Les industries de fabrication de matériaux plats sont utilisatrices de systèmes de mesure en ligne qui permettent de contrôler certaines caractéristiques. Les films plastiques constitués de plusieurs couches sont particulièrement employés pour le conditionnement des aliments grâce à leurs propriétés d'étanchéité. Une mesure spécifique de l'épaisseur des couches barrières est de grand intérêt. Les techniques actuelles de contrôle ne peuvent pas les discriminer. L'objectif est donc de développer un capteur spectroscopique infrarouge capable de mesurer une ou plusieurs couches par adaptation de modèles chimiométriques.<br />Le proche infrarouge permet l'analyse d'une plus large gamme d'épaisseur par rapport à l'infrarouge moyen, mais exalte les interférences optiques à cause des faibles absorbances. Ce problème est traité mathématiquement par la transformée de Fourier rapide et les ondelettes. Une méthode instrumentale basée sur la polarisation de la lumière à angle de Brewster s'avère être la plus efficace.<br />Des modèles prédictifs performants ont été développés par la méthode PLS pour les films monocouches. L'étude des films multicouches a nécessité la recherche d'une méthode de référence, aucune n'étant admise actuellement. Différentes techniques comme la microscopie électronique à balayage ou l'ellipsométrie spectroscopique ont été testées. Finalement, la superposition d'échantillons monocouches d'épaisseur connue a fourni de meilleurs résultats. Ceux-ci ont été confirmés par réflectométrique optique à faible cohérence. L'analyse quantitative des films plastiques est donc possible par spectroscopie proche infrarouge couplée à la chimiométrie.

De par leurs propriétés physico-chimiques spécifiques, les nanomatériaux attirent de plus en plus la communauté scientifique. Dans ce contexte, il est important d'améliorer les techniques de caractérisation à l'échelle nanométrique. Ce travail de thèse est basé sur le développement de techniques de diffraction électronique pour l'étude de matériaux bi-dimensionnels et tri-dimensionnels.La diffraction électronique en faisceau convergent contient de nombreuses informations sur la structure l'échantillon. Ces informations, portées par les lignes de HOLZ, permettent de déterminer l'épaisseur de l'échantillon, le facteur de structure, la direction d'observation, la tension d'accélération des électrons, ainsi que la longueur de caméra. Des ambiguïtés existent dans la détermination de l'état de contraintes car un cliché expérimental est une projection bi-dimensionnelle d'une information tri-dimensionnelle. Il a été possible au cours de cette thèse de réduire ces ambiguïtés et de déterminer ainsi les composantes diagonales du tenseur de déformation à partir d'une seule direction d'observation. En étudiant l'élargissement des lignes de HOLZ, dû à une déformation non uniforme dans le sens de propagation des électrons, il a été possible de remonter au champ de déplacement suivant l'axe du faisceau d'électrons.La seconde partie de cette thèse s'intéresse aux matériaux bi-dimensionnels comme le Graphène, le Nitrure de Bore (BN) et le disulfure de Molybdène (MoS2). L'interprétation du contraste d'une image de microscopie électronique en transmission haute résolution est discutée, notamment sur l'importance de l'orientation de l'échantillon et des aberrations. Une méthode de mesure de l'orientation d'un échantillon bi-dimensionnel basée sur la projection des tâches de diffraction est présentée. Enfin, trois techniques de mesure d'épaisseur sont comparées en les appliquant à quelques couches atomique de MoS2 et BN. / The small dimensions of nanomaterials give them remarkable properties attracting the scientific community. In order to understand and control these properties, it is essential to characterize them at the nanometer scale. This thesis work is based on the development of electron microscopy diffraction techniques for the study of two and three dimensional materials.Convergent Beam Electron Diffraction patterns contain large amount of information on the sample geometry. This information, carried by HOLZ lines, allows to determine the sample thickness, the structure factor, the direction of observation, the electron acceleration voltage and the camera length. Ambiguities in strain measurement arise from the experimental two-dimensional projection of three-dimensional information. During this thesis, it has been possible to reduce these ambiguities and therefore to measure the diagonal components of the deformation gradient tensor from one direction of observation only. By studying the HOLZ lines broadening, due to a non-uniform strain along the electron beam direction, it has been possible to retrieve the displacement field along the beam direction.The second part of this thesis is focused on the study of two-dimensional materials such as Graphene, Boron Nitride (BN) or Molybdenum disulfide (MoS2). The delicate interpretation of the contrast of high-resolution transmission electron microscopy images and especially the importance of aberrations and sample tilt on this contrast is discussed. A method to quantify two-dimensional sample orientation using diffraction spots projection effect is presented. Finally, three thickness measurement techniques are compared by applying them to few-layered MoS2 et BN.