Submitted by Kamila Costa (kamilavasconceloscosta@gmail.com) on 2015-06-19T19:27:47Z No. of bitstreams: 1 DISSERTACAO-Cláudio N Lima.pdf: 3005477 bytes, checksum: 785f47294a40c969dbeb41e645ac4723 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-06T19:23:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTACAO-Cláudio N Lima.pdf: 3005477 bytes, checksum: 785f47294a40c969dbeb41e645ac4723 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-06T19:30:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTACAO-Cláudio N Lima.pdf: 3005477 bytes, checksum: 785f47294a40c969dbeb41e645ac4723 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-06T19:30:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTACAO-Cláudio N Lima.pdf: 3005477 bytes, checksum: 785f47294a40c969dbeb41e645ac4723 (MD5) Previous issue date: 2014-12-01 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A mixture of simple podwers of Ni and Sb with a nominal composition of Ni34Sb76 was submitted to mechanical milling, a process divided in six steps and followed by a X-ray diffraction (XDR) measurements. The duration of the milling was of 39 hours. A nucleation of a NiSb phase occurred, which holds a profound relevance in the cristalization of NiSb2. Its structural evolution was characterized by the following experimental techniques: X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy (ER). The structural parameters were refined by the Rietveldmethod (MR) using the GSAS package. A comparison between the results obtaind and the information present in the literature was done. A thermal treatment that lasted 9 hours was performed in the NbSb+Sb sample (obtained after 39 hours of milling on the original sample), with varying temperatures (25 ◦C, 100 ◦C, 200 ◦C and 300 ◦C), followed by X-ray diffraction measurements in sito by which a change in the sample structure was observed at 200 ◦C. At 300 ◦C it was observed in the XDR patterns the nucleation of NiSb2 and Sb2O3 phases. A Differential Scanning Calorimetry was (DSC) performed for confirmation of the XDR results. It was noted that NiSb2 nucleates at 263 oC, while Sb2O3 crystalised only at 309 oC. Measures of Raman espectroscopy were performed in various laser power levels, on the heat treated sample, were the vibrational modes of NiSb2 and NiSb were not found. / Uma mistura de pós elementares Ni e Sb com composições nominais Ni34Sb76 foi submetido à moagem mecânica, que foi dividida em seis etapas seguido de medidas de difração de raios X (DRX). O tempo total de moagem foi de 39 horas. Houve a nucleação da fase NiSb, a qual possui uma grande relevância na cristalização do compósito NiSb2. Sua evolução estrutural foi caracterizada através das seguintes técnicas experimentais: difração de raios X (DRX) e espectroscopia Raman (ER). Os parâmetros estruturais foram refinados pelo Método Rietveld (MR) usando o pacote GSAS. Os resultados alcançados foram comparados com os disponíveis na literatura. Um tratamento térmico foi realizado na amostra NiSb + Sb (resultado de 39 horas de moagem da mistura do pós Ni e Sb) no decorrer de 9 horas com temperatura variáveis (25 ◦C, 100 ◦C, 200 ◦C e 300 ◦C) seguido de medidas de DRX in sito na amostra, onde obserou-se uma mudança estrutura da amostra em 200 ◦C. Em 300 ◦C o DRX constata a cristalização da fase NiSb2 e Sb2O3. Uma medida de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) foi efetuada afim de corroborar com as medidas de DRX in sito e notou-se que NiSb2 cristaliza em 263 ◦C, enquanto que Sb2O3 cristaliza em 309 ◦C. Medidas de ER foram realizadas, em diferentes potências do laser, na amostra tratada termicamente, não sendo observados modos vibracionais do NiSb2 e NiSb.

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-08-25T14:24:55Z No. of bitstreams: 3 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação Parcial (Cap.1 a 5) - Meg C. S. Bezerra.pdf: 2265801 bytes, checksum: 27101837915da2598de1bc917e58d461 (MD5) Dissertação Parcial (Cap. 7,8,9) - Meg C. S Bezerra.pdf: 311607 bytes, checksum: bc1c1e77ac88270ffb7adaccca509e0d (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-08-25T14:27:05Z (GMT) No. of bitstreams: 3 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação Parcial (Cap.1 a 5) - Meg C. S. Bezerra.pdf: 2265801 bytes, checksum: 27101837915da2598de1bc917e58d461 (MD5) Dissertação Parcial (Cap. 7,8,9) - Meg C. S Bezerra.pdf: 311607 bytes, checksum: bc1c1e77ac88270ffb7adaccca509e0d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-25T14:27:05Z (GMT). No. of bitstreams: 3 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação Parcial (Cap.1 a 5) - Meg C. S. Bezerra.pdf: 2265801 bytes, checksum: 27101837915da2598de1bc917e58d461 (MD5) Dissertação Parcial (Cap. 7,8,9) - Meg C. S Bezerra.pdf: 311607 bytes, checksum: bc1c1e77ac88270ffb7adaccca509e0d (MD5) Previous issue date: 2017-01-16 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / The mixture of the precursor element Ag2O with three different process control agents (carbon, glycerine and polyethylene), each mixture called route 1, route 2 and route 3 respectively, were synthesized using the mechanochemical technique. In all synthesis routes the silver oxide was reduced in silver, but one route with greater efficiency than another. The evolution of the structural properties of the samples for the routes of the process control agents (PCA) was studied by the X - ray diffraction (XRD) technique, at each time interval of mechanochemical synthesis a measurement of XRD was performed. The presence of silver carbonate (contaminant) in all ACP routes was identified, with increasing milling time there is a decrease but not dissipation. From the structural refinements by the Rietveld method using the GSAS software, the average crystallite size of routes 1, route 2 and route 3 was estimated, where the mean crystallite size for each route at the end of the synthesis was 13 nm, 22 nm and 12 nm, respectively. Differential Scanning Calorimetry (DSC) analysis was performed on all samples for thermal stability analysis. The heat treatment was carried out for one hour at 300 ° C under inert atmosphere, the XRD measurement was performed on the residue, which revealed dissipation of the silver carbonate. The morphology of the synthesized samples was investigated using scanning electron microscopy (SEM), the technique was applied in the untreated and thermally treated samples, route 1 shows a leaf shape morphology and the flake shape route 2, both with size of irregular grains. The FTIR technique was applied to identify if there were still organic compounds in nanostructured silver. / A partir da mistura do elemento precursor Ag2O com três diferentes agentes de controle de processo (carbono, glicerina e polietileno), cada mistura chamada de rota 1, rota 2 e rota 3 respectivamente, foram sintetizados usando a técnica de mecano – química. Em todas as rotas de síntese o óxido de prata foi reduzido em prata, porém uma rota com maior eficiência que outra. A evolução estrutural das amostras para as rotas dos agentes de controle de processo (ACP) foram estudadas através da técnica de difração de raios X (DRX). Cada intervalo de tempo do processo mecano - químico uma medida de DRX foi realizada e a partir dos refinamentos estruturais pelo método de Rietveld, usando o software GSAS, estimou-se os tamanhos médios de cristalitos das rotas 1, rota 2 e rota 3, onde o tamanho médio de cristalito para cada rota ao final da síntese foi de 13 nm, de 22 nm e 12nm, respectivamente. A análise de calorimetria diferencial de varredura (DSC) foi realizada em todas as amostras para análise da estabilidade térmica. Um tratamento térmico foi realizado durante uma hora a 300° C sob atmosfera inerte, revelando a dissipação do carbonato de prata. As morfologias das amostras foram investigadas usando microscopia eletrônica de varredura (MEV). A amostras não tratadas e tratadas termicamente, da rota 1 apresenta uma morfologia em forma de folhas e a rota 2 em forma de flocos, ambas com tamanhos de grãos irregulares. A técnica de FTIR foi aplicada para identificar se ainda havia compostos orgânicos na prata nanoestruturada.

Made available in DSpace on 2014-06-12T18:01:50Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2431_1.pdf: 3903715 bytes, checksum: f4ecb374f539aa4e3d0c912da52e2836 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / No presente trabalho foram investigadas propriedades magnéticas dos nanocompósitos ferromagnéticos (Fe1−xCox)y(MnO)1−y, x = 0.4 e 0.6 e y = 0.35, 0.65 e 1, produzidos pela técnica de mecano-síntese. A caracterização estrutural e morfológica das amostras foi feita usando difração de raios x fazendo uso da equação de Scherrer, de gráficos de Williamson-Hall e refinamento Rietveld. Essas análises resultaram em valores de x e y muito próximos dos valores nominais e, dentro da resolução da técnica, não foi detectada a presença de outras fases. As amostras apresentaram valores de tamanho médio dos cristalitos muito próximos (12-14 nm) e valores reduzidos de micro-deformações (1.5% para Fe1−xCox e 0.4% para o MnO). As propriedades magnéticas foram investigadas utilizando várias técnicas de medida (SQUID, magnetometria por extração e magnetometria por amostra vibrante), medidas em um grande intervalo de temperatura T (5-700 K) e em campos magnéticos de até 2 T. A partir dessas medidas foram construídos gráficos de Henkel e curvas de inversão de primeira ordem (FORCs) à temperatura ambiente e em campos de até 1.5 T. Medidas de curvas de histerese foram utilizadas para determinar a dependência da coercividade (HC), da magnetização de saturação (MS) e do campo de exchange-bias (HEB) com T. Procedimentos de medidas de magnetização feitas resfriando a amostra a campo nulo (ZFC) e na presença de campo (FC) foram feitas no intervalo de temperatura 5-300 K para valores pequenos de campo magnético (até 5 mT). Os gráficos de Henkel e FORCs indicaram que na temperatura ambiente as interações magnéticas entre as nanopartículas de Fe1−xCox são predominantemente de origem dipolar e influenciada essencialmente pela quantidade de MnO presente nas amostras. Entretanto, no caso particular da amostra sem MnO, o gráfico de Henkel indicou uma mudança de comportamento acima de 0.25 T passando a interação de dipolar para ser predominantemente de exchange. Acima de 120 K (temperatura de Néel do MnO), as medidas de HC apresentaram um dependência com T do tipo T3/4. Este comportamento é característico de arranjos de partículas tipo Stoner-Wohlfarth orientadas aleatoriamente. Já abaixo de 120 K, HC é fortemente influenciado pela presença de MnO aumentando significativamente com a diminuição da temperatura. Similar crescimento com T foi observado nos valores de HEB o qual é visto apenas em temperaturas abaixo de 120 K. As medidas de MS apresentaram uma dependência tipo Lei de Bloch T3/2 para a amostra sem MnO em todo intervalo de temperatura (5-700 K), enquanto para as demais amostras esse comportamento foi observado para T>120 K. Abaixo dessa temperatura, a adição de MnO produz um aumento em MS. Também foi observado o efeito de exchange-bias para temperaturas inferiores à temperatura de Néel do MnO (120 K), com um significante aumento do campo de exchange-bias com a diminuição da temperatura. Por fim, observamos também um comportamento irreversível nas magnetizações ZFC e FC abaixo de 120 K nas amostras com MnO. Os resultados obtidos abaixo de 120 K foram interpretados como devidos a interações de curto alcance entre as nanopartículas e pela presença de momentos magnéticos não compensados nas interfaces entre partículas

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 rodrigoric.pdf: 9183178 bytes, checksum: 1d5fba078a589cbc1810eea245d1e019 (MD5) Previous issue date: 2006-10-31 / Mechanical alloying is a powder processing technique involving cold welding, fracturing mechanisms and rewelding of powder particles in a ball mill. The present work applied this technique with the purpose of processing titanium, niobium and tin alloys, through planetary ball mill and attritor mill. The atomic percentages of these elements were varied in six differents ways. The niobium hydrate was used on production of some alloys in study, with the purpose to observe the effects during the milling and on the alloys obtained after sintering. Differences between processing in planetary ball mill and attritor mill, as well the cold welding influences on the kinetic parameters of milling process were approached. The use of niobium hydrate result in a decrease of powders average crystallite size, and an increase of micro hardness of sintered alloys. This work obtained beta titanium alloys and alpha-beta titanium alloys in namometric sizes. The average crystallite size, for milled powders, was 7,6 nm. / Mecano-síntese é uma técnica de processamento em pó que envolve a soldagem a frio, mecanismos de fratura e a resoldagem das partículas de pós, em moinhos de bolas. O presente trabalho utilizou esta técnica com o propósito de processar ligas de titânio, nióbio e estanho, através de moinhos de bolas planetário e de atrito. As porcentagens atômicas destes elementos foram variadas de seis maneiras diferentes. O hidreto de nióbio foi utilizado na produção de algumas ligas em estudo, com o propósito de se observar os efeitos durante a moagem e na liga obtida após a sinterização. Diferenças entre o processamento em moinho de bolas planetário e o moinho de atrito, assim como as influências da soldagem a frio nos parâmetros cinéticos do processo de moagem, foram abordadas. O uso do hidreto de nióbio resultou na diminuição do tamanho médio de cristalito dos pós, e em um acréscimo na microdureza das ligas sinterizadas. Neste trabalho foram obtidas ligas de titânio beta e de titânio alfa-beta, em tamanhos nanométricos. O tamanho médio do cristalito, para os pós moídos, foi de 7,6 nm.