Em conseqüência do aumento da demanda de gás e petróleo no mercado nacional e internacional, as especificações e certificações dos resultados de analises químicas de tubos para gasodutos e oleodutos têm se tornados cada vez mais exigentes. Um contínuo desenvolvimento tem sido realizado para a melhoria de aços microligados da classe API (American Petroleum Institute). As propriedades do aço dependem do controle da composição química e parâmetros de processo durante sua fabricação. Neste trabalho, foi realizada comparação das incertezas de medição entre as técnicas de espectrometria de fluorescência de raios X por comprimento de onda (WDXRF) e de emissão óptica com fonte de arco voltaico (OES-spark) nas análises de acompanhamento de processo na produção de aços classe API. Usualmente, este tipo de análise requer menos de 40 segundos para completa caracterização química para ajuste nos parâmetros de processo de produção. As principais fontes de influência nas análises químicas foram avaliadas por planejamento de experimentos. Os elementos constituintes e traço como Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, As, Nb, Mo e Sn foram determinados utilizando as metodologias normalizadas pela ASTM E-322, E-415, E-1009 e E-1085. Os materiais de referência certificados 185A e 187A da CMI (Czech Metrology Institute) foram utilizados para avaliação dos métodos. As incertezas das medições de resultados e a validação com relação a repetitividade e reprodutibilidade das medições foram obtidas conforme os testes estatísticos, recomendados pela norma ISO/IEC 17025. A incerteza de medição para cada elemento é discutida para ambas as técnicas. / The increase of gas and petroleum demanding in the national and international markets, the specification and certification of the chemical analysis results of gas and oil pipe-line have became more and more challenging. A continuous development has been outlined to improve API grade alloy steels (American Petroleum Institute). The steel properties depend on the chemical composition control and process parameters during its manufacturing. In this work, a comparison of the measurement uncertainty between X-ray fluorescence (WD system) and Optical Emission (OES-spark) spectrometries, for API grade steel plant samples analysis, was outlined. Usually, this kind of analyze requires less than 40 seconds for full chemical characterization for adjustment in the process parameters production. The main influence source in the chemical analysis was evaluated for design of experiments. The constituents and trace elements such as Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, As, Nb, Mo and Sn were determined using the ASTM E-322, E-415, E-1009 and E-1085 standard methodologies. The 185A and 187A certified reference materials from CMI (Czech Metrology Institute) were used for evaluation of the methods. The uncertainty of the measurement, precision, accuracy, repeatability and reproducibility of the measurements were obtained applying statistic tests, recommended by ISO/IEC 17025. The uncertainty of measurement for each element is discussed for both techniques.

Em conseqüência do aumento da demanda de gás e petróleo no mercado nacional e internacional, as especificações e certificações dos resultados de analises químicas de tubos para gasodutos e oleodutos têm se tornados cada vez mais exigentes. Um contínuo desenvolvimento tem sido realizado para a melhoria de aços microligados da classe API (American Petroleum Institute). As propriedades do aço dependem do controle da composição química e parâmetros de processo durante sua fabricação. Neste trabalho, foi realizada comparação das incertezas de medição entre as técnicas de espectrometria de fluorescência de raios X por comprimento de onda (WDXRF) e de emissão óptica com fonte de arco voltaico (OES-spark) nas análises de acompanhamento de processo na produção de aços classe API. Usualmente, este tipo de análise requer menos de 40 segundos para completa caracterização química para ajuste nos parâmetros de processo de produção. As principais fontes de influência nas análises químicas foram avaliadas por planejamento de experimentos. Os elementos constituintes e traço como Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, As, Nb, Mo e Sn foram determinados utilizando as metodologias normalizadas pela ASTM E-322, E-415, E-1009 e E-1085. Os materiais de referência certificados 185A e 187A da CMI (Czech Metrology Institute) foram utilizados para avaliação dos métodos. As incertezas das medições de resultados e a validação com relação a repetitividade e reprodutibilidade das medições foram obtidas conforme os testes estatísticos, recomendados pela norma ISO/IEC 17025. A incerteza de medição para cada elemento é discutida para ambas as técnicas. / The increase of gas and petroleum demanding in the national and international markets, the specification and certification of the chemical analysis results of gas and oil pipe-line have became more and more challenging. A continuous development has been outlined to improve API grade alloy steels (American Petroleum Institute). The steel properties depend on the chemical composition control and process parameters during its manufacturing. In this work, a comparison of the measurement uncertainty between X-ray fluorescence (WD system) and Optical Emission (OES-spark) spectrometries, for API grade steel plant samples analysis, was outlined. Usually, this kind of analyze requires less than 40 seconds for full chemical characterization for adjustment in the process parameters production. The main influence source in the chemical analysis was evaluated for design of experiments. The constituents and trace elements such as Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, As, Nb, Mo and Sn were determined using the ASTM E-322, E-415, E-1009 and E-1085 standard methodologies. The 185A and 187A certified reference materials from CMI (Czech Metrology Institute) were used for evaluation of the methods. The uncertainty of the measurement, precision, accuracy, repeatability and reproducibility of the measurements were obtained applying statistic tests, recommended by ISO/IEC 17025. The uncertainty of measurement for each element is discussed for both techniques.

Este trabalho tem como principal objetivo elaborar um procedimento para calibração de transdutores de pressão do Instituto de Aeronáutica e Espaço (IAE) que exijam alta confiabilidade. Nesta determinação, busca-se um número adequado de medições e repetições por faixa de leitura do transdutor que levem a uma melhor confiabilidade na determinação das incertezas de medições e de suas características metrológicas. Foram realizadas comparações entre 10, 20 e 40 medições e 2, 3, 4 e 5 ciclos de repetições para cada conjunto de medições encontrando-se resultados satisfatórios que permitiram determinar um número ótimo de medições e repetições em vista de aplicações de alta responsabilidade, como é o caso da área aeroespacial.

Tese de mestrado integrado. Engenharia Civil (Área de Especialização de Construções). Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2012

Submitted by Reiner Requião (reinereng@gmail.com) on 2011-05-31T19:20:49Z No. of bitstreams: 1 Martins_2010.pdf: 1898526 bytes, checksum: bdbf21b3063bd0d7fbe27e7b44ac8053 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-05-31T19:20:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Martins_2010.pdf: 1898526 bytes, checksum: bdbf21b3063bd0d7fbe27e7b44ac8053 (MD5) Previous issue date: 2010-07-08

Submitted by Reiner Requião (reinereng@gmail.com) on 2011-06-01T23:05:03Z No. of bitstreams: 1 Mendes_2011.pdf: 976236 bytes, checksum: dfc69a6fd2f424866c617eb5bc1d3617 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-06-01T23:05:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mendes_2011.pdf: 976236 bytes, checksum: dfc69a6fd2f424866c617eb5bc1d3617 (MD5) Previous issue date: 2011-03-01

Esta dissertação aborda a implantação de um guia orientativo de incerteza de medição aplicável aos avaliadores de laboratório da Rede Metrológica RS. A incerteza de medição é um importante tema para organismos de avaliação de laboratórios, como é o caso da Rede Metrológica RS, pois consiste em um dos requisitos básicos para o reconhecimento de competência de laboratórios. Dessa forma, é fundamental garantir que todos os avaliadores possuam um nível de conhecimento adequado sobre incerteza de medição. Assim, o objetivo principal deste trabalho consiste em implantar o referido guia orientativo de incerteza, propiciando melhorias no processo de avaliação da Rede Metrológica RS. Adicionalmente, foi elaborado um fluxograma explicativo dos passos para a expressão da incerteza de medição, assim como listadas componentes de incerteza típicas para áreas de ensaio e calibração e elaborada uma check-list para auxílio aos avaliadores quando da avaliação da incerteza. A implantação do guia orientativo de incerteza dos avaliadores foi realizada segundo as etapas do ciclo de melhoria PDCA. Na etapa plan foram coletados dados que corroboraram para uma necessidade de maior qualificação do grupo de avaliadores com relação à incerteza, sendo a área de ensaios a mais carente. Na etapa do, a minuta do documento foi elaborada de acordo com tópicos previamente definidos com um grupo de especialistas, que envolveu avaliadores experientes e membros da Rede Metrológica RS, assim como especialistas em incerteza do Inmetro. Na etapa check, a minuta do documento passou pela análise crítica do grupo de especialistas consultados e na etapa act foram realizados os ajustes finais e aprovado o documento. Como resultado, foi evidenciada a melhoria do nível de conhecimento dos avaliadores com relação ao tema. Tal fato pôde ser comprovado através da aplicação de provas antes e após o treinamento no novo documento elaborado, mostrando melhoria dos conhecimentos dos avaliadores com relação à incerteza. / This work is concerned with the implantation of a measurement uncertainty guideline applicable to Rede Metrológica RS' assessors. Measurement uncertainty is a quite relevant subject for all laboratory assessment bodies, such as Rede Metrológica RS, because it consists in an elementary requirement for laboratory competence recognition. Thus, it is essential to assure that all assessors have an adequate level of knowledge about measurement uncertainty. Therefore, the main objective of this work consists in the implantation of the referred guideline, yielding improvements on Rede Metrológica RS' assessment process. Additionally, a flow-chart was elaborated to help assessors better understand the procedure to the expression of uncertainty in measurement. A list of common uncertainty sources in calibration and testing fields was prepared, as well as a check-list to help assessors carry out measurement uncertainty assessment. The guideline implementation was carried out following the steps of PDCA improvement cycle. During the step 'plan', some data were collected that corroborated the identified need for better qualification of assessors with respect to measurement uncertainty theory and application. The most deficient field identified was testing assessors. On 'do' step, a guideline draft was prepared in accordance with the topics previously agreed with a group of experts, formed by experienced assessors and Rede Metrológica RS' collaborators, as well as, invited uncertainty experts from Inmetro. On the step 'check', the guideline draft was analyzed by the same group of experts and during the step act, the final adjustments were made and the guideline was formally approved. As a result, an improvement on the assessors' level of knowledge concerning measurement uncertainty was achieved. This was possible to verify by applying assessors' written exams about measurement uncertainty, before and after the training on the new guideline. The exams showed the improvement of the assessors.

Esta dissertação aborda a implantação de um guia orientativo de incerteza de medição aplicável aos avaliadores de laboratório da Rede Metrológica RS. A incerteza de medição é um importante tema para organismos de avaliação de laboratórios, como é o caso da Rede Metrológica RS, pois consiste em um dos requisitos básicos para o reconhecimento de competência de laboratórios. Dessa forma, é fundamental garantir que todos os avaliadores possuam um nível de conhecimento adequado sobre incerteza de medição. Assim, o objetivo principal deste trabalho consiste em implantar o referido guia orientativo de incerteza, propiciando melhorias no processo de avaliação da Rede Metrológica RS. Adicionalmente, foi elaborado um fluxograma explicativo dos passos para a expressão da incerteza de medição, assim como listadas componentes de incerteza típicas para áreas de ensaio e calibração e elaborada uma check-list para auxílio aos avaliadores quando da avaliação da incerteza. A implantação do guia orientativo de incerteza dos avaliadores foi realizada segundo as etapas do ciclo de melhoria PDCA. Na etapa plan foram coletados dados que corroboraram para uma necessidade de maior qualificação do grupo de avaliadores com relação à incerteza, sendo a área de ensaios a mais carente. Na etapa do, a minuta do documento foi elaborada de acordo com tópicos previamente definidos com um grupo de especialistas, que envolveu avaliadores experientes e membros da Rede Metrológica RS, assim como especialistas em incerteza do Inmetro. Na etapa check, a minuta do documento passou pela análise crítica do grupo de especialistas consultados e na etapa act foram realizados os ajustes finais e aprovado o documento. Como resultado, foi evidenciada a melhoria do nível de conhecimento dos avaliadores com relação ao tema. Tal fato pôde ser comprovado através da aplicação de provas antes e após o treinamento no novo documento elaborado, mostrando melhoria dos conhecimentos dos avaliadores com relação à incerteza. / This work is concerned with the implantation of a measurement uncertainty guideline applicable to Rede Metrológica RS' assessors. Measurement uncertainty is a quite relevant subject for all laboratory assessment bodies, such as Rede Metrológica RS, because it consists in an elementary requirement for laboratory competence recognition. Thus, it is essential to assure that all assessors have an adequate level of knowledge about measurement uncertainty. Therefore, the main objective of this work consists in the implantation of the referred guideline, yielding improvements on Rede Metrológica RS' assessment process. Additionally, a flow-chart was elaborated to help assessors better understand the procedure to the expression of uncertainty in measurement. A list of common uncertainty sources in calibration and testing fields was prepared, as well as a check-list to help assessors carry out measurement uncertainty assessment. The guideline implementation was carried out following the steps of PDCA improvement cycle. During the step 'plan', some data were collected that corroborated the identified need for better qualification of assessors with respect to measurement uncertainty theory and application. The most deficient field identified was testing assessors. On 'do' step, a guideline draft was prepared in accordance with the topics previously agreed with a group of experts, formed by experienced assessors and Rede Metrológica RS' collaborators, as well as, invited uncertainty experts from Inmetro. On the step 'check', the guideline draft was analyzed by the same group of experts and during the step act, the final adjustments were made and the guideline was formally approved. As a result, an improvement on the assessors' level of knowledge concerning measurement uncertainty was achieved. This was possible to verify by applying assessors' written exams about measurement uncertainty, before and after the training on the new guideline. The exams showed the improvement of the assessors.

Esta dissertação aborda a implantação de um guia orientativo de incerteza de medição aplicável aos avaliadores de laboratório da Rede Metrológica RS. A incerteza de medição é um importante tema para organismos de avaliação de laboratórios, como é o caso da Rede Metrológica RS, pois consiste em um dos requisitos básicos para o reconhecimento de competência de laboratórios. Dessa forma, é fundamental garantir que todos os avaliadores possuam um nível de conhecimento adequado sobre incerteza de medição. Assim, o objetivo principal deste trabalho consiste em implantar o referido guia orientativo de incerteza, propiciando melhorias no processo de avaliação da Rede Metrológica RS. Adicionalmente, foi elaborado um fluxograma explicativo dos passos para a expressão da incerteza de medição, assim como listadas componentes de incerteza típicas para áreas de ensaio e calibração e elaborada uma check-list para auxílio aos avaliadores quando da avaliação da incerteza. A implantação do guia orientativo de incerteza dos avaliadores foi realizada segundo as etapas do ciclo de melhoria PDCA. Na etapa plan foram coletados dados que corroboraram para uma necessidade de maior qualificação do grupo de avaliadores com relação à incerteza, sendo a área de ensaios a mais carente. Na etapa do, a minuta do documento foi elaborada de acordo com tópicos previamente definidos com um grupo de especialistas, que envolveu avaliadores experientes e membros da Rede Metrológica RS, assim como especialistas em incerteza do Inmetro. Na etapa check, a minuta do documento passou pela análise crítica do grupo de especialistas consultados e na etapa act foram realizados os ajustes finais e aprovado o documento. Como resultado, foi evidenciada a melhoria do nível de conhecimento dos avaliadores com relação ao tema. Tal fato pôde ser comprovado através da aplicação de provas antes e após o treinamento no novo documento elaborado, mostrando melhoria dos conhecimentos dos avaliadores com relação à incerteza. / This work is concerned with the implantation of a measurement uncertainty guideline applicable to Rede Metrológica RS' assessors. Measurement uncertainty is a quite relevant subject for all laboratory assessment bodies, such as Rede Metrológica RS, because it consists in an elementary requirement for laboratory competence recognition. Thus, it is essential to assure that all assessors have an adequate level of knowledge about measurement uncertainty. Therefore, the main objective of this work consists in the implantation of the referred guideline, yielding improvements on Rede Metrológica RS' assessment process. Additionally, a flow-chart was elaborated to help assessors better understand the procedure to the expression of uncertainty in measurement. A list of common uncertainty sources in calibration and testing fields was prepared, as well as a check-list to help assessors carry out measurement uncertainty assessment. The guideline implementation was carried out following the steps of PDCA improvement cycle. During the step 'plan', some data were collected that corroborated the identified need for better qualification of assessors with respect to measurement uncertainty theory and application. The most deficient field identified was testing assessors. On 'do' step, a guideline draft was prepared in accordance with the topics previously agreed with a group of experts, formed by experienced assessors and Rede Metrológica RS' collaborators, as well as, invited uncertainty experts from Inmetro. On the step 'check', the guideline draft was analyzed by the same group of experts and during the step act, the final adjustments were made and the guideline was formally approved. As a result, an improvement on the assessors' level of knowledge concerning measurement uncertainty was achieved. This was possible to verify by applying assessors' written exams about measurement uncertainty, before and after the training on the new guideline. The exams showed the improvement of the assessors.

Este trabalho teve como objetivos estabelecer os protocolos para o cálculo de incertezas de medição e a interpretação dos resultados de monitoração do Laboratório de Monitoração In Vivo (LMIV). Especificamente, o trabalho visou quantificar a contribuição dos fatores de influência para o cálculo de incertezas, e estabelecer a incerteza nas medidas. Foram utilizados dois detectores cintiladores de iodeto de sódio ativados com tálio (NaI:Tl) que possuem dimensões de 8x4\" (detector de corpo inteiro) e 3x3\" (detector de tireóide), um analisador multicanal EG&G Ortec, modelo 920E, e um microcomputador onde os espectros são adquiridos, analisados e armazenados com o auxílio do programa Renascence32, Ortec. As medições foram realizadas utilizando-se o objeto simulador antropomórfico do Alderson Research Labs. O radionuclídeo de interesse adotado para este estudo foi o 137Cs. Foram estudadas as influências dos fatores operador, geometria de medição, condições ambientais, flutuações eletrônicas com o tempo e baixa atividade. A análise das incertezas resultou em uma incerteza combinada relativa de 15,7% para o sistema 8x4\" e 9,8% para o sistema 3x3\". Estes valores foram obtidos seguindo os princípios recomendados no Guia para Expressão da Incerteza de Medição (GUM) da Joint Committee for Guides in Metrology (JCGM). / This work aimed to quantify the contribution of influence factors for the calculation of uncertainties and establish the uncertainties in the measurements of the In Vivo Monitoring Laboratory (LMIV). The materials used were used: two scintillator detectors of sodium iodine activated with thallium (NaI:Tl), with the dimension of 8x4\" (whole body detector) and 3x3\" (thyroid detector), an EG&G Ortec, model 920E multichannel analyzer and a microcomputer, where the spectra are acquired, analyzed and stored, with the support of Ortecs software, Renascence32. The measurements were carried out using the anthropomorphic simulating object from Alderson Research Labs. The targeted radionuclide adopted for this study was 137Cs. The influence factors were operator, measurement geometry, environmental conditions and Electronic fluctuations over time. The analysis of the uncertainties resulted in a relative combined uncertainty of 15.7% for the 8x4\" system and 9.8% for the 3x3\" system. These values were obtained following the Guide for Expression of Uncertainty in the Measurement, (GUM) of Joint Committee for Guides in Metrology (JCGM).