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Introduction of a thermo-sensitive non-polar species into polyelectrolyte multilayer capsules for drug delivery

Prevot, Michelle Elizabeth January 2006 (has links)
The layer-by-layer assembly (LBL) of polyelectrolytes has been extensively studied for the preparation of ultrathin films due to the versatility of the build-up process. The control of the permeability of these layers is particularly important as there are potential drug delivery applications. Multilayered polyelectrolyte microcapsules are also of great interest due to their possible use as microcontainers. This work will present two methods that can be used as employable drug delivery systems, both of which can encapsulate an active molecule and tune the release properties of the active species. <br><br> Poly-(N-isopropyl acrylamide), (PNIPAM) is known to be a thermo-sensitive polymer that has a Lower Critical Solution Temperature (LCST) around 32oC; above this temperature PNIPAM is insoluble in water and collapses. It is also known that with the addition of salt, the LCST decreases. This work shows Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Confocal Laser Scanning Microscopy (CLSM) evidence that the LCST of the PNIPAM can be tuned with salt type and concentration. Microcapsules were used to encapsulate this thermo-sensitive polymer, resulting in a reversible and tunable stimuli- responsive system. The encapsulation of the PNIPAM inside of the capsule was proven with Raman spectroscopy, DSC (bulk LCST measurements), AFM (thickness change), SEM (morphology change) and CLSM (in situ LCST measurement inside of the capsules). The exploitation of the capsules as a microcontainer is advantageous not only because of the protection the capsules give to the active molecules, but also because it facilitates easier transport. <br><br> The second system investigated demonstrates the ability to reduce the permeability of polyelectrolyte multilayer films by the addition of charged wax particles. The incorporation of this hydrophobic coating leads to a reduced water sensitivity particularly after heating, which melts the wax, forming a barrier layer. This conclusion was proven with Neutron Reflectivity by showing the decreased presence of D2O in planar polyelectrolyte films after annealing creating a barrier layer. The permeability of capsules could also be decreased by the addition of a wax layer. This was proved by the increase in recovery time measured by Florescence Recovery After Photobleaching, (FRAP) measurements. <br><br> In general two advanced methods, potentially suitable for drug delivery systems, have been proposed. In both cases, if biocompatible elements are used to fabricate the capsule wall, these systems provide a stable method of encapsulating active molecules. Stable encapsulation coupled with the ability to tune the wall thickness gives the ability to control the release profile of the molecule of interest. / Verkapselung ist ein vielseitiges Werkzeug, das zum Schutz und zum Transport von Molekülen ebenso eingesetzt werden kann, wie zur Verbindung von Reaktionspartnern in einem gemeinsamen, von der Umgebung abgeschirmten Raum. Es basiert auf einem einfachen Vorbild der Natur. Pflanzen schützen ihren Samen zum Beispiel durch eine harte, nahezu undurchdringbare Schale (Nüsse) oder durch eine selektiv durchlässige Hülle, wie bei Weizen, der sobald er feucht wird zu keimen beginnt. Die Natur setzt durch den Einsatz des Hülle-Kern Prinzips sehr effizient die Kontrolle über Durchlässigkeit und Anpassung an bestimmte Aufgaben um. <br><br> Wird das Hülle-Kern-Prinzip zum Schutz oder Transport von Molekülen eingesetzt, so sind die zu verwendenden Kapseln nur wenige Mikrometer groß. Sie werden dann als Mikrokapseln bezeichnet. Zur Erzeugung dieser Mikrokapseln werden verschiedene Methoden verwendet. Der heute übliche Weg geht von einer ca. 5-10 Mikrometer großen Kugel (Kern) aus, die mit einer stabilen und an die gewünschten Eigenschaften angepassten Schicht von wenigen Nanometern versehen wird. Im Anschluss wird der Kern herausgelöst und eine hohle, stabile Kapsel erhalten. <br><br> Schichten von wenigen Nanometern Dicke können aus Polyelektrolyten durch das Layer-by-Layer-Verfahren (LbL) hergestellt werden. Dieses Verfahren eignet sich auf Grund seiner vielen Anpassungsmöglichkeiten besonders zum Aufbau der Schichten für Mikrokapseln, da sich die Eigenschaften der Beschichtung bereits beim Aufbau der Schicht auf die Bedürfnisse maßschneidern lassen. Diese Arbeit befasst sich mit der Erzeugung von Mikrokapseln, deren Eigenschaften temperaturabhängig sind. Dies wurde auf zwei Wegen erreicht. Zum einen wurden Kapseln aus Polyelektrolyten und Wachs aufgebaut. Bei Temperaturerhöhung schmilzt das Wachs und versiegelt die Kapsel. Zum anderen werden Kapseln mit einem Wärme empfindlichen Polymer gefüllt. Bei Temperaturerhöhung kollabiert das Polymergerüst. Der enthaltene Wirkstoff wird freigesetzt.
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Entwicklung einer kontaktfreien nichtdestruktiven Methode zur Messung von mechanischen und elastischen Eigenschaften von mikromechanischen Mehrschichtsystemen mit akustischen Oberflächenwellen

Bennis, Abdelali 16 November 2009 (has links) (PDF)
Mit dieser Arbeit wird ein Beitrag zur Weiterentwicklung der akustischen lasermesstechnischen Verfahren zur Ermittlung von mechanischen und elastischen Eigenschaften von mikromechanischen Mehrschichtsystemen geleistet. Zu diesen Eigenschaften zählen das E-Modul, die Dichte, die Dicke sowie die Poissonzahl. Die meisten akustischen lasermesstechnischen Verfahren basieren auf der optischen Erzeugung von breitbandigen akustischen Wellen in einem Schichtsystem und der Ermittlung der Geschwindigkeit dieser Wellen durch eine Zweipunkte-Messung. Durch die spektrale Analyse des Wellenzuges an den zwei Messpunkten wird die Dispersionskurve als Relation zwischen Geschwindigkeit und Frequenz der Welle ermittelt. Ausgehend von geeigneten Modellen des Schichtsystems werden die mechanischen und elastischen Eigenschaften des Schichtsystems so lange variiert, bis eine Übereinstimmung zwischen modellierter und gemessener Dispersionskurve stattfindet. In der vorliegenden Arbeit wurde die optische Erzeugung der akustischen Wellen schmalbandig realisiert. Dadurch wurde die Zweipunkte-Messung durch eine Einpunktmessung ersetzt und damit die Ungenauigkeit der Wegmessung eliminiert. Außerdem wird die spektrale Analyse des Wellenzuges auf eine einfachere FFT-Berechnung reduziert. Bei der Modellierung wurde ein bestehendes Randelementenmodell auf eine unbegrenzte Zahl von Schichten innerhalb vom Schichtsystem erweitert. In diesem erweiterten Modell ist es möglich, beliebige Kombinationen von Eigenschaften unterschiedlicher Schichten gleichzeitig zu ermitteln. Außerdem können Mehrschichtsysteme mit beliebiger kristalliner Orientierung der Schichten untersucht werden. Um die Grenzen des entwickelten Verfahrens zu zeigen, wurden verschiedene Mehrschichtsysteme untersucht. Darunter ist z.B. ein Schichtsystem mit einer hexagonal angeordneten AIN-Schicht. Weiterhin wurde ein Schichtsystem mit einem sehr niedrigen messbaren Dispersionseffekt von weniger als 1% (polykristalline Siliziumschicht auf einem Siliziumsubstrat) untersucht. Außerdem wurde ein Schichtsystem mit einer Silizium-Germanium-Mischschicht untersucht und aus den Parametern E-Modul, Dichte und Poissonzahl die Germaniumkonzentration in der Schicht ermittelt. / This thesis represents a further development of the existing laser acoustic techniques for the measurement of mechanical and elastic properties of micromechanical multi layer systems. Most of the existing laser acoustic techniques are based on the optothermal generation of broadband surface acoustic waves in a layer system. To measure the velocity of the generated waves, a two points measurement of the wave train is typically performed. From the analysis of the spectrum of the wave trains at the two points, a dispersion curve (velocity of the surface acoustic wave against frequency) can be determined experimentally for the layer system. The dispersion relation is also determined through an appropriate model for the layer system. When the mechanical and elastic properties of the layer system are changed in the model, until the modeled and the experimental dispersion curves match in a least square sense, then the mechanical and elastic properties are found. In the present thesis, the optothermal generation of the surface acoustic waves is performed in a narrowband setup. A second point for the measurement of the acoustic wave train is not needed. The use of only one measurement point instead of two ameliorates the accuracy of the measurement (no distance measurement between two points is needed). Further, no spectrum analysis of the wave train is replaced with a simpler FFT. From the frequency of the wave train and the given wavelength from the generation mask, the velocity for each frequency can be determined easily. For the modeling of the dispersion curve, an existing BEM model is expanded to consider an unlimited number of layers. In this new model, any combination of properties can be determined for layers and substrates with any cristalline orientation given. The developed method is used to determine the properties of many challenging multi layer systems.One layer system has an AIN layer with a hexagonal structure. Another layer system has a very low dispersion effect of less than 1% velocity difference over the frequency range (polycristalline silicon on a silicon substrate). Another layer system contains a Silicon-Germanium layer. From the measured properties Young's modules, density and Poisson ration of this layer, the germanium concentration is determined.
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Contributions to Spectrophotometric Characterisation of Thin Films Showing Considerable Optical Losses

Petrich, Ralf 18 June 1998 (has links) (PDF)
Verschiedene Typen von Dnnschichtsystemen, die aufgrund der starken Wirkung optischer Verlustmechanismen wie Absorption oder diffuser Streuung nur schwer der optischen Analyse mittels Spektralphotometrie zugnglich sind, werden in dieser Arbeit mittels einer einheitlichen Methode spektralphotometrisch analysiert. Dabei werden Schichtparameter wie der Spektralverlauf von Brechzahl und Absorptionskoeffizient, die Schichtdicke und ggf. weitere geometrische Schichtparameter wie der RMS-Wert der Oberflchenrauhigkeit aus Messungen des gerichteten Transmissions- und Reflexionsvermgens der Schichtsysteme ber den zu untersuchenden Wellenzahlbereich (NIR/VIS/UV) bestimmt. Zu den untersuchten Schichtsystemen gehren polykristalline Diamantschichten auf Silizium, die starke Streuverluste an der rauhen Diamantoberflche aufweisen, sowie organische Mehrschichtsysteme auf Glsern, die durch hohe Absorptionskoeffizienten sowie komplizierte Absorptionsverlufe gekennzeichnet sind. Als Hilfsmittel zur Bestimmung der Schichtparameter werden neuartige Modelle fr die Wirkung von rauhen Oberflchen auf Dnnschichtspektren, weiterentwickelte Gradientenmethoden zur spektralen Rckrechnung sowie vllig neuartige knstlich intelligente Systeme auf der Basis neuronaler Netze eingesetzt. Anhand unabhngiger Messungen an den Schichtsystemen wie Massendichtemessungen, SEM- Profilometrie, Ramanspektroskopie knnen die gefundenen Schichtparameter besttigt werden.
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Entwicklung einer kontaktfreien nichtdestruktiven Methode zur Messung von mechanischen und elastischen Eigenschaften von mikromechanischen Mehrschichtsystemen mit akustischen Oberflächenwellen

Bennis, Abdelali 07 August 2009 (has links)
Mit dieser Arbeit wird ein Beitrag zur Weiterentwicklung der akustischen lasermesstechnischen Verfahren zur Ermittlung von mechanischen und elastischen Eigenschaften von mikromechanischen Mehrschichtsystemen geleistet. Zu diesen Eigenschaften zählen das E-Modul, die Dichte, die Dicke sowie die Poissonzahl. Die meisten akustischen lasermesstechnischen Verfahren basieren auf der optischen Erzeugung von breitbandigen akustischen Wellen in einem Schichtsystem und der Ermittlung der Geschwindigkeit dieser Wellen durch eine Zweipunkte-Messung. Durch die spektrale Analyse des Wellenzuges an den zwei Messpunkten wird die Dispersionskurve als Relation zwischen Geschwindigkeit und Frequenz der Welle ermittelt. Ausgehend von geeigneten Modellen des Schichtsystems werden die mechanischen und elastischen Eigenschaften des Schichtsystems so lange variiert, bis eine Übereinstimmung zwischen modellierter und gemessener Dispersionskurve stattfindet. In der vorliegenden Arbeit wurde die optische Erzeugung der akustischen Wellen schmalbandig realisiert. Dadurch wurde die Zweipunkte-Messung durch eine Einpunktmessung ersetzt und damit die Ungenauigkeit der Wegmessung eliminiert. Außerdem wird die spektrale Analyse des Wellenzuges auf eine einfachere FFT-Berechnung reduziert. Bei der Modellierung wurde ein bestehendes Randelementenmodell auf eine unbegrenzte Zahl von Schichten innerhalb vom Schichtsystem erweitert. In diesem erweiterten Modell ist es möglich, beliebige Kombinationen von Eigenschaften unterschiedlicher Schichten gleichzeitig zu ermitteln. Außerdem können Mehrschichtsysteme mit beliebiger kristalliner Orientierung der Schichten untersucht werden. Um die Grenzen des entwickelten Verfahrens zu zeigen, wurden verschiedene Mehrschichtsysteme untersucht. Darunter ist z.B. ein Schichtsystem mit einer hexagonal angeordneten AIN-Schicht. Weiterhin wurde ein Schichtsystem mit einem sehr niedrigen messbaren Dispersionseffekt von weniger als 1% (polykristalline Siliziumschicht auf einem Siliziumsubstrat) untersucht. Außerdem wurde ein Schichtsystem mit einer Silizium-Germanium-Mischschicht untersucht und aus den Parametern E-Modul, Dichte und Poissonzahl die Germaniumkonzentration in der Schicht ermittelt. / This thesis represents a further development of the existing laser acoustic techniques for the measurement of mechanical and elastic properties of micromechanical multi layer systems. Most of the existing laser acoustic techniques are based on the optothermal generation of broadband surface acoustic waves in a layer system. To measure the velocity of the generated waves, a two points measurement of the wave train is typically performed. From the analysis of the spectrum of the wave trains at the two points, a dispersion curve (velocity of the surface acoustic wave against frequency) can be determined experimentally for the layer system. The dispersion relation is also determined through an appropriate model for the layer system. When the mechanical and elastic properties of the layer system are changed in the model, until the modeled and the experimental dispersion curves match in a least square sense, then the mechanical and elastic properties are found. In the present thesis, the optothermal generation of the surface acoustic waves is performed in a narrowband setup. A second point for the measurement of the acoustic wave train is not needed. The use of only one measurement point instead of two ameliorates the accuracy of the measurement (no distance measurement between two points is needed). Further, no spectrum analysis of the wave train is replaced with a simpler FFT. From the frequency of the wave train and the given wavelength from the generation mask, the velocity for each frequency can be determined easily. For the modeling of the dispersion curve, an existing BEM model is expanded to consider an unlimited number of layers. In this new model, any combination of properties can be determined for layers and substrates with any cristalline orientation given. The developed method is used to determine the properties of many challenging multi layer systems.One layer system has an AIN layer with a hexagonal structure. Another layer system has a very low dispersion effect of less than 1% velocity difference over the frequency range (polycristalline silicon on a silicon substrate). Another layer system contains a Silicon-Germanium layer. From the measured properties Young's modules, density and Poisson ration of this layer, the germanium concentration is determined.
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Contributions to Spectrophotometric Characterisation of Thin Films Showing Considerable Optical Losses

Petrich, Ralf 03 July 1997 (has links)
Verschiedene Typen von Dnnschichtsystemen, die aufgrund der starken Wirkung optischer Verlustmechanismen wie Absorption oder diffuser Streuung nur schwer der optischen Analyse mittels Spektralphotometrie zugnglich sind, werden in dieser Arbeit mittels einer einheitlichen Methode spektralphotometrisch analysiert. Dabei werden Schichtparameter wie der Spektralverlauf von Brechzahl und Absorptionskoeffizient, die Schichtdicke und ggf. weitere geometrische Schichtparameter wie der RMS-Wert der Oberflchenrauhigkeit aus Messungen des gerichteten Transmissions- und Reflexionsvermgens der Schichtsysteme ber den zu untersuchenden Wellenzahlbereich (NIR/VIS/UV) bestimmt. Zu den untersuchten Schichtsystemen gehren polykristalline Diamantschichten auf Silizium, die starke Streuverluste an der rauhen Diamantoberflche aufweisen, sowie organische Mehrschichtsysteme auf Glsern, die durch hohe Absorptionskoeffizienten sowie komplizierte Absorptionsverlufe gekennzeichnet sind. Als Hilfsmittel zur Bestimmung der Schichtparameter werden neuartige Modelle fr die Wirkung von rauhen Oberflchen auf Dnnschichtspektren, weiterentwickelte Gradientenmethoden zur spektralen Rckrechnung sowie vllig neuartige knstlich intelligente Systeme auf der Basis neuronaler Netze eingesetzt. Anhand unabhngiger Messungen an den Schichtsystemen wie Massendichtemessungen, SEM- Profilometrie, Ramanspektroskopie knnen die gefundenen Schichtparameter besttigt werden.

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