Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3109.pdf: 2004775 bytes, checksum: f5de02186ac0479a6c0ee5621c20735f (MD5) Previous issue date: 2010-03-05 / Universidade Federal de Sao Carlos / The main objectives of this project were the development and application of an optical device to measure in real time the flow induced birefringence during the polymer extrusion. The linearly polarized light intensity transmitted through the molten polymer flowing in the slit-die is converted into birefringence via its relation with the optical path difference (OPD). The optical device was calibrated on the bench with the use of polycarbonate sheets with known OPD values. In addition, a methodology was developed to deduct the contribution of the strain birefringence of the transparent glass windows of the Rheophotometer. As flow polymers three polystyrene grades were showsen because of their high flow birefringence. The polymer flow temperature and the slit-die inlet pressure were assessed analyzing their effect in the polymer flow birefringence during extrusion. The results show a good relation with the rheological behavior of the polymer. Increasing the melt temperature there is a reduction in the inlet pressure of the slit-die lowering the birefringence flow values due to the increase of the random molecular motions. Both reduce the intensity of secondary forces that could contribute to the orientation. The greater the feeding rate the higher the chain orientation raising the birefringence values. As polymers are pseudoplastic increases in the shear stress leads to chain orientation in the flow direction. At a constant inlet pressure in the slit-die the higher the molecular weight of the polymer the higher the chain orientation producing higher flow birefringence values. These results do show the good quantitative performance of the optical device developed. / Este projeto teve como principais objetivos o desenvolvimento e aplicação de um dispositivo óptico para medida em tempo real da birrefringência induzida por fluxo durante a extrusão de polímeros. O princípio consiste em medir a intensidade de luz linearmente polarizada transmitida através do polímero sob fluxo e converter este sinal em birrefringência por meio da relação com a diferença de caminho óptico (OPD). O dispositivo óptico foi aferido em bancada com o uso de placas de policarbonato confeccionadas com valores conhecidos de OPD. Além disso, uma metodologia foi desenvolvida para descontar a birrefringência por deformação das janelas transparentes utilizadas no Reofotômetro. Como polímeros de fluxo foram utilizados três tipos de poliestireno, escolhido por ser um polímero que apresenta elevada birrefringência de fluxo. Foram verificadas as influências da temperatura e pressão de entrada do polímero na matriz tipo fenda, local em que as medidas de birrefringência foram realizadas. Os resultados obtidos com o dispositivo óptico proposto mostraram-se coerentes com os fenômenos reológicos ocorridos com o polímero. Desta forma, para o mesmo polímero um aumento da temperatura causou uma diminuição da pressão de entrada na fenda tendo como conseqüência uma queda na birrefringência de fluxo, devido ao aumento dos movimentos aleatórios das moléculas diminuindo a intensidade de interações secundárias que poderiam contribuir para a orientação. Quanto maior a taxa de alimentação maior foi a orientação das cadeias elevando o valor da birrefringência. Como o polímero se comporta como um fluído pseudoplástico, à medida que a tensão de cisalhamento aumenta tem-se um maior alinhamento das cadeias na direção de fluxo, dentro da região de pressão estabelecida. Para polímeros com diferentes massas molares médias foi verificado que para uma mesma pressão de entrada na matriz o polímero de maior massa molar média apresentou maior capacidade de orientação, apresentando um maior valor de birrefringência. Estes resultados comprovam o bom desempenho quantitativo do dispositivo óptico desenvolvido.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-09-14T13:06:39Z No. of bitstreams: 1 TeseAMCS.pdf: 12834976 bytes, checksum: f37e04e7bd14b94b91c24c7b3f48e5ff (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-15T13:46:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseAMCS.pdf: 12834976 bytes, checksum: f37e04e7bd14b94b91c24c7b3f48e5ff (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-15T13:46:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseAMCS.pdf: 12834976 bytes, checksum: f37e04e7bd14b94b91c24c7b3f48e5ff (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-15T13:46:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseAMCS.pdf: 12834976 bytes, checksum: f37e04e7bd14b94b91c24c7b3f48e5ff (MD5) Previous issue date: 2015-03-13 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / A novel slit-die flow cell is presented for the evaluation of extrusion thermo-mechanical history on the flow character of polymers. The rheo-optical concept is claimed once both flow-birefringence and rheological character of polystyrene are probed during the process. To accomplish this task, three pressure gauges are flush-mounted along the channel of the slit-die to determine the pressure drop of the flowing polymer. Moreover, borosilicate optical windows are adjusted into two different sites in-between the pressure transducers. Thus, one could assess the rheo-optical responses at two different entrance lengths. When studying polystyrene melt, the flow birefringence measurements showed different molecular orientation levels along the channel axial direction, being slightly lower in the second section next to the slit die outlet. The viscosity values measured in-process were lower at the second section of the slit-die. In addition, they were well below that calculated from rotational rheometry. By following the time-temperature superposition, the melt temperatures assessed in real time were found to be considerably higher than those chosen as the set points. This was ascribed to viscous dissipation generated mainly at the extrusion barrel boundaries. The real time assessment of polymer melt by the use of thermocouples agreed with estimated ones from reduced variables method. On the other hand, temperature increments were found to be a function of the mass flow. This is not taken into account on bench techniques due to isothermal flow assumption. Rheo-optical measurements carried out at both steady state and transient mass flow procedure showed that polystyrene behaves as a thermo-rheological material and, apparently, the stress optical rule holds for the processing conditions investigated given the independence of the flow-birefringence versus stress curve slopes with feed rate and temperature set-points. / Este trabalho apresenta o desenvolvimento de uma matriz de fenda instrumentada para avaliar a influência das condições termomecânicas do processo de extrusão dupla rosca no fluxo dos polímeros. A birrefringência de fluxo e as características reológicas do polímero são calculadas a partir dos dados obtidos no exato momento do processamento. Três transdutores de pressão foram montados ao longo do canal da matriz para permitir a determinação das quedas de pressão geradas pelo fluxo polimérico. Janelas ópticas de borossilicato foram ajustadas à matriz de fenda em dois sítios distintos. Ao se estudar o fluxo de poliestireno por birrefringência de fluxo foi possível verificar níveis de orientação distintos ao longo do canal, sendo maior para a primeira seção próxima a entrada da matriz. A caracterização reológica em tempo real sugere que as viscosidades nas duas seções analisadas são diferentes. Estas estavam bem abaixo dos valores experimentais obtidos por reometria rotacional. As estimativas de temperatura pelo princípio da superposição tempo-temperatura indicam que esta disparidade é função da liberação de energia interna na forma de calor gerada pelo histórico termomecânico no processo de extrusão, em função da dissipação viscosa. A medida da temperatura do fundido em tempo real pelo uso de termopares na região interna da matriz e em sua saída corroboram os dados estimados pelo método de redução de variáveis. No entanto, o aumento de temperatura é função da vazão mássica trabalhada, mostrando ainda mais característica térmica não uniforme do processo de extrusão. Os dados reo-ópticos obtidos no estado estacionário e no transiente de vazão mássica demonstram que o poliestireno usado é um material termoreologicamente simples e que, aparentemente, a regra do coeficiente de tensão óptica é válida nas condições trabalhadas, dado a independência da inclinação da curva de birrefringência de fluxo versus tensão na parede com a vazão e com a temperatura.