Atualmente, a produção de Material de Referência Certificado (MRC) tem apresentado destaque devido a sua importância na aplicação durante a validação de métodos, estimativa de incerteza e controles de rotina, atendendo uma grande demanda de laboratórios que aplicam sistemas de gestão da qualidade (como por exemplo, baseados na ISO/IEC 17025) e necessitam desenvolver estas atividades em busca da rastreabilidade metrológica. Dentre estes diferentes laboratórios, podemos destacar os laboratórios de bebidas que analisam, por exemplo, contaminantes em uísque visando um monitoramento adequado deste produto de grande consumo interno, seja de produtos importados e/ou produção nacional. Desta maneira este projeto visa o desenvolvimento de candidato a material de referência certificado (MRC) para Uísque, considerando a importância em desenvolver métodos para a produção de material de referência, sendo o uísque um excelente candidato devido à importância em monitorar adequadamente este produto que tem apresentado um crescimento exponencial de consumo nos últimos anos. / Currently, the production of CRM has been highlighted due to its importance in method validation, uncertainty measurement and routine controls, necessary for laboratories that apply quality management systems (e.g. based on ISO/IEC 17025) and need to develop these activities to achieve an adequate metrological traceability. Among these different laboratories, we can highlight the beverage laboratory that analyses, for example, contaminants in whiskey to ensure an appropriate monitoring of this product that has great domestic consumption. This project aims the development of a candidate certified reference material (CRM) for whiskey, considering the importance of developing methods for the production of reference material, being the whiskey an excellent candidate because of its importance to properly monitor this product that has shown an exponential growth of consumption in recent years.

O leite é classificado quimicamente como uma dispersão mista de aspecto branco com sabor levemente adocicado. Além da elevada concentração de cálcio, contém micronutrientes, aminoácidos e ácidos graxos em proporções adequadas à nutrição humana. Segundo a FAO, até o final de 2016, a produção mundial de leite bovino atingirá 817 milhões de toneladas. No Brasil, o setor lácteo apresenta-se como uma atividade de impacto socioeconômico significativo. Para atender o anseio de uma sociedade cada vez mais preocupada com a qualidade dos produtos que consome, assim como exigências internacionais, a Rede Brasileira de Laboratórios Centralizados da Qualidade de Leite (RBQL) através do Programa Nacional de Melhoria da Qualidade do Leite (PNMQL), criado pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, aprovou a Instrução Normativa nº 51 - IN51, contendo os regulamentos técnicos de produção, identidade e qualidade do leite. Milhares de medições químicas são realizadas com o propósito de tomada de decisões e regulamentações da qualidade dos alimentos oferecidos à população mundial, sendo essencial existir confiabilidade nos resultados das análises químicas. Recomenda-se que os laboratórios analíticos utilizem materiais de referência certificados (MRC), provenientes de um fornecedor reconhecido e competente, que propiciem caracterização química inequívoca do material. Neste contexto, este trabalho objetivou a caracterização química de leite em pó bovino de diferentes tipos comercialmente disponíveis, com o propósito de fornecer subsídios para a produção de MRC dessa matriz alimentar. Foram adquiridas 72 amostras de leite em pó no comércio varejista, englobando os tipos integral, semidesnatado, desnatado, instantâneo e enriquecido. O método de análise por ativação neutrônica instrumental empregado permitiu a determinação dos elementos químicos essenciais Ca, Fe, K, Na e Zn, além de Br, Co, Cs e Rb. O emprego de materiais de referência certificados como controle da qualidade analítica corroborou a exatidão e a precisão dos resultados. Dentre as amostras estudadas, algumas são enriquecidas com os elementos químicos Ca e Fe. A hipótese de igualdade dos leites enriquecidos com Ca e Fe foi rejeitada para ambos, visto que observou-se a existência de diferenças estatísticas (p < 0,001) para esses elementos. A média aritmética dos leites enriquecidos com Fe foi de 167,7 mg/kg (n = 15), enquanto a média aritmética dos leites não-enriquecidos foi de 13,6 mg/kg (n = 57). A média aritmética dos leites enriquecidos com Ca foi de 22.822 mg/kg (n = 3), enquanto a média aritmética dos leites não-enriquecidos foi de 10.049 mg/kg (n = 69). De maneira geral, os leites em pó com menores quantidades de gordura (desnatado e semidesnatado) apresentaram maiores quantidades dos elementos químicos. Pela análise de agrupamento, verificou-se que a distância multivariada entre os leites em pó integrais foi menor, o que indica similaridade. Assim, entende-se como estratégica e viável a seleção deste tipo de leite em pó como candidato para a produção de material de referência certificado / Milk is chemically classified as a mixed white appearance dispersion with a slightly sweet taste. Besides the high calcium concentration, the milk contains micronutrients, amino acids and fatty acids in proportions suitable for human nutrition. According to FAO, by the end of 2016, the world production of bovine milk will reach 817 million tons. In Brazil, the dairy sector is an activity with a significant socioeconomic impact. To meet the longing of a society increasingly concerned with the quality of the products it consumes, as well as the international requirements, the Brazilian Network of Centralized Milk Quality Laboratories (RBQL) through the National Program for the Improvement of Milk Quality (PNMQL), created by the Ministry of Agriculture, Livestock and Supply, approved the Normative Instruction No. 51 - IN51, containing the technical regulations for milk production, identity and quality. Thousands of chemical measurements are performed for the purpose of making decisions and regulations of the quality of food offered to the world population, and it is essential to have reliability in the results of chemical analyses. It is recommended that analytical laboratories use certified reference materials (CRM) from a recognized and competent supplier that provides unequivocal chemical characterization of the material. In this context, this work aimed at the chemical characterization of bovine milk powder of different types commercially available, with the purpose of providing subsidies for the production of CRM of this food matrix. Seventy-two samples of milk powder were purchased in the retail market, including the integral, semi-skimmed, skimmed, instant and enriched types. Instrumental neutron activation allowed the determination of the essential chemical elements Ca, Fe, K, Na and Zn, as well Br, Co, Cs and Rb. The analytical quality control with certified reference materials corroborated the accuracy and precision of the results. Among the samples studied, some are enriched with the chemical elements Ca and Fe. The hypothesis of equality of Ca- and Fe-enriched milks was rejected for both, since there were statistical differences (p < 0.001) for these elements. The arithmetic mean of Fe-enriched milks was 167.7 mg/kg (n = 15), while the arithmetic mean of non-enriched milks was 13.6 mg/kg (n = 57). The arithmetic mean of Ca-enriched milks was 22,822 mg/kg (n = 3), while the arithmetic mean of non-enriched milks was 10,049 mg/kg (n = 69). In general, milk powder with lower amounts of fat (skimmed and semi-skimmed) had higher amounts of the chemical elements. The cluster analysis evidenced that the multivariate distance for the whole milk powder was smaller, which indicates the similarity. Thus, it is understood as strategic and viable the selection of this type of milk powder as candidate for production of certified reference material

A utilização de materiais de referência tem sido crescente em laboratórios químicos, uma vez que são importantes para a validação de métodos analíticos. Tais materiais são em geral importados, o que demanda altos investimentos financeiros para adquiri-los, e, portanto, impacta na não utilização dos mesmos por muitos laboratórios nacionais. A certificação de um material de referência é um processo complexo que pressupõe oferecer ao usuário valores atribuídos às propriedades de interesses no material. Neste processo, deve ser realizada a verificação da homogeneidade do material nos frascos. No presente estudo, foi realizado o estudo de homogeneidade dentro do frasco para os elementos K, Mg, Mn, Na e V em dois materiais de referência certificados de origem marinha: o material de referência de mexilhão, produzido no Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP e o material de referência de tecido de ostra produzido no exterior. Para tanto, os elementos foram determinados por Análise por Ativação Neutrônica Instrumental, com massas variando entre 1 e 250 mg e estimou-se a massa mínima que variou de 0,015 g para Na no material de referência de mexilhão a 0,100 g para V nos dois materiais de referência. / The use of reference materials has been increasing in chemical analysis laboratories as its use is important for measurement validation in analytical chemistry. Such materials are generally imported, which require high financial investments in order to acquire them, and therefore it impacts on the difficulty to many national laboratories to use reference materials in their chemical analysis routine. Certification of reference materials is a complex process that assumes that the user is given appropriate assigned values of the properties of interests in the material. In this process, the homogeneity of the material must be checked. In this study, the within-bottle homogeneity study for the elements K, Mg, Mn, Na and V was performed for two reference materials of marine origin: the mussel reference material produced at the Neutron Activation Laboratory (LAN) of IPEN - CNEN/SP and an oyster tissue reference material produced abroad. For this purpose, the elements were determined in subsamples with masses varying between 1 and 250 mg by Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) and minimum sample intakes were estimated, ranging from 0.015 g for Na in the mussel reference material to 0.100 g for V in the two reference materials.

A utilização de materiais de referência tem sido crescente em laboratórios químicos, uma vez que são importantes para a validação de métodos analíticos. Tais materiais são em geral importados, o que demanda altos investimentos financeiros para adquiri-los, e, portanto, impacta na não utilização dos mesmos por muitos laboratórios nacionais. A certificação de um material de referência é um processo complexo que pressupõe oferecer ao usuário valores atribuídos às propriedades de interesses no material. Neste processo, deve ser realizada a verificação da homogeneidade do material nos frascos. No presente estudo, foi realizado o estudo de homogeneidade dentro do frasco para os elementos K, Mg, Mn, Na e V em dois materiais de referência certificados de origem marinha: o material de referência de mexilhão, produzido no Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP e o material de referência de tecido de ostra produzido no exterior. Para tanto, os elementos foram determinados por Análise por Ativação Neutrônica Instrumental, com massas variando entre 1 e 250 mg e estimou-se a massa mínima que variou de 0,015 g para Na no material de referência de mexilhão a 0,100 g para V nos dois materiais de referência. / The use of reference materials has been increasing in chemical analysis laboratories as its use is important for measurement validation in analytical chemistry. Such materials are generally imported, which require high financial investments in order to acquire them, and therefore it impacts on the difficulty to many national laboratories to use reference materials in their chemical analysis routine. Certification of reference materials is a complex process that assumes that the user is given appropriate assigned values of the properties of interests in the material. In this process, the homogeneity of the material must be checked. In this study, the within-bottle homogeneity study for the elements K, Mg, Mn, Na and V was performed for two reference materials of marine origin: the mussel reference material produced at the Neutron Activation Laboratory (LAN) of IPEN - CNEN/SP and an oyster tissue reference material produced abroad. For this purpose, the elements were determined in subsamples with masses varying between 1 and 250 mg by Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) and minimum sample intakes were estimated, ranging from 0.015 g for Na in the mussel reference material to 0.100 g for V in the two reference materials.

Para que o crescimento da produção pesqueira no Brasil aconteça de maneira sustentável é necessário o desenvolvimento de bases científicas e tecnológicas sólidas, que solucionem as demandas existentes nos diversos elos da cadeia produtiva. Uma das principais evidências da qualidade dos produtos é fornecida pelos resultados analíticos, cuja confiabilidade e exatidão podem ser asseguradas pelo emprego de materiais de referência (RM). Neste contexto, foi desenvolvido material de referência de ração para peixe para macro e micronutrientes e parâmetros bromatológicos e está em fase final de desenvolvimento um RM de tecido de peixe para nutrientes e contaminantes inorgânicos. A produção dos materiais seguiu as diretrizes das ISO Guias 30-35, considerando a preparação, envase, irradiação, massa mínima, homogeneidade, estabilidade a curto e a longo prazo e caracterização do material. Para produzir os RMs de ração e tecido de peixe, as amostras foram obtidas a partir de fornecedores comerciais. Os materiais foram secos/liofilizados, moídos, homogeneizados e envasados em frascos de vidro âmbar que, posteriormente, foram submetidos à irradiação com raios gama, para esterilização do material, visando o aumento do seu tempo de prateleira. A caracterização química do RM de ração foi efetuada através de um ensaio colaborativo, com a participação de laboratórios de diferentes instituições, públicas e privadas. A avaliação da estimativa da massa mínima, da homogeneidade e da estabilidade do material foi realizada utilizando-se como técnicas de determinação a espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES) e a espectrometria de massa por plasma acoplado indutivamente (ICP-MS). Foi possível observar que o lote de ração para peixe pode ser considerado homogêneo para Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na e S, uma vez que não foi verificada diferença significativa no intervalo de confiança de 95%. A avaliação da estabilidade a longo prazo do RM de ração foi feita pela análise de resíduos da regressão em conjunto com a ANOVA e a avaliação da estabilidade a curto prazo foi obtida por meio de regressão linear simples. O RM de ração foi considerado suficientemente estável para ser armazenado à temperatura ambiente. Os resultados obtidos durante a produção do RM de ração e através do ensaio colaborativo possibilitaram a caracterização química e o cálculo das componentes de incerteza, sendo elaborado o documento com os valores de referência RM e as incertezas expandidas para cada um dos analitos avaliados. O RM de tecido de peixe foi avaliado em sua homogeneidade e estabilidade a curto prazo, sendo considerado homogêneo e estável para transporte a temperaturas inferiores a 37ºC. / For the growth of fisheries production in a sustainable way is necessary the development of sound scientific and technological basis, addressing the existing demands in the various links in the production chain. One of the main evidences of the quality of the products is provided by the analytical results, whose reliability and accuracy can be assured by the use of reference materials (RM). In this context, it was produced a RM of fish feed for macro-and micronutrients and proximates and it is in its final stage of development a RM of fish tissue for nutrients and inorganic contaminants. The production of reference materials followed the ISO Guides 30-35 norms: preparation and packaging, irradiation, minimum sample, homogeneity, short- and long-term stability, and material characterization. In order to produce a RMs of fish feed and fish tissue, the matrices were obtained from commercial suppliers. The samples were dried/freeze-dried, pulverized, homogenized and aliquoted into amber glass bottles, which later were subjected to gamma Ray irradiation (5-10 KGy), in order to increase its shelf life. The chemical characterization of the candidate fish feed RM was made through a collaborative trial with the participation of various laboratories of different institutions. The study of minimum sample, homogeneity and stability of the material were performed using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) as determination techniques. The fish feed batch can be considered homogeneous for Ca, Cu, Fe, Mg, Mn and Na, since there was no significant difference in significance level of 0.05. Long-term stability study of the RM of fish feed was performed by the residual analysis in regression and ANOVA and the short-term stability study was performed by simple linear regression. The RM was considered sufficiently stable to be stored at room temperature. The data obtained along the production and through the collaborative trial allowed the characterization of the fish feed RM and the determination of uncertainties components. It was prepared the analysis document with the reference values and expanded uncertainties. The RM of fish tissue was evaluated in its homogeneity and short-term stability and its considered homogeneous and stable to be transported under normal conditions.

Os ensaios de proficiências são amplamente utilizados para avaliar a capacidade analítica de laboratórios e também como parte dos processos de acreditação. Por esta razão, são importantes ferramentas para o controle dos resultados analíticos obtidos nos laboratórios que atuam diretamente com as empresas exportadoras de pescado. No Brasil não há provedores de ensaios de proficiência para metais potencialmente tóxicos em pescado. Neste trabalho serão descritos todos os passos utilizados para a produção de materiais de referência a serem utilizados em um estudo piloto de ensaios de proficiência para As, Cd, Pb e Hg em tecido de peixe in natura, seguindo as recomendações do Guia ISO 35. O esquema de preparação consistiu na seleção de indivíduos, limpeza, trituração, homogeneização e fortificação com As, Cd e Pb em dois níveis de concentração. A preparação resultou em 164 sachês de 10 g cada. A fim de avaliar o efeito da irradiação gama na conservação das amostras 52 sachês foram irradiados com uma fonte gamacell de cobalto 60 (60Co) (10,00 ± 1,05 KGy) e 52 não irradiadas, ambos selecionados aleatóriamente foram separados para os estudos de homogeneidade e estabilidade. O restante 60 sachês foram utilizados no ensaio de proficiência. Os resultados demonstraram que ambos os materiais foram homogêneos e apresentaram boa estabilidade (durante um período de 45 dias). No entanto, o material irradiado, apresentou uma melhor integridade foi um passo era crucial para assegurar a preservação da integridade, para a degradação biológica, quando armazenado em temperatura ambiente. Por esta razão, eles foram usados para o programa piloto de ensaios de proficiência. Dez laboratórios participaram do estudo piloto de ensaios de proficiência e os resultados foram avaliados por meio dos seguintes testes: z-score, a confiança elipse e erro normalizado. Este trabalho demonstra a capacidade do laboratório para a produção de materiais de referência, bem como para organizar e realizar testes de proficiência. / The proficiency tests are widely used to evaluate the analytical capacity of laboratories and also as part of the accreditation process. For this reason, are important tools for the control of the quality of the analytical results obtained in the laboratories that work directly with seafood companies. In Brazil there are no providers of proficiency testing for metals potentially toxics in fish tissues. In this work will be described all steps used for the production of reference materials to be used in a proficiency testing pilot study for As, Cd, Pb and Hg in fish tissue following the recommendations of the ISO Guide 35. He preparation scheme consisted in selecting the individuals, cleaning, grinding, homogenization and fortification with As, Cd and Pb in two concentration levels. The preparation resulted in 164 sachets of 10 g each. In order to evaluate the effect of gamma irradiation in the samples conservation 52 sachets were irradiated with 60Co (10.00 ± 1.05 kGy) in a gamma cell. This material with others non irradiated 52 sachets were used for the homogeneity and stability studies. The remaining 60 were used for the proficiency testing. The results demonstrated that both materials were homogeneous and presented good stability (during a period of 45 days). However, the irradiated material present better integrity, concerning biological degradation, when stored in ambient temperature. For this reason they were used to the proficiency testing pilot program. Ten laboratories participated in the proficiency testing pilot study and the results were evaluated using the following tests: zscore, confidence ellipse and En numbers. This work demonstrates the capability of the laboratory to produce reference materials as well as to organize and conduct proficiency testing.

Os ensaios de proficiências são amplamente utilizados para avaliar a capacidade analítica de laboratórios e também como parte dos processos de acreditação. Por esta razão, são importantes ferramentas para o controle dos resultados analíticos obtidos nos laboratórios que atuam diretamente com as empresas exportadoras de pescado. No Brasil não há provedores de ensaios de proficiência para metais potencialmente tóxicos em pescado. Neste trabalho serão descritos todos os passos utilizados para a produção de materiais de referência a serem utilizados em um estudo piloto de ensaios de proficiência para As, Cd, Pb e Hg em tecido de peixe in natura, seguindo as recomendações do Guia ISO 35. O esquema de preparação consistiu na seleção de indivíduos, limpeza, trituração, homogeneização e fortificação com As, Cd e Pb em dois níveis de concentração. A preparação resultou em 164 sachês de 10 g cada. A fim de avaliar o efeito da irradiação gama na conservação das amostras 52 sachês foram irradiados com uma fonte gamacell de cobalto 60 (60Co) (10,00 ± 1,05 KGy) e 52 não irradiadas, ambos selecionados aleatóriamente foram separados para os estudos de homogeneidade e estabilidade. O restante 60 sachês foram utilizados no ensaio de proficiência. Os resultados demonstraram que ambos os materiais foram homogêneos e apresentaram boa estabilidade (durante um período de 45 dias). No entanto, o material irradiado, apresentou uma melhor integridade foi um passo era crucial para assegurar a preservação da integridade, para a degradação biológica, quando armazenado em temperatura ambiente. Por esta razão, eles foram usados para o programa piloto de ensaios de proficiência. Dez laboratórios participaram do estudo piloto de ensaios de proficiência e os resultados foram avaliados por meio dos seguintes testes: z-score, a confiança elipse e erro normalizado. Este trabalho demonstra a capacidade do laboratório para a produção de materiais de referência, bem como para organizar e realizar testes de proficiência. / The proficiency tests are widely used to evaluate the analytical capacity of laboratories and also as part of the accreditation process. For this reason, are important tools for the control of the quality of the analytical results obtained in the laboratories that work directly with seafood companies. In Brazil there are no providers of proficiency testing for metals potentially toxics in fish tissues. In this work will be described all steps used for the production of reference materials to be used in a proficiency testing pilot study for As, Cd, Pb and Hg in fish tissue following the recommendations of the ISO Guide 35. He preparation scheme consisted in selecting the individuals, cleaning, grinding, homogenization and fortification with As, Cd and Pb in two concentration levels. The preparation resulted in 164 sachets of 10 g each. In order to evaluate the effect of gamma irradiation in the samples conservation 52 sachets were irradiated with 60Co (10.00 ± 1.05 kGy) in a gamma cell. This material with others non irradiated 52 sachets were used for the homogeneity and stability studies. The remaining 60 were used for the proficiency testing. The results demonstrated that both materials were homogeneous and presented good stability (during a period of 45 days). However, the irradiated material present better integrity, concerning biological degradation, when stored in ambient temperature. For this reason they were used to the proficiency testing pilot program. Ten laboratories participated in the proficiency testing pilot study and the results were evaluated using the following tests: zscore, confidence ellipse and En numbers. This work demonstrates the capability of the laboratory to produce reference materials as well as to organize and conduct proficiency testing.

Atualmente, a produção de Material de Referência Certificado (MRC) tem apresentado destaque devido a sua importância na aplicação durante a validação de métodos, estimativa de incerteza e controles de rotina, atendendo uma grande demanda de laboratórios que aplicam sistemas de gestão da qualidade (como por exemplo, baseados na ISO/IEC 17025) e necessitam desenvolver estas atividades em busca da rastreabilidade metrológica. Dentre estes diferentes laboratórios, podemos destacar os laboratórios de bebidas que analisam, por exemplo, contaminantes em uísque visando um monitoramento adequado deste produto de grande consumo interno, seja de produtos importados e/ou produção nacional. Desta maneira este projeto visa o desenvolvimento de candidato a material de referência certificado (MRC) para Uísque, considerando a importância em desenvolver métodos para a produção de material de referência, sendo o uísque um excelente candidato devido à importância em monitorar adequadamente este produto que tem apresentado um crescimento exponencial de consumo nos últimos anos. / Currently, the production of CRM has been highlighted due to its importance in method validation, uncertainty measurement and routine controls, necessary for laboratories that apply quality management systems (e.g. based on ISO/IEC 17025) and need to develop these activities to achieve an adequate metrological traceability. Among these different laboratories, we can highlight the beverage laboratory that analyses, for example, contaminants in whiskey to ensure an appropriate monitoring of this product that has great domestic consumption. This project aims the development of a candidate certified reference material (CRM) for whiskey, considering the importance of developing methods for the production of reference material, being the whiskey an excellent candidate because of its importance to properly monitor this product that has shown an exponential growth of consumption in recent years.

Para que o crescimento da produção pesqueira no Brasil aconteça de maneira sustentável é necessário o desenvolvimento de bases científicas e tecnológicas sólidas, que solucionem as demandas existentes nos diversos elos da cadeia produtiva. Uma das principais evidências da qualidade dos produtos é fornecida pelos resultados analíticos, cuja confiabilidade e exatidão podem ser asseguradas pelo emprego de materiais de referência (RM). Neste contexto, foi desenvolvido material de referência de ração para peixe para macro e micronutrientes e parâmetros bromatológicos e está em fase final de desenvolvimento um RM de tecido de peixe para nutrientes e contaminantes inorgânicos. A produção dos materiais seguiu as diretrizes das ISO Guias 30-35, considerando a preparação, envase, irradiação, massa mínima, homogeneidade, estabilidade a curto e a longo prazo e caracterização do material. Para produzir os RMs de ração e tecido de peixe, as amostras foram obtidas a partir de fornecedores comerciais. Os materiais foram secos/liofilizados, moídos, homogeneizados e envasados em frascos de vidro âmbar que, posteriormente, foram submetidos à irradiação com raios gama, para esterilização do material, visando o aumento do seu tempo de prateleira. A caracterização química do RM de ração foi efetuada através de um ensaio colaborativo, com a participação de laboratórios de diferentes instituições, públicas e privadas. A avaliação da estimativa da massa mínima, da homogeneidade e da estabilidade do material foi realizada utilizando-se como técnicas de determinação a espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES) e a espectrometria de massa por plasma acoplado indutivamente (ICP-MS). Foi possível observar que o lote de ração para peixe pode ser considerado homogêneo para Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na e S, uma vez que não foi verificada diferença significativa no intervalo de confiança de 95%. A avaliação da estabilidade a longo prazo do RM de ração foi feita pela análise de resíduos da regressão em conjunto com a ANOVA e a avaliação da estabilidade a curto prazo foi obtida por meio de regressão linear simples. O RM de ração foi considerado suficientemente estável para ser armazenado à temperatura ambiente. Os resultados obtidos durante a produção do RM de ração e através do ensaio colaborativo possibilitaram a caracterização química e o cálculo das componentes de incerteza, sendo elaborado o documento com os valores de referência RM e as incertezas expandidas para cada um dos analitos avaliados. O RM de tecido de peixe foi avaliado em sua homogeneidade e estabilidade a curto prazo, sendo considerado homogêneo e estável para transporte a temperaturas inferiores a 37ºC. / For the growth of fisheries production in a sustainable way is necessary the development of sound scientific and technological basis, addressing the existing demands in the various links in the production chain. One of the main evidences of the quality of the products is provided by the analytical results, whose reliability and accuracy can be assured by the use of reference materials (RM). In this context, it was produced a RM of fish feed for macro-and micronutrients and proximates and it is in its final stage of development a RM of fish tissue for nutrients and inorganic contaminants. The production of reference materials followed the ISO Guides 30-35 norms: preparation and packaging, irradiation, minimum sample, homogeneity, short- and long-term stability, and material characterization. In order to produce a RMs of fish feed and fish tissue, the matrices were obtained from commercial suppliers. The samples were dried/freeze-dried, pulverized, homogenized and aliquoted into amber glass bottles, which later were subjected to gamma Ray irradiation (5-10 KGy), in order to increase its shelf life. The chemical characterization of the candidate fish feed RM was made through a collaborative trial with the participation of various laboratories of different institutions. The study of minimum sample, homogeneity and stability of the material were performed using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) as determination techniques. The fish feed batch can be considered homogeneous for Ca, Cu, Fe, Mg, Mn and Na, since there was no significant difference in significance level of 0.05. Long-term stability study of the RM of fish feed was performed by the residual analysis in regression and ANOVA and the short-term stability study was performed by simple linear regression. The RM was considered sufficiently stable to be stored at room temperature. The data obtained along the production and through the collaborative trial allowed the characterization of the fish feed RM and the determination of uncertainties components. It was prepared the analysis document with the reference values and expanded uncertainties. The RM of fish tissue was evaluated in its homogeneity and short-term stability and its considered homogeneous and stable to be transported under normal conditions.

De acordo com a Norma CNEN-NN-2.02,1999, as instalações nucleares brasileiras devem usar sistemas de medição que permitem a determinação de seus inventários de materiais nucleares e também avaliar e verificar a qualidade de seus sistemas de medição por meio da participação dos laboratórios envolvidos em programas de intercomparação, além do uso de materiais de referência e materiais de referências certificado. Neste contexto, este estudo relata os esforços para assegurar o preparo e caracterização do primeiro material de referência para matriz de siliceto de urânio que visa garantir a qualidade do combustível nuclear produzido no Brasil. Foram investigados os teores de urânio, silício e impurezas em 8 amostras analisadas em triplicata para o estudo de homogeneidade e 12 amostras para o estudo de estabilidade. Foi utilizada a análise de variância para fornecer informações sobre a variabilidade em massa e o grau de não homogeneidade. A caracterização do material se deu por meio de um estudo comparativo entre 3 laboratórios independentes. A caracterização do material nuclear foi realizada aplicando a titulação potenciométrica por \"Davies & Gray/NBL\" para a determinação das concentrações de urânio, e a determinação gravimétrica para as concentrações de silício, métodos recomendados pela Agencia Internacional de Energia Atômica. O teor de impurezas foi determinado por espectrometria de emissão com fonte de plasma induzido (ICPOES), após separação previa da matriz. Comparativamente, foi aplicada a técnica de fluorescência de raios X com energia dispersiva (WDXRF). Foram considerados como valores certificados aqueles cujos resultados de concentração foram obtidos com incertezas expandidas relativas inferiores a 20 %. Esse limite foi escolhido como o adequado para o uso pretendido para o material de referência e para a determinação dos elementos na matriz nas condições desse estudo. / According to CNEN-NN-2.02.1999, Brazilian nuclear facilities must use measurement systems that allow the determination of their nuclear material inventories and also evaluate and verify the quality of their measurement systems through the participation of laboratories. Involved in intercomparison programs, in addition to the use of reference materials and certified reference materials. In this context, this study reports the efforts to ensure the preparation and characterization of the first reference material for uranium silicate matrix that aims to guarantee the quality of nuclear fuel produced in Brazil. Uranium, silicon and impurities contents were investigated in 8 samples analyzed in triplicate for the homogeneity study and 12 samples for the stability study. Variance analysis was used to provide information on mass variability and degree of inhomogeneity. The characterization of the material was made through a comparative study between 3 independent laboratories. The characterization of nuclear material was performed by applying potentiometric titration by \"Davies & Gray / NBL\" for determination of uranium concentrations and gravimetric determination for silicon concentrations, methods recommended by the International Atomic Energy Agency. The impurity content was determined by induced plasma source emission spectrometry (ICPOES) after prior matrix separation. By comparison, the energy dispersive X-ray fluorescence (WDXRF) technique was applied. Certified values were those whose concentration results were obtained with relative expanded uncertainties of less than 20%. This limit was chosen as appropriate for the intended use of the reference material and for the determination of elements in the matrix under the conditions of this study.