Für das Sintern von SiC mit Al2O3 und Y2O3 als Additiv, insbesondere bei porösem flüssigphasengesinterten SiC, stellt die Kenntnis der Phasenbildung eine unverzichtbare Grundlage dar. Während der Sinterung kommt es zu einer Zersetzung des SiC durch die Oxide, in deren Folge auch yttriumhaltige Carbide gebildet werden. Diese yttriumhaltigen Carbide sind in feuchter Atmosphäre bei Raumtemperatur instabil. Mit Hilfe einer gemischten Gasatmosphäre aus Argon und CO lassen sich die zur Bildung der yttriumhaltigen Carbide führenden Reaktionen vermeiden. Entsprechend gesinterte poröse LPS-SiC Werkstoffe weisen im Gegensatz zu herkömmlich hergestellten porösen als auch dichten Materialien äußerst niedrige elektrische Widerstände mit nur sehr geringen Streuungen und niedrigen Temperaturkoeffizienten auf. Die Ursache für diese niedrigen Widerstände ist ein Gefüge, das sich durch besonders gut leitfähige Kornrandbereiche auszeichnet. Mit steigendem Additivgehalt sinkt der elektrische Widerstand und der Temperaturkoeffizient wird positiv.

Ziel der Arbeit ist die Beschreibung des Membranverhaltens bzw. der Membraneigenschaften bei der Regeneration von Extraktionsmitteln der Metallextraktion durch Trennung von beladenen und unbeladenen Extraktionsmitteln mittels Ultrafiltration. Dazu wurden die Trennleistungen als Funktion von Druck, Temperatur und Solventzusammensetzung für verschiedene Membranmaterialien und -typen untersucht. Anhand von Sorptionsversuchen konnte die Löslichkeit der Komponenten der organischen Phase in den verschiedenen Polymermatrizen von Membranen aus regenerierter Cellulose bzw. Polyethersulfon und die adsorptive Gelschichtbildung als Funktion der Solventzusammensetzung, der Temperatur und des Membranmaterials aufgezeigt werden. Der Einfluss der Sorption, des Quellens und Kompaktierens auf das Materialverhalten konnte mittels einer Hochdruckmikrowaage und eines Laserscanner-Messstandes ermittelt werden. Die durch Veresterung und Wasserstoffbrückenbindung entstehende Gelschicht auf der Membranoberfläche, die letztendlich für die Rückgewinnung von unbeladenem Extraktionsmittel ausschlaggebend ist, kann mit Hilfe der Röntgenphotoelektronenspektroskopie, Rasterelektronen- und Rasterkraftmikroskopie nachgewiesen werden.

In kontinuierlichen Gärversuchen für unterschiedliche nachwachsende Rohstoffe in Mono- und Cofermentation wurden die Grenzen der Prozessstabilität ermittelt. Als Kennwert für die Optimierung und den direkten Vergleich der Gärversuche ist nur die Methangasproduktion in m3 Methan/(m3 Fermentervolumen* d) geeignet. In der Cofermentation der nachwachsenden Rohstoffe mit Rindergülle konnten Synergieeffekte nachgewiesen werden, die zu einem verbesserten anaeroben Abbau der Biomasse führten. Die Anwendung des zweistufigen Verfahrens auf die Vergärung von Gerstenkörnern führte zu keiner Verbesserung der Prozessstabilität und der Methangasproduktion. Die Vorausberechnung der Methangasausbeute mit Hilfe des Futterwertes führte nur zu einer qualitativen Vergleichbarkeit unterschiedlicher Substratklassen und gab nicht die tatsächliche Methangasausbeute im Vergärungsversuch wieder.

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Synthese und Charakterisierung neuer Verbindungen in für die Erzeugung nichtoxidischer multinärer Hochleistungskeramiken aussichtsreichen Materialsystemen. Hierzu wurden Reaktionen von Silazanen mit Boran-Donor-Addukten, Tetrakis(dialkylamino)metallaten und Tetrachloriden von Elementen der 4. und 14. Gruppe des PSE sowie Hydroborierungen zwischen N-Trialkylborazinen und Vinylsilanen untersucht. Sowohl in Reaktionen mit Silazanen als auch in denen von Borazinen wurden neue Reaktionswege erschlossen, die vielfältige Optionen für eine Variation der Atomverhältnisse und der molekularen Struktur potenzieller Precursoren für multinäre Keramiken eröffnen. Insbesondere das cyclische Silazan 1,1,3,3,5,5-Hexamethylcyclotrisilazan erwies sich als Quelle zahlreicher neuer Verbindungen. Ausgewählte Moleküle der Elementsysteme SiCNB und SiCNTi wurden durch Hochtemperaturpyrolyse in thermischen Plasmen erstmals erfolgreich in keramische Schichten überführt.

Kieserit ist neben Sylvin und Halit ein Hauptbestandteil des als Hartsalz bezeichneten Salzgesteines der deutschen Salzlagerstätten. In neuerer Zeit gewinnt der Kieserit (Magnesiumsulfat-monohydrat) zunehmende Bedeutung als schnell wirkender Magnesiumdünger zur Sulfat-Versorgung schwefelarmer Böden. Zur Überführung des Kieserits in hochwertiges Granulat ist die in der Kaliindustrie dominierende Kompaktier-Zerkleinerungs-Technologie nicht geeignet. Bei diesem Verfahren wird das Düngemittel durch Hochdruckverdichtung (p > 150 MPa) ohne Bindemittel verpresst. Es konnte durch umfangreiche Versuche nachgewiesen werden, dass 1. die Kompaktier-Zerkleinerungs-Technologie erst dann geeignet ist, wenn die Prozessbedingungen stark verändert werden. 2. besonders hochwertige Granulate dann entstehen, wenn der Kieserit mit Gleitmitteln in Flachmatrizen-Pelletpressen geformt und verdichtet sowie nachfolgend auf w ≤ 2 % getrocknet wird. Es wurde eine große Anzahl an Gleitmitteln erfolgreich getestet. Durch Reaktion zwischen Gleitmittel und Kieserit bei der Trocknung entstehen besonders hochwertige Granulate.

After 120 years of Supercritical Fluids (SCF) discovering, practical applications began to be developed. The SCF extraction (SCFE) of sterol fraction and fatty acids from the prickly pear seeds' oil, considered sub-product from sweets processing, is compared to traditional extraction methods varying extraction time, modifier influence, temperature and pressure of supercritical CO2 as main solvent. The main substances found were β-sitosterol (BS), Linoleic Acid (LA) and Palmitic Acid (PA). Low BS extraction velocities were found during the pure CO2 extractions reaching the maximum yield after 55 min (0.09 mgBS/min), while by modified CO2 at 35 min (0.16 mgBS/min). Best BS extraction conditions were found 35 °C and 175 bar while for LA and PA 55 °C and 125 bar offering the possibility for a further fractionation given the different affinities ruled by the difference in molar mass. SCFE confirmed a higher selectivity by adjusting the extraction conditions, saving time and aggressive solvent handling compared to traditional extraction.

Schwerpunkt der Arbeit war die Entwicklung und Testung von Isothermenmodellen. Bezüglich der Einkomponentenadsorption von Wasserdampf an Aktivkohle wurden verschiedene theoriebasierte Modelle entwickelt, mit denen die für das System Wasserdampf/Aktivkohle typischen S-förmigen Isothermenverläufe gleich gut oder besser als mit allen bisher publizierten Modellen wiedergegeben werden können. Die Modellierung der Koadsorption blieb demgegenüber auf die Anwendung bekannter Modelle beschränkt, wobei jedoch zahlreiche Verbesserungen an diesen Modellen vorgenommen wurden. Im Ergebnis der Untersuchungen musste festgestellt werden, dass mit keinem der in der Literatur zu findenden Modelle die experimentellen Daten zufrieden stellend wiedergegeben werden können. Auf Basis der eigenen experimentellen Befunde zur Dynamik und zum Gleichgewicht der Koadsorption sowie der Auswertung der verfügbaren Literaturdaten wurde daher eine Theorie zum Mechanismus der Koadsorption vorgeschlagen, die in künftigen Arbeiten als Ausgangspunkt für die Entwicklung besserer Gemischisothermenmodelle dienen kann.

Despite the rapid growth of compute power in the last decades, the full-fledged, 3D mathematical models of fuel cells are not a viable option when it comes to applications requiring real-time capability; on the other hand, the current crop of 1D models apply boundary conditions pertinent merely to a single point in the cell – to provide data for effective fuel cell system design, a balance needs to be struck. The predictive power of a lower dimensionality fuel cell model can provide a reasonably detailed and accurate assessment and tracking of the fuel cell state and cater data to model-based control algorithms or define requirements for the selection of balance of plant components. To cover a wide parametric space and allow a rapid generation of the corresponding fuel cell system states, a combination of two 1D stationary models (a pseudo-2D model) has been chosen. One model defines the inlet conditions and tracks their evolution along a gas flow channel in a bipolar plate, while the second model (in our case the MMM1D published by Vetter and Schumacher) solves the evolving boundary-value problem throughout the membrane-electrode assembly (MEA) and calculates the fluxes of species, heat and charge exchanged between the gas flow channel and the MEA. Because the most significant changes in the media state (temperature, pressure, composition and flow rate) occur at the cell level, the model can estimate stack outlet conditions from the inlet conditions, extending the cell level model to a fuel cell system context. The results obtained for several operating points are used to discuss the choice of some system components.

Die Fourier-Transform-Infrarot-(FTIR)-Spektroskopie ist prinzipiell in der Lage, Mikroorganismen auf Stammesebene zu trennen und zu differenzieren. Das Projekt hat zum Inhalt, bestehende FT-IR-Datenbanken um handelsübliche probiotische Futterzusatzstoffe zu erweitern. Nach der erfolgreichen Erarbeitung einer Datenbank zur sicheren Differenzierung von ubiquitären und probiotischen B. cereus-Stämmen wurden die Datenbanken um probiotische Sporenbildner der Spezies B. subtilis und B. licheniformis sowie um probiotische Milchsäurebakterien (Enterococcus, Lactobacillus, Pediococcus) erweitert. Alle probiotischen Stämme lassen sich sicher von ubiquitär vorkommenden Mikrooganismen der gleichen Spezies trennen, zumeist gelingt auch die Differenzierung der Probiotika untereinander. Diese einfache, preiswerte, schnelle und dennoch exakte Methode stellt einen enormen Fortschritt für die Futtermittelmikrobiologie dar.

Metallic glasses (MGs) are very attractive for structural applications due to their large elastic strain, high strength and hardness, resulting from their unique atomic structure. However, MGs are brittle. Preparing metallic glass–crystal composites (MGCCs) from parent glass through thermal treatment is a useful method to induce ductility and work hardening. Thus, besides the direct applications of as-prepared MGs, the glasses can be used as a starting material to be processed, for example, by thermoplastic forming or thermal treatment to design components with desired shape and/or properties. In this view, it is of high importance to know the phase- transformation mechanisms and kinetics upon heating MGs, especially for rapid heating, which has not been sufficiently studied yet. CuZrAl-based alloys, with near CuZr equimolar compositions, are suitable for producing MGCCs with improved plasticity owing to their good glass-forming ability and the formation of ductile B2 CuZr phase upon crystallization. However, the crystallization mechanism(s) and products have mainly been elucidated by extrapolating the available knowledge of the binary CuZr system. In the present work, a set of complementary techniques including resistive (Joule) heating, in situ high-energy synchrotron X-ray diffraction, conventional and ultrafast differential scanning calorimetry and containerless solidification during electromagnetic levitation is used to map the phase evolution ― crystallization and solid-state phase transformations ― in Cu₄₇.₅Zr₄₇.₅Al₅, Cu₄₇.₅Zr₄₈Al₄Co₀.₅ and Cu₄₆.₅Zr₄₈Al₄Nb₁.₅ MGs during isokinetic and isothermal annealing. The resistive heating devices, custom-built at the Leibniz Institute for Solid State and Materials Research Dresden – IFW Dresden, enable heating rates Φ to range from 10¹ up to 10⁵ K s⁻¹ in a vacuum. Using the obtained experimental data, continuous-heating-transformation (CHT) diagrams for a heating rate range exceeding six orders of magnitude, covering the entire supercooled liquid region, and time-temperature-transformation (TTT) diagrams are constructed. The transformation maps reveal the competition between the Cu₁₀Zr₇, B2 CuZr and τ4 (Cu₂ZrAl) phases during crystallization. The formation of the primary phase and transformation sequence depends on the MG composition as well as on the heating rate. The critical heating rate to bypass the crystallization increases from ~30 000 K s⁻¹ for Cu₄₇.₅Zr₄₇.₅Al₅ MG to ~40 000 K s⁻¹ for Cu₄₆.₅Zr₄₈Al₄Nb₁.₅ MG and to ~90 000 K s⁻¹ for Cu₄₇.₅Zr₄₈Al₄Co₀.₅ MG, reflecting their glass-forming ability. The optimum heating rate to obtain glass–crystal composites with the predominant and desired B2 CuZr phase is evaluated to be Φ > 1 000 K s⁻¹ for Cu₄₇.₅Zr₄₇.₅Al₅ MG, Φ > 1 500 K s⁻¹ for Cu₄₇.₅Zr₄₈Al₄Co₀.₅ MG, and Φ > 4 000 K s⁻¹ for Cu₄₆.₅Zr₄₈Al₄Nb₁.₅ MG. Cu₄₆.₅Zr₄₈Al₄Nb₁.₅ MG shows an increased propensity for the formation of brittle Cu₁₀Zr₇ intermetallic phase, compared to Cu₄₇.₅Zr₄₇.₅Al₅ and Cu₄₇.₅Zr₄₈Al₄Co₀.₅ MGs. The TTT diagram for the isothermal heating of Cu₄₆.₅Zr₄₈Al₄Nb₁.₅ shows an apparent double-nose shape which corresponds to the primary crystallization of Cu₁₀Zr₇ at lower temperatures and B2 CuZr at higher temperatures.