Tese (Livre-docencia) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-13T23:14:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Robert_MariaHelena_LD.pdf: 10160933 bytes, checksum: 910528061469a71b5788ca047cb84935 (MD5) Previous issue date: 1989 / Resumo: Este trabalho tem como objetivo principal propor e viabilizar um novo processo para a obtenção de pastas metalicas reofundidas, que elimine inconvenientes e limitações de processos convencionais de reofundição, os quais requerem severa agitação do líquido em solidificação. O novo processo baseia-se no tratamento térmico a temperaturas superiores a solidos, de estruturas dendríticas previamente deformadas a frio. É analisada a influência dos parâmetros grau de deformação, temperatura e tempo de tratamento nas características estruturais da pasta obtida. São analisados também os mecanismos envolvidos na evolução da estrutura dendrítica para globular. Os resultados obtidos mostram que para alto grau de deformação prévia, pastas com glóbulos esféricos de pequenas e homogéneas di mensões, sem líquido retido em seu interior, são obtidas. O seu mecanismo de formação envolve recristalização e separação de grãos recristalizados por molhamento de seus contornos. Para o caso de reduzida deformação, a fase globular da pasta obtida apresenta morfologia mais irregular, de maiores dimensões e contendo, muitas vezes, liquido retido em seu interior.Tal estrutura e obtida através de mecanismos de engrossamento dendritico. Observou-se também que o aumento do tempo de tratamento leva ao aumento do diâmetro de glóbulos por mecanismos de aglomeração / Abstract: The main purpose of this work is to present a new process for producing rheocast metal slurries, without inconveniencies and limitations of conventional known processes, which require severe stirring of the liquid metal during its solidification. The new procedure is based on heat treatment above solidus temperature, of previously deformed dendritic structures. It Is analised the influence of deformation amount, time and treatment tern perature in the structural characteristics of the obtained slurry. Also the mechanisms involved in the dendriteto-spheroidal particles transition are discussed. Results show that slurries with small. homogeneous spheroidal particles with no entrapped liquid, are obtained when high deformation amount is utilized. The formation of such structure involves recrystallization and separation of recrystallized grains by grain boundary wetting. When small amount of deformation is used, the solid particles present nearly globular morfology, bigger dimensions and, in ma ny cases, entrapped liquid. Such structures are obtained through mechanisms of dendritic coarsening.It is also observed excessive particles growth, probably by agglomeration, during holding time / Tese (livre-docencia) - Univer / Livre-Docente em Engenharia Mecanica

Orientador : Wilson de Figueiredo Jardim / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-15T20:43:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alberici_RosanaMaria_M.pdf: 3894171 bytes, checksum: 28010a94d8fbc7e023a0a118d334a316 (MD5) Previous issue date: 1992 / Mestrado

No contexto das teorias de perturbação estocástica, analisamos a acurácia de dois modelos poroelásticos lineares aplicados a meios porosos altamente heterogêneos sujeitos as incertezas na permeabilidade e nas constantes elásticas. Os modelos poroelásticos completamente e fracamente acoplados analisados surgem caracterizados pelo grau de intensidade de acoplamento entre a hidrodinámica governante da percolação o do fluido e a poromecânica que rege as deformações da matriz porosa. Novas equações efetivas para os momentos das soluções são obtidas fazendo uso de técnicas de expansão assintótica. À luz da teoria de perturbação, são estabelecidas hipóteses simplificadoras que elucidam o domínio de validade do modelo fracamente acoplado, amplamente utilizado nos simuladores de Reservatórios de Petróleo, na presença de heterogeneidades e correlação nos coeficientes poroelásticos. Simulações computacionais do processo de extração primária de petróleo são realizadas utilizando técnicas de Monte Carlo em conjunção com métodos de elementos finitos. Resultados numéricos obtidos confirmam pela teoria de perturbação relacionada com a inacurácia do modelo fracamente acoplado na presença de variabilidade nas constantes elásticas. A metodologia empregada permite quantificar a distância entre os dois modelos poroelásticos, e consequentemente, propor a escolha do modelo apropriado para diferentes condições de carregamento e variabilidade da formação geológica. / In the context of the stochastic perturbations theories we analyze the accuracy of two linear poroelastic models applied to highly heterogeneous porous media subject to uncertainties in the permeability and the elastic constants. The poroelastic models completely and weakly coupled analized arise characterized by the degree of intensity coupling between the hydrodinamics, governor of the percolation of the fluid and poromechanics which governs the deformation of the porous matrix. New equations for the moments of effective solutions using techniques of asymptotic expansion. In light of the perturbation theory are set simplifying assumptions that clarify clearly the domain of validity of weakly coupled model, widely used in simulation of oil reservoirs in the presence of heterogeneities and correlation in poroelastic coefficients. Computational simulations of the primary extraction of oil process are carried out using Monte Carlo techniques in conjunction with finite element methods. Results obtained clearly confirm the conjecture established by the perturbation theorie related with the inaccuracy of the weakly coupled model in the presence of variability in the elastic constants. The methodology used allows to quantify the distance between the two poroelastics models and therefore propose the appropriate model for different conditions of loading and variability of the geological formation.

Orientadores: Yukio Ishikawa, Carlos Ignacio Mammana / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Campinas / Made available in DSpace on 2018-07-19T09:03:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Baranauskas_Vitor_M.pdf: 2427981 bytes, checksum: 807fec11c80b9dc781ff24ca5783b046 (MD5) Previous issue date: 1979 / Resumo: Os circuitos integrados são geralmente construidos em camadas de silício crescidas pela redução do tetracloreto de silício (SiCl4) com hidrogênio sobre substratos de silício. (formula). O tetracloreto de silício para esta aplicação deve ter pureza elevada devido a influência desta nas propriedades eletricas do sil ício produzido. Neste trabalho descrevemos o método de obtenção deste material a partir da cloração direta de silicio metalurgico (~98% Si) e posterior purificação. (formula) Tanto o cloro quanto o silício de grau metalurgico empregados são materias primas nacionais de custo relativamente baixo. O refino do tetracloreto de silício foi feito por adsorção e destilações sucessivas. A identificação do composto foi realizada por espectroscopia de massa e de infravermelho.As camadas de silício produzidas a partir deste tetracloreto apresentaram condutividade tipo P e a medida de resistividade por quatro pontas indicou uma concentração líquida de impurezas eletricamente ativas da ordem de 10 ppb. Mediante a construção de diodos com estas lâminas e medida da característica capacitância versus tensão reversa (C-V),o resultado da,concentração de impurezas foi confirmado. Para fins de comparação os mesmos processos e caracterizações foram realizados com tetracloreto de silicio importado não se notando diferenças significativas. O tetracloreto de silício produzido, com dopagem da ordem de 1014 atomos de purezas/cm3 pode ser convenientemente empregado par a construção de vários tipos de circuitos integrados e outros dispositivos particulares como fibras opticas, celulas solares, etc. / Abstract: Not informed. / Mestrado / Mestre em Engenharia Elétrica

Os efluentes corantes são tóxicos para os micro-organismos, ecossistema aquático e seres humanos. Neste contexto, formas eficazes de se tratar efluentes industriais têxteis têm sido desejadas na tentativa de se reduzir o risco iminente de contaminação. Um método de tratamento aplicado para este resíduo são os Processos Oxidativos Avançados (POA) através da fotocatálise heterogênea, a qual destaca-se neste cenário atuando na mineralização de efluentes orgânicos, como os corantes. O presente trabalho teve como objetivo a obtenção, caracterização e avaliação de um sistema de óxidos (WO3:TiO2), atuando como fotocatalisador na degradação do corante Rodamina-B. Os pós de diferentes composições mássicas desses óxidos (100, 70, 50, 30 e 0% de WO3) foram processados através da Moagem de Alta Energia (MAE). Os óxidos precursores foram caracterizados através das técnicas de Fisissorção de Nitrogênio, Picnometria a Hélio, Calorimetria Exploratória Diferencial e Termogravimetria (DSC/TG), Difração de Raios X (DRX) e por Microscopia Eletrônica de Varredura com emissão de campo (MEV-FEG). As moagens, para as diferentes composições estudadas, ocorreram a seco nos tempos de 2, 4 e 8 horas. Os pós obtidos pela MAE foram caracterizados por DRX, MEV-FEG, sendo utilizados em ensaios de avaliação fotocatalítica e oxigênio consumido. Os resultados indicaram que os óxidos precursores e os processados em MAE apresentam-se nas fases cristalinas Anatase e Monoclínica, respectivamente, para o TiO2 e o WO3. Os cálculos dos tamanhos de cristalitos realizados para as amostras após moagem indicaram cristalitos na escala nanométrica, variando de 161 a 100 nm. As distribuições e tamanhos médios de partículas foram calculadas a partir das imagens de microscopia, verificando que a moagem propiciou o refinamento dos pós, sendo observado na amostra com 50% de WO3 e 50% TiO2 processada por MAE por 8 horas (50W8), tamanhos médios de 123,68 ± 29,35 nm e 1,05 ± 0,42 µm, respectivamente para as partículas de TiO2 e WO3. Em relação aos ensaios fotocatalíticos, as composições processadas via MAE apresentaram uma melhora na atividade fotocatalítica à medida em que se aumentou o teor de titânia e tempo de moagem. Medidas de oxigênio consumido corroboraram os resultados referentes à degradação parcial do corante durante os ensaios de fotocatálise, atingindo valores de até 87% de degradação. Observou-se ainda que o tempo de moagem, a desaglomeração dos pós obtidos após a MAE, composição química e dureza das matérias primas são fatores de extrema importância em se tratando de fotodegradação e que devem ser estudados em conjunto. / The dyes effluent are toxic to microorganisms, aquatic ecosystem and humans. In this scenario has been desired effective ways to treat textile industrial wastewater in an attempt to reduce the imminent risk of contamination. A method of treatment applied to this residue are the Advanced Oxidation Processes (AOP) by heterogeneous photocatalysis, which stands out in this scenario acting on the mineralization of organic fluent, such as dyes. This study aimed to obtain, characterization and evaluation of a system oxides (WO3: TiO2), acting as a photocatalyst in the degradation of Rhodamine-B dye. The powders of different compositions of these oxides (100, 70, 50, 30 and 0% WO3) were processed through the High Energy Milling (HEM). The precursor oxides were characterized by the techniques of Nitrogen physisorption, pycnometer Helium, Differential Scanning Calorimetry and Thermogravimetry, Ray Diffraction X and scanning electron microscope (SEM-FEG). The milling for different compositions studied, happened at dry for times of 2, 4 and 8 hours. The powders obtained by HEM were characterized by X-ray diffraction, SEM-FEG. They were subjected to photocatalytic evaluation trials and oxygen consumed tests. The results indicate that the precursor oxides and processed into HEM present crystalline phases Anatase and Monoclinic, respectively, for TiO2 and WO3. The crystallite size calculations performed for the samples after grinding, indicated obtaining powders in the nanometer scale, ranging from 161 to 100 nm. The distributions and average particle sizes were calculated from the microscopy images, verifying that the grinding led to the refinement of powder, being observed in the sample with 50% WO3 and 50% TiO2 processed by HEM for 8 hours (50W8), average size of 123,68 ± 29,35 nm and 1,05 ± 0,42 µm respectively for the particles of TiO2 and WO3. Regarding photocatalytic tests, compositions processed by HEM showed an improvement in the photocatalytic activity to the extent that it increased the titania content and grinding time. Oxygen consumption measurements corroborate the results of the partial degradation of dye during the photocatalysis tests, reaching values of up to 87% degradation. It was also noted that the grinding time, the powder disintegration, chemical composition and hardness of the raw materials are extremely important factors in the case of photobleaching and that these factors can not be evaluated in isolation. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ricardo Guido Follador.pdf: 1528881 bytes, checksum: adbda70d6ef97e7fbde4922c51920b9f (MD5) Previous issue date: 2007-05-22 / The aim of this paper is to analyse the doping influence by Nb2O5 on the varistor system behaviour (99,50-x)%TiO2.(0,05)%Cr2O3.(x)%Nb2O5, when x={0,10%; 0,15%; 0,20%; 0,25%} mol. Powder processing techniques were used to prepare the varistors. Ball milling process were used to mix the reagents in a alcoholic media. Then they were isostatically pressed at 210MPa and then sintered in air at 1400C for two hours at 5C cooling rate, which produced pellets with high densification. Electric data, which was obtained by continued currents at different temperatures, showed for lower concentration x=0,10% the values ER=4,41V/cm and 4,6, and for the higher concentration x=0,25% ER=9,71V/cm and 15,3. Furthermore, it was possible to see changes on the barrier potential, from which its height became higher and its width became slimmer as the doping element concentration was increased. As opposed to the experiment described above, for x=0,25%, significant reduction on potential barrier height and on barrier breakdown voltage was observed. More over, the tendency of unit cell volume, which growth with higher doping element concentration, was broken for x=0,25% composition. These facts left us to think that could be happening little Nb2O5 segregations to grain boundaries, or the reduction in the average grains sizes for this composition could be reducing the concentrations of Nb2O5 at grain boundaries. The Rietveld method was used to refine the X-ray data, which supplied lattice parameters with great accuracy. This method did not enable us to find other phases apart from rutile titanium dioxide. The M.E.V. micrographs were used to measure the average grains sizes, and it was found average grains sizes between 7 and 16 Moreover, it was possible to notice that larger grains occurred with bigger doping element concentrations chaperoned by greater varistorporosity and lower grains form uniformity. / Neste trabalho investigou-se a influência do dopante Nb2O5 no comportamento varistor do sistema ternário (99,50-x)%TiO2.(0,05)%Cr2O3. (x)%Nb2O5, onde as concentrações dopantes utilizadas foram x={0,10%; 0,15%; 0,20%; 0,25%} em mol. O processamento empregado foi o método convencional de misturas de óxidos. Os reagentes foram submetidos ao moinho de bolas em meio alcoólico para mistura por três horas, prensados isostaticamente em 210MPa e sinterizados a 1400C por duas horas em atmosfera ambiente com taxa de resfriamento de 5C/min, resultando em elevada densificação das pastilhas. As medidas elétricas, realizadas em corrente contínua a diferentes temperaturas, mostraram para a menor concentração de dopante os valores ER=4,41V/cm e 4,6, e para a maior ER=9,71V/cm e 15,3. Pode-se observar também alterações da barreira de potencial, cuja altura aumentou e largura diminuiu à medida que a concentração de dopante foi aumentada. Contudo, para x=0,25% obteve-se uma redução significativa na altura da barreira de potencial e na tensão de ruptura por barreira. A tendência de aumento de volume da cela unitária com o aumento de dopante, que foi interrompida pela amostra com 0,25% Nb2O5, foi outro indício que levou à idéia de que possivelmente estaria havendo uma segregação de Nb2O5 nos contornos de grão, ou ainda que a diminuição do tamanho médio de grão estaria possivelmente diluindo a concentração de Nb2O5 nos contornos de grão. O cálculo preciso dos volumes de cela unitária se realizou pelo refinamento dos difratogramas de raios-X pelo método de Rietveld, que apesar de não ter revelado outras fases senão a do dióxido de titânio com estrutura do tipo rutilo, forneceu os parâmetros de rede com bastante precisão. Através de micrografias geradas por M.E.V. mediu-se os tamanhos médios de grão que ficaram dentro da faixa de 7 a 16, tendo os tamanhos maiores ocorrido para as menores concentrações de dopantes e sendo acompanhados de maior porosidade e menor uniformidade nas formas de grãos.

Made available in DSpace on 2012-09-06T01:12:41Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) 196.pdf: 1437265 bytes, checksum: ace0c958cc1d6d5e27688ea8ebdcecf6 (MD5) Previous issue date: 2000 / O crescimento dos níveis mundiais de desemprego se traduz, visivelmente, numa questäo social que ultrapassa recessöes conjunturais ou a justificativa de atraso econômico de alguns países e setores produtivos, evidenciando a fragilidade das estratégias para o enfrentamento do problema e suas repercussöes. No Brasil, importantes estudos têm se voltado à compreensäo dessa dinâmica e suas implicaçöes. Busca analisar como tem se dado esse processo em Angra dos Reis/RJ, no que se refere a implantaçäo, declínio e fechamento do estaleiro Verolme. Constata uma diversidade de estratégias no enfrentamento do desemprego que expressam resistência e väo muito além da mera passividade diante da situaçäo atual. Possibilita compreender que, mesmo dentro de um cenário ambíguo, cheio de incertezas quanto aos seus possíveis desfechos, as formas de sobrevivência e organizaçäo política encontradas por esses trabalhadores podem vir a proporcionar além do resgate de relaçöes solidárias, a reinvençäo de redes sociais, de vínculos com o trabalho e culturais e a perspectiva de interferir na gestäo desse território, através da formulaçäo de políticas públicas que reorientem a geraçäo de trabalho e renda e da reconstruçäo de suas relaçöes de pertencimento, contiguidade e vizinhança.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4053.pdf: 8216235 bytes, checksum: b8c4e5fc95b54ea1be8c08a4d82e49cc (MD5) Previous issue date: 2009-10-02 / Universidade Federal de Sao Carlos / This study investigated the use of a charger inorganic (titanium dioxide) as a support for silver nanoparticles and evaluated the use of material obtained as filler in polymer for antimicrobial application.Silver nanoparticles-titanium dioxide were synthesized by the reduction method developed by Turkevich, also known as a method of citrate. Therefore, we used three different types of titanium dioxide in the colloidal synthesis and found that nanometer titanium dioxide showed better results for the deposition of silver nanoparticles. Silver Nitrate was reduced by sodium citrate with and without the presence of a surfactant (PVP-Polyvinylpyrrolidone) resulting in a stable suspension of nanoparticles of silver / titanium dioxide. We also tested NH4OH (ammonium hydroxide) to prevent the growth of nanoparticles during the reaction. Nanocomposite of LDPE and LDPE / EVA were produced by mixing in the molten state with the Ag nanoparticles-titanium dioxide resulting from the colloidal synthesis. By assessing the rheological, thermal and morphological analysis we found that compared with nanocomposite LDPE / EVA, LDPE nanocomposite showed better results with regard to dispersion of the charges, but nanocomposite LDPE / EVA showed better results in antimicrobial assays due to the polar nature the grouping of EVA able to bind more easily to inorganic fillers. / Neste trabalho foi estudada a utilização de um carregador inorgânico (dióxido de titânio) como suporte para as nanopartículas de prata e avaliado o uso do material obtido como carga em polímeros para aplicação antimicrobial. Nanopartículas de prata-dióxido de titânio foram sintetizadas pelo método de redução desenvolvido por Turkevich, também conhecido como método do citrato. Para tanto foram utilizados 3 diferentes tipos de dióxido de titânio na síntese coloidal e verificou-se que os dióxidos de titânio na forma nanométrica apresentaram melhores resultados quanto a deposição das nanopartículas de prata. O Sal de Prata (Nitrato de Prata) foi reduzido pelo citrato de sódio sem e com a presença de um surfactante (PVP- Polivinilpirrolidona) resultando numa suspensão estabilizada de nanopartículas de prata / dióxido de titânio. Foi testado também a presença de um agente moderador da reação, NH4OH (hidróxido de amônia), para evitar o crescimento das nanopartículas durante a reação. Os nanocompósitos de LDPE e LDPE/EVA foram produzidos através da mistura no estado fundido com as nanopartículas de Ag- dióxido de titânio resultantes da síntese coloidal. Através das análises reológicas, térmicas e morfológicas constatou-se que em comparação com o nanocompósito LDPE/EVA, o nanocompósito com LDPE apresentou resultados melhores quanto a dispersão das cargas, porém o nanocompósito LDPE/EVA apresentou melhores resultados nos ensaios antimicrobiais devido a natureza polar do grupamento do EVA capaz de se ligar mais facilmente às cargas inorgânicas.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-09-26T18:08:26Z No. of bitstreams: 1 DissRGC.pdf: 5329968 bytes, checksum: b652cd552986315aba09ee039b032b16 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-27T19:38:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissRGC.pdf: 5329968 bytes, checksum: b652cd552986315aba09ee039b032b16 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-27T19:38:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissRGC.pdf: 5329968 bytes, checksum: b652cd552986315aba09ee039b032b16 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-27T19:38:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissRGC.pdf: 5329968 bytes, checksum: b652cd552986315aba09ee039b032b16 (MD5) Previous issue date: 2016-02-05 / Não recebi financiamento / The constant search for means to reduce the energetic consumption motivates the use of high emissivity ceramic coatings in many high temperature applications. Its use aims to increase heat transfer efficiency by radiation from substrates on which coatings are applied, reducing the emission of gases that contribute to global warming by saving energy in heating processes. They are composed by refractory components and high emissivity materials such as cerium oxide, chromium (III) oxide, boron carbide and others with scarce availability or low commercial viability. The objective of this study is to improve knowledge in the compounds of high melting point that have high emissivity, seeking alternatives to more abundant and greater efficiency in their use in ceramic coatings compositions. For this purpose were evaluated different ceramic compounds in the composition of these high emissivity coatings. To verify the heat transfer efficiency was analyzed the coated surfaces and its temperature maintenance in substrates with and without application of coating, by an indirect method of measuring the emissivity. This method basically consists in compare the emissivity from the different coated surfaces with various coating compositions made from viable emissivity agents, using infrared temperature measurement. Also its microstructure and the chemical analysis were evaluated. The use of iron chromite achieved a promising result elevating the surface emissivity about 8% in relation to a coating composition without any emissive agent. / A constante busca por alternativas para redução no consumo energético motiva a utilização de coatings cerâmicos de alta emissividade em muitas aplicações a temperaturas elevadas. Sua aplicação tem por objetivo aumentar a eficiência de transferência de calor por radiação dos substratos sobre os quais estão aplicados, reduzindo a emissão de gases que contribuem para o efeito estufa ao economizar energia nos processos de aquecimento. São compostos por uma base cerâmica, componentes refratários e materiais de alta emissividade, tais como óxido de cério, óxido de cromo (III), carbeto de boro, entre outros de escassa disponibilidade ou baixa viabilidade comercial. O objetivo deste estudo é ampliar o conhecimento sobre os compostos de elevado ponto de fusão que apresentam elevada emissividade, buscando alternativas de maior abundância e igual ou superior eficiência na sua utilização em composições de coatings cerâmicos. Para isso foram avaliados diferentes compostos cerâmicos na composição desses coatings de alta emissividade. Para análise da eficiência foram observadas as superfícies recobertas e a retenção de temperatura em substratos com e sem aplicação de coating, através de um método de medição indireta da emissividade. O método proposto consistiu basicamente em comparar a emissividade relativa de diversas superfícies recobertas por diferentes composições de coatings de alta emissividade, onde foram utilizados agentes de emissividade acessíveis comercialmente, através da medição da temperatura por infravermelho. Foram ainda avaliadas as suas microestruturas e composição química. A cromita de ferro apresentou resultado promissor como agente de emissividade, ao elevar na ordem de 8% a emissividade da superfície em relação a um coating de referência sem adição de qualquer agente emissivo.

Submitted by Alison Vanceto (alison-vanceto@hotmail.com) on 2016-09-27T14:07:25Z No. of bitstreams: 1 TeseDMSC.pdf: 11591276 bytes, checksum: fcc4bd05d0e7049f1fe48d00e99712c5 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-04-24T19:11:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseDMSC.pdf: 11591276 bytes, checksum: fcc4bd05d0e7049f1fe48d00e99712c5 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-04-24T19:11:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseDMSC.pdf: 11591276 bytes, checksum: fcc4bd05d0e7049f1fe48d00e99712c5 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-24T19:24:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseDMSC.pdf: 11591276 bytes, checksum: fcc4bd05d0e7049f1fe48d00e99712c5 (MD5) Previous issue date: 2015-05-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / The purpose of this thesis was to develop a microwave dilatometer and to study the non-isothermal sintering kinetics of multiferroic composite ceramics. The multiferroic system used to study the sintering kinetics was a composite of two crystalline phases: piezo BaTiO3 and magnetostrictive CoxNi(1-x)Fe2O4 (where x = 0, 0.25, 0.5, 0.75 and 1 and molar ratios of 80/20, 70/30 and 50/50). A method was developed for the synthesis step, called in situ synthesis, to produce the two crystalline phases from a single solution in which the starting materials were completely dissolved. In this synthesis step, a groundbreaking method was developed for the in situ sol-gel synthesis of lead-free BaTiO3/CoxNi(1-x)Fe2O4 composites, applying synthesis control parameters such as basic pH and the amount of polyacrylic acid (PAA) added as a chelating agent. The use of basic pH and PAA as chelating agent enabled the simultaneous formation of two high purity crystalline phases with nanometric particles, spheroidal morphologies, and controlled stoichiometry. The microwave dilatometer measurement device was developed using a pyrometer sensing system, which enabled temperature measurements to be taken without the need for direct contact with the sample, and with greater accuracy, since it prevents direct interaction between the sensor and the microwave field. The effectiveness of the newly developed microwave dilatometer was tested in a study of the shrinkage behavior of the samples, which was compared with their behavior in a conventional dilatometer. The results revealed that shrinkage of the BaTiO3/CoxNi(1-x)Fe2O4 composites during microwave heating occurred at a lower sintering temperature than in conventional sintering, indicating the existence of “non-thermal” effects caused by the interaction of the sample with the microwaves. The “microwave effect” directly affected the sintering mechanisms, as evidenced by the activation energy in the initial stage of sintering. The development of the microwave heated dilatometer provided groundbreaking results in terms of reliable and reproducible dilatometric data. In addition, the in situ sol-gel synthesis of BaTiO3/CoxNi(1-x)Fe2O4 powders enabled a systematic study of the non-isothermal sintering kinetics of this material, opening up excellent prospects for the application of this technique to other materials. / A presente tese teve como objetivo o desenvolvimento de um dilatômetro aquecido por micro-ondas e o estudo cinético da sinterização por método não isotérmico de materiais cerâmicos multiferroicos. O sistema multiferroico utilizado foi um compósito constituído por duas fases cristalinas, uma piezelétrica de BaTiO3 e a outra magnetostritiva de CoxNi(1-x)Fe2O4 (com x = 0; 0,25; 0,5; 0,75 e 1 e proporções de porcentagem molar: 80/20, 70/30 e 50/50), sintetizadas pelo método sol-gel. Na etapa da síntese, desenvolveu-se um método que permitiu a obtenção das duas fases cristalinas através de uma única solução, denominado síntese in situ, com parâmetros controlados, tais como o pH básico (>9,5) e ácido poliacrílico (PAA) como agente quelante. Esses parâmetros possibilitaram a formação simultânea das duas fases cristalinas com pós de partículas nanométricos (20 nm). Na sinterização, foi utilizado um sistema de sensoriamento pirométrico acoplado ao forno de micro-ondas, permitindo medidas de temperatura sem contato direto com a amostra, e com maior precisão. A retração dos compósitos de BaTiO3/CoxNi(1-x)Fe2O4 durante o aquecimento por micro-ondas revelou redução na temperatura necessária de sinterização na faixa de 80–100 °C, quando comparada com uma sinterização convencional, o que indica a existência de efeitos não térmicos devido à interação da amostra com as micro-ondas. Esses efeitos incidiram diretamente nos mecanismos de sinterização, que foi evidenciado na diminuição da energia de ativação de densificação no estágio inicial da sinterização tanto nos compósitos como nas fases puras do sistema cerâmico estudado, por conseguinte o desenvolvimento do dilatômetro aquecido por micro-ondas permitiu de forma inédita medidas de retração confiáveis e reprodutíveis, e os pós sintetizados aqui permitiram o estudo sistemático da cinética de sinterização pelo método não isotérmico, abrindo excelentes perspectivas para o uso dessa técnica em outros materiais.