Le but de cette thèse a été à la fois de mieux comprendre les mécanismes de croissance de nanofils de silicium fait par le procédé Vapeur Liquide Solide, et aussi de contrôler la structure cristalline, la composition chimique et les propriétés électroniques grâce à la microscopie électronique en transmission (MET). Un premier sujet de recherche a été le comportement du catalyseur d'or pendant la croissance. Nous avons démontré que pendant la croissance, l'or peut diffuser sur les flancs des nanofils. Ensuite nous avons trouvé les paramètres de croissance pour contrôler cette diffusion : la pression partielle du silane et la température. Selon les paramètres de croissance les propriétés des flancs des nanofils sont modifiées lorsque le silane est absorbé sur les flancs, ce qui empêche ensuite l'or de diffuser. Il y a également un effet de taille sur le phénomène de diffusion. Dans un deuxième temps, une étude des propriétés cristallographiques des nanofils a été menée. Nous avons étudié la direction de croissance et l'apparition de facettes sur les flancs. En général, peu de défauts sont présents dans les fils catalysés par or avec le silane comme précurseur. Lorsque d'autres métaux catalyseurs ou gaz précurseurs sont introduits, la densité des défauts, surtout celle des macles verticales, peut augmenter considérablement. Pour cette raison des grains différents présents dans le cristal peuvent se superposer dans l'image MET ou cliché de diffraction, ce qui est interprété dans la littérature comme étant une phase hexagonale. Grâce à une tranche de fil préparée par FIB nous démontrons clairement qu'il n'y a pas de phase hexagonale. Néanmoins une haute densité de macles peut immiter une phase hexagonale sur quelques plans atomiques. Enfin, une étude des dopants actifs par holographie électronique a été réalisée. Nous montrons pour la première fois un contraste de dopants dans les nanofils fins avec une modulation du dopage axial. Le but de ces mesures est de déterminer la concentration en dopants. La mesure des dopants d'une concentration de 10^18 at. cm-3 par rapport au silicium intrinsèque est possible dans des fils de 60 nm de diamètre. La comparaison entre expériences et simulations du potentiel montre que l'état de surface, et plus précisément la quantité de charge sur ou proche de la surface, sont extrêmement importants pour la distribution du potentiel dans une telle structure. La quantité de charge sur l'interface fils-oxyde est de l'ordre de -1x10^12 e.c. (charge électronique) cm-2, ce qui s'accorde parfaitement avec la quantité de charge trouvée par mesures du transport.

Ce travail de thèse est basé sur l'étude des déformations dans les matériaux à l'échelle nanométrique. En effet, depuis une dizaine voire une quinzaine d'années, le développement de nouveaux matériaux structuraux ou destinés à l'industrie de la microélectronique nécessite la maîtrise des phénomènes de déformation à une telle échelle. La demande de caractérisation se trouve donc en forte croissance, avec des contraintes de plus en plus forte en termes de résolution spatiale et de sensibilité en déformation. La mise au point et/ou l'amélioration de techniques répondant à ces critères est donc nécessaire. Le microscope électronique en transmission étant l'un des seuls instruments capables de mesurer quantitativement des déformations à l'échelle nanométrique, quatre différentes techniques liées à cet appareil ont été étudiées : la technique des moirés, la diffraction en faisceau convergent, la nanodiffraction et l'holographie en champ sombre. La disponibilité du microscope de dernière génération FEI Titan a permis d'obtenir des résultats marquants pour chacune de ces techniques. Les quatre techniques étudiées font l'objet d'une étude poussée sur leur résolution, leur sensibilité en déformation, leurs limites d'utilisation, leur mode d'acquisition et les contraintes qu'elles imposent dans la préparation d'échantillons. Ainsi, la technique des moirés possède une résolution de l'ordre de la vingtaine de nanomètre avec une sensibilité de 4.10^-4 mais nécessite des échantillons particuliers. La diffraction en faisceau convergent est la technique possédant la meilleure résolution spatiale (1 à 2 nm) combinée à une excellente sensibilité en déformation (2.10^-4). Cependant, l'inhomogénéité du champ de déplacement dans l'épaisseur de l'échantillon, phénomène très présent dans les lames minces, rend cette méthode difficile à utiliser de façon courante. La nanodiffraction est probablement la technique la plus facile à mettre en place et s'applique à la plus grande partie des matériaux ou objets. Elle possède une résolution intéressante (jusqu'à 3 nm) mais une sensibilité en déformation limitée à 6.10^-4 dans le meilleur des cas. Pour finir, l'holographie en champ sombre, technique très récente, offre une bonne résolution (autour de 4 ou 5 nm) avec une excellente sensibilité en déformation (2.10^-4). Ces quatre techniques sont comparées entre elles sur des échantillons le permettant.

In festen azobenzenhaltigen Polymeren wurde bei Bestrahlung mit blauem Licht ein makroskopischer Materialtransport beobachtet. Um die Dynamik der Gitterentstehung zu verfolgen, wurde am Speicherring für Synchrotronstrahlung ein Gitterschreibaufbau errichtet. Damit konnte erstmals in dieser Arbeit die Gitterbildungsgeschwindigkeit in-situ simultan mit Röntgen- und Lichtstreuung untersucht werden. Mit Hilfe einer speziellen Anpassung der Röntgenstreutheorie konnten sehr gute Übereinstimmungen von theoretischen Berechnungen mit den Messergebnissen erzielt werden. Dabei konnte nachgewiesen werden, dass sich zeitgleich mit einem Oberflächengitter auch ein Dichtegitter entwickelt. Durch die Trennung beider Streuanteile ließ sich die Dynamik der Strukturentstehungen bestimmen. Des weiteren konnte erstmals mit Hilfe der Photoelektronenspektroskopie die molekulare Orientierung an der Oberfläche eines Oberflächengitters nachgewiesen werden. Die Bewegungsursache kann auf einen Impulsübertrag während der Isomerisierung zurückgeführt werden, während die Bewegungsrichtung durch den elektrischen Feldvektor festgelegt wird. Die Theorie der Gitterentstehung konnte verbessert werden. / Solid azobenzene containing polymers show a macroscopic material transport under illumination with blue light. A writing setup was constructed at a synchrotron beamline in order to investigate the dynamics of the grating formation. With this setup it was possible to record the grating velocity for the first time simultaneously with x-ray and laser light scattering. <br /> A very good consistency could be achieved between the experiments and a suitable accomodation of the x-ray scattering theory. The theory reveals, that a density grating develops simultaneously with a surface grating. By separation of both parts the dynamics was determined for the density and the surface grating.<br /> The molecular ordering was determined at the surface with photoelectron spectroscopy. A momentum transfer could be identified as the source of the movement while the electric field defines the direction of the movement. The theory of the grating formation was improved.

L'importante augmentation de fluage des plaques de plâtre en milieu humide est un vieux problème dans l'industrie du bâtiment, dont l'origine n'est pas encore établie. Afin d'en comprendre le mécanisme une étude à trois échelles (macro : réponse mécanique, micro : cinétique de dissolution et nano : observation atomique) a été réalisée. Une corrélation forte existe entre le fluage du plâtre en immersion et la cinétique de dissolution du gypse. La concordance de cette corrélation avec une loi de déformation par dissolution sous contrainte, très utilisés en géologie, permet de proposer la dissolution sous contrainte comme un des mécanismes responsables du fluage du plâtre en immersion. L'évolution de la topographie de la surface du cristal de gypse immergé dans une solution aqueuse de gypse est observée par microscopie à force atomique (AFM). La cinétique de migration des marches atomiques est très dépendante de la sous-saturation de la solution, de la force d'appui de la pointe de l'AFM ainsi que des additifs utilisés. L'étude de l'influence de la force d'appui sur les vitesses des marches met en évidence la présence de deux mécanismes complètement différents. A fortes forces (_ 15 nN) on observe un mécanisme d'usure de la surface, tandis qu'à faibles forces (_ 10 nN) le mécanisme observé semble être la dissolution sous contrainte. L'évolution des vitesses des marches atomiques avec la force appliquée par la pointe est concordante avec une loi connue de dissolution sous contrainte.

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L'objectif est de développer un guillochage de photographie inspiré de l'holographie numérique en ligne, capable d'encoder la signature issue d'un hachage robuste de l'image (méthode de Mihçak et Venkatesan). Une telle combinaison peut permettre l'authentification de l'image guillochée dans le domaine numérique, le cas échéant après impression. Cette approche contraint le hachage à être robuste au guillochage. La signature est codée en un nuage de formes que l'on fait virtuellement diffracter pour former la marque à insérer (guilloches dites de Fresnel) dans l'image originale. Image dense, cette marque est insérée de façon peu, voire non visible afin de ne pas gêner la perception du contenu de la photographie mais de façon à pouvoir ultérieurement lire la signature encodée en vue de la comparer à la signature de la photographie à vérifier. L'impression-lecture rend la tâche plus difficile. Le guillochage de Fresnel et l'authentification associée sont testés sur une banque (réduite) d'images

Les lasers et amplificateurs à base de fibres optiques dopées constituent aujourd'hui une alternative sérieuse aux milieux cristallins traditionnellement utilisés pour la réalisation d'amplificateurs laser de puissance de par leur faible sensibilité aux problèmes thermiques et leur rendement optique-optique élevé. Les performances des fibres restent néanmoins limitées en régime impulsionnel du fait de l'apparition d'effets non-linéaires. Une solution pour passer outre ces limitations consiste à distribuer l'amplification sur plusieurs fibres monomodes distinctes et à les mettre en phase de manière à réaliser une combinaison cohérente. Ces systèmes nécessitent un contrôle précis de la phase optique des différentes voies et sont relativement difficiles à mettre en œuvre lorsque le nombre de voies augmente. Dans ce manuscrit de thèse, une solution originale de combinaison cohérente en architecture intégrée est présentée. Une mise en phase des modes d'une fibre multimode et des cœurs d'une fibre multi-cœurs est ainsi réalisée à l'aide d'un modulateur spatial de lumière. Plusieurs techniques de mise en phase ont été étudiées : mise en phase par holographie numérique dynamique, utilisation d'une boucle de contre-réaction par algorithme évolutionnaire, mesure directe du contenu modal en sortie de fibre multimode à l'aide d'un analyseur de front d'onde. Ces techniques ont permis de produire des faisceaux amplifiés en régime impulsionnel proches de la limite de diffraction. Des modélisations numériques d'amplification dans des fibres multimodes et de correction par algorithme évolutionnaire dans ces mêmes fibres ont également été développées.

Cette thèse a pour ambition de caractériser la transparence et la perte de transparence du tissu cornéen humain sain et pathologique par différents procédés optique ainsi que l'étude de certains aspects de l'interaction non-linéaire entre une impulsion laser femtoseconde. Le tissu cornéen est principalement constitué de fibrilles de collagène de diamètre d'une trentaine de nanomètres et d'indice de réfraction supérieur à celui du milieu interstitiel environnant. Ces fibrilles de collagène agissent comme des diffuseurs de la lumière dans la cornée. Dans le cas d'une cornée saine, ces fibrilles de collagène présentent un certain ordre expliquant la transparence du tissu. La présence d'un oedème provoque une perturbation de cet ordre ainsi que l'apparition de structures micrométriques à l'origine d'un niveau de diffusion supplémentaire. Cette thèse a permis d'identifier d'une part les structures à l'origine de ces différents types de diffusion selon le degré d'oedème, ainsi que la caractérisation de la diffusion résultante. Un dispositif d'holographie numérique hors-axe a été conçu et mis en place dans le cadre de ces travaux pour la réalisation des mesures expérimentales. Ce dispositif permet la mesure de la perte de cohérence d'un faisceau induite par la propagation dans le tissu et l'établissement de liens entre les modifications de la structure cornéenne au niveau micrométrique et nanométrique et la diffusion optique. En outre, certains aspects de l'interaction laser-tissu ont été étudié à l'aide d'un dispositif d'holographie numérique en ligne réalisé par une équipe partenaire.

Les éléments optiques diffractifs (EODs) sont des composants largement utilisés pour la mise en forme de faisceaux laser et le stockage d'information. L'objectif de cette étude est la fabrication d'EODs, qui soient performants et répondent aux besoins actuels des industriels, selon un procédé simple à mettre en 'uvre, reproductible et pour un coût raisonnable. Une première approche a porté sur l'enregistrement holographique de réseaux dans des matériaux photopolymérisables où le système photo-amorceur est un système à trois composants. Ce dernier étant plus performant d'un point de vue photochimique (vitesse et taux de polymérisation élevés), l'optimisation de ces matériaux a conduit à des rendements de diffraction corrigés dans l'ordre 1 supérieurs à 90%. La seconde approche correspond à la fabrication d'EODs dans un matériau sol-gel hybride de la famille des ORMOCER®s, qui est plus performant (transparence, stabilités thermique, chimique et mécanique) que la photorésine initialement mise en 'uvre. L'élément final est créé par moulage à partir d'un EOD en photorésine obtenu par photolithographie à écriture directe parallèle à 436 nm. Ce procédé a été mis en place, optimisé et validé grâce à de nombreuses caractérisations structurelles et fonctionnelles, ce qui conduit à une nouvelle génération d'EODs présentant des efficacités de diffraction à l'ordre 0 inférieures à 1%. Ainsi, cette méthode de fabrication a pu être utilisée pour fabriquer des composants en petites séries ou pour le prototypage, sur des substrats de tailles et de matériaux différents (silicium, verre, silice, céramique et plastique), afin d'étendre le champ d'applications des EODs.

De nombreux procédés de la recherche et de l'industrie utilisent l'extraction liquide-liquide, technique qui permet la séparation sélective de produits au sein d'un mélange. À cet effet, deux liquides non miscibles sont mis en contact : une phase aqueuse et une phase organique, l'une contenant généralement une molécule extractante capable de transférer les éléments désirés à l'autre. Le transfert se produit à la surface de contact entre les deux phases. Après le transfert, les deux phases sont séparées par décantation. Dans la pratique, ces opérations sont effectuées dans des appareils industriels. Pour optimiser et comprendre le fonctionnement de ces dispositifs, il est important de déterminer les caractéristiques fondamentales de l'émulsion. Il s'agit notamment des paramètres liés à la vitesse des écoulements ainsi que ceux liés au mélange des fluides comme l'aire interfaciale, le taux de rétention, ou la distribution en taille de la population de gouttes. Plusieurs techniques d'imagerie peuvent être utilisées pour les mesurer. L'une d'elles, l'holographie numérique, est bien connue pour permettre la reconstruction complète en 3D d'un écoulement à partir d'une seule acquisition. Ce travail de thèse traite d'une application de l'holographie numérique en ligne directement sur des gouttes en mouvement dans une phase liquide continue. La taille des gouttes a imposé l'exploration d'un régime de diffraction peu étudié à ce jour. Dans ce domaine, le modèle du disque opaque classiquement employé n'est pas valide et un meilleur accord est obtenu avec un modèle mixte lui associant une lentille mince. La focalisation des hologrammes est réalisée via une méthode dédiée et automatique qui a été établie à partir d'une étude complète de la littérature. Dans un deuxième temps, afin de mesurer des rétentions plus élevées, elle est complétée par une approche inverse permettant de corriger les mauvais positionnements et de restituer les gouttes non détectées. Ce traitement a été appliqué à des résultats expérimentaux, sur un dispositif de référence produisant des gouttes calibrées, et comparé à des mesures indépendantes. Ces essais ont validé la pertinence de l'holographie pour la caractérisation des émulsions. / Several processes used in research and industry are based on liquid-liquid extraction, a method designed for selective separation of products in a mixture. In liquid-liquid extraction, two immiscible liquids are contacted: an aqueous phase and an organic phase, one of which generally contains an extractant molecule capable of transferring the desired elements to the other phase. The transfer occurs at the contact surface between the two phases. After transfer, both phases are separated by settling. In practice, these operations are performed in industrial apparatus. In order to optimize the operation of these devices, it's important to determine the fundamental characteristics of the emulsion. These include parameters related to the fluid flow velocity as well as parameters related to fluid mixing such as the interfacial area, hold-up, and size distribution of the droplets population. Numerous imaging techniques can be used to measure these parameters. One of them, digital holography, is well-known for allowing complete reconstruction of information about a 3D flow in a single shot. This PhD work deals with a direct application of digital in line holography to droplets rising in a continuous liquid phase. The droplet size imposes a regime of intermediate-field diffraction hardly explored to date. Acquired diffraction patterns show that the usual dark disk model is not valid and that good agreement is obtained with a mixed model coupling thin lens with opaque disk. Hologram focusing is nevertheless performed with a dedicated automated method. A literature review has been conducted to identify the sharpest autofocus function for our application. In a second step, in order to measure high retention rates, an inverse problem approach is applied on all the outliers and missing droplets. This hologram restitution treatment has been applied to experimental results with a comparison to independent measurements. The main results obtained with calibrated droplets are presented detailing the test device and instrumentation. They have validated the relevance of holography for the characterization of emulsions.