Submitted by Stéfany Moreira (stemellra@yahoo.com.br) on 2013-03-08T14:10:19Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_PreparaçãoCaracterizaçãoEstrutural.pdf: 1457382 bytes, checksum: 43d161e86f7cc4ff0e62b82aa63590dd (MD5) / Approved for entry into archive by Neide Nativa (neide@sisbin.ufop.br) on 2013-03-11T14:20:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_PreparaçãoCaracterizaçãoEstrutural.pdf: 1457382 bytes, checksum: 43d161e86f7cc4ff0e62b82aa63590dd (MD5) / Made available in DSpace on 2013-03-11T14:20:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_PreparaçãoCaracterizaçãoEstrutural.pdf: 1457382 bytes, checksum: 43d161e86f7cc4ff0e62b82aa63590dd (MD5) Previous issue date: 2009 / A preparação e a caracterização estrutural e elétrica de cristais mistos de K1-x(NH4)x H2PO4 (KADPx) crescidos pelo método de evaporação do solvente foi efetuada por meio das técnicas de análise termogravimétrica (TGA), difração de raios-x (DRX) e espectroscopia de impedância (IS) e discutidas com base nas características das espécies puras de KH2PO4 (KDP) e (NH4)H2PO4 (ADP). A técnica de espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP-AES) determinou as quantidades molares x = 0, 0,076, 0,118, 0,357, 0,857, 0,942 e 1,0 para os cristais mistos. Os cristais foram crescidos em solução aquosa a temperatura constante, e obtidas placas de cristais para as medidas elétricas com dimensões de aproximadamente (0,5 × 3,5 × 4,0) mm3 e com faces dominantes (100). Os resultados obtidos através das técnicas DRX (método do pó) e TGA sugeriram que os deslocamentos ou mudanças nos picos e nas curvas de TGA são dependentes da composição x nos cristais mistos de KADPx. Os dados das medidas de impedância complexa, da permissividade elétrica complexa e da condutividade (dc) foram realizados no intervalo de freqüência 1 Hz até 1 MHz e na região de temperatura de 20 ºC a 160 ºC. Foi observado que a condutividade dc das espécies aumenta com a temperatura seguindo a Lei de Arrhenius, com diferentes energias de ativação aparentes em diferentes intervalos de temperatura para o processo de condução na rede cristalina. Um modelo de circuito equivalente baseado na combinação de resistores e capacitores em paralelos foi desenvolvido para descrever o comportamento da impedância complexa obtida dos cristais. Os diferentes modos de condução elétrica atribuídos ao efeito de salto (hopping) dos prótons de hidrogênio entre as vacâncias nas ligações destes prótons foram estudados. Neste sentido, é proposto que podem ser criados defeitos adicionais devido à quebra de ligações de hidrogênio nos grupos amônio. A migração de íons mais pesados, como potássio e amônio, bem como moléculas de água das inclusões líquidas é sugerida a altas temperaturas. Nossos resultados sugerem que as amostras ricas em ADP são mais condutivas que as amostras ricas em KDP e que as amostras com composições x intermediárias são menos condutivas que as demais. __________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: The preparation and structural and electrical characterization of KH2PO4 (KDP), (NH4)H2PO4 (ADP) and K1-x(NH4)xH2PO4 (KADPx) mixed crystals grown by the method of solvent evaporation at 40 ºC and with x = 0, 0.076, 0.118, 0.357, 0.857, 0.942, 1.0 was carried out. Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) was performed in order to determinate x for each mixed crystal. Plates with the dominant face of (100) were obtained and prepared to impedance measurements. Thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray diffraction (XRD) measurements have been carried out on crystals in the temperature range of 30 ºC – 450 °C. Our results suggest that, in the decomposition process the shifts of starting weight loss in the TGA curves are dependent on x in mixed crystals. As compared with the TGA, the direct reflection of the exchange of constituent cations (NH4 + and K+), the lattice parameters, and cell volume of KADPx crystals, increase with the addition ammonium. This behavior concerning the matching of the exchange agrees with the results of investigations of the XRD results. The measured ac impedance data are analyzed as a function of frequency in the temperature range between 20 ºC and 160 °C. An equivalent circuit model based on two parallel G–C circuits was adopted to describe the complex impedance data obtained from the crystals. The conduction is attributed to the hopping of proton among hydrogen vacancies. Additional defects can be created by breaking the hydrogen bond in ammonium groups. Potassium and ammonium ions in the mixed crystals are suggested to have the contribution to the electrical conduction at high temperatures. The activation energies of migration were obtained in different temperature ranges. KADPx crystals are dielectric-type crystal that progresses to an ionic crystal one as the temperature is raised. At ADP-rich region the conductivity is higher than that of the KDP-rich region. In the intermediate compositions x the conductivity is lower than of the rich regions.

Orientador: Fabrício Guimarães Baptista / Banca: Rogerio Andrade Flauzino / Banca: José Alfredo Covolan Ulson / Resumo: Esta dissertação de mestrado apresenta um estudo comparativo da sensibilidade de diferentes tipos de transdutores piezelétricos na detecção de dano em sistemas de SHM (Structural Health Monitoring - monitoramento de integridade estrutural) baseados na técnica da impedância eletromecânica (E/M). Foi realizada uma comparação de três transdutores piezelétricos: cerâmica de PZT (Pb-Lead Zirconate Titanate - titanato zirconato de chumbo), dispositivo MFC (Macro Fiber Composite - compósito de macro fibra) e diafragma piezelétrico, comumente conhecido como buzzer. Todos os testes foram realizados em barras de alumínio. A avaliação experimental da sensibilidade dos transdutores de PZT e MFC foi feita de uma maneira alternativa, utilizando o método PLB (Pencil Lead Break - quebra do grafite), o qual é muito simples e utilizado em sistemas de emissão acústica. Tem, como princípio, a quebra de grafite contra a estrutura a ser analisada. Os testes foram realizados em barras de alumínio de diferentes tamanhos. O dano estrutural foi induzido utilizando-se massas metálicas (porcas de aço), as quais foram fixadas, com cola a base de cianoacrilato, nas barras. A avalição dos resultados foi feita a partir da comparação dos índices de dano, obtidos das assinaturas da impedância elétrica dos transdutores de PZT e MFC, acoplados à estrutura a ser monitorada, e nos cálculos da PSD (Power Spectral Density) - densidade espectral de potência), obtida do método PLB e calculada usando o método Welch. Os resultados experimentais indicaram que os transdutores possuem sensibilidades diferentes para a detecção de dano, as quais também dependem da faixa de frequência. Em conclusão, os resultados mostraram uma boa relação entre os índices de dano e a PSD, indicando, dessa forma, que o método PLB pode ser uma boa ferramenta para estimar a sensibilidade na detecção de dano baseada na técnica da impedância E/M / Abstract: This dissertation presents a comparative study of the sensitivity of different types of piezoelectric transducers for damage detection in structural health monitoring (SHM), systems, based on the electromechanical impedance (EMI) technique. A comparison of three piezoelectric transduces was performed: PZT (Pb-Lead Zirconate Titanate) ceramic, MFC (Macro-Fiber Composite) device and piezoelectric diaphragm, also known as buzzer. The experimental evaluation of the sensitivity of the PZT and MFC transducers was performed in an alternative way using the pencil lead break (PLB) method, which is very simple and used in a acoustic emission (AE) systems. It is based on the break of a lead against the structure to be analyzed. The tests were carried out on aluminum beams of different sizes. The structural damage was induced by metallic mass (steel nts), which were fixed in the beams with cyanoacrylate glue. The evaluation of the results was made by comparing de damage indices obtained from the electrical impedance signatures of the PZT and MFC transducers coupled to the structure to be analyzed and the power spectral density (PSD) calculations obtained using the PLB and the Welch method. The experimental results indicated that the transducers have different sensitivities for the detection of damage, which also depend on the frequency range. The conclusion is that the results showed a good relationship between the damage indices and the PSD, indicating that the PLB method can be a useful tool to estimate the sensitivity in damage detection applications based on the EMI technique / Mestre

A presente tese de doutorado apresenta um estudo comparativo das características elétricas de dispositivos emissores de luz poliméricos (PLEDs) confeccionados com óxido de índio dopado com zinco (IZO) como eletrodo transparente alternativamente ao ITO comumente usado em dispositivos poliméricos. As propriedades elétricas de filmes de IZO depositados a frio foram obtidas através da técnica de impedanciometria. Descrevemos detalhadamente todo o processo de fabricação dos dispositivos, com os respectivos eletrodos, em estrutura simples ou contendo uma camada adicional de PEDOT. Dois polímeros luminescentes foram utilizados como camada ativa em nossos dispositivos: MEH-PPV e uma blenda de derivados de Polifluoreno. Nossos resultados mostram que o IZO apresenta todas as características para substituir o ITO enquanto anodo transparente em dispositivos optoeletrônicos poliméricos. Realizamos estudos detalhados das propriedades elétricas de dispositivos fabricados com MEH-PPV e com blendas de derivados de polifluorenos, com ITO ou com IZO e com ou sem camada intermediária de PEDOT, e para isso usamos as técnicas de medida estacionária (J-V) e alternada (impedanciometria). Os resultados foram analisados à luz dos modelos de injeção de Arkhipov, para resposta estacionária, e de circuitos equivalentes e de Dyre para espectroscopia em freqüência. Ao modelo de Arkhipov, adicionamos um termo de corrente de tunelamento que melhorou o ajuste para região de campos altos. Dos ajustes teórico-experimentais obtivemos importantes parâmetros dos dispositivos. / In this thesis we presented a detailed study of polymer light-emitting diodes (PLEDs) made with IZO as transparent electrode alternative to ITO. The electrical properties of thin film of IZO were studied by impedance measurements. Measurements with devices containing an additional transport layer of PEDOT were also performed. We used two different thin polymeric films for such studies: the MEH-PPV and a blend made by two polyfluorene derivatives. We also carried out a detailed investigation of several devices, making use of two techniques: by stationary J-V and by impedance measurements. The results were analyzed by the Arkhipov model (for stationary results), and by equivalent circuits and Dyre´s model for the spectroscopic results. We introduced an additional term of tunneling effect to the Arkhipov model, which improved the theoretical fitting over the experimental results at high fields. From the fittings we obtained important parameters of the produced devices.

Orientador: Fabricio Guimarães Baptista / Banca: Anna Diva Plasencia Lotufo / Banca: Marcelo Nicoletti Franchin / Resumo: Transdutores piezelétricos são amplamente utilizados em muitos métodos não destrutivos para a detecção de danos estruturais em aplicações de monitoramento de integridade estrutural ou SHM (Structural Health Monitoring). Dentre os vários métodos não destrutivos, a técnica da impedância eletromecânica (E/M) é conhecida por utilizar cerâmicas piezelétricas pequenas e finas que desempenham simultaneamente as funções de atuador e sensor. O método convencional de instalação dessas cerâmicas piezelétricas na estrutura é utilizando um adesivo de alta rigidez como cola a base de epóxi ou cianoacrilato. No entanto, alguns estudos propõem métodos alternativos de instalação do transdutor, visando a sua reutilização ou que permitam o monitoramento em condições adversas sob as quais a instalação direta do sensor não seria possível. Assim, esta dissertação de mestrado apresenta uma análise experimental comparativa entre os principais métodos de acoplamento entre o transdutor piezelétrico e a estrutura monitorada em sistemas de SHM baseados na técnica da impedância eletromecânica (E/M). Os acoplamentos dos transdutores piezelétricos foram realizados pelos métodos da instalação direta, também conhecida como instalação convencional, por acoplamento magnético e lâminas de alumínio. O transdutor utilizado para os métodos de acoplamento foi o diafragma piezelétrico, comumente conhecido como buzzer. Testes com os três métodos de instalação foram realizados em estruturas de alumínio e o dano estrut... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Piezoelectric transducers are widely used in many non-destructive methods for detecting structural damage in Structural Health Monitoring (SHM) applications. Among the various techniques for detecting structural damage, the electromechanical impedance (EMI) technique is known to use fine and small piezoelectric ceramics that simultaneously perform the actuator and sensor functions. The conventional method of installing these piezoelectric ceramics in the structure is by using a high stiffness adhesive such as epoxy or cyanoacrylate based glue. However, some studies propose alternative methods of installing the transducer for reuse or to allow monitoring under adverse conditions under which direct sensor installation would not be possible. Thus, this master's thesis presents a comparative experimental analysis between the main coupling methods between the piezoelectric transducer and the monitored structure in SHM systems based on the electromechanical impedance technique. The piezoelectric transducer couplings were made by direct installation methods, also known as conventional installation, by magnetic coupling and aluminum foils. The transducer used for the coupling methods was the piezoelectric diaphragm, commonly known as buzzer. Tests with these methods were carried out on aluminum structures and the structural damage was induced using metallic masses (steel nuts), fixed directly to the structure with cyanoacrylate-based glue. The comparison of the results analysis betwe... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Made available in DSpace on 2016-01-13T13:26:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-06-03. Added 1 bitstream(s) on 2016-01-13T13:32:19Z : No. of bitstreams: 1 000846664.pdf: 1874491 bytes, checksum: bdd03a1bc1617531359131d9882c2a49 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Esta dissertação de mestrado apresenta um estudo comparativo da sensibilidade de diferentes tipos de transdutores piezelétricos na detecção de dano em sistemas de SHM (Structural Health Monitoring - monitoramento de integridade estrutural) baseados na técnica da impedância eletromecânica (E/M). Foi realizada uma comparação de três transdutores piezelétricos: cerâmica de PZT (Pb-Lead Zirconate Titanate - titanato zirconato de chumbo), dispositivo MFC (Macro Fiber Composite - compósito de macro fibra) e diafragma piezelétrico, comumente conhecido como buzzer. Todos os testes foram realizados em barras de alumínio. A avaliação experimental da sensibilidade dos transdutores de PZT e MFC foi feita de uma maneira alternativa, utilizando o método PLB (Pencil Lead Break - quebra do grafite), o qual é muito simples e utilizado em sistemas de emissão acústica. Tem, como princípio, a quebra de grafite contra a estrutura a ser analisada. Os testes foram realizados em barras de alumínio de diferentes tamanhos. O dano estrutural foi induzido utilizando-se massas metálicas (porcas de aço), as quais foram fixadas, com cola a base de cianoacrilato, nas barras. A avalição dos resultados foi feita a partir da comparação dos índices de dano, obtidos das assinaturas da impedância elétrica dos transdutores de PZT e MFC, acoplados à estrutura a ser monitorada, e nos cálculos da PSD (Power Spectral Density) - densidade espectral de potência), obtida do método PLB e calculada usando o método Welch. Os resultados experimentais indicaram que os transdutores possuem sensibilidades diferentes para a detecção de dano, as quais também dependem da faixa de frequência. Em conclusão, os resultados mostraram uma boa relação entre os índices de dano e a PSD, indicando, dessa forma, que o método PLB pode ser uma boa ferramenta para estimar a sensibilidade na detecção de dano baseada na técnica da impedância E/M / This dissertation presents a comparative study of the sensitivity of different types of piezoelectric transducers for damage detection in structural health monitoring (SHM), systems, based on the electromechanical impedance (EMI) technique. A comparison of three piezoelectric transduces was performed: PZT (Pb-Lead Zirconate Titanate) ceramic, MFC (Macro-Fiber Composite) device and piezoelectric diaphragm, also known as buzzer. The experimental evaluation of the sensitivity of the PZT and MFC transducers was performed in an alternative way using the pencil lead break (PLB) method, which is very simple and used in a acoustic emission (AE) systems. It is based on the break of a lead against the structure to be analyzed. The tests were carried out on aluminum beams of different sizes. The structural damage was induced by metallic mass (steel nts), which were fixed in the beams with cyanoacrylate glue. The evaluation of the results was made by comparing de damage indices obtained from the electrical impedance signatures of the PZT and MFC transducers coupled to the structure to be analyzed and the power spectral density (PSD) calculations obtained using the PLB and the Welch method. The experimental results indicated that the transducers have different sensitivities for the detection of damage, which also depend on the frequency range. The conclusion is that the results showed a good relationship between the damage indices and the PSD, indicating that the PLB method can be a useful tool to estimate the sensitivity in damage detection applications based on the EMI technique / FAPESP: 13/16434-0

A presente tese de doutorado apresenta um estudo comparativo das características elétricas de dispositivos emissores de luz poliméricos (PLEDs) confeccionados com óxido de índio dopado com zinco (IZO) como eletrodo transparente alternativamente ao ITO comumente usado em dispositivos poliméricos. As propriedades elétricas de filmes de IZO depositados a frio foram obtidas através da técnica de impedanciometria. Descrevemos detalhadamente todo o processo de fabricação dos dispositivos, com os respectivos eletrodos, em estrutura simples ou contendo uma camada adicional de PEDOT. Dois polímeros luminescentes foram utilizados como camada ativa em nossos dispositivos: MEH-PPV e uma blenda de derivados de Polifluoreno. Nossos resultados mostram que o IZO apresenta todas as características para substituir o ITO enquanto anodo transparente em dispositivos optoeletrônicos poliméricos. Realizamos estudos detalhados das propriedades elétricas de dispositivos fabricados com MEH-PPV e com blendas de derivados de polifluorenos, com ITO ou com IZO e com ou sem camada intermediária de PEDOT, e para isso usamos as técnicas de medida estacionária (J-V) e alternada (impedanciometria). Os resultados foram analisados à luz dos modelos de injeção de Arkhipov, para resposta estacionária, e de circuitos equivalentes e de Dyre para espectroscopia em freqüência. Ao modelo de Arkhipov, adicionamos um termo de corrente de tunelamento que melhorou o ajuste para região de campos altos. Dos ajustes teórico-experimentais obtivemos importantes parâmetros dos dispositivos. / In this thesis we presented a detailed study of polymer light-emitting diodes (PLEDs) made with IZO as transparent electrode alternative to ITO. The electrical properties of thin film of IZO were studied by impedance measurements. Measurements with devices containing an additional transport layer of PEDOT were also performed. We used two different thin polymeric films for such studies: the MEH-PPV and a blend made by two polyfluorene derivatives. We also carried out a detailed investigation of several devices, making use of two techniques: by stationary J-V and by impedance measurements. The results were analyzed by the Arkhipov model (for stationary results), and by equivalent circuits and Dyre´s model for the spectroscopic results. We introduced an additional term of tunneling effect to the Arkhipov model, which improved the theoretical fitting over the experimental results at high fields. From the fittings we obtained important parameters of the produced devices.