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Stratégie d'intensification des procédés / Strategy for process intensification

Mathieu, Florent 05 December 2013 (has links)
Depuis quelques années, les réacteurs intensifiés et les réacteurs microstructurés sont une alternative aux réacteurs en cuve agitée. Grâce à leurs performances élevées en termes de transfert de matière et transfert de chaleur, il est possible de mieux maîtriser les conditions opératoires et donc d'atteindre des meilleures qualités de produit. Cependant, il est difficile de prédire quantitativement l'intérêt réel des réacteurs intensifiés ou du passage batch/continu, pour un système chimique donné, sans un effort expérimental important. Ainsi, réduire cette phase expérimentale coûteuse en temps et en moyen est une priorité. Pour cela, une stratégie itérative basée sur la planification d'expérience et la modélisation a été développée. elle permet de profiter pleinement de l'élargissement des fenêtres opératoires liées aux nouvelles technologies, tout en minimisant le nombre d'expériences. Cette stratégie utilise un modèle phénoménologique qui décrit les réactions et les transferts de masse et de chaleur dans chacun des réacteurs proposés. À chaque itération, la stratégie planifie l'expérience qui permet d'acquérir le plus d'information en s'aidant de critères statistique tel que le critère d-optimal. Puis, si la précision des paramètres est jugée suffisante, elle prédit quel réacteur atteint la meilleur performance et propose de valider expérimentalement la prédiction. L'estimation de la performance passe par une fonction de coût basée sur plusieurs critères qui peuvent être le rendement, le temps d'opération, la consommation énergétique,... Si la validation expérimentale échoue, la stratégie propose de continuer la phase d'acquisition après que l'utilisateur ait apporté des modifications au modèle. Le bienfondé de la stratégie et l'intérêt de prendre en compte plusieurs technologies pour les performances, mais aussi et surtout pour l'acquisition de données, a d'abord été démontré en utilisant des systèmes chimiques virtuels. Puis dans un second temps, une réaction classique de type parallèle/consécutive a été utilisée. Pour cela, un banc expérimental spécifique a été mise en oeuvre permettant l'utilisation de trois types de réacteurs : batch, semi-batch et piston. Enfin, Solvay, notre partenaire industriel, nous a fourni un cas d'étude réel portant sur la synthèse de surfactant ayant des applications cosmétiques. Ces travaux ont permis de mettre en évidence l'intérêt d'utiliser plusieurs réacteurs pour l'acquisition de données, de démontrer l'importance des phases d'acquisition de données pour l'optimisation du procédé et de souligner la supériorité des modèles phénoménologiques par rapport aux modèles de tendances, qui sont utilisés dans les plans d'expériences « classique » / Since a few years, intensified and microstructured reactors are an alternative to stirred tank reactors. Thanks to their high heat and mass-transfer rates, a better control of operating conditions is possible leading to a better product quality. However, it is difficult to predict quantitatively the real interest of intensified reactors and also to transpose a priori a batch process to a continuous process, without an extensive experimental work aiming at selecting the best reactor technology and optimal operating conditions. The acceleration of this exploratory step, costly in time and money, is therefore a challenging task. Hence, an iterative strategy based on the combination of experimental design and modeling has been developed to take advantage of new extended experimental windows offered by intensified reactors and minimize the number of experiments. This method considers a predictive phenomenological model which describes reactions, heat and mass-transfer processes in various reactors. The iterative method alternates experimental steps and prediction steps. During the prediction step, used for data acquisition, the model proposes, using the D-optimal criterion, the optimal experiments which give the maximal information on the model parameters. After each experiment, the strategy decides whether a new iteration is required. If the parameters accuracy is judged sufficient, then the strategy looks for optimal operating conditions in the available reactors, which maximize several process performance criteria (e.g. yield, cost, operation time, etc.), and proposes optimal operating conditions. If the new experimental results are not validated, a new global iterative step is performed to improve the accuracy of the model and propose better operating conditions. To demonstrate its performance, the strategy has been applied to a classical parallel-consecutive reaction scheme. A specific experimental set-up based on three different reactors (batch, semi-batch and plug-flow reactors) has been developed. This work highlights the interest of using several reactors for data acquisition, demonstrates the importance of data acquisition for process performance optimization and emphasizes the superiority of mechanistic models on black-box models for the choice of reactor technologies while minimizing experimentation step.Keywords: Intensification, Modelisation, Experimental strategy, Process performance
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The experiences and challenges of women teachers' lives.

Nagan, Selma 19 May 2015 (has links)
This study explores women teachers’ lives to understand their experiences of teaching in South Africa today. Accountability and a culture of performativity have to come to dominate schooling in South Africa. Since then, teachers have decreased discretion and autonomy over their work. This study examines the claim that educational reforms and initiatives have changed the nature of teachers’ work. This is a qualitative study drawing on autobiographies, journal entries and interviews. This study which was conducted with four women teachers from secondary schools, provides a commentary on their past experiences with the intention of exploring their identity formation, and how it frames the enactment of their personal and professional identities. The study analyses the ways in which women teachers experience the new mode of regulation which has changed the nature of professionalism and teacher identity. It examines the expansion of teachers’ roles and responsibilities and their negotiating a balance between work and family. The findings show that the women teachers bring into schools experiences gleaned from their personal history. A prominent feature in the narratives is the women teachers’ struggle to find a balance between the demands of home and school in the light of the new mode of teacher regulation. This thesis contributes to South African research on women teachers and their negotiation of the relationship between work and home.
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Automação comercial e intensificação do trabalho nos supermercados CompreBem e Pão de Açúcar na cidade de São Paulo / Commercial automation and intensification of work at CompreBem and Pão de Açúcar supermarkets in São Paulo

Cavalcanti, Herodes Beserra 02 September 2011 (has links)
Desde a segunda metade da década de 1990 profundas mudanças vêm ocorrendo no segmento supermercadista brasileiro. Dessas destacam-se a crescente internacionalização, desnacionalização e concentração econômica dessa modalidade de comércio nas mãos de grandes empresas: Pão de Açúcar, Carrefour e Wal-Mart. Com a finalidade de atingir uma maior competição, profundas mudanças têm ocorrido na forma de gestão do trabalho e no uso de tecnologias, levando a um novo arranjo dos trabalhadores pelos supermercados. Esse arranjo passa a ser marcado por uma maior flexibilidade funcional e pela intensificação do trabalho, que ocorre em consonância com a utilização de novas tecnologias, a exemplo do código de barras que impulsionou o processo de automação comercial. Neste contexto esta pesquisa procura estudar de maneira conjunta as transformações na organização do trabalho e na automação comercial no segmento supermercadista. A análise tem como foco a situação dos trabalhadores que residem no Grajaú, Zona Sul da cidade de São Paulo e atuam ou atuaram como operador de supermercado e operador parttime nas lojas CompreBem e Pão de Açúcar pertencentes ao Grupo Pão de Açúcar. A escolha dos cargos de operador de supermercado e operador part-time deve-se ao seu caráter operacional e flexível. Esses cargos autorizam os trabalhadores a exercerem um maior número de tarefas, desde a frente de caixa ao depósito de um supermercado. Tal fato permite a utilização mais intensa da força de trabalho sem significativa contrapartida salarial. / Since second half of the 1990 profound changes have been occurring in the Brazilian supermarket segment. Growing internationalization, denationalization and economic concentration of this type of trade in charge of big companies: Pão de Açúcar, Carrefour and Wal-Mart. In order to achieve more competition, profound changes have occurred in management of labor and the use of technology, leading at a new arrangement the workers by the supermarkets. This is now marked by greater functional flexibility and the intensification of labor, which is consistent with the use of new technologies, such as the bar code that drove the process of commercial automation. In this context this research studies the changes at work organization and automation commercial in the supermarket segment. The analysis focuses at the situation of workers who lives in Grajaú, South Zone of São Paulo and act or acted as an operator of supermarket and part-time operator in shops CompreBem and Pão de Açúcar, belonging to Grupo Pão de Açúcar. The choice of positions of operator of supermarket and part-time operator depends on the characteristic of the operational nature and flexibility. These positions allow workers to do a greater number of tasks, from the front to the deposit box at a supermarket. This fact allows more intensive use of the labor without significant salary counterpart.
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Química em fluxo como alternativa ao processo batelada na reação da 2,4-Tiazolidinadiona com p-Metoxibenzaldeído / Flow chemistry as an alternative to the batch process in the reaction of 2,4-thiazolidinedione with p-methoxybenzaldehyde

Vieira, Rodrigo de Oliveira 28 June 2018 (has links)
A utilização de microrreatores nas indústrias químico-farmacêuticas possibilita uma série de vantagens devido a seu tamanho reduzido comparado aos reatores batelada. Neste trabalho foi feita a transposição da reação da 2,4-tiazolidinadiona com p-metoxibenzaldeído do batelada para o processo em fluxo em microrreator capilar. Adicionalmente, são apresentados estudos de solventes com metanol, etanol e n-propanol, que são mais utilizados por essas indústrias. O etanol apresentou os melhores resultados em termos de rendimento da reação. No processo batelada foi obtido um rendimento de 100% em 480 min utilizando piperidina (0,053 M) como base e concentração equimolar dos reagentes (0,066 M), enquanto que para a reação com pirrolidina o rendimento foi de 100% em 50 min. Com a transposição para o processo em fluxo, o etanol também foi o melhor solvente, alcançando 100% de rendimento (T =140°C, tempo médio de residência: 12 min, base pirrolidina). Também foi feito um estudo de bases que promovessem a reação, sendo estas a morfolina, feniletilamina, propargilamina, piperidina, diaminoetano, piperazina e pirrolidina. No processo em fluxo, a pirrolidina (0,033 M) teve os melhores resultados em termos de conversão, rendimento e velocidade inicial para todas as temperaturas (65, 78, 98, 120, 140 e 160°C) e tempos médios de residência (2, 4, 8, 16, 20, 30, 50 e 70 min) estudados nos três solventes mencionados. O mesmo foi observado no processo batelada, com a qual foi obtido conversão e rendimentos máximos para cada solvente em tempos menores do que na reação com a piperidina. Foram também estimados quantos microrreatores associados em paralelo são necessários para equivaler à produção no processo batelada e constatou-se que um único microrreator produz mais que 1 reator em batelada operando por 8h com o mesmo meio reacional, ao se utilizar etanol (tempo médio de residência 2 min, T =140°C) mostrando assim, que o microrreator pode ser utilizado como alternativa de processo para essa síntese e que a Tecnologia de Microrreatores (TMR) pode ser melhor difundida na indústria. / The use of microreactors in the chemical-pharmaceutical industries offers several advantages due to their reduced size compared to batch reactors. In this work, the reaction of the 2,4-thiazolidinedione with p-methoxybenzaldehyde from the batch was transposed to the flow process in a capillary microreactor. In addition, solvent studies are presented with methanol, ethanol and n-propanol, which are most used by these industries. Ethanol had the best results in terms of reaction yield. In the batch process a yield of 100% in 480 min was obtained using piperidine (0.053 M) as base and equimolar concentration of the reactants (0.066 M), while for the reaction with pyrrolidine the yield was 100% in 50 min. With the transposition to the flow process, ethanol was also the best solvent, achieving 100% yield (T = 140°C, mean residence time: 12 min, pyrrolidine base). A base study was also carried out to promote the reaction, being morpholine, phenylethylamine, propargylamine, piperidine, diaminoethane, piperazine and pyrrolidine. In the flow-through process, pyrrolidine (0.033 M) had the best results in terms of conversion, yield and initial velocity at all temperatures (65, 78, 98, 120, 140 and 160°C) and average residence times (2 , 4, 8, 16, 20, 30, 50 and 70 min) studied in the three solvents mentioned. The same was observed in the batch process, with which conversion and maximum yields were obtained for each solvent at times shorter than in the reaction with piperidine. It was also estimated how many microreactors associated in parallel are required to match the production in the batch process and it was found that a single micro-reactor produces more than 1 batch reactor operating for 8h with the same reaction medium, when using ethanol (mean residence time 2 min, T = 140°C) thus showing that the micro-reactor can be used as a process alternative for this synthesis and that Microreactor Technology (TMR) may be better disseminated in the industry.
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Química em fluxo como alternativa ao processo batelada na reação da 2,4-Tiazolidinadiona com p-Metoxibenzaldeído / Flow chemistry as an alternative to the batch process in the reaction of 2,4-thiazolidinedione with p-methoxybenzaldehyde

Rodrigo de Oliveira Vieira 28 June 2018 (has links)
A utilização de microrreatores nas indústrias químico-farmacêuticas possibilita uma série de vantagens devido a seu tamanho reduzido comparado aos reatores batelada. Neste trabalho foi feita a transposição da reação da 2,4-tiazolidinadiona com p-metoxibenzaldeído do batelada para o processo em fluxo em microrreator capilar. Adicionalmente, são apresentados estudos de solventes com metanol, etanol e n-propanol, que são mais utilizados por essas indústrias. O etanol apresentou os melhores resultados em termos de rendimento da reação. No processo batelada foi obtido um rendimento de 100% em 480 min utilizando piperidina (0,053 M) como base e concentração equimolar dos reagentes (0,066 M), enquanto que para a reação com pirrolidina o rendimento foi de 100% em 50 min. Com a transposição para o processo em fluxo, o etanol também foi o melhor solvente, alcançando 100% de rendimento (T =140°C, tempo médio de residência: 12 min, base pirrolidina). Também foi feito um estudo de bases que promovessem a reação, sendo estas a morfolina, feniletilamina, propargilamina, piperidina, diaminoetano, piperazina e pirrolidina. No processo em fluxo, a pirrolidina (0,033 M) teve os melhores resultados em termos de conversão, rendimento e velocidade inicial para todas as temperaturas (65, 78, 98, 120, 140 e 160°C) e tempos médios de residência (2, 4, 8, 16, 20, 30, 50 e 70 min) estudados nos três solventes mencionados. O mesmo foi observado no processo batelada, com a qual foi obtido conversão e rendimentos máximos para cada solvente em tempos menores do que na reação com a piperidina. Foram também estimados quantos microrreatores associados em paralelo são necessários para equivaler à produção no processo batelada e constatou-se que um único microrreator produz mais que 1 reator em batelada operando por 8h com o mesmo meio reacional, ao se utilizar etanol (tempo médio de residência 2 min, T =140°C) mostrando assim, que o microrreator pode ser utilizado como alternativa de processo para essa síntese e que a Tecnologia de Microrreatores (TMR) pode ser melhor difundida na indústria. / The use of microreactors in the chemical-pharmaceutical industries offers several advantages due to their reduced size compared to batch reactors. In this work, the reaction of the 2,4-thiazolidinedione with p-methoxybenzaldehyde from the batch was transposed to the flow process in a capillary microreactor. In addition, solvent studies are presented with methanol, ethanol and n-propanol, which are most used by these industries. Ethanol had the best results in terms of reaction yield. In the batch process a yield of 100% in 480 min was obtained using piperidine (0.053 M) as base and equimolar concentration of the reactants (0.066 M), while for the reaction with pyrrolidine the yield was 100% in 50 min. With the transposition to the flow process, ethanol was also the best solvent, achieving 100% yield (T = 140°C, mean residence time: 12 min, pyrrolidine base). A base study was also carried out to promote the reaction, being morpholine, phenylethylamine, propargylamine, piperidine, diaminoethane, piperazine and pyrrolidine. In the flow-through process, pyrrolidine (0.033 M) had the best results in terms of conversion, yield and initial velocity at all temperatures (65, 78, 98, 120, 140 and 160°C) and average residence times (2 , 4, 8, 16, 20, 30, 50 and 70 min) studied in the three solvents mentioned. The same was observed in the batch process, with which conversion and maximum yields were obtained for each solvent at times shorter than in the reaction with piperidine. It was also estimated how many microreactors associated in parallel are required to match the production in the batch process and it was found that a single micro-reactor produces more than 1 batch reactor operating for 8h with the same reaction medium, when using ethanol (mean residence time 2 min, T = 140°C) thus showing that the micro-reactor can be used as a process alternative for this synthesis and that Microreactor Technology (TMR) may be better disseminated in the industry.
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Déformation contrôlée d'une membrane par actionnement piézoélectrique : application au refroidissement de composants électriques à forte dissipation

Fontaine, Julien 04 May 2018 (has links) (PDF)
La maîtrise de la température des composants à forte dissipation, notamment dans les systèmes électroniques nomades, constitue un verrou à leurs développements. Que ce soit pour l'électronique de puissance ou les calculateurs, les densités de puissance requièrent l'utilisation de systèmes de refroidissement de plus en plus performants, en particulier dans le cas des microprocesseurs qui associent miniaturisation et augmentation des fréquences d'horloge. Les conséquences sont multiples, limitation des performances, augmentation de la consommation et du taux de défaillance. C'est dans ce contexte que le projet CANOPEE, réunissant un consortium de partenaire industriel et académique, propose de développer et démontrer les avantages d'une solution technologique active récemment brevetée et appelée OnduloTrans. Elle consiste en un dispositif échangeur-pompe, permettant à la fois d'obtenir un excellent transfert thermique et d'assurer le pompage du fluide caloporteur. OnduloTrans est une solution active de refroidissement basée sur la déformation dynamique d'une paroi d'un canal. Le dispositif est fixé directement à l'aplomb du composant à refroidir. Le canal est déformé suivant une onde progressive pour créer un pompage péristaltique. L'intensification des transferts est obtenue lorsque les variations dynamiques des dimensions du canal viennent perturber la couche limite à l'interface conduction/convection. Le travail de la thèse consiste à concevoir et développer une solution d'actionnement intégrée permettant de mouvoir la paroi souple. Il s'accompagnera d'essais concrets témoignant des performances thermiques de cette solution. L'actionnement mis en oeuvre doit respecter les contraintes hydrauliques et thermiques de l'application embarquée visée, tout particulièrement le faible encombrement et une consommation électrique minimale. La difficulté réside dans les critères antagonistes que sont la production d'une onde progressive de grande amplitude dans un milieu aux dimensions centimétriques. Le manuscrit s'articule en trois parties. Dans un premier temps les solutions d'actionnement envisageables seront explorées. Pour ce faire, la solution OnduloTrans est d'abord décrite. Un état de l'art des solutions de conversion électromécanique, puis des micropompes péristaltiques est entrepris. Les phénomènes hydrauliques propres au micropompage péristaltique sont abordés pour cerner la problématique du développement de l'actionnement. Ensuite les deux chapitres suivants détaillent l'étude de deux solutions piézoélectriques distinctes. Une première solution piézoélectrique à onde discrète est développée dans le second chapitre. Elle consiste en une répartition d'actionneurs flextensionnels le long de la paroi souple. Une méthodologie de prédimensionnement basée sur des modèles mécaniques simples est présentée. L'onde progressive créée étant très particulière, une méthode analytique de calcul du débit, validée par simulations numériques, permet d'étudier l'influence de la commande des actionneurs. Un prototype est finalement réalisé avec l'aide des partenaires. De nombreux essais sont ensuite réalisés afin de valider les différentes hypothèses et déterminer les premières performances hydrauliques et thermiques du dispositif. Le troisième chapitre aborde une solution à onde progressive continue et actionnement intégré à la membrane. Le but est ici de prouver le concept de pompage péristaltique par flexion contrôlée d'une plaque intégrant une couche piézoélectrique. Un modèle de dimensionnement 1D constitué de tronçons piézoélectriques répartis à la surface est tout d'abord présenté. La répartition des segments piézoélectriques fait ensuite l'objet d'une étude paramétrique afin de définir judicieusement leur disposition, ceci en vue de maximiser le débit théorique. Cette étude paramétrique est finalement couplée à une optimisation des commandes électriques, évaluée par les résultats d'un prototype.
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Automação comercial e intensificação do trabalho nos supermercados CompreBem e Pão de Açúcar na cidade de São Paulo / Commercial automation and intensification of work at CompreBem and Pão de Açúcar supermarkets in São Paulo

Herodes Beserra Cavalcanti 02 September 2011 (has links)
Desde a segunda metade da década de 1990 profundas mudanças vêm ocorrendo no segmento supermercadista brasileiro. Dessas destacam-se a crescente internacionalização, desnacionalização e concentração econômica dessa modalidade de comércio nas mãos de grandes empresas: Pão de Açúcar, Carrefour e Wal-Mart. Com a finalidade de atingir uma maior competição, profundas mudanças têm ocorrido na forma de gestão do trabalho e no uso de tecnologias, levando a um novo arranjo dos trabalhadores pelos supermercados. Esse arranjo passa a ser marcado por uma maior flexibilidade funcional e pela intensificação do trabalho, que ocorre em consonância com a utilização de novas tecnologias, a exemplo do código de barras que impulsionou o processo de automação comercial. Neste contexto esta pesquisa procura estudar de maneira conjunta as transformações na organização do trabalho e na automação comercial no segmento supermercadista. A análise tem como foco a situação dos trabalhadores que residem no Grajaú, Zona Sul da cidade de São Paulo e atuam ou atuaram como operador de supermercado e operador parttime nas lojas CompreBem e Pão de Açúcar pertencentes ao Grupo Pão de Açúcar. A escolha dos cargos de operador de supermercado e operador part-time deve-se ao seu caráter operacional e flexível. Esses cargos autorizam os trabalhadores a exercerem um maior número de tarefas, desde a frente de caixa ao depósito de um supermercado. Tal fato permite a utilização mais intensa da força de trabalho sem significativa contrapartida salarial. / Since second half of the 1990 profound changes have been occurring in the Brazilian supermarket segment. Growing internationalization, denationalization and economic concentration of this type of trade in charge of big companies: Pão de Açúcar, Carrefour and Wal-Mart. In order to achieve more competition, profound changes have occurred in management of labor and the use of technology, leading at a new arrangement the workers by the supermarkets. This is now marked by greater functional flexibility and the intensification of labor, which is consistent with the use of new technologies, such as the bar code that drove the process of commercial automation. In this context this research studies the changes at work organization and automation commercial in the supermarket segment. The analysis focuses at the situation of workers who lives in Grajaú, South Zone of São Paulo and act or acted as an operator of supermarket and part-time operator in shops CompreBem and Pão de Açúcar, belonging to Grupo Pão de Açúcar. The choice of positions of operator of supermarket and part-time operator depends on the characteristic of the operational nature and flexibility. These positions allow workers to do a greater number of tasks, from the front to the deposit box at a supermarket. This fact allows more intensive use of the labor without significant salary counterpart.
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Population genetics of the farmland sawfly Dolerus aeneus (Hymenoptera, Symphyta)

Cook, Nicola January 2011 (has links)
Over the last 50 years populations of certain farmland birds have undergone severe declines over the same timescale that agriculture has intensified. The larvae of grassland sawflies (Hymenoptera, Symphyta) are a key component of the fledgling diet and it is thought that agri-intensification has reduced the numbers of these insects to such an extent that the populations of bird species dependent on them are limited. Sawfly populations may be more than usually susceptible to disturbance because firstly, their adult stages are poor dispersers and secondly, some species possess Complementary Sex Determination (CSD), a mechanism which can produce sterile males under inbreeding conditions. This study has produced a sawfly transcriptomic library through the use of 454 pyrosequencing, the first genetic resource for any farmland sawfly. From this library, a set of 13 polymorphic microsatellite markers were isolated for use in the common farmland sawfly Dolerus aeneus. Using these markers, three Scottish populations of D. aeneus, a species common to all six UK sites sampled in this study, exhibited similar levels of genetic diversity and low levels of genetic differentiation. However, evidence of inbreeding was detected in each of the three populations. In addition, potential diploid males were detected in D. aeneus using microsatellite markers, a primary indication that CSD may be operating in this species. The population genetic analysis in the current study suggests that fragmentation of suitable sawfly habitat as a result of agricultural intensification has not yet acted to isolate D. aeneus populations, although some genetic effects (inbreeding and low diversity compared with non-threatened hymenopterans) are apparent. In addition, diploid males have been detected which may have compromised fertility. This study will be of interest to research groups working on the genetics of the Hymenoptera and on the conservation and management of sawflies and the bird species dependent on them.
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Microrreator na síntese de derivados da tiazolidina-2,4-diona com aldeídos arílicoss nitrados / Microreactor in synthesis of thiazolidine-2,4-dione derivatives with nitrite Aryl aldehydes

Edson Nascimento dos Santos Junior 23 November 2018 (has links)
A utilização de microrreatores nas indústrias químico-farmacêuticas possibilita uma série de vantagens, no entanto essa tecnologia ainda é pouco difundida na indústria brasileira que historicamente utiliza reatores batelada. Neste trabalho são apresentados os resultados dos estudos da aplicação de microrreatores na síntese de compostos derivados da tiazolidina-2,4-diona (TZD) que podem ser utilizados na síntese de moléculas com atividade biológica. Foi realizada a transposição do processo batelada para o processo em fluxo em microrreator. Adicionalmente, foi realizada a determinação das melhores condições operacionais das sínteses estudadas. Os solventes metanol, etanol e n-propanol foram testados, sendo que no metanol foram obtidos os maiores rendimentos, além disso foi verificada a influência do tempo de reação no processo batelada, temperatura, tempo médio de residência no processo em fluxo no microrreator, concentração da base promotora e posição do substituinte NO2 no anel do aldeído, os melhores resultados foram obtidos com a base pirrolidina e o aldeído 3-nitrobenzaldeído. Os processos em batelada e em microrreator foram comparados em termos de conversão, rendimento, produção e produtividade e ainda pela determinação do número de microrreatores necessários para se atingir a mesma produção do reator batelada para cada uma das condições estudadas. Foi realizado um estudo da cinética das reações para determinação da energia de ativação e grandezas termodinâmicas que auxiliou na compressão dos resultados obtidos. Dentre as vantagens do microrreator destacou-se a redução dos tempos de reação, devido à eliminação dos efeitos da mistura ineficiente, redução da geração de resíduos, aumento da transferência de massa e de calor, facilidade de controle da pressão e temperatura, que permitiu atingir rendimentos maiores do que os obtidos em batelada. A indústria químico-farmacêutica é a maior beneficiária desta tecnologia, pois os microrreatores podem diminuir em anos o tempo para produção comercial de um novo fármaco e podem ser unidades industriais compactas, reduzindo assim, o custo para produção de novos fármacos. Com isso, é evidente a necessidade de que a Tecnologia de Microrreatores (TMR) seja melhor difundida na indústria químico-farmacêutica e ficam comprovadas as vantagens de sua aplicação. / The Microreactor Technology (TMR) in the chemical-pharmaceutical industries offers a number of advantages, however, this technology is still not widespread in the brazilian industry that historically uses batch reactors. In this work area presented the results of the application of microreactors in the synthesis of compounds derived from thiazolidine-2,4-dione (TZD) that can be used in the synthesis of molecules with biological activity. The batch process was transposed to the flow process in a microreactor. In addition, the best operating conditions of the syntheses studied were determined. The methanol, ethanol and n-propanol solvents were tested, and the highest yields were obtained in methanol; in addition, the influence of the time of reaction on the batch process, temperature, mean residence time in the flow process in the microreactor, concentration of the promoter base and position of the NO2 substituent on the aldehyde ring. The best results were obtained with pyrrolidine, as promoter base, and the 3-nitrobenzaldehyde aldehyde. The batch and microreactor processes were compared in terms of conversion, yield, production, productivity and also the number of microreactors needed to reach the same batch reactor production for each of the studied conditions. A study of the kinetics of the reactions was carried out to determine the activation energy and thermodynamic parameters that aided in the comprehension of the results. Among the advantages of the microreactor, the most relevant were the reduction of time of reaction due to the elimination of inefficient mixing, reduction of waste generation, increase in mass and heat transfer, ease of pressure and temperature control, yields higher than those obtained in the batch process. The chemical-pharmaceutical industry is the main beneficiary of this technology because microreactors can lessen the time to produce commercially a new drug in years and can be compact industrial units, thus reducing the cost of producing new drugs. Thus, the need for Microreactor Technology to be better disseminated in the chemical-pharmaceutical industry is evident and the advantages of its application are proven.
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Microrreator na síntese de derivados da tiazolidina-2,4-diona com aldeídos arílicoss nitrados / Microreactor in synthesis of thiazolidine-2,4-dione derivatives with nitrite Aryl aldehydes

Santos Junior, Edson Nascimento dos 23 November 2018 (has links)
A utilização de microrreatores nas indústrias químico-farmacêuticas possibilita uma série de vantagens, no entanto essa tecnologia ainda é pouco difundida na indústria brasileira que historicamente utiliza reatores batelada. Neste trabalho são apresentados os resultados dos estudos da aplicação de microrreatores na síntese de compostos derivados da tiazolidina-2,4-diona (TZD) que podem ser utilizados na síntese de moléculas com atividade biológica. Foi realizada a transposição do processo batelada para o processo em fluxo em microrreator. Adicionalmente, foi realizada a determinação das melhores condições operacionais das sínteses estudadas. Os solventes metanol, etanol e n-propanol foram testados, sendo que no metanol foram obtidos os maiores rendimentos, além disso foi verificada a influência do tempo de reação no processo batelada, temperatura, tempo médio de residência no processo em fluxo no microrreator, concentração da base promotora e posição do substituinte NO2 no anel do aldeído, os melhores resultados foram obtidos com a base pirrolidina e o aldeído 3-nitrobenzaldeído. Os processos em batelada e em microrreator foram comparados em termos de conversão, rendimento, produção e produtividade e ainda pela determinação do número de microrreatores necessários para se atingir a mesma produção do reator batelada para cada uma das condições estudadas. Foi realizado um estudo da cinética das reações para determinação da energia de ativação e grandezas termodinâmicas que auxiliou na compressão dos resultados obtidos. Dentre as vantagens do microrreator destacou-se a redução dos tempos de reação, devido à eliminação dos efeitos da mistura ineficiente, redução da geração de resíduos, aumento da transferência de massa e de calor, facilidade de controle da pressão e temperatura, que permitiu atingir rendimentos maiores do que os obtidos em batelada. A indústria químico-farmacêutica é a maior beneficiária desta tecnologia, pois os microrreatores podem diminuir em anos o tempo para produção comercial de um novo fármaco e podem ser unidades industriais compactas, reduzindo assim, o custo para produção de novos fármacos. Com isso, é evidente a necessidade de que a Tecnologia de Microrreatores (TMR) seja melhor difundida na indústria químico-farmacêutica e ficam comprovadas as vantagens de sua aplicação. / The Microreactor Technology (TMR) in the chemical-pharmaceutical industries offers a number of advantages, however, this technology is still not widespread in the brazilian industry that historically uses batch reactors. In this work area presented the results of the application of microreactors in the synthesis of compounds derived from thiazolidine-2,4-dione (TZD) that can be used in the synthesis of molecules with biological activity. The batch process was transposed to the flow process in a microreactor. In addition, the best operating conditions of the syntheses studied were determined. The methanol, ethanol and n-propanol solvents were tested, and the highest yields were obtained in methanol; in addition, the influence of the time of reaction on the batch process, temperature, mean residence time in the flow process in the microreactor, concentration of the promoter base and position of the NO2 substituent on the aldehyde ring. The best results were obtained with pyrrolidine, as promoter base, and the 3-nitrobenzaldehyde aldehyde. The batch and microreactor processes were compared in terms of conversion, yield, production, productivity and also the number of microreactors needed to reach the same batch reactor production for each of the studied conditions. A study of the kinetics of the reactions was carried out to determine the activation energy and thermodynamic parameters that aided in the comprehension of the results. Among the advantages of the microreactor, the most relevant were the reduction of time of reaction due to the elimination of inefficient mixing, reduction of waste generation, increase in mass and heat transfer, ease of pressure and temperature control, yields higher than those obtained in the batch process. The chemical-pharmaceutical industry is the main beneficiary of this technology because microreactors can lessen the time to produce commercially a new drug in years and can be compact industrial units, thus reducing the cost of producing new drugs. Thus, the need for Microreactor Technology to be better disseminated in the chemical-pharmaceutical industry is evident and the advantages of its application are proven.

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