Neste trabalho são apresentados os efeitos da irradiação iônica em lmes de InSb crescidos por epitaxia de feixe molecular e desbastamento iônico. As irradiações foram realizadas a temperatura ambiente, em incidência normal, com íons de Au a uma energia de 17 MeV, com fluências de irradiação que variam entre 5 1010 e 1 1015 ons/cm2. A an alise da microscopia eletrônica de transmissão realizada em amostras de InSb cristalina mostram que a porosidade inicia com pequenas esferas ocas de aproximadamente 2-3nm de diâmetro, sem a evidência de ion tracks amorfos, mas com estruturas altamente danificada. Com o aumento da fluência de irradiação, a coalescência de um grande número de poros produz rede interligada de nano os policristalinos. A evolução da porosidade em função da fluência de irradiação foi investigada com imagens de microscopia eletrônica de varredurra, e mostra que a espessura do lme aumenta em até 15 vezes. Os resultados de difração de raios x obtidos mostram que lmes de InSb crescidos por epitaxia de feixe molecular ou por sputtering podem se tornar porosos quando submetidos a irradiação iônica e atingem uma estrutura policristalina com cristalitos randomicamente orientados. Os espectros de RBS indicam a incorporação de C e um aumento na fração de O no material poroso, embora a quantidade de atomos de In e Sb não mude significativamente devido a irradiação. A caracterização eletrônica da XPS mostra que, com aumento da fluência de irradiação, as ligações In-Sb e In-O não mudam e, por outro lado, as ligações Sb-O aumentam e as Sb-In diminuem. As propriedades elétricas foram investigadas com medidas de efeito Hall, e mostram que, com o aumento da fluência de irradiação, há uma diminuição na mobilidade dos portadores devido aos defeitos criados pela irradiação, por em há o aumento do número de portadores. / Here we show the e ects of ion irradiation on InSb lms grown by molecular beam epitaxy and sputtering. The irradiations were performed at room temperature under normal incidence, with 17MeV Au ions with irradiation uences ranging from 5 1010 e 1 1015 ons/cm2. Transmission electron microscopy analysis performed in crystalline InSb samples shows that porosity initiates as small spherical voids of approximately 2-3nm in diameter, with no evidence of amorphous ions tracks, but highly damaged crystalline structures . With increasing irradiation uence, the coalescence of a large number of small voids yields an interconnected network of polycrystalline nanowires. The evolution of porosity as a function of irradiation uence was investigated with scanning electron microscopy images, and shows that the lm thickness increases up to 15 times. X-ray di raction results show that InSb lms grown by molecular beam epitaxy or by sputtering can become porous upon ion irradiation and attain a polycrystalline structure with randomly oriented crystallites. RBS spectra indicate of incorporation of C and an increase in O fraction in the porous material, although the amount of In and Sb atoms do not change signi cantly due to irradiation. The electronic characterization by XPS shows that, with increasing irradiation uence, In-Sb and In-O bonds do not change, on other hand Sb-O bonds increases and Sb-In decreases. Electrical properties were investigated with measures of Hall e ect, and show that, increasing irradiation uence, there is a decrease in carriers mobility due to defects created by the irradiation, however there is an increase in carriers amount.

Neste trabalho são apresentados os efeitos da irradiação iônica em lmes de InSb crescidos por epitaxia de feixe molecular e desbastamento iônico. As irradiações foram realizadas a temperatura ambiente, em incidência normal, com íons de Au a uma energia de 17 MeV, com fluências de irradiação que variam entre 5 1010 e 1 1015 ons/cm2. A an alise da microscopia eletrônica de transmissão realizada em amostras de InSb cristalina mostram que a porosidade inicia com pequenas esferas ocas de aproximadamente 2-3nm de diâmetro, sem a evidência de ion tracks amorfos, mas com estruturas altamente danificada. Com o aumento da fluência de irradiação, a coalescência de um grande número de poros produz rede interligada de nano os policristalinos. A evolução da porosidade em função da fluência de irradiação foi investigada com imagens de microscopia eletrônica de varredurra, e mostra que a espessura do lme aumenta em até 15 vezes. Os resultados de difração de raios x obtidos mostram que lmes de InSb crescidos por epitaxia de feixe molecular ou por sputtering podem se tornar porosos quando submetidos a irradiação iônica e atingem uma estrutura policristalina com cristalitos randomicamente orientados. Os espectros de RBS indicam a incorporação de C e um aumento na fração de O no material poroso, embora a quantidade de atomos de In e Sb não mude significativamente devido a irradiação. A caracterização eletrônica da XPS mostra que, com aumento da fluência de irradiação, as ligações In-Sb e In-O não mudam e, por outro lado, as ligações Sb-O aumentam e as Sb-In diminuem. As propriedades elétricas foram investigadas com medidas de efeito Hall, e mostram que, com o aumento da fluência de irradiação, há uma diminuição na mobilidade dos portadores devido aos defeitos criados pela irradiação, por em há o aumento do número de portadores. / Here we show the e ects of ion irradiation on InSb lms grown by molecular beam epitaxy and sputtering. The irradiations were performed at room temperature under normal incidence, with 17MeV Au ions with irradiation uences ranging from 5 1010 e 1 1015 ons/cm2. Transmission electron microscopy analysis performed in crystalline InSb samples shows that porosity initiates as small spherical voids of approximately 2-3nm in diameter, with no evidence of amorphous ions tracks, but highly damaged crystalline structures . With increasing irradiation uence, the coalescence of a large number of small voids yields an interconnected network of polycrystalline nanowires. The evolution of porosity as a function of irradiation uence was investigated with scanning electron microscopy images, and shows that the lm thickness increases up to 15 times. X-ray di raction results show that InSb lms grown by molecular beam epitaxy or by sputtering can become porous upon ion irradiation and attain a polycrystalline structure with randomly oriented crystallites. RBS spectra indicate of incorporation of C and an increase in O fraction in the porous material, although the amount of In and Sb atoms do not change signi cantly due to irradiation. The electronic characterization by XPS shows that, with increasing irradiation uence, In-Sb and In-O bonds do not change, on other hand Sb-O bonds increases and Sb-In decreases. Electrical properties were investigated with measures of Hall e ect, and show that, increasing irradiation uence, there is a decrease in carriers mobility due to defects created by the irradiation, however there is an increase in carriers amount.

Neste trabalho são apresentados os efeitos da irradiação iônica em lmes de InSb crescidos por epitaxia de feixe molecular e desbastamento iônico. As irradiações foram realizadas a temperatura ambiente, em incidência normal, com íons de Au a uma energia de 17 MeV, com fluências de irradiação que variam entre 5 1010 e 1 1015 ons/cm2. A an alise da microscopia eletrônica de transmissão realizada em amostras de InSb cristalina mostram que a porosidade inicia com pequenas esferas ocas de aproximadamente 2-3nm de diâmetro, sem a evidência de ion tracks amorfos, mas com estruturas altamente danificada. Com o aumento da fluência de irradiação, a coalescência de um grande número de poros produz rede interligada de nano os policristalinos. A evolução da porosidade em função da fluência de irradiação foi investigada com imagens de microscopia eletrônica de varredurra, e mostra que a espessura do lme aumenta em até 15 vezes. Os resultados de difração de raios x obtidos mostram que lmes de InSb crescidos por epitaxia de feixe molecular ou por sputtering podem se tornar porosos quando submetidos a irradiação iônica e atingem uma estrutura policristalina com cristalitos randomicamente orientados. Os espectros de RBS indicam a incorporação de C e um aumento na fração de O no material poroso, embora a quantidade de atomos de In e Sb não mude significativamente devido a irradiação. A caracterização eletrônica da XPS mostra que, com aumento da fluência de irradiação, as ligações In-Sb e In-O não mudam e, por outro lado, as ligações Sb-O aumentam e as Sb-In diminuem. As propriedades elétricas foram investigadas com medidas de efeito Hall, e mostram que, com o aumento da fluência de irradiação, há uma diminuição na mobilidade dos portadores devido aos defeitos criados pela irradiação, por em há o aumento do número de portadores. / Here we show the e ects of ion irradiation on InSb lms grown by molecular beam epitaxy and sputtering. The irradiations were performed at room temperature under normal incidence, with 17MeV Au ions with irradiation uences ranging from 5 1010 e 1 1015 ons/cm2. Transmission electron microscopy analysis performed in crystalline InSb samples shows that porosity initiates as small spherical voids of approximately 2-3nm in diameter, with no evidence of amorphous ions tracks, but highly damaged crystalline structures . With increasing irradiation uence, the coalescence of a large number of small voids yields an interconnected network of polycrystalline nanowires. The evolution of porosity as a function of irradiation uence was investigated with scanning electron microscopy images, and shows that the lm thickness increases up to 15 times. X-ray di raction results show that InSb lms grown by molecular beam epitaxy or by sputtering can become porous upon ion irradiation and attain a polycrystalline structure with randomly oriented crystallites. RBS spectra indicate of incorporation of C and an increase in O fraction in the porous material, although the amount of In and Sb atoms do not change signi cantly due to irradiation. The electronic characterization by XPS shows that, with increasing irradiation uence, In-Sb and In-O bonds do not change, on other hand Sb-O bonds increases and Sb-In decreases. Electrical properties were investigated with measures of Hall e ect, and show that, increasing irradiation uence, there is a decrease in carriers mobility due to defects created by the irradiation, however there is an increase in carriers amount.

[pt] A conservação e restauração de obras de arte e objetos de interesse histórico se afirma como ciência que agrega várias áreas do conhecimento. O processo de limpeza superficial se impõe como ponto fundamental e crítico em todas as intervenções, pois, tradicionalmente, envolve processos invasivos e de difícil controle. O método de limpeza a laser se coloca como solução viável, e amplamente difundida em intervenções realizadas em mármores e metais. Estudos demonstram a viabilidade na utilização do laser Nd YAG para a limpeza de papel. O suporte a ser tratado é um papel de pasta mecânica, da década de 30, que foi irradiado com feixe de 532nm. Visando a otimização do modo operacional, os parâmetros tempo de exposição, frequência, energia depositada e distância focal foram alterados. A fim de comparação, foi realizado limpeza aquosa para estabelecer a eficiência dos métodos tradicional e à laser. A análise dos resultados foi baseada na avaliação óptica, utilizando o método CIELab, e através da Microscopia Eletrônica de Varredura MEV. / [en] Conservation and restoration of artworks and objects of historical interest is a science that combines several areas of knowledge. The surface cleaning step is an essential and critical process in every conservation procedure, because it involves traditionally invasive processes that are hard to control. The laser cleaning method is a viable solution, and in widespread interventions in marble and metal. Studies demonstrate the viability of the use Nd YAG laser for cleaning paper. The support to be treated is a paper of mechanical pulp, from the 30s, by 532nm laser beam. The evaluated parameters were the operational mode, the exposure time, the energy deposited and the focal length parameters. Classical wet method was used for comparison, aqueous cleaning was performed to establish the efficiency of traditional methods and laser. The paper surface was characterized by visual inspection, CIELab method and scanning electron microscopy SEM. Some conditions did clean the surface with minor damage.

A inoculação de sementes de leguminosas de grãos tais como soja [Glycine max. (L.)], feijão (Phaseolus vulgaris L.) e pastagens tem sido uma estratégia efetiva e conveniente para introduzir estirpes eficientes de Bradyrhizobium/Rhizobium em solos agrícolas sem histórico de cultivo anterior dessa cultura ou quando as estirpes ivas são ineficientes no processo biológico de aquisição de nitrogênio. Através do uso de substrato turfoso previamente esterilizado como veículo da bactéria, os efeitos ambientais adversos podem ser amenizados, pois este substrato atua diretamente, na sobrevivência da bactéria através do fornecimento de nutrientes. O Brasil requer que os substratos turfosos sejam pré-esterilizados através de radiação gama de cobalto-60 (60Co), sendo recomendada a dose de 50 kGy para uma efetiva eliminação de patógenos e saprófitas, que podem competir com a bactéria introduzida. Recentemente, a utilização de aceleradores de elétrons foi considerada uma nova alternativa de radiação para pré-esterilização da turfa, pois, por se constituir de processo oxidativo avançado, gera radicais altamente reativos, eficientes na eliminação de agentes contaminantes. Esta técnica é considerada ecologicamente mais segura que a radiação gama, além de ser um processo mais rápido. Há, porém, a característica de ter menor profundidade de penetração da radiação em relação ao 60Co. O presente estudo comparou o método usando doses crescentes de radiação gama por 60Co e por feixe de elétrons (0, 10, 20, 30, 40 e 50 kGy). Os dados experimentais (7, 14, 21 e 28 dias para a fase curta e 150, 180 e 210 dias para a fase longa de incubação) mostraram um elevado número de células da bactéria Rhizobium tropici CM-01 gusA+ inoculada em substratos turfosos submetidos aos dois processos de esterilização, sendo que ambos processos atenderam aos padrões mínimos requeridos pelas normas brasileiras (validade de 180 dias e presença acima de 1 x 108 células/g de substrato). Sob doses mais elevadas, acima de 40 kGy, o método por feixe de elétrons foi mais eficiente em eliminar actinobactérias, consideradas sérias antagonistas de bactérias inoculantes em turfas e que surgiram após 150 dias. Em um segundo estudo, usando o isolado CM-01 celB+ por um período de 30 dias, os resultados confirmaram a eficiência do método por feixe de elétrons na fase de crescimento bacteriano, mesmo para dose baixa de 10 kGy. / Inoculation of root nodule bacteria into legume seeds such as soybean [Glycine max. (L.)], common bean (Phaseolus vulgaris L.) and forrage pasture has been effective and convenient as this simple procedure may introduce effective strains of Bradyrhizobium/Rhizobium into agricultural soils without a past history of successful cropping systems with the legume hosts. Peat-based substrates previously sterilized have been used for decades as bacteria carrier, protecting them from the prevailing harsh conditions in tropical soils and ensuring their survival with nutrient and protection against the soil antagonists. The Brazilian Government requires that all peat-based substrates must be gamma-sterilized from a cobalt-60 (60Co) source, prior the introduction of the root nodule bacteria into the package. The recommendation is for a dose up to 50 kGy for an effective suppression of pathogens and saprophytes, in order to avoid competition among the substrate microbiota. Recently, the use of the electron beam (EB) accelerator has shown to be a new alternative for peat pre-sterilization, as this technique may promote reactive free-radicals which are efficient to suppress microbial contaminants. This fast technology is considered more environment and ecology friendly-sound than gamma radiation (γ). The disvantage of not reaching higher depth than gamma rays from 60Co must be considered, and attempts of optimizing the technique are crucial. This study compared both methods by using increasing rates of radiation by 60Co by the EB method - 0, 10, 20, 30, 40 e 50 kGy in a commercial peat used for inoculants. Experimental data from days 7, 14, 21 and 28 days (growth period) and 150, 180 and 210 days (storage period) indicated high numbers of the strain Rhizobium tropici CM-01, labelled with gusA+ (Study 1) and celB+ (Study 2) from both eat-sterilizing techniques, reaching values above the minimum of 1x108 cells g-1 peat. At high rates, above 40 kGy, and after long incubation periods (ex. after 150 days), EB method was more efficient to suppress actinobacteria, one serious antagonist for rhizobia. Strain CM-01 celB+, data for the period of bacterial growth confirmed the efficiency of the method even at rates as low as 10 kGy.

A inoculação de sementes de leguminosas de grãos tais como soja [Glycine max. (L.)], feijão (Phaseolus vulgaris L.) e pastagens tem sido uma estratégia efetiva e conveniente para introduzir estirpes eficientes de Bradyrhizobium/Rhizobium em solos agrícolas sem histórico de cultivo anterior dessa cultura ou quando as estirpes ivas são ineficientes no processo biológico de aquisição de nitrogênio. Através do uso de substrato turfoso previamente esterilizado como veículo da bactéria, os efeitos ambientais adversos podem ser amenizados, pois este substrato atua diretamente, na sobrevivência da bactéria através do fornecimento de nutrientes. O Brasil requer que os substratos turfosos sejam pré-esterilizados através de radiação gama de cobalto-60 (60Co), sendo recomendada a dose de 50 kGy para uma efetiva eliminação de patógenos e saprófitas, que podem competir com a bactéria introduzida. Recentemente, a utilização de aceleradores de elétrons foi considerada uma nova alternativa de radiação para pré-esterilização da turfa, pois, por se constituir de processo oxidativo avançado, gera radicais altamente reativos, eficientes na eliminação de agentes contaminantes. Esta técnica é considerada ecologicamente mais segura que a radiação gama, além de ser um processo mais rápido. Há, porém, a característica de ter menor profundidade de penetração da radiação em relação ao 60Co. O presente estudo comparou o método usando doses crescentes de radiação gama por 60Co e por feixe de elétrons (0, 10, 20, 30, 40 e 50 kGy). Os dados experimentais (7, 14, 21 e 28 dias para a fase curta e 150, 180 e 210 dias para a fase longa de incubação) mostraram um elevado número de células da bactéria Rhizobium tropici CM-01 gusA+ inoculada em substratos turfosos submetidos aos dois processos de esterilização, sendo que ambos processos atenderam aos padrões mínimos requeridos pelas normas brasileiras (validade de 180 dias e presença acima de 1 x 108 células/g de substrato). Sob doses mais elevadas, acima de 40 kGy, o método por feixe de elétrons foi mais eficiente em eliminar actinobactérias, consideradas sérias antagonistas de bactérias inoculantes em turfas e que surgiram após 150 dias. Em um segundo estudo, usando o isolado CM-01 celB+ por um período de 30 dias, os resultados confirmaram a eficiência do método por feixe de elétrons na fase de crescimento bacteriano, mesmo para dose baixa de 10 kGy. / Inoculation of root nodule bacteria into legume seeds such as soybean [Glycine max. (L.)], common bean (Phaseolus vulgaris L.) and forrage pasture has been effective and convenient as this simple procedure may introduce effective strains of Bradyrhizobium/Rhizobium into agricultural soils without a past history of successful cropping systems with the legume hosts. Peat-based substrates previously sterilized have been used for decades as bacteria carrier, protecting them from the prevailing harsh conditions in tropical soils and ensuring their survival with nutrient and protection against the soil antagonists. The Brazilian Government requires that all peat-based substrates must be gamma-sterilized from a cobalt-60 (60Co) source, prior the introduction of the root nodule bacteria into the package. The recommendation is for a dose up to 50 kGy for an effective suppression of pathogens and saprophytes, in order to avoid competition among the substrate microbiota. Recently, the use of the electron beam (EB) accelerator has shown to be a new alternative for peat pre-sterilization, as this technique may promote reactive free-radicals which are efficient to suppress microbial contaminants. This fast technology is considered more environment and ecology friendly-sound than gamma radiation (γ). The disvantage of not reaching higher depth than gamma rays from 60Co must be considered, and attempts of optimizing the technique are crucial. This study compared both methods by using increasing rates of radiation by 60Co by the EB method - 0, 10, 20, 30, 40 e 50 kGy in a commercial peat used for inoculants. Experimental data from days 7, 14, 21 and 28 days (growth period) and 150, 180 and 210 days (storage period) indicated high numbers of the strain Rhizobium tropici CM-01, labelled with gusA+ (Study 1) and celB+ (Study 2) from both eat-sterilizing techniques, reaching values above the minimum of 1x108 cells g-1 peat. At high rates, above 40 kGy, and after long incubation periods (ex. after 150 days), EB method was more efficient to suppress actinobacteria, one serious antagonist for rhizobia. Strain CM-01 celB+, data for the period of bacterial growth confirmed the efficiency of the method even at rates as low as 10 kGy.

Materiais expostos à irradiação de nêutrons geralmente apresentam degradação em suas propriedades físicas. Este é um problema importante para a tecnologia de reatores nucleares, pois influencia na segurança operacional e na vida útil de componentes estruturais. As mudanças na microestrutura resultam dos deslocamentos atômicos e da incorporação de produtos de fissão, principalmente gases inertes, produzidos pela reação de nêutrons com elementos dos materiais estruturais do reator. Esse trabalho apresenta resultados de uma investigação dos efeitos da irradiação no crescimento de bolhas de argônio (Ar) e sua influência no desenvolvimento de transição de fases induzidas por irradiação. Foram utilizadas amostras de um aço inoxidável AISI 316L na condição solubilizada como material de estudo e feixes de íons energéticos para simular a irradiação de nêutrons e produtos gerados pela fissão nuclear. Esse método alternativo é vantajoso de duas formas: evita a ativação das amostras irradiadas e permite a acumulação em poucas horas de uma quantidade de danos que levaria anos para ser atingida em um reator nuclear. Lâminas finas de aço AISI 316L foram polidas mecanicamente e solubilizadas para relaxar o estresse mecânico causado pelo processo de polimento e solubilizar o conteúdo de carbono. Tais amostras foram implantadas com íons de Ar acelerados a diferentes energias, de modo a formar uma distribuição planar com a concentração, e novamente tratadas termicamente para formar nano-aglomerados contendo vacâncias e átomos de Ar (i.e. nano-bolhas). Conjuntos distintos de amostras (incluindo as amostras de controle sem Ar) foram então irradiadas a diferentes temperaturas (de 450 a 550°C) com íons de Au acelerados até 5 MeV e a uma fluência calculada para atingir um nível de danos de 20 e de 40 dpa na região contendo o Ar. As amostras foram então investigadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) usando a técnica de desbaste iônico para produzir amostras plan-view. Os resultados demonstram de maneira inédita que, nas condições de irradiação utilizadas, a precipitação de carbonetos de fases identificadas como MC e M23C6 ou M6C (sendo M um átomo metálico da liga) ocorre apenas nas amostras contendo Ar. Junto com as reações de precipitação, ocorre também o crescimento das bolhas de Ar, sendo que o tamanho dos precipitados e das bolhas depende tanto da temperatura como da dose de irradiação. O estudo deste fenômeno de precipitação abre novas perspectivas para a elucidação da formação de fases induzidas por irradiação, como discutido neste trabalho. / Materials exposed to neutron irradiation usually present degradation in their physical properties. This is an important problem for the nuclear reactors technology, because it has an influence over operational safety and lifetime of structural components. Microstructural changes result from atomic displacements and the incorporation of inert gases produced by reactions of neutrons with elements of structural materials of the reactor. This work reports results from an investigation of irradiation effects on the growth of argon (Ar) bubbles and their influence on the development of irradiation induced phase transitions. We use a stainless steel AISI 316L in a solution condition as a model case material and energetic ion beams to simulate the neutron irradiation and fission induced products. This alternative approach is advantageous in two ways: it avoids the activation of the irradiated samples and enables a damage accumulation in a matter of hours that would take many years to be reached in a nuclear reactor. Thin AISI 316L stainless steel foils were mechanically polished and thermally treated in order to relax the stress from the polishing process and solubilize all content of carbon. These samples were implanted with Ar ions accelerated at different energies in order to form a planar concentration distribution and then annealed again to form small nano-clusters containing vacancies and Ar atoms (i.e. nano-bubbles). Distinct sets of samples (including control ones without Ar) were then irradiated at several temperatures (from 450 to 550 °C) with Au ions accelerated at 5 MeV and to a fluence calculated to reach a damage level of 20 and 40 dpa at the region containing the Ar plateau. These samples were investigated by transmission electron microscopy using plan-view specimens prepared by ion milling. The results demonstrate, in an unprecedented way, with the irradiation conditions utilized, precipitation of a second phase, identified as MC and M23C6 or M6C carbides, takes place only in samples containing Ar. Along with the precipitation reactions, there are also Ar bubbles growing. The size of precipitates and bubbles depends on the sample temperature and irradiation dose. The study of this precipitation phenomenon open new perspectives to elucidate the formation of induced radiation phases, as discussed in this work.

Materiais expostos à irradiação de nêutrons geralmente apresentam degradação em suas propriedades físicas. Este é um problema importante para a tecnologia de reatores nucleares, pois influencia na segurança operacional e na vida útil de componentes estruturais. As mudanças na microestrutura resultam dos deslocamentos atômicos e da incorporação de produtos de fissão, principalmente gases inertes, produzidos pela reação de nêutrons com elementos dos materiais estruturais do reator. Esse trabalho apresenta resultados de uma investigação dos efeitos da irradiação no crescimento de bolhas de argônio (Ar) e sua influência no desenvolvimento de transição de fases induzidas por irradiação. Foram utilizadas amostras de um aço inoxidável AISI 316L na condição solubilizada como material de estudo e feixes de íons energéticos para simular a irradiação de nêutrons e produtos gerados pela fissão nuclear. Esse método alternativo é vantajoso de duas formas: evita a ativação das amostras irradiadas e permite a acumulação em poucas horas de uma quantidade de danos que levaria anos para ser atingida em um reator nuclear. Lâminas finas de aço AISI 316L foram polidas mecanicamente e solubilizadas para relaxar o estresse mecânico causado pelo processo de polimento e solubilizar o conteúdo de carbono. Tais amostras foram implantadas com íons de Ar acelerados a diferentes energias, de modo a formar uma distribuição planar com a concentração, e novamente tratadas termicamente para formar nano-aglomerados contendo vacâncias e átomos de Ar (i.e. nano-bolhas). Conjuntos distintos de amostras (incluindo as amostras de controle sem Ar) foram então irradiadas a diferentes temperaturas (de 450 a 550°C) com íons de Au acelerados até 5 MeV e a uma fluência calculada para atingir um nível de danos de 20 e de 40 dpa na região contendo o Ar. As amostras foram então investigadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) usando a técnica de desbaste iônico para produzir amostras plan-view. Os resultados demonstram de maneira inédita que, nas condições de irradiação utilizadas, a precipitação de carbonetos de fases identificadas como MC e M23C6 ou M6C (sendo M um átomo metálico da liga) ocorre apenas nas amostras contendo Ar. Junto com as reações de precipitação, ocorre também o crescimento das bolhas de Ar, sendo que o tamanho dos precipitados e das bolhas depende tanto da temperatura como da dose de irradiação. O estudo deste fenômeno de precipitação abre novas perspectivas para a elucidação da formação de fases induzidas por irradiação, como discutido neste trabalho. / Materials exposed to neutron irradiation usually present degradation in their physical properties. This is an important problem for the nuclear reactors technology, because it has an influence over operational safety and lifetime of structural components. Microstructural changes result from atomic displacements and the incorporation of inert gases produced by reactions of neutrons with elements of structural materials of the reactor. This work reports results from an investigation of irradiation effects on the growth of argon (Ar) bubbles and their influence on the development of irradiation induced phase transitions. We use a stainless steel AISI 316L in a solution condition as a model case material and energetic ion beams to simulate the neutron irradiation and fission induced products. This alternative approach is advantageous in two ways: it avoids the activation of the irradiated samples and enables a damage accumulation in a matter of hours that would take many years to be reached in a nuclear reactor. Thin AISI 316L stainless steel foils were mechanically polished and thermally treated in order to relax the stress from the polishing process and solubilize all content of carbon. These samples were implanted with Ar ions accelerated at different energies in order to form a planar concentration distribution and then annealed again to form small nano-clusters containing vacancies and Ar atoms (i.e. nano-bubbles). Distinct sets of samples (including control ones without Ar) were then irradiated at several temperatures (from 450 to 550 °C) with Au ions accelerated at 5 MeV and to a fluence calculated to reach a damage level of 20 and 40 dpa at the region containing the Ar plateau. These samples were investigated by transmission electron microscopy using plan-view specimens prepared by ion milling. The results demonstrate, in an unprecedented way, with the irradiation conditions utilized, precipitation of a second phase, identified as MC and M23C6 or M6C carbides, takes place only in samples containing Ar. Along with the precipitation reactions, there are also Ar bubbles growing. The size of precipitates and bubbles depends on the sample temperature and irradiation dose. The study of this precipitation phenomenon open new perspectives to elucidate the formation of induced radiation phases, as discussed in this work.

Materiais expostos à irradiação de nêutrons geralmente apresentam degradação em suas propriedades físicas. Este é um problema importante para a tecnologia de reatores nucleares, pois influencia na segurança operacional e na vida útil de componentes estruturais. As mudanças na microestrutura resultam dos deslocamentos atômicos e da incorporação de produtos de fissão, principalmente gases inertes, produzidos pela reação de nêutrons com elementos dos materiais estruturais do reator. Esse trabalho apresenta resultados de uma investigação dos efeitos da irradiação no crescimento de bolhas de argônio (Ar) e sua influência no desenvolvimento de transição de fases induzidas por irradiação. Foram utilizadas amostras de um aço inoxidável AISI 316L na condição solubilizada como material de estudo e feixes de íons energéticos para simular a irradiação de nêutrons e produtos gerados pela fissão nuclear. Esse método alternativo é vantajoso de duas formas: evita a ativação das amostras irradiadas e permite a acumulação em poucas horas de uma quantidade de danos que levaria anos para ser atingida em um reator nuclear. Lâminas finas de aço AISI 316L foram polidas mecanicamente e solubilizadas para relaxar o estresse mecânico causado pelo processo de polimento e solubilizar o conteúdo de carbono. Tais amostras foram implantadas com íons de Ar acelerados a diferentes energias, de modo a formar uma distribuição planar com a concentração, e novamente tratadas termicamente para formar nano-aglomerados contendo vacâncias e átomos de Ar (i.e. nano-bolhas). Conjuntos distintos de amostras (incluindo as amostras de controle sem Ar) foram então irradiadas a diferentes temperaturas (de 450 a 550°C) com íons de Au acelerados até 5 MeV e a uma fluência calculada para atingir um nível de danos de 20 e de 40 dpa na região contendo o Ar. As amostras foram então investigadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) usando a técnica de desbaste iônico para produzir amostras plan-view. Os resultados demonstram de maneira inédita que, nas condições de irradiação utilizadas, a precipitação de carbonetos de fases identificadas como MC e M23C6 ou M6C (sendo M um átomo metálico da liga) ocorre apenas nas amostras contendo Ar. Junto com as reações de precipitação, ocorre também o crescimento das bolhas de Ar, sendo que o tamanho dos precipitados e das bolhas depende tanto da temperatura como da dose de irradiação. O estudo deste fenômeno de precipitação abre novas perspectivas para a elucidação da formação de fases induzidas por irradiação, como discutido neste trabalho. / Materials exposed to neutron irradiation usually present degradation in their physical properties. This is an important problem for the nuclear reactors technology, because it has an influence over operational safety and lifetime of structural components. Microstructural changes result from atomic displacements and the incorporation of inert gases produced by reactions of neutrons with elements of structural materials of the reactor. This work reports results from an investigation of irradiation effects on the growth of argon (Ar) bubbles and their influence on the development of irradiation induced phase transitions. We use a stainless steel AISI 316L in a solution condition as a model case material and energetic ion beams to simulate the neutron irradiation and fission induced products. This alternative approach is advantageous in two ways: it avoids the activation of the irradiated samples and enables a damage accumulation in a matter of hours that would take many years to be reached in a nuclear reactor. Thin AISI 316L stainless steel foils were mechanically polished and thermally treated in order to relax the stress from the polishing process and solubilize all content of carbon. These samples were implanted with Ar ions accelerated at different energies in order to form a planar concentration distribution and then annealed again to form small nano-clusters containing vacancies and Ar atoms (i.e. nano-bubbles). Distinct sets of samples (including control ones without Ar) were then irradiated at several temperatures (from 450 to 550 °C) with Au ions accelerated at 5 MeV and to a fluence calculated to reach a damage level of 20 and 40 dpa at the region containing the Ar plateau. These samples were investigated by transmission electron microscopy using plan-view specimens prepared by ion milling. The results demonstrate, in an unprecedented way, with the irradiation conditions utilized, precipitation of a second phase, identified as MC and M23C6 or M6C carbides, takes place only in samples containing Ar. Along with the precipitation reactions, there are also Ar bubbles growing. The size of precipitates and bubbles depends on the sample temperature and irradiation dose. The study of this precipitation phenomenon open new perspectives to elucidate the formation of induced radiation phases, as discussed in this work.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:26:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 329866.pdf: 1590919 bytes, checksum: 9910c4cfc27f4d5e53be732dca879fc8 (MD5) Previous issue date: 2014 / Desde as descobertas de Pasteur, a humanidade vem buscando formas de controlar os micro-organismos presentes no meio ambiente seja para uso nas indústrias farmacêuticas e alimentícias, quanto para o controle de pragas e doenças. Na verdade, esse último é o fator que mais tem promovido o desenvolvimento das técnicas antimicrobianas no mundo. A esterilização dos produtos é a opção mais eficiente de controle antimicrobiano, uma vez que elimina todos os micro-organismos presentem em um ambiente, seja uma embalagem de alimento ou um produto médico. No entanto, muitas vezes a esterilização não é suficiente para garantir a segurança de um produto, pois uma vez aberta a embalagem, o produto é exposto as micro-organismo presentes no ar (ou na água) contaminando o material e muitas vezes iniciando um processo de deterioração. Nestes casos, o uso de agentes antimicrobianos em produtos esterilizados ajuda a promover uma maior vida útil dos produtos, em especial alimentos e materiais de uso hospitalar, uma vez que reduz significativamente a chance de contaminação (inclusive contaminação cruzada) durante o manuseio ou armazenamento destes produtos depois de abertos. No entanto, estudos recentes indicam que o triclosan, um dos principais agentes antimicrobianos utilizados, pode sofrer degradação quando exposto a radiação y. Além disso, possíveis efeitos tóxicos podem restringir seu uso a produtos médico-hospitalares. Baseado nisso, esse trabalho for realizado avaliando-se o efeito da esterilização por radiação y, em amostras de poliamida 6 (PA6) e no polietileno de alta densidade (PEAD), aditivados com dois agentes antimicrobianos, o Triclosan, destinado a produtos médico-hospitalares e um vidro dopado com Zn, visando à utilização em embalagens de alimentos e produtos de consumo em geral. Para isso, foram realizados testes qualitativos (difusão em ágar) e quantitativos (Concentração inibitória mínima), procurando analisar o efeito da radiação sobre o poder antimicrobiano dos compostos polímero/aditivo. Por fim, foram testados os aditivos puros, irradiados com a mesma quantidade de radiação (25kGy) e testados através de uma nova técnica experimental, desenvolvida especialmente para esse trabalho, que se baseia na alteração da curva de atenuação de uma solução de sacarose, por leveduras da família Saccharomyces Cerevisiae, na presença de agentes biocidas. Em todos os testes realizados, não foram encontradas diferenças significativas nos efeitos antimicrobianos dos compostos polímero/aditivo e dos aditivos puros, antes e após a irradiação. Isso que indica que o processo de esterilização por radiação y, pode ser utilizado em associação a aditivação por Triclosan e pelo vidro dopado com Zn, sem perda das propriedades biocidas.<br> / Abstract : Since the discoveries of Pasteur, humanity has been searching for ways to control micro-organisms in environment, or for use in pharmaceutical and food industries, and for control of pests and diseases. Actually, this last is the most important factor that has promoted the development of antimicrobial techniques in the world. The sterilization of products is more effective antimicrobial control option, since it eliminates all micro-organisms present in an environment at, or packaging of food or medical product. However, sterilization is often not sufficient to guarantee the safety of a product, for packing micro-organism present once opened, the product is exposed in air (or water) the polluting material, and initiating a process often deterioration. In these cases, the use of antimicrobial agents in sterile products helps promote longer life products, especially food and materials for hospital use, as it significantly reduces the chance of contamination (including cross-contamination) during handling or storage of these product after opening. However, recent studies indicate that Triclosan, main antimicrobials used, may undergo degradation when exposed to gamma radiation. In addition, possible toxic effects may restrict its use to medical products. Based on that, the work is performed by evaluating the effect of sterilization by gamma radiation on samples of polyamide 6 (PA6) and high density polyethylene (HDPE) with two antimicrobial additives, triclosan, intended for medical products hospital and glass doped with Zn, aimed at use in food packaging and consumer products in general. For this qualitative test (agar diffusion) and quantitative (minimum inhibitory concentration) were conducted, assessing the effect of radiation on the antimicrobial property of compounds polymer/additive. Finally, pure additives tested were irradiated with the same amount of radiation (25kGy) and tested using a new experimental technique, developed specifically for this work, which relies on change of attenuation curve of a sucrose solution by yeast family Saccharomyces Cerevisiae in the presence of biocides. In all tests, no significant differences were found in effects of antimicrobial compounds polymer / additive and the pure additives before and after irradiation. This indicates that the process of sterilization by gamma radiation can be used in combination with the additives of Triclosan and glass doped with Zn, without loss of biocide properties.