Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3109.pdf: 2004775 bytes, checksum: f5de02186ac0479a6c0ee5621c20735f (MD5) Previous issue date: 2010-03-05 / Universidade Federal de Sao Carlos / The main objectives of this project were the development and application of an optical device to measure in real time the flow induced birefringence during the polymer extrusion. The linearly polarized light intensity transmitted through the molten polymer flowing in the slit-die is converted into birefringence via its relation with the optical path difference (OPD). The optical device was calibrated on the bench with the use of polycarbonate sheets with known OPD values. In addition, a methodology was developed to deduct the contribution of the strain birefringence of the transparent glass windows of the Rheophotometer. As flow polymers three polystyrene grades were showsen because of their high flow birefringence. The polymer flow temperature and the slit-die inlet pressure were assessed analyzing their effect in the polymer flow birefringence during extrusion. The results show a good relation with the rheological behavior of the polymer. Increasing the melt temperature there is a reduction in the inlet pressure of the slit-die lowering the birefringence flow values due to the increase of the random molecular motions. Both reduce the intensity of secondary forces that could contribute to the orientation. The greater the feeding rate the higher the chain orientation raising the birefringence values. As polymers are pseudoplastic increases in the shear stress leads to chain orientation in the flow direction. At a constant inlet pressure in the slit-die the higher the molecular weight of the polymer the higher the chain orientation producing higher flow birefringence values. These results do show the good quantitative performance of the optical device developed. / Este projeto teve como principais objetivos o desenvolvimento e aplicação de um dispositivo óptico para medida em tempo real da birrefringência induzida por fluxo durante a extrusão de polímeros. O princípio consiste em medir a intensidade de luz linearmente polarizada transmitida através do polímero sob fluxo e converter este sinal em birrefringência por meio da relação com a diferença de caminho óptico (OPD). O dispositivo óptico foi aferido em bancada com o uso de placas de policarbonato confeccionadas com valores conhecidos de OPD. Além disso, uma metodologia foi desenvolvida para descontar a birrefringência por deformação das janelas transparentes utilizadas no Reofotômetro. Como polímeros de fluxo foram utilizados três tipos de poliestireno, escolhido por ser um polímero que apresenta elevada birrefringência de fluxo. Foram verificadas as influências da temperatura e pressão de entrada do polímero na matriz tipo fenda, local em que as medidas de birrefringência foram realizadas. Os resultados obtidos com o dispositivo óptico proposto mostraram-se coerentes com os fenômenos reológicos ocorridos com o polímero. Desta forma, para o mesmo polímero um aumento da temperatura causou uma diminuição da pressão de entrada na fenda tendo como conseqüência uma queda na birrefringência de fluxo, devido ao aumento dos movimentos aleatórios das moléculas diminuindo a intensidade de interações secundárias que poderiam contribuir para a orientação. Quanto maior a taxa de alimentação maior foi a orientação das cadeias elevando o valor da birrefringência. Como o polímero se comporta como um fluído pseudoplástico, à medida que a tensão de cisalhamento aumenta tem-se um maior alinhamento das cadeias na direção de fluxo, dentro da região de pressão estabelecida. Para polímeros com diferentes massas molares médias foi verificado que para uma mesma pressão de entrada na matriz o polímero de maior massa molar média apresentou maior capacidade de orientação, apresentando um maior valor de birrefringência. Estes resultados comprovam o bom desempenho quantitativo do dispositivo óptico desenvolvido.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissFLS.pdf: 2608700 bytes, checksum: 39ec6e4fcd10cd34a33b62178c4f4565 (MD5) Previous issue date: 2005-08-06 / The objective of this work was to study the influence of the use of carbon black as infrared absorber to improve the PET resin heat-up during the stretching blow molding of bottles. It was investigated the correlation between the main physical properties of the carbon blacks and the source setup conditions and the PET infrared absorption. Therefore, five carbon blacks with different physical characteristics were selected and mixed with a PET resin bottle grade by injection molding. The correlation between particle size, surface area and structure of carbon black and the optical properties, rheological behavior and heat-up of the compositions were studied. The rheological measurements showed that the carbon blacks did not modify the profile of the PET rheological curve; however both the viscosity and elasticity properties of the PET were dependent on the carbon black particle size and structure. The differential scanning calorimetry (DSC) results showed that the carbon black particles modified the PET crystallization kinetics by increasing the induced crystallization temperature during the cooling step. Through the L* a* b* color measurements, it was verified that the L* color was indirectly proportional to the carbon black content. Finally, the heat-up performance was investigated using two methods: (a) the surface temperature measurement of samples heated under infrared lamps and, (b) the total absorption of each composition calculated using the spectrum data obtained by near infrared spectroscopy (NIRS). Using the scanning electron microscopy (SEM) it was verified that the carbon black content did not modify significantly the morphological aspect and the fracture surface of the compositions. / O objetivo deste trabalho foi estudar a tecnologia de utilização do negro de fumo como absorvedor de radiação infravermelha para o reaquecimento da resina PET durante o ciclo de sopro de garrafas. Foi investigada a correlação entre as principais características físicas do negro de fumo e as condições de operação da fonte de radiação empregada no reaquecimento, e o fenômeno de absorção da radiação infravermelha da resina PET. Para tal, foram selecionados cinco tipos de negro de fumo com características físicas diferentes, e incorporados em uma resina PET grau garrafa, através da moldagem por injeção. Foi estudada a correlação entre o tamanho de partícula primária, área superficial e estrutura do negro de fumo, e as características óticas, o comportamento reológico, e o reaquecimento das composições. As medidas reológicas mostraram que a incorporação de baixos teores de negro de fumo não modificou o perfil da curva reológica do PET; contudo, a viscosidade e a elasticidade foram dependentes do tamanho de partícula e da estrutura do negro de fumo. Os resultados de calorimetria exploratória diferencial (DSC) mostraram que as partículas de negro de fumo atuaram como nucleantes e modificaram a cinética de cristalização do PET, aumentando a temperatura de indução cristalina no resfriamento. Através das medidas de cor L* a* b*, verificou-se que o teor de negro de fumo e cor L* são inversamente proporcionais. Finalmente, a performance de reaquecimento foi investigada por duas metodologias: (a) medidas de temperatura na superfície dos corpos de prova reaquecido sob painel de lâmpadas infravermelhas e, (b) cálculo da absortividade total ) (a das composições a partir da espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR). Utilizando a microscopia eletrônica de varredura (MEV) pode-se observar que a presença de baixos teores de negro de fumo não alterou, significativamente, o aspecto da morfologia e a superfície de fratura das composições.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 doc restrito.pdf: 34471 bytes, checksum: 381ff7feb8a5fafc8cbe8eef3b4892b9 (MD5) Previous issue date: 2011-03-02 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work it was studied the flow orientation of pure polystyrene and its diluted mixtures with polymethylmethacrylate as second phase during extrusion process by in-line monitoring of the polarized transmitted light intensity. The optical device is attached to the extruder exit by means of a slit-die possessing bores fitted with borosilicate transparent glass windows where light may go through to reach the flow. Upon pressurization, the windows internal structure changes which influences its optical response. The expected sine-square fitting relating transmitted light intensity and applied pressure on the windows is applied to the data. Doing that the software is able to deduct the glass windows strain birefringence from the polymer flow birefringence contribution. Stopping the feed allowed the in-line monitoring at a continuous decrease in shear rate replacing the time-consuming and waste of material of the steady-state. Amidst the samples evaluated, the higher viscosity polystyrene presented a high orientation level inducing an optical path difference above the half first order (OPD > 275nm). On shear rate decreasing the orientation of the flowing polymer reduces, displayed by the optical detector as a change in the transmitted light intensity, following a sinusoidal curve. Addition of a second phase to the PS matrix both lower the transmitted light intensity due to the turbidity created by the scattering particles presented in the medium and shifts the curves maxima to higher pressure values. The latter case is explained by the generation of methyl methacrylate monomer that diffuses into the PS matrix reducing its viscosity and so the chain orientation. Statements above revealed a vector called Azimuthal influence of the Concentration. / Estudou-se a orientação molecular de poliestireno e suas misturas com polimetilmetacrilato durante o processo de extrusão através do monitoramento em tempo real (in-line) da intensidade de luz polarizada transmitida. Para isso, utilizou-se um dispositivo desenvolvido em nosso grupo de pesquisa denominado Reo-polarímetro que é acoplado à saída da extrusora por intermédio de uma matriz tipo fenda com janelas transparentes de vidro borossilicato, permitindo que o feixe de luz analisado atravesse o fluxo polimérico. Como as janelas apresentam birrefringência de deformação sob aplicação da pressão externa, levantaram-se suas curvas de resposta óptica para posteriormente serem descontadas do sinal total. O ajuste aplicado segue o comportamento de curva seno quadrado, como esperado pelos pontos experimentais. A metodologia de fluxo polimérico de parada da alimentação foi usada em substituição ao estado estacionário, permitindo a realização dos experimentos com decréscimo contínuo da taxa de cisalhamento, em menor tempo e com economia de material. Das amostras analisadas o poliestireno com maior viscosidade apresentou um nível de orientação molecular que induziu uma diferença de caminho óptico acima da metade da primeira ordem (OPD > 275nm). A redução na taxa de cisalhamento conduz a uma redução na orientação do polímero de fluxo que é mostrado pelo detector como uma mudança na intensidade de luz transmitida, seguindo o comportamento de uma curva seno quadrado passando por máximos e mínimos. A adição de uma segunda fase de PMMA à matriz de PS tanto reduz a intensidade da luz transmitida devido à turbidez gerada pelo aumento no número de partículas espalhadoras de luz como também desloca o máximo das curvas para valores de pressões maiores, indicando uma redução na capacidade de orientação das cadeias de PS. Isso foi atribuído a liberação de monômero metil-metacrilato durante o processo de extrusão que difunde para o interior da matriz de PS reduzindo sua viscosidade. Estas observações revelaram o que foi chamado vetor Azimute da Influência da Concentração .

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3843.pdf: 6995027 bytes, checksum: 87d410f278fa527332c995d76f561275 (MD5) Previous issue date: 2005-12-08 / Universidade Federal de Sao Carlos / In the present work a prototype of a low angle laser light scattering was developed and installed in an extruder in order to operate in real time. The equipment was built by the research group of which the author is member, and low cost pieces were used when it was permitted. It was consisted of a laser beam which passes through the molten flow and a detector system formed by 64 photocells radially disposed to quantify the transmitted scattered beam. The molten flow used in this work was consisted of a PP matrix with a dispersed phase constituted of polymer (PA6, PS) or ceramic powder (TiO2, Al2O3). The resulting LALLS graphics showed dependence with second phase type. The signal from the detector is much stronger when ceramic powder was used. A dependence with the concentration was observed as well, as this factor affects the number of particles directly. The interpretation of the results was based on the considerations of Mie s theory, which correlates refraction indexes differences, particle size and concentration of the dispersed phase with the occurrence of single and multiple scattering. The measurements were all taken in the transient state, where the second phase is added in the polymer flow in the form of a pulse, and its behaviour is quantified in the extruder exit by the LALLS detector. Even when operating under severe conditions, like extrusion pressures (around 11 MPa) and temperatures (240°C or above), the detector showed enough sensibility to quantify the scattered light generated even by the blends used in this work. / Nesta dissertação desenvolveu-se um protótipo de detector de espalhamento de LASER de baixo ângulo instalado na extrusora para operação em tempo real. O equipamento foi construído inteiramente pelo grupo de pesquisa do qual o autor faz parte privilegiando-se o baixo custo dos componentes. Constitui de um feixe de laser atravessando um fluxo de polímero fundido e um sistema detector formado por 64 fotocélulas posicionadas radialmente, para a quantificação da intensidade do feixe espalhado transmitido. O fluxo fundido usado constituiu-se por uma matriz de PP com uma segunda fase dispersa do tipo polimérica (PA6, PS) ou uma carga cerâmica (TiO2 e Al2O3). As curvas de espalhamento de LASER mostraram-se dependentes do tipo da segunda fase sendo que as medidas com fase dispersa cerâmica mostram sinal muito mais intenso. Também tem-se uma forte dependência da concentração da segunda fase pois esta afeta diretamente o número de partículas. A interpretação dos resultados de espalhamento se baseou nas considerações da teoria de Mie que correlacionam diferença de índice de refração, concentração, tamanho de partícula com a ocorrência do espalhamento e particularmente o espalhamento múltiplo. As medidas foram feitas todas em regime transiente, onde a segunda fase é adicionada no fluxo fundido na forma de um pulso, sendo seu comportamento quantificado pelo detector na saída da extrusora em tempo real. O detector mesmo operando em condições severas nas faixas de temperatura e pressão típicas da extrusão, ou seja, da ordem de 11 MPa e 240°C mostrou ser robusto e ter sensibilidade suficiente para quantificar o espalhamento das blendas poliméricas modelos utilizadas

O objetivo desse trabalho consiste na validação experimental e implementação de melhorias de projeto, de um cabeçote de extrusão com rosca de seção variável usada em uma impressora 3-D experimental. O primeiro estudo realizado envolveu a análise térmica por elementos finitos do sistema rosca-cilindro, com o intuito de se verificar a implantação de um sistema de refrigeração com suportes aletados ao longo do barril que têm como função a dissipação de calor gerado no processo de extrusão, por convecção forçada. O perfil de temperaturas ao longo do barril também é um resultado importante e uma validação experimental foi realizada com medições realizadas em termopar. Foram realizados testes de extrusão utilizando o polímero Nylon 12 PA e o polímero biodegradável PCL (Polycaprolactona), que permitiram a avaliação da estrutura do material extrudado, através da visualização de imagens de MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura) e avaliação da forma dos filamentos. Scaffolds foram fabricados utilizando o sistema em estudo e submetidos à mesma avaliação com imagens de MEV. Por meio de um DOE (Design of Experiments) foram conduzidas medições de diâmetros dos filamentos extrudados, que revelaram o fenômeno de inchamento de extrudado, para o menor diâmetro de bico. Com o maior diâmetro do bico de deposição foram gerados scaffolds, com porosidade controlada e também foi demonstrada a capacidade de extrusão e deposição de materiais compósitos (polimérico/cerâmico). O cabeçote demonstrou, portanto, sua capacidade em aplicações de pesquisa, que envolvam geração de filamentos e protótipos poliméricos e cerâmicos. Esses materiais encontram aplicações desde a engenharia tecidual até aplicações industriais, com ou sem controle de porosidade. Um estudo preliminar sobre a melhoria do projeto mecânico do cabeçote incluiu a redução do seu peso, por meio da troca do sistema de redução, com a escolha de um redutor cicloidal ou harmônico e retirada de material da estrutura, o que deve reduzir o peso do sistema em aproximadamente 38%. / This work presents the experimental validation and design improvements of an extrusion head with variable section applied of an experimental 3-D printer. The first study was the thermal analysis by finite elements of the barrel-screw system. The aim is to verify the cooling capacity resulted from the implantation of a cooling system with finned supports along the extrusion barrel. This cooling system should dissipate the heat generated in extrusion process by forced convection. The temperature profile along the barrel is also an important result and an experimental validation was performed with measuring obtained by a thermo-coupling. Extrusion trials were performed processing Nylon 12 PA and a biodegradable polymer PCL (Polycaprolactone). In these trials, the structure of extruded material, in filament shape, was evaluated using SEM (Scanning Electron Microscopy) images. Scaffolds generation were performed and these were evaluated with the same method using SEM. A DOE (Design of Experiments) method, in which measurements of filaments diameters were conducted, have revealed the extrusion swelling in both nozzles tips used (0.4 and 0.8mm), but with more strong effects for the smaller one.Scaffolds with controlled porosity were generated using the large nozzle tip and the extrusion capacity could be demonstrated, not only with polymers, but also with composites of the type polymer/ceramic.Therefore, it can be indicated that the extrusion head in study can be applied in research fields in which the generation of filaments, polymer and polymer/ceramic prototypes, were necessary as tissue engineering or industrial applications, with or without porosity control. A preliminary study included the weight reduction by changing the reduction system and removing material from the head\'s structure. This study could indicate that these improvements could reduce the total weight of the extrusion head in 38%.

O objetivo desse trabalho consiste na validação experimental e implementação de melhorias de projeto, de um cabeçote de extrusão com rosca de seção variável usada em uma impressora 3-D experimental. O primeiro estudo realizado envolveu a análise térmica por elementos finitos do sistema rosca-cilindro, com o intuito de se verificar a implantação de um sistema de refrigeração com suportes aletados ao longo do barril que têm como função a dissipação de calor gerado no processo de extrusão, por convecção forçada. O perfil de temperaturas ao longo do barril também é um resultado importante e uma validação experimental foi realizada com medições realizadas em termopar. Foram realizados testes de extrusão utilizando o polímero Nylon 12 PA e o polímero biodegradável PCL (Polycaprolactona), que permitiram a avaliação da estrutura do material extrudado, através da visualização de imagens de MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura) e avaliação da forma dos filamentos. Scaffolds foram fabricados utilizando o sistema em estudo e submetidos à mesma avaliação com imagens de MEV. Por meio de um DOE (Design of Experiments) foram conduzidas medições de diâmetros dos filamentos extrudados, que revelaram o fenômeno de inchamento de extrudado, para o menor diâmetro de bico. Com o maior diâmetro do bico de deposição foram gerados scaffolds, com porosidade controlada e também foi demonstrada a capacidade de extrusão e deposição de materiais compósitos (polimérico/cerâmico). O cabeçote demonstrou, portanto, sua capacidade em aplicações de pesquisa, que envolvam geração de filamentos e protótipos poliméricos e cerâmicos. Esses materiais encontram aplicações desde a engenharia tecidual até aplicações industriais, com ou sem controle de porosidade. Um estudo preliminar sobre a melhoria do projeto mecânico do cabeçote incluiu a redução do seu peso, por meio da troca do sistema de redução, com a escolha de um redutor cicloidal ou harmônico e retirada de material da estrutura, o que deve reduzir o peso do sistema em aproximadamente 38%. / This work presents the experimental validation and design improvements of an extrusion head with variable section applied of an experimental 3-D printer. The first study was the thermal analysis by finite elements of the barrel-screw system. The aim is to verify the cooling capacity resulted from the implantation of a cooling system with finned supports along the extrusion barrel. This cooling system should dissipate the heat generated in extrusion process by forced convection. The temperature profile along the barrel is also an important result and an experimental validation was performed with measuring obtained by a thermo-coupling. Extrusion trials were performed processing Nylon 12 PA and a biodegradable polymer PCL (Polycaprolactone). In these trials, the structure of extruded material, in filament shape, was evaluated using SEM (Scanning Electron Microscopy) images. Scaffolds generation were performed and these were evaluated with the same method using SEM. A DOE (Design of Experiments) method, in which measurements of filaments diameters were conducted, have revealed the extrusion swelling in both nozzles tips used (0.4 and 0.8mm), but with more strong effects for the smaller one.Scaffolds with controlled porosity were generated using the large nozzle tip and the extrusion capacity could be demonstrated, not only with polymers, but also with composites of the type polymer/ceramic.Therefore, it can be indicated that the extrusion head in study can be applied in research fields in which the generation of filaments, polymer and polymer/ceramic prototypes, were necessary as tissue engineering or industrial applications, with or without porosity control. A preliminary study included the weight reduction by changing the reduction system and removing material from the head\'s structure. This study could indicate that these improvements could reduce the total weight of the extrusion head in 38%.