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Thesis (PhD)--Stellenbosch University, 2015. / ENGLISH ASTRACT: The very high strength, enhanced ductility and long-term durability of ultra-high performance concrete (UHPC) makes it an ideal material to be used for building structures in the future. The non-heat treated UHPC requires less quality control than heat treated UHPC, which makes it more relevant to be applied in South Africa. This research focuses on developing non-heat treated UHPC with locally available materials, with the exception of short, straight, high strength steel fibre. While UHPC mix design guidelines have been proposed, ingredient materials available locally, but which do not necessarily comply with recommended property ranges, may be compensated for by particular strategies. The local ingredient materials are compared based on their mineralogy, specific surface area, particle size and grading by researchers who successful developed non-heat treat UHPC. The majority of local materials were found not that ideal for UHPC. Under such circumstances, following the general UHPC mix design, it is difficult to reach the same designated strength as those achieved by the other researchers. One of the problems for non-heat treated UHPC is its large shrinkage caused by very low water to cement ratio. A new mix design philosophy is developed for UHPC by making use of steel fibre to improve its compressive strength. Instead of avoiding the large shrinkage, this method uses shrinkage to improve the bond between steel fibre and matrix through the mechanism of shrinkage induced clamping pressure. Subsequently, the mechanism of bridging effect of steel fibre is used to confine shrinkage evolvement in UHPC. Through such a mix design philosophy, the steel fibres are pre-stressed inside UHPC so that it both improves the compressive strength and ductility. A UHPC strength of 168 MPa is achieve in this research. After the UHPC has successfully been developed, factors that can affect UHPC strength are tested. It is found that the environmental temperature of UHPC, cement composition and specimen cover during the moulded period significantly influence UHPC strength by approximately 24%. It is also found that after two days of de-moulding, the UHPC exposed to the air, achieved similar strength as that cured in water, which is helpful for future industrial application.

Este trabalho tem como objetivo estudar as mudanças das propriedades de superfícies e estruturais ocorridas em amostras de madeira termorretificadas. Duas espécies foram escolhidas para representar cada um dos grupos das madeiras: folhosas e coníferas. As amostras foram tratadas termicamente no intervalo de temperaturas entre 100 e 200 C, em atmosfera com ar. A variação da molhabilidade das espécies foi estudada a partir do ângulo de contato medido pelo método da gota séssil e monitorado no tempo ao longo de um ano. As amostras tratadas termicamente apresentaram ângulos de contato maiores, devido ao aumento nas suas características de hidrofobicidade. As técnicas de espectroscopia de infravermelho por refletância total atenuada e de espalhamento de raios-X foram utilizadas sendo possível detectar um aumento na cristalinidade da superfície das amostras, então responsável por esse aumento na hidrofobicidade. A técnica de FTIR permitiu distinguir os grupos funcionais das amostras de madeira (folhosas e coníferas), mesmo sendo obtidos espectros com baixa intensidade de sinal. Medidas de retratibilidade foram feitas nas amostras e as folhosas foram as que apresentaram maiores valores de retratibilidade volumétrica. Para tratamentos térmicos em mais altas temperaturas, foi observada uma redução considerável na retratibilidade volumétrica das amostras. Durante a secagem da madeira, o Eucalyptus grandis (cerne) foi o que apresentou uma maior contração volumétrica e a Araucaria angustifolia (cerne), a menor. Quando tratada em altas temperaturas, o Eucalyptus grandis (cerne) apresentou uma maior contração volumétrica e o Pinus elliotti, uma pequena expansão. A perda de massa também foi monitorada durante o tratamento térmico para todas as espécies. As folhosas apresentaram uma maior redução dos valores de massa em função do tratamento térmico, comparativamente às coníferas. O sistema CIE Lab de cor foi utilizado para se classificar as amostras termorretificadas. Uma análise multivariada de dados foi feita para acompanhar como cada parâmetro determinante da cor variava com a espécie e com o tratamento. Um dendrograma foi gerado, unindo espécies e tratamentos que apresentavam aproximadamente uma mesma cor final das amostras de madeira, contribuindo para as etapas de caracterização. / The main aim of this work was the characterization of changes of properties occurred on the surface and structure of heat-treated wood in response to thermal treatments. In order to cover different types of heat-treated wood, two species were elected as models for two great groups of woods, the so-called hard and soft woods. The samples were thermally treated in temperature range from 100 to 200 C under air atmosphere, and the water contact angle was periodically measured with the sessile drop method during one year. High values of contact angle were observed for the samples after the thermal treatment, reflecting their increased hydrophobicity. Probably, the reason for such increased hydrophobicity is the increase in the crystallinity of the samples, probed by ATR-infrared spectroscopy and X-ray scattering analyses. Even with FTIR analysis showing low-intensity bands, it was possible to distinguish between woods from the two groups, hard and soft woods by using this technique. Measurements of wood shrinkage were also carried out for the samples, with hard wood showing higher values of volumetric shrinkage. Moreover, for thermal treatments at higher temperatures, the volumetric shrinkage of the wood sampes was markedly reduced. During the drying process, the highest and lowest values of volumetric contraction were obtained for Eucalyptus grandis (heartwood) and Araucaria angustifólia (heartwood), respectively. Surprisingly, when treated at higher temperatures the samples from Pinus elliotti showed a small expansion, but Eucalyptus grandis (heartwood) was still the more contractile wood. Also, during the thermal treatment, the loss of mass was evaluated for all the samples. Hard woods exhibited a large reduction of mass in response to the heating in comparison with soft woods, with no exceptions. The CIE Lab system was used to categorize the heat-treated woods. A multivariate data analysis was used to monitor each color parameter, and its dependence on the type of heat treatment. From these analyses, a dendogram was generated, and the samples with almost the same final color were grouped regarding the species and type of treatment.

O objetivo deste trabalho foi o de avaliar o efeito de tratamentos por calor nas propriedades mecânicas de resistência flexional e microdureza Knoop de três marcas comerciais de resinas compostas para uso direto (FillMagic, P60 e TPH), na condição de incluída ou não em revestimento durante um tratamento térmico (calor seco/170°C), por três períodos (5, 10 e 15 min). A temperatura adotada para os tratamentos foi baseada em análises prévias (termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial) com a finalidade de se determinar a temperatura de início de perda de massa e de transição vítrea das resinas. Os corpos-de-prova (n=7) foram confeccionados com o auxílio de uma matriz metálica (10 mm x 2 mm x 2 mm), sendo o compósito inserido em bloco único e irradiado numa única superfície (600mW/cm 2 por 40s). Foram obtidos, no total, sete grupos experimentais por resina, sendo o controle a condição de apenas fotoativada. Os espécimes foram submetidos ao ensaio de resistência à flexão, com distância entre apoios de 8 mm, em uma velocidade constante de 0,5 mm/min e célula de carga de 1000N. A dureza Knoop foi obtida com carga de 100 g e tempo de penetração de 15 s. As médias de resistência flexional, em MPa, foram de 174,80 para a resina FillMagic, 182,64 para a P60 e 172,22 para a TPH. Na mesma ordem, as médias de microdureza Knoop foram de 73,1; 102,0 e 74,0.A análise de variância dos resultados obtidos permitiram concluir que os tratamentos experimentais aumentaram a resistência flexional das resinas indistintamente. Os valores de microdureza também aumentaram, mas houveram diferenças de suscetibilidade ao tratamento térmico entre as resinas / The aim of this study was to assess the effect of heat treatment on mechanical properties of flexure strength and Knoop micro hardness of three commercially available brands of resin composites for direct use (FillMagic, P60 and TPH) included or not in investments during heat treatment (dry heat/170ºC) by three periods (5, 10 and 15 min.) The temperature adopted for the treatments was based on previous analysis (thermo gravimetric and differential exploratory heating) in order to determine the initial temperature of mass loss and glass transition of resin composites. The samples (n=7) were prepared with a metallic matrix (10 mm x 2mm x 2mm) in which the resin composite was inserted in a single block and only one surface was irradiated (600mW/cm 2 40s). Seven experimental groups were obtained for each resin composite in which the control group was solely light-cured. The flexure strength test was performed with a support distance of 8 mm, cross-head speed of 0.5 mm/min. and 1000 N load. Knoop micro hardness was obtained with a load of 100 g and penetration time of 15 s. The flexure strength averages in MPa were 174.80 for FillMagic, 182. 64 for P60 and 172. 22 for TPH. Thus, Knoop micro hardness means were 73.1; 102.0 and 74.0. The analysis of variance indicated that the experimental treatments increased flexure strength of resin composites. Micro hardness values also increased, but there were differences in the resin composites susceptibility to the heat treatment

O objetivo deste trabalho foi o de avaliar o efeito de tratamentos por calor nas propriedades mecânicas de resistência flexional e microdureza Knoop de três marcas comerciais de resinas compostas para uso direto (FillMagic, P60 e TPH), na condição de incluída ou não em revestimento durante um tratamento térmico (calor seco/170°C), por três períodos (5, 10 e 15 min). A temperatura adotada para os tratamentos foi baseada em análises prévias (termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial) com a finalidade de se determinar a temperatura de início de perda de massa e de transição vítrea das resinas. Os corpos-de-prova (n=7) foram confeccionados com o auxílio de uma matriz metálica (10 mm x 2 mm x 2 mm), sendo o compósito inserido em bloco único e irradiado numa única superfície (600mW/cm 2 por 40s). Foram obtidos, no total, sete grupos experimentais por resina, sendo o controle a condição de apenas fotoativada. Os espécimes foram submetidos ao ensaio de resistência à flexão, com distância entre apoios de 8 mm, em uma velocidade constante de 0,5 mm/min e célula de carga de 1000N. A dureza Knoop foi obtida com carga de 100 g e tempo de penetração de 15 s. As médias de resistência flexional, em MPa, foram de 174,80 para a resina FillMagic, 182,64 para a P60 e 172,22 para a TPH. Na mesma ordem, as médias de microdureza Knoop foram de 73,1; 102,0 e 74,0.A análise de variância dos resultados obtidos permitiram concluir que os tratamentos experimentais aumentaram a resistência flexional das resinas indistintamente. Os valores de microdureza também aumentaram, mas houveram diferenças de suscetibilidade ao tratamento térmico entre as resinas / The aim of this study was to assess the effect of heat treatment on mechanical properties of flexure strength and Knoop micro hardness of three commercially available brands of resin composites for direct use (FillMagic, P60 and TPH) included or not in investments during heat treatment (dry heat/170ºC) by three periods (5, 10 and 15 min.) The temperature adopted for the treatments was based on previous analysis (thermo gravimetric and differential exploratory heating) in order to determine the initial temperature of mass loss and glass transition of resin composites. The samples (n=7) were prepared with a metallic matrix (10 mm x 2mm x 2mm) in which the resin composite was inserted in a single block and only one surface was irradiated (600mW/cm 2 40s). Seven experimental groups were obtained for each resin composite in which the control group was solely light-cured. The flexure strength test was performed with a support distance of 8 mm, cross-head speed of 0.5 mm/min. and 1000 N load. Knoop micro hardness was obtained with a load of 100 g and penetration time of 15 s. The flexure strength averages in MPa were 174.80 for FillMagic, 182. 64 for P60 and 172. 22 for TPH. Thus, Knoop micro hardness means were 73.1; 102.0 and 74.0. The analysis of variance indicated that the experimental treatments increased flexure strength of resin composites. Micro hardness values also increased, but there were differences in the resin composites susceptibility to the heat treatment

Este trabalho tem como objetivo estudar as mudanças das propriedades de superfícies e estruturais ocorridas em amostras de madeira termorretificadas. Duas espécies foram escolhidas para representar cada um dos grupos das madeiras: folhosas e coníferas. As amostras foram tratadas termicamente no intervalo de temperaturas entre 100 e 200 C, em atmosfera com ar. A variação da molhabilidade das espécies foi estudada a partir do ângulo de contato medido pelo método da gota séssil e monitorado no tempo ao longo de um ano. As amostras tratadas termicamente apresentaram ângulos de contato maiores, devido ao aumento nas suas características de hidrofobicidade. As técnicas de espectroscopia de infravermelho por refletância total atenuada e de espalhamento de raios-X foram utilizadas sendo possível detectar um aumento na cristalinidade da superfície das amostras, então responsável por esse aumento na hidrofobicidade. A técnica de FTIR permitiu distinguir os grupos funcionais das amostras de madeira (folhosas e coníferas), mesmo sendo obtidos espectros com baixa intensidade de sinal. Medidas de retratibilidade foram feitas nas amostras e as folhosas foram as que apresentaram maiores valores de retratibilidade volumétrica. Para tratamentos térmicos em mais altas temperaturas, foi observada uma redução considerável na retratibilidade volumétrica das amostras. Durante a secagem da madeira, o Eucalyptus grandis (cerne) foi o que apresentou uma maior contração volumétrica e a Araucaria angustifolia (cerne), a menor. Quando tratada em altas temperaturas, o Eucalyptus grandis (cerne) apresentou uma maior contração volumétrica e o Pinus elliotti, uma pequena expansão. A perda de massa também foi monitorada durante o tratamento térmico para todas as espécies. As folhosas apresentaram uma maior redução dos valores de massa em função do tratamento térmico, comparativamente às coníferas. O sistema CIE Lab de cor foi utilizado para se classificar as amostras termorretificadas. Uma análise multivariada de dados foi feita para acompanhar como cada parâmetro determinante da cor variava com a espécie e com o tratamento. Um dendrograma foi gerado, unindo espécies e tratamentos que apresentavam aproximadamente uma mesma cor final das amostras de madeira, contribuindo para as etapas de caracterização. / The main aim of this work was the characterization of changes of properties occurred on the surface and structure of heat-treated wood in response to thermal treatments. In order to cover different types of heat-treated wood, two species were elected as models for two great groups of woods, the so-called hard and soft woods. The samples were thermally treated in temperature range from 100 to 200 C under air atmosphere, and the water contact angle was periodically measured with the sessile drop method during one year. High values of contact angle were observed for the samples after the thermal treatment, reflecting their increased hydrophobicity. Probably, the reason for such increased hydrophobicity is the increase in the crystallinity of the samples, probed by ATR-infrared spectroscopy and X-ray scattering analyses. Even with FTIR analysis showing low-intensity bands, it was possible to distinguish between woods from the two groups, hard and soft woods by using this technique. Measurements of wood shrinkage were also carried out for the samples, with hard wood showing higher values of volumetric shrinkage. Moreover, for thermal treatments at higher temperatures, the volumetric shrinkage of the wood sampes was markedly reduced. During the drying process, the highest and lowest values of volumetric contraction were obtained for Eucalyptus grandis (heartwood) and Araucaria angustifólia (heartwood), respectively. Surprisingly, when treated at higher temperatures the samples from Pinus elliotti showed a small expansion, but Eucalyptus grandis (heartwood) was still the more contractile wood. Also, during the thermal treatment, the loss of mass was evaluated for all the samples. Hard woods exhibited a large reduction of mass in response to the heating in comparison with soft woods, with no exceptions. The CIE Lab system was used to categorize the heat-treated woods. A multivariate data analysis was used to monitor each color parameter, and its dependence on the type of heat treatment. From these analyses, a dendogram was generated, and the samples with almost the same final color were grouped regarding the species and type of treatment.