was synthesized at the Laboratory of Applied Organic Chemistry. This surfactant is not available in Brazil and has interesting cosmetic properties, which, however, should be more exploited at present. In the study, carbonate was added to liquid soaps from the fatty acids from soybean oil and castor oil. Soaps produced had low alkalinity, thereby reducing the additions of chemicals that can be aggressive to the skin, as partial results showed. From the experimental design, the influence of temperature and reaction time of the synthesis of carbonate is investigated, as well as the type of catalyst used. Analysis of partial Raman vibrational spectroscopy, together with viscosity experiments showed that the optimal temperature for carboxylation is 140 °C, and the reaction time should be from 6 to 7 h, using magnesium sulphate as the catalyst. It also demonstrated the sensitivity of both techniques in identifying the peaks of the reactions of synthesis of glycerol carbonate. In comparison,foam tests were made of soaps added glycerol carbonate and sodium laurylsulfate. Overall, the addition of glycerol carbonate to soap provided the formation of denser and persistent foam. The use of hard water reduced the volume of foam formed for all samples. Comparing the two vegetable oils, soy and castor bean, it was noticed that soaps produced from castor oil had lower foaming. The addition of diethanolamine significantly reduced the stability of foams in all samples. Rheological studies demonstrated that the surfactant glycerol carbonate is neuwtonian fluid, behavior similar to that of pure glycerin.
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