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Problemas ambientais causados pelo uso excessivo de energia proveniente do petróleo estão fazendo com que os países busquem a diversificação da matriz energética. Dentro deste contexto, é que a produção de biodiesel, a partir de óleos vegetais, vem se destacando no cenário energético. A extração da matéria-prima usada na produção desses biocombustível é uma fase de extrema importância, por isso, faz-se necessário determinar qual a melhor forma de sua realização, caracterizando os principais fatores químicos e físicos que interferem nesse processo. Visando otimizar o processo de extração do óleo do caroço do pequi, este trabalho baseou-se na realização de experimentos que buscaram identificar o teor aproximado de óleo no caroço do pequi e ainda qual o melhor solvente orgânico, entre hexano, etanol e a mistura desses solventes, para a extração do óleo do caroço do pequi para a produção de biodiesel. A partir dos dados obtidos nos ensaios realizados neste trabalho, pode ser observado que o putâmem do pequi apresenta um teor elevado de óleo, em méidia de 31%, quantidade superior a encontrada no grão da soja, que hoje é a matéria – prima base para a produção de biodiesel. Observou-se ainda que a misturas dos dois solventes orgânicos (hexano + etanol) na razão de 1:1 mostrou-se mais eficiente no processo extraíndo aproximadamente 34% do óleo presente no caroço do pequi. / The environmental problems caused by the excessive use of energy from petroleum are causing countries seek to diversify sources of energy. Within this context, is that the production of biodiesel from vegetable oils, has been increasing in energy scenario. The extraction of the raw material used in producing these biofuels is an extremely important step, so it is necessary to determine the best form of his achievement, featuring the main chemical and physical factors that affect this process. In order to optimize the extraction process of oil pits pequi, this work was based on the realization of experiments that attempted to identify the approximate oil content in the pits pequi and yet which is the best organic solvent, hexane between ethanol and the mixture of these solvents for oil extraction from the seed pequi for biodiesel production. Starting from the data obtained in the tests performed in this study, it can be observed that the pits pequi has a high content of oil, around 31%, much higher than found in soy beans, which today is raw - material basis for biodiesel production. It was also observed that mixtures of two organic solvents (hexane + ethanol) at a ratio of 1:1 was more efficient in the process of Extracting approximately 34% of the oil present in the pits pequi.

Submitted by Cássia Santos (cassia.bcufg@gmail.com) on 2016-08-10T10:25:28Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Roger Cardoso Moreira - 2015.pdf: 8605588 bytes, checksum: 30a0478ee44e03b86b3d5b0eec4354c1 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-08-10T12:09:17Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Roger Cardoso Moreira - 2015.pdf: 8605588 bytes, checksum: 30a0478ee44e03b86b3d5b0eec4354c1 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-10T12:09:17Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Roger Cardoso Moreira - 2015.pdf: 8605588 bytes, checksum: 30a0478ee44e03b86b3d5b0eec4354c1 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2015-12-01 / This study describes the development of an analytical methodology for the separation of quaternary amines using nonaqueous electrophoresis microchips coupled with capacitively coupled contactless conductivity detection (C4D). Initially, preliminary experiments were performed to evaluate two electrokinetic modes for sample introduction on chip, known as gated and floating approaches. Gated injection showed repeatability slightly better than floating mode. In addition, it also provided better analytical responses on the C4D system. During the development of analytical methodology for NAME-C4D, the electrolyte composition was optimized to ensure satisfactory separations on electrophoresis microchips. The electrolyte composed of sodium deoxycholate (NaDCHA) at concentration of 10 mmol/L dissolved in a mixture of MeOH/ACN at the ratio 90:10 (v/v) exhibited separations with high efficiency and resolution above 1. Then, it was realized the optimization of potential injection, separation and detection parameters (frequency and amplitude). Running electrolyte was prepared in both DMSO and DMF, however, the use of a mixture containing MeOH/ACN provided best analytical performance. The best results were obtained with electrolyte containing 10% ACN and 90% MeOH. In addition, different electrolyte compositions were also evaluated, but the electrolyte containing NaDCHA offered results slightly better when compared to others. The optimization of running buffer allowed the separation of nine quaternary amines in electrophoresis channels with effective length of 7.0 cm with analysis time lower than 120 s. The peak resolution was higher than 1 and the calculated separation efficiencies ranged from 77.000 to 185.000 pratos/m. This excellent performance was achieved using NAME conditions under high electric fields. The developed methodology was used for the analysis of quaternary amines in samples containing high salinity levels through the standard addition method. Linear correlation coefficients were obtained up to 0,990 for eight quaternary amines. Lastly, the use of NAME-C4D allowed to observe a strong dependence of the detector response according to the carbon number of quaternary amine molecules. / O presente trabalho descreve o desenvolvimento de uma metodologia analítica para separação de aminas quaternárias utilizando eletroforese não aquosa em microchips (NAME, do inglês non-aqueous microchip electrophoresis) com detecção condutométrica sem contato acoplada capacitivamente (C4D, do inglês capacitively coupled contactless conductivity detection). Inicialmente foi realizado um estudo para avaliação de dois modos de introdução da amostra nos microchips, denominados de gated e floating. O modo gated apresentou repetitividade ligeiramente melhor que o modo floating, além de proporcionar melhores respostas do detector C4D. No desenvolvimento da metodologia utilizando NAME-C4D, foi realizado um estudo para encontrar a composição ideal do eletrólito para as separações eletroforéticas. O eletrólito constituído de deoxicolato de sódio (NaDCHA), na concentração de 10 mmol/L, dissolvido em uma mistura de MeOH/ACN na proporção 90:10 (v/v), apresentou separações com alta eficiência e resolução superior a 1. A partir de então, foi realizada a otimização dos potenciais de injeção, separação e dos parâmetros de detecção (frequência e amplitude). Durante o desenvolvimento da metodologia, foram avaliados eletrólitos preparados em outros dois solventes, DMSO e DMF. Porém, a mistura de MeOH/ACN como solvente forneceu os melhores resultados, desta maneira também foi avaliada a adição de diferentes proporções de MeOH/ACN. Os melhores resultados foram obtidos com o eletrólito contendo 10% de ACN e 90% de MeOH. Na sequência, foram avaliadas diferentes composições do eletrólito, com a adição de outros compostos em substituição ao NaDCHA. Todos os eletrólitos avaliados apresentaram ótimas separações, porém o eletrólito com NaDCHA apresentou resultados ligeiramente superiores. Com a otimização da metodologia desenvolvida, obteve-se separações eletroforéticas de nove aminas quaternárias em microssistema contendo comprimento efetivo de 7,0 cm, com um tempo de análise inferior a 120 s. As separações apresentaram resolução superior a 1 e valores de eficiência entre 77,000 e 185,000 pratos/m, uma vez que com a utilização de solventes orgânicos, foi possível a aplicação de campos elétricos elevados. A metodologia desenvolvida foi avaliada através da determinação das aminas quaternárias, pelo método de adição de padrão, em uma matriz com elevada salinidade. Foram obtidos coeficientes de correlação lineares acima de 0,990 para oito aminas quaternárias. Durante o desenvolvimento do trabalho, foi observada uma clara dependência das respostas analítica em função da quantidade de carbono da molécula.

O fluxo de injeção e o solvente orgânico, utilizado no preparo de nanoesferas poliméricas, são parâmetros experimentais que controlam o diâmetro e a distribuição de diâmetro das nanopartículas, formadas pelo processo conhecido como nucleação. Considerando as nanocápsulas de núcleo lipídico, formadas pelo processo de auto-organização, estes parâmetros experimentais ainda não foram explorados. Assim, esse trabalho propõe avaliar o fluxo de injeção e o solvente orgânico na preparação destas suspensões aquosas, caracterizando físicoquimicamente estes sistemas. Para variação de fluxo de injeção, utilizou-se uma bomba peristáltica, sendo possível a avaliação dos seguintes fluxos: 5, 8, 12, 15, 21 e 38 mL min¯¹. O diâmetro das nanocápsulas diminuiu de 256±9 nm a 127 ±8 nm pela técnica de difração de laser e 220±9 nm a 124±13 nm, segundo a técnica de espectroscopia de correlação de fótons. Os solventes orgânicos avaliados foram a acetona, acetonitrila e 1,4-Dioxano. Observou-se que a acetonitrila se mostrou adequada para a condição previamente otimizada com acetona, ao passo que o 1,4-Dioxano apresentou um pico micrométrico em sua distribuição. Assim, foi possível modelar este estudo através de um fatorial de design 2², onde têm-se dois fatores, fluxo de injeção e solvente orgânico, em dois níveis, nos fluxos de 5 e 38 mL min¯¹ e considerando os solventes acetona e acetonitrila. Como resultado, viu-se que o fluxo de injeção é o parâmetro de maior influência na preparação destas suspensões aquosas, se comparado ao solvente orgânico selecionado. Para elucidar o papel do solvente orgânico na preparação destes sistemas, calculouse os parâmetros de solubilidade e os coeficientes de difusão solvente orgânico\água e água\solvente orgânico para os três pares avaliados neste trabalho. Viu-se que os parâmetros de solubilidade e os coeficientes de difusão solvente orgânico\água explicam a não variação do diâmetro de partícula em função do solvente orgânico. Ainda, realizou-se um estudo de viscosidade, em função do log [PCL], para fases orgânicas preparadas com acetonitrila e 1,4- dioxano. Obteve-se o valor de 2,30 mg mL¯¹ para a concentração de agregação crítica quando utilizado o 1,4-Dioxano e 10,47 mg mL¯¹ para a fase orgânica preparada com acetonitrila. Então, pode-se dizer que este valor elevado encontrado para a acetonitrila é uma vantagem de sua utilização, uma vez que as características nanoscópicas são mantidas e um maior número de partículas pode ser formado. / Flow rate and organic solvent, used to prepare polimeric nanospheres, are experimental parameters that control the size and the size distribution curves of these nanoparticles, formed by particle nucleation. Considering the lipid core nanocapsules, formed by self-assembled process, these experimental parameters are not evaluated yet. Considering those, this work proposes to evaluate the flow rate and the organic solvent in the preparation of these aqueous suspensions, characterizing them physicochemically. To change the flow rate, it was used a peristaltic pump, it being possible to evaluate the following flows: 5, 12, 15, 21 and 38 mL min‾¹. The nanocapsules diameters decreased from 256±9 nm to 127 ±8 nm, by laser difratometry and 220±9 nm to 124±13 nm, by the photon correlation spectroscopy technique. The organic solvents evaluated were acetone, acetonitrle and 1,4-dioxane. It was observed that the acetonitrile was adequate for the condition previously optimized with acetone, whereas in the 1,4-dioxane distribution apears a micrometric peak. So, it was possible to modelate this study by a 2² factorial design, two factors, flow rate and organic solvent, in two levels, 5 and 38 mL min‾¹, considering acetone and acetonitrile. As a result, it was seen that the flow rate is the most influential parameter in the preparation of aqueous suspensions, compared to organic solvent selected. To elucidate the role of organic solvent in these systems, it was calculated the solubility parameter and the diffusion coefficients organic solvent/water and water/organic solvent to the three pairs evaluated in this work. It was seen that the solubility parameter and diffusion coefficient organic solvent/water explain the same diameter of the nanocapsules, even the change on the organic solvent. Even so, it was done a viscosity study, as a function of log [PCL], to organic phases prepared with acetonitrile and 1,4-dioxane. It was obtained a value of 2,30 mg mL‾¹ to the critical aggregation concentration to the 1,4-dioxane solvent, and the value of 10,47 mg mL‾¹ to the acetonitrile solvent. So, it can be said that this high value found for acetonitrile is an advantage in its use, since the nanoscopic characteristics are maintained and a larger number of nanoparticles can be formed.

O fluxo de injeção e o solvente orgânico, utilizado no preparo de nanoesferas poliméricas, são parâmetros experimentais que controlam o diâmetro e a distribuição de diâmetro das nanopartículas, formadas pelo processo conhecido como nucleação. Considerando as nanocápsulas de núcleo lipídico, formadas pelo processo de auto-organização, estes parâmetros experimentais ainda não foram explorados. Assim, esse trabalho propõe avaliar o fluxo de injeção e o solvente orgânico na preparação destas suspensões aquosas, caracterizando físicoquimicamente estes sistemas. Para variação de fluxo de injeção, utilizou-se uma bomba peristáltica, sendo possível a avaliação dos seguintes fluxos: 5, 8, 12, 15, 21 e 38 mL min¯¹. O diâmetro das nanocápsulas diminuiu de 256±9 nm a 127 ±8 nm pela técnica de difração de laser e 220±9 nm a 124±13 nm, segundo a técnica de espectroscopia de correlação de fótons. Os solventes orgânicos avaliados foram a acetona, acetonitrila e 1,4-Dioxano. Observou-se que a acetonitrila se mostrou adequada para a condição previamente otimizada com acetona, ao passo que o 1,4-Dioxano apresentou um pico micrométrico em sua distribuição. Assim, foi possível modelar este estudo através de um fatorial de design 2², onde têm-se dois fatores, fluxo de injeção e solvente orgânico, em dois níveis, nos fluxos de 5 e 38 mL min¯¹ e considerando os solventes acetona e acetonitrila. Como resultado, viu-se que o fluxo de injeção é o parâmetro de maior influência na preparação destas suspensões aquosas, se comparado ao solvente orgânico selecionado. Para elucidar o papel do solvente orgânico na preparação destes sistemas, calculouse os parâmetros de solubilidade e os coeficientes de difusão solvente orgânico\água e água\solvente orgânico para os três pares avaliados neste trabalho. Viu-se que os parâmetros de solubilidade e os coeficientes de difusão solvente orgânico\água explicam a não variação do diâmetro de partícula em função do solvente orgânico. Ainda, realizou-se um estudo de viscosidade, em função do log [PCL], para fases orgânicas preparadas com acetonitrila e 1,4- dioxano. Obteve-se o valor de 2,30 mg mL¯¹ para a concentração de agregação crítica quando utilizado o 1,4-Dioxano e 10,47 mg mL¯¹ para a fase orgânica preparada com acetonitrila. Então, pode-se dizer que este valor elevado encontrado para a acetonitrila é uma vantagem de sua utilização, uma vez que as características nanoscópicas são mantidas e um maior número de partículas pode ser formado. / Flow rate and organic solvent, used to prepare polimeric nanospheres, are experimental parameters that control the size and the size distribution curves of these nanoparticles, formed by particle nucleation. Considering the lipid core nanocapsules, formed by self-assembled process, these experimental parameters are not evaluated yet. Considering those, this work proposes to evaluate the flow rate and the organic solvent in the preparation of these aqueous suspensions, characterizing them physicochemically. To change the flow rate, it was used a peristaltic pump, it being possible to evaluate the following flows: 5, 12, 15, 21 and 38 mL min‾¹. The nanocapsules diameters decreased from 256±9 nm to 127 ±8 nm, by laser difratometry and 220±9 nm to 124±13 nm, by the photon correlation spectroscopy technique. The organic solvents evaluated were acetone, acetonitrle and 1,4-dioxane. It was observed that the acetonitrile was adequate for the condition previously optimized with acetone, whereas in the 1,4-dioxane distribution apears a micrometric peak. So, it was possible to modelate this study by a 2² factorial design, two factors, flow rate and organic solvent, in two levels, 5 and 38 mL min‾¹, considering acetone and acetonitrile. As a result, it was seen that the flow rate is the most influential parameter in the preparation of aqueous suspensions, compared to organic solvent selected. To elucidate the role of organic solvent in these systems, it was calculated the solubility parameter and the diffusion coefficients organic solvent/water and water/organic solvent to the three pairs evaluated in this work. It was seen that the solubility parameter and diffusion coefficient organic solvent/water explain the same diameter of the nanocapsules, even the change on the organic solvent. Even so, it was done a viscosity study, as a function of log [PCL], to organic phases prepared with acetonitrile and 1,4-dioxane. It was obtained a value of 2,30 mg mL‾¹ to the critical aggregation concentration to the 1,4-dioxane solvent, and the value of 10,47 mg mL‾¹ to the acetonitrile solvent. So, it can be said that this high value found for acetonitrile is an advantage in its use, since the nanoscopic characteristics are maintained and a larger number of nanoparticles can be formed.

O fluxo de injeção e o solvente orgânico, utilizado no preparo de nanoesferas poliméricas, são parâmetros experimentais que controlam o diâmetro e a distribuição de diâmetro das nanopartículas, formadas pelo processo conhecido como nucleação. Considerando as nanocápsulas de núcleo lipídico, formadas pelo processo de auto-organização, estes parâmetros experimentais ainda não foram explorados. Assim, esse trabalho propõe avaliar o fluxo de injeção e o solvente orgânico na preparação destas suspensões aquosas, caracterizando físicoquimicamente estes sistemas. Para variação de fluxo de injeção, utilizou-se uma bomba peristáltica, sendo possível a avaliação dos seguintes fluxos: 5, 8, 12, 15, 21 e 38 mL min¯¹. O diâmetro das nanocápsulas diminuiu de 256±9 nm a 127 ±8 nm pela técnica de difração de laser e 220±9 nm a 124±13 nm, segundo a técnica de espectroscopia de correlação de fótons. Os solventes orgânicos avaliados foram a acetona, acetonitrila e 1,4-Dioxano. Observou-se que a acetonitrila se mostrou adequada para a condição previamente otimizada com acetona, ao passo que o 1,4-Dioxano apresentou um pico micrométrico em sua distribuição. Assim, foi possível modelar este estudo através de um fatorial de design 2², onde têm-se dois fatores, fluxo de injeção e solvente orgânico, em dois níveis, nos fluxos de 5 e 38 mL min¯¹ e considerando os solventes acetona e acetonitrila. Como resultado, viu-se que o fluxo de injeção é o parâmetro de maior influência na preparação destas suspensões aquosas, se comparado ao solvente orgânico selecionado. Para elucidar o papel do solvente orgânico na preparação destes sistemas, calculouse os parâmetros de solubilidade e os coeficientes de difusão solvente orgânico\água e água\solvente orgânico para os três pares avaliados neste trabalho. Viu-se que os parâmetros de solubilidade e os coeficientes de difusão solvente orgânico\água explicam a não variação do diâmetro de partícula em função do solvente orgânico. Ainda, realizou-se um estudo de viscosidade, em função do log [PCL], para fases orgânicas preparadas com acetonitrila e 1,4- dioxano. Obteve-se o valor de 2,30 mg mL¯¹ para a concentração de agregação crítica quando utilizado o 1,4-Dioxano e 10,47 mg mL¯¹ para a fase orgânica preparada com acetonitrila. Então, pode-se dizer que este valor elevado encontrado para a acetonitrila é uma vantagem de sua utilização, uma vez que as características nanoscópicas são mantidas e um maior número de partículas pode ser formado. / Flow rate and organic solvent, used to prepare polimeric nanospheres, are experimental parameters that control the size and the size distribution curves of these nanoparticles, formed by particle nucleation. Considering the lipid core nanocapsules, formed by self-assembled process, these experimental parameters are not evaluated yet. Considering those, this work proposes to evaluate the flow rate and the organic solvent in the preparation of these aqueous suspensions, characterizing them physicochemically. To change the flow rate, it was used a peristaltic pump, it being possible to evaluate the following flows: 5, 12, 15, 21 and 38 mL min‾¹. The nanocapsules diameters decreased from 256±9 nm to 127 ±8 nm, by laser difratometry and 220±9 nm to 124±13 nm, by the photon correlation spectroscopy technique. The organic solvents evaluated were acetone, acetonitrle and 1,4-dioxane. It was observed that the acetonitrile was adequate for the condition previously optimized with acetone, whereas in the 1,4-dioxane distribution apears a micrometric peak. So, it was possible to modelate this study by a 2² factorial design, two factors, flow rate and organic solvent, in two levels, 5 and 38 mL min‾¹, considering acetone and acetonitrile. As a result, it was seen that the flow rate is the most influential parameter in the preparation of aqueous suspensions, compared to organic solvent selected. To elucidate the role of organic solvent in these systems, it was calculated the solubility parameter and the diffusion coefficients organic solvent/water and water/organic solvent to the three pairs evaluated in this work. It was seen that the solubility parameter and diffusion coefficient organic solvent/water explain the same diameter of the nanocapsules, even the change on the organic solvent. Even so, it was done a viscosity study, as a function of log [PCL], to organic phases prepared with acetonitrile and 1,4-dioxane. It was obtained a value of 2,30 mg mL‾¹ to the critical aggregation concentration to the 1,4-dioxane solvent, and the value of 10,47 mg mL‾¹ to the acetonitrile solvent. So, it can be said that this high value found for acetonitrile is an advantage in its use, since the nanoscopic characteristics are maintained and a larger number of nanoparticles can be formed.

105 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-10-03T13:45:39Z No. of bitstreams: 1 Apresentação_Denise_VersãoFinal.pdf: 4275455 bytes, checksum: 65d7b6e55b90b2695016ec5154b6bbc4 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-10-03T13:48:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Apresentação_Denise_VersãoFinal.pdf: 4275455 bytes, checksum: 65d7b6e55b90b2695016ec5154b6bbc4 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-10-03T13:48:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Apresentação_Denise_VersãoFinal.pdf: 4275455 bytes, checksum: 65d7b6e55b90b2695016ec5154b6bbc4 (MD5) Previous issue date: 2012 / A espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIRS), associada a técnicas quimiométricas, foi utilizada no desenvolvimento de modelos de calibração multivariada para a predição da composição química de um solvente orgânico- aquoso utilizado na produção de isopreno. Os modelos foram construídos para a predição da concentração dos componentes presentes no solvente: acetona, acetonitrila, água, n-propanol, i-propanol, álcool alílico, t-butanol e DCPD (diciclopentadieno-1,3). Uma análise exploratória dos dados foi realizada para detecção de amostras anômalas, através da análise de componentes principais (PCA). Para seleção dos conjuntos de calibração e validação, o algoritmo SPXY (Sample set Partitioning based on joint x-y distances) foi utilizado. As condições experimentais para a construção dos modelos foram escolhidas através da realização de um planejamento experimental para três variáveis baseado na matriz Doehlert, em que foram estudadas 1) técnica de pré-processamento, 2) faixa de comprimento de onda, obtidas através do algoritmo de seleção de variáveis por regressão dos mínimos quadrados parciais por intervalo (iPLS), e 3) seleção de variáveis espectrais, com a utilização do algoritmo Jack Knife. A técnica de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) foi utilizada para a calibração multivariada. As variáveis de resposta, PC, RMSECV, r2regr, RMSEP, r2valid, Slope Valid e pvalue, obtidas a partir dos modelos definidos no planejamento experimental, foram otimizadas simultaneamente, através da função de desejabilidade. Novos modelos de calibração foram construídos a partir dos valores ótimos encontrados para cada variável de entrada. Pelo menos 85 amostras de calibração foram usadas em cada modelo, sendo necessários entre 1 e 10 fatores para assegurar o melhor desempenho de cada modelo. Os coeficientes de determinação de validação cruzada (r2regr) foram maiores que 0,92 para todas as propriedades. Os valores para os RMSEPs variaram de 0,39 a 1,66 (% m/m). Portanto, o método desenvolvido mostrou-se viável para determinação da composição química do solvente e auxiliar no controle do processo da unidade de produção de isopreno. / Salvador

Nesse trabalho utilizou-se o reator anaeróbio horizontal de leito fixo (RAHLF) para produção de ácidos graxos voláteis (AGVs). O reator, com volume total de 2,38 litros, foi preenchido com partículas de argila expandida e alimentado com substrato sintético à base de glicose. Com concentração de glicose de 2000 mg/L, sem adição de alcalinizante e com tempo de detenção hidráulica (TDH) de 2 horas, houve produção de ácidos acético, butírico e propiônico. Com a variação do (TDH) de 2 horas para 0,5 hora, em condições idênticas, houve redução da produção do ácido butírico. Na segunda condição testada, em que a concentração da glicose foi 4000 mg/L, a concentração dos três ácidos aumentou, além de ser produzido o ácido capróico. Nas três últimas experimentações, com a glicose a 2000 mg/L e alcalinizada com bicarbonato de sódio, nas concentrações de 0,1000 e 2000 mg/L e TDH em 0,5 hora, as produções do ácido acético e propiônico aumentaram, enquanto que houve diminuição da produção dos ácidos butírico e capróico. A extração dos AGVs foi realizada em coluna de 320 mL de leito, com resina de troca iônica Dowex Marathon A - tipo aniônica base forte de amina quaternária em gel de divinil benzeno-estireno como matriz. O primeiro sistema extratante testado, foi com a resina condicionada na forma \'CL POT. -\' e a eluição foi feita com solução de \'NA\'\'CL\' em várias concentrações. Os percolados apresentaram alto teor de cloreto, inconveniente para as recuperações dos AGVs ou para o seu descarte no ambiente. O sistema testado com a resina condicionada na forma \'OH POT.-\' e a eluição com solução de \'NA\'\'OH\', em pH 13,5, demonstrou ser viável para a extração e concentração dos AGVs, com os fatores de concentração acima de 25, além de 80% do volume do percolado da fixação ser adequado para a devolução ao ambiente. No último teste o sistema utilizado foi o mesmo, com a alimentação apresentando a relação AVTs : sulfato de 1:1,27 e procurou-se fixar a máxima quantidade de AVTs. A eluição foi com solução de \'NA\'\'OH\' em três diferentes valores de pH: 12, 12,5 e 13. A presença do sulfato, nessa relação, dificultou a fixação dos AVs e, na eluição, competiu com os AVs, resultando em baixos fatores de concentração entre 2 e 3. Um volume de 47% do percolado da fixação e outro, de 29% da eluição, apresentou qualidade para o descarte. Na extração com solvente foram testados dois extratantes, a Alamina 336 (tri-octil/decil amina) e a Alamina 304-1 (tri-n-dodecilamina). O melhor sistema extratante, de solução de AVs impurificada com alto teor de sulfato, foi com a Alamina 336 condicionada com ácido nítrico. Entretanto, o consumo do ácido é alto o suficiente para inviabilizar economicamente a extração. Extração em sistema com baixo teor em sulfato e pH igual a 4,0 demonstrou ser técnicamente viável. Todavia, os valores da DQO residual nos refinados aquosos de todos os sistemas impossibilitam a devolução direta ao ambiente. / This work used the horizontal-flow anaerobic immobilized biomass (HAIB) reactor in order to produce volatile fatty acids (VFAs). The reactor, filled up with expanded clay particles, had a total volume of 2,38 liters and was fed with glucose based synthetic substrate. Production of acetic, butyric, and propionic acids occurred at an influent glucose concentration of 2000 mg/L without any addition of buffer agent and at a hydraulic retention time (HRT) of 2 hours. A reduction in butyric acid production occurred with the decrease of the HRT from 2 to 0,5 hours, with the reactor operating in identical conditions. In a second test condition, where the influent glucose concentration was increased to 4000 mg/L, the production of the three acids increased, beside the production of caproic acid. In the last three experiments, with influent glucose concentration at 2000 mg/L and buffered with sodium bicarbonate at concentrations of 0,1000 e 2000 mg/L and HRT of 0,5 hours, the production of acetic and propionic acids increased, whereas the production of butyric and caproic acids decreased. VFA extraction was accomplished in a 320 mL bed containing the ionic exchange resin Dowex Marathon A - strong base anionic type of quaternary amine in gel of benzene-styrene divinyl as matrix. The first extractant system was tested with the resin conditioned as \'C L POT.-\' and the elution was done with a solution of \'NA\'\'CL\' at different concentrations. The percolates presented high chloride concentration, which is inconvenient for the recovery of VFA or their release to the environment. On the other hand, the system with resin conditioned as \'OH POT.-\' and the elution with a solution of \'NA\'\'OH\' at pH 13,5 showed to be a viable option for the extraction and concentration of VFA with concentration factors above 25. In addition, the 80% of the volume of the fixation percolate is suitable for the devolution into the environment. The same system was used in the last test, however with the feeding at total volatile acids (TVA): sulfate ratios of 1:1,27 trying to fix the maximal amount of TVAs. The elution was done with \'NA\'\'OH\' at three different pH values: 12, 12,5 and 13. The presence of sulfate at this ration hampered the fixation of the volatile acids (VA) and during the elution competed with the VA, resulting in low concentration factors between 2 and 3. The volume of 47% of the fixation percolate and the volume of 29% of the elution presented good quality for discharge. Two extractants were tested in the extraction tests with solvents: Alamine 336 (tri-octyl/decyl amine) and the Alamine 304-1 (tri-n-dodecylamine). The best extractant system for the VA contaminated with high concentrations of sulfate was the Alamine 336 conditioned with nitric acid. The consumption of acid, however, was high enough to make the extraction economically unfeasible. On the other hand, extractions in systems with low sulfate concentrations and pH of 4 showed to be technically feasible, even though the residual chemical oxygen demand (COD) in the aqueous refined of all systems was too high for their direct devolution to the environment.

Nesse trabalho utilizou-se o reator anaeróbio horizontal de leito fixo (RAHLF) para produção de ácidos graxos voláteis (AGVs). O reator, com volume total de 2,38 litros, foi preenchido com partículas de argila expandida e alimentado com substrato sintético à base de glicose. Com concentração de glicose de 2000 mg/L, sem adição de alcalinizante e com tempo de detenção hidráulica (TDH) de 2 horas, houve produção de ácidos acético, butírico e propiônico. Com a variação do (TDH) de 2 horas para 0,5 hora, em condições idênticas, houve redução da produção do ácido butírico. Na segunda condição testada, em que a concentração da glicose foi 4000 mg/L, a concentração dos três ácidos aumentou, além de ser produzido o ácido capróico. Nas três últimas experimentações, com a glicose a 2000 mg/L e alcalinizada com bicarbonato de sódio, nas concentrações de 0,1000 e 2000 mg/L e TDH em 0,5 hora, as produções do ácido acético e propiônico aumentaram, enquanto que houve diminuição da produção dos ácidos butírico e capróico. A extração dos AGVs foi realizada em coluna de 320 mL de leito, com resina de troca iônica Dowex Marathon A - tipo aniônica base forte de amina quaternária em gel de divinil benzeno-estireno como matriz. O primeiro sistema extratante testado, foi com a resina condicionada na forma \'CL POT. -\' e a eluição foi feita com solução de \'NA\'\'CL\' em várias concentrações. Os percolados apresentaram alto teor de cloreto, inconveniente para as recuperações dos AGVs ou para o seu descarte no ambiente. O sistema testado com a resina condicionada na forma \'OH POT.-\' e a eluição com solução de \'NA\'\'OH\', em pH 13,5, demonstrou ser viável para a extração e concentração dos AGVs, com os fatores de concentração acima de 25, além de 80% do volume do percolado da fixação ser adequado para a devolução ao ambiente. No último teste o sistema utilizado foi o mesmo, com a alimentação apresentando a relação AVTs : sulfato de 1:1,27 e procurou-se fixar a máxima quantidade de AVTs. A eluição foi com solução de \'NA\'\'OH\' em três diferentes valores de pH: 12, 12,5 e 13. A presença do sulfato, nessa relação, dificultou a fixação dos AVs e, na eluição, competiu com os AVs, resultando em baixos fatores de concentração entre 2 e 3. Um volume de 47% do percolado da fixação e outro, de 29% da eluição, apresentou qualidade para o descarte. Na extração com solvente foram testados dois extratantes, a Alamina 336 (tri-octil/decil amina) e a Alamina 304-1 (tri-n-dodecilamina). O melhor sistema extratante, de solução de AVs impurificada com alto teor de sulfato, foi com a Alamina 336 condicionada com ácido nítrico. Entretanto, o consumo do ácido é alto o suficiente para inviabilizar economicamente a extração. Extração em sistema com baixo teor em sulfato e pH igual a 4,0 demonstrou ser técnicamente viável. Todavia, os valores da DQO residual nos refinados aquosos de todos os sistemas impossibilitam a devolução direta ao ambiente. / This work used the horizontal-flow anaerobic immobilized biomass (HAIB) reactor in order to produce volatile fatty acids (VFAs). The reactor, filled up with expanded clay particles, had a total volume of 2,38 liters and was fed with glucose based synthetic substrate. Production of acetic, butyric, and propionic acids occurred at an influent glucose concentration of 2000 mg/L without any addition of buffer agent and at a hydraulic retention time (HRT) of 2 hours. A reduction in butyric acid production occurred with the decrease of the HRT from 2 to 0,5 hours, with the reactor operating in identical conditions. In a second test condition, where the influent glucose concentration was increased to 4000 mg/L, the production of the three acids increased, beside the production of caproic acid. In the last three experiments, with influent glucose concentration at 2000 mg/L and buffered with sodium bicarbonate at concentrations of 0,1000 e 2000 mg/L and HRT of 0,5 hours, the production of acetic and propionic acids increased, whereas the production of butyric and caproic acids decreased. VFA extraction was accomplished in a 320 mL bed containing the ionic exchange resin Dowex Marathon A - strong base anionic type of quaternary amine in gel of benzene-styrene divinyl as matrix. The first extractant system was tested with the resin conditioned as \'C L POT.-\' and the elution was done with a solution of \'NA\'\'CL\' at different concentrations. The percolates presented high chloride concentration, which is inconvenient for the recovery of VFA or their release to the environment. On the other hand, the system with resin conditioned as \'OH POT.-\' and the elution with a solution of \'NA\'\'OH\' at pH 13,5 showed to be a viable option for the extraction and concentration of VFA with concentration factors above 25. In addition, the 80% of the volume of the fixation percolate is suitable for the devolution into the environment. The same system was used in the last test, however with the feeding at total volatile acids (TVA): sulfate ratios of 1:1,27 trying to fix the maximal amount of TVAs. The elution was done with \'NA\'\'OH\' at three different pH values: 12, 12,5 and 13. The presence of sulfate at this ration hampered the fixation of the volatile acids (VA) and during the elution competed with the VA, resulting in low concentration factors between 2 and 3. The volume of 47% of the fixation percolate and the volume of 29% of the elution presented good quality for discharge. Two extractants were tested in the extraction tests with solvents: Alamine 336 (tri-octyl/decyl amine) and the Alamine 304-1 (tri-n-dodecylamine). The best extractant system for the VA contaminated with high concentrations of sulfate was the Alamine 336 conditioned with nitric acid. The consumption of acid, however, was high enough to make the extraction economically unfeasible. On the other hand, extractions in systems with low sulfate concentrations and pH of 4 showed to be technically feasible, even though the residual chemical oxygen demand (COD) in the aqueous refined of all systems was too high for their direct devolution to the environment.