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Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação de atrazina e seus principais produtos de transformação nas águas superficiais da Bacia Hidrográfica do Paraná 3Flora, Alexandre Della January 2018 (has links)
A Bacia Hidrográfica do Paraná 3 (BP3) situada no oeste do estado do Paraná, apresenta um consumo de agrotóxicos acima da média do estado. A atrazina (ATZ) é um dos principais agrotóxicos utilizados na BP3. Foram avaliadas três técnicas de extração e de préconcentração: extração em fase sólida (SPE), microextração em fase sólida (SPME) e microextração dispersiva líquido-líquido (DLLME), com o objetivo de avaliar a capacidade de extração de ATZ e seus produtos de transformação (TPs), deisopropilatrazina (DIA) e deetilatrazina (DEA). A DLLME foi realizada a otimização através do planejamento Doehlert. A SPE e SPME foram realizadas a partir de adaptações da literatura. A escolha da técnica de extração foi realizada através da análise de custos e demanda temporal. A DLLME apresentou o menor valor de custo de extração e demanda temporal quando comparada com as outras. Esta técnica foi utilizada como rotina na análise das amostras da BP3. Foram analisadas 407 amostras, sendo que dessas, 23.83 % apresentaram a presença de ATZ, e uma amostra apresentou concentração acima do limite estabelecido na resolução CONAMA 357/2005. Sobre os TPs, 1,22 % das amostras apresentaram o DEA. Já para o DIA, somente em uma amostra esse analito foi quantificado. / The Paraná 3 Hydrographic Basin (BP3), located in the western part of the state of Paraná, shows a consumption of pesticides above the state average. Atrazine (ATZ) is one of the main pesticides used in BP3. Three extraction and preconcentration techniques were used: solid phase extraction (SPE), solid phase microextraction (SPME) and dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME), with the objective of evaluating the extraction capacity of ATZ and its transformation products (TPs), deisopropylatrazine (DIA) and deethylatrazine (DEA). The DLLME was optimized through Doehlert planning. SPE and SPME were carried out based on adaptations of the literature. The extraction technique was chosen through the analysis of costs and time demand. DLLME presented the lowest value of extraction cost and temporal demand when compared to the others. This technique was used routinely in the analysis of BP3 samples. A total of 407 samples were analyzed, of which, 23.83% presented the presence of ATZ, and one sample presented concentration above the limit established in CONAMA Resolution 357/2005. On the TPs, 1.22% of the samples presented the DEA. For the DIA, only in one sample this analyte was quantified.
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Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação de atrazina e seus principais produtos de transformação nas águas superficiais da Bacia Hidrográfica do Paraná 3Flora, Alexandre Della January 2018 (has links)
A Bacia Hidrográfica do Paraná 3 (BP3) situada no oeste do estado do Paraná, apresenta um consumo de agrotóxicos acima da média do estado. A atrazina (ATZ) é um dos principais agrotóxicos utilizados na BP3. Foram avaliadas três técnicas de extração e de préconcentração: extração em fase sólida (SPE), microextração em fase sólida (SPME) e microextração dispersiva líquido-líquido (DLLME), com o objetivo de avaliar a capacidade de extração de ATZ e seus produtos de transformação (TPs), deisopropilatrazina (DIA) e deetilatrazina (DEA). A DLLME foi realizada a otimização através do planejamento Doehlert. A SPE e SPME foram realizadas a partir de adaptações da literatura. A escolha da técnica de extração foi realizada através da análise de custos e demanda temporal. A DLLME apresentou o menor valor de custo de extração e demanda temporal quando comparada com as outras. Esta técnica foi utilizada como rotina na análise das amostras da BP3. Foram analisadas 407 amostras, sendo que dessas, 23.83 % apresentaram a presença de ATZ, e uma amostra apresentou concentração acima do limite estabelecido na resolução CONAMA 357/2005. Sobre os TPs, 1,22 % das amostras apresentaram o DEA. Já para o DIA, somente em uma amostra esse analito foi quantificado. / The Paraná 3 Hydrographic Basin (BP3), located in the western part of the state of Paraná, shows a consumption of pesticides above the state average. Atrazine (ATZ) is one of the main pesticides used in BP3. Three extraction and preconcentration techniques were used: solid phase extraction (SPE), solid phase microextraction (SPME) and dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME), with the objective of evaluating the extraction capacity of ATZ and its transformation products (TPs), deisopropylatrazine (DIA) and deethylatrazine (DEA). The DLLME was optimized through Doehlert planning. SPE and SPME were carried out based on adaptations of the literature. The extraction technique was chosen through the analysis of costs and time demand. DLLME presented the lowest value of extraction cost and temporal demand when compared to the others. This technique was used routinely in the analysis of BP3 samples. A total of 407 samples were analyzed, of which, 23.83% presented the presence of ATZ, and one sample presented concentration above the limit established in CONAMA Resolution 357/2005. On the TPs, 1.22% of the samples presented the DEA. For the DIA, only in one sample this analyte was quantified.
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Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação de atrazina e seus principais produtos de transformação nas águas superficiais da Bacia Hidrográfica do Paraná 3Flora, Alexandre Della January 2018 (has links)
A Bacia Hidrográfica do Paraná 3 (BP3) situada no oeste do estado do Paraná, apresenta um consumo de agrotóxicos acima da média do estado. A atrazina (ATZ) é um dos principais agrotóxicos utilizados na BP3. Foram avaliadas três técnicas de extração e de préconcentração: extração em fase sólida (SPE), microextração em fase sólida (SPME) e microextração dispersiva líquido-líquido (DLLME), com o objetivo de avaliar a capacidade de extração de ATZ e seus produtos de transformação (TPs), deisopropilatrazina (DIA) e deetilatrazina (DEA). A DLLME foi realizada a otimização através do planejamento Doehlert. A SPE e SPME foram realizadas a partir de adaptações da literatura. A escolha da técnica de extração foi realizada através da análise de custos e demanda temporal. A DLLME apresentou o menor valor de custo de extração e demanda temporal quando comparada com as outras. Esta técnica foi utilizada como rotina na análise das amostras da BP3. Foram analisadas 407 amostras, sendo que dessas, 23.83 % apresentaram a presença de ATZ, e uma amostra apresentou concentração acima do limite estabelecido na resolução CONAMA 357/2005. Sobre os TPs, 1,22 % das amostras apresentaram o DEA. Já para o DIA, somente em uma amostra esse analito foi quantificado. / The Paraná 3 Hydrographic Basin (BP3), located in the western part of the state of Paraná, shows a consumption of pesticides above the state average. Atrazine (ATZ) is one of the main pesticides used in BP3. Three extraction and preconcentration techniques were used: solid phase extraction (SPE), solid phase microextraction (SPME) and dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME), with the objective of evaluating the extraction capacity of ATZ and its transformation products (TPs), deisopropylatrazine (DIA) and deethylatrazine (DEA). The DLLME was optimized through Doehlert planning. SPE and SPME were carried out based on adaptations of the literature. The extraction technique was chosen through the analysis of costs and time demand. DLLME presented the lowest value of extraction cost and temporal demand when compared to the others. This technique was used routinely in the analysis of BP3 samples. A total of 407 samples were analyzed, of which, 23.83% presented the presence of ATZ, and one sample presented concentration above the limit established in CONAMA Resolution 357/2005. On the TPs, 1.22% of the samples presented the DEA. For the DIA, only in one sample this analyte was quantified.
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Aplicação da espectroscopia Nir, associada à técnicas de calibração multivariada, na determinação da composição química do solvente utilizado na produção de isoprenoBrandão, Denise Sousa January 2012 (has links)
105 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-10-03T13:45:39Z
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Previous issue date: 2012 / A espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIRS), associada a técnicas
quimiométricas, foi utilizada no desenvolvimento de modelos de calibração
multivariada para a predição da composição química de um solvente orgânico-
aquoso utilizado na produção de isopreno. Os modelos foram construídos para a
predição da concentração dos componentes presentes no solvente: acetona,
acetonitrila, água, n-propanol, i-propanol, álcool alílico, t-butanol e DCPD
(diciclopentadieno-1,3). Uma análise exploratória dos dados foi realizada para
detecção de amostras anômalas, através da análise de componentes principais
(PCA). Para seleção dos conjuntos de calibração e validação, o algoritmo SPXY
(Sample set Partitioning based on joint x-y distances) foi utilizado. As condições
experimentais para a construção dos modelos foram escolhidas através da
realização de um planejamento experimental para três variáveis baseado na matriz
Doehlert, em que foram estudadas 1) técnica de pré-processamento, 2) faixa de
comprimento de onda, obtidas através do algoritmo de seleção de variáveis por
regressão dos mínimos quadrados parciais por intervalo (iPLS), e 3) seleção de
variáveis espectrais, com a utilização do algoritmo Jack Knife. A técnica de
regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) foi utilizada para a calibração
multivariada. As variáveis de resposta, PC, RMSECV, r2regr, RMSEP, r2valid, Slope
Valid e pvalue, obtidas a partir dos modelos definidos no planejamento experimental,
foram otimizadas simultaneamente, através da função de desejabilidade. Novos
modelos de calibração foram construídos a partir dos valores ótimos encontrados
para cada variável de entrada. Pelo menos 85 amostras de calibração foram usadas
em cada modelo, sendo necessários entre 1 e 10 fatores para assegurar o melhor
desempenho de cada modelo. Os coeficientes de determinação de validação
cruzada (r2regr) foram maiores que 0,92 para todas as propriedades. Os valores para
os RMSEPs variaram de 0,39 a 1,66 (% m/m). Portanto, o método desenvolvido
mostrou-se viável para determinação da composição química do solvente e auxiliar
no controle do processo da unidade de produção de isopreno. / Salvador
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