Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Tecnologia e Gestão de Recursos Minerais, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação do prof. Doutor Machado Leite

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Tecnologia e Gestão de Recursos Minerais, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação do Prof. Doutor José Augusto Coelho da Rocha e Silva

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Doutor em Engenharia de Minas, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto

Programa de Pós-Graduação em Evolução Crustal e Recursos Naturais. Departamento de Geologia. Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Marise Leite (marise_mg@yahoo.com.br) on 2016-03-28T15:02:55Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 21267 bytes, checksum: 73e23c2acaaf13389e092bd813e3223d (MD5) DISSERTAÇÂO_ProcessoMoagemFormação.pdf: 10106126 bytes, checksum: 50b578237fd79b083552149b0867346f (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2016-04-05T14:02:05Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 21267 bytes, checksum: 73e23c2acaaf13389e092bd813e3223d (MD5) DISSERTAÇÂO_ProcessoMoagemFormação.pdf: 10106126 bytes, checksum: 50b578237fd79b083552149b0867346f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-05T14:02:05Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 21267 bytes, checksum: 73e23c2acaaf13389e092bd813e3223d (MD5) DISSERTAÇÂO_ProcessoMoagemFormação.pdf: 10106126 bytes, checksum: 50b578237fd79b083552149b0867346f (MD5) Previous issue date: 2016 / O presente trabalho compreende um estudo sobre os processos de moagem e tratamento térmico de pelotas, no que tange as implicações microestruturais de minério de ferro no controle operacional, na obtenção das propriedades físicas das pelotas e na formação de fases que compõem sua microestrutura. Foram caracterizados os produtos de minério de ferro das minas de Brucutu, Fábrica Nova e Itabira, todas localizadas no Quadrilátero Ferrífero, os quais são processados no complexo pelotizador de Tubarão localizado em Vitória, no Espírito Santo. As características físicas como distribuição granulométrica e área superficial específica, as características mineralógicas como fases minerais, morfologia tridimensional de grão/partícula e microestruturas foram determinadas nos produtos de minério de ferro. Essas características também foram determinadas nas amostras que constituíram uma matriz de experimento, que por sua vez, foram elaboradas a partir de diferentes participações de produtos de minérios de ferro. As características físicas foram determinadas conforme procedimentos utilizados no complexo pelotizador de Tubarão e as características mineralógicas, além da microestrutura das pelotas tratadas termicamente, foram determinadas a partir microscópio óptico e microscópio eletrônico com o detetor de difração de elétrons retroespalhados. As características microestruturais dos minérios e os resultados dos testes de moagem em escala de bancada permitiram confirmar a relação estabelecida entre um indicador de eficiência (representado pelo fator k) e os tipos morfológicos identificados. Adicionalmente, as composições morfológicas das misturas determinaram a relação entre a obtenção de área superficial específica com a produção e consumo de energia elétrica dos moinhos, por meio do cálculo de um indicador aplicado na rotina industrial. Em seguida, as misturas geradas foram submetidas ao teste piloto de queima. Seções de pelotas queimadas foram avaliadas com base nas microestruturas descritas a partir do grau de maturação, na porosidade, nos teores de hematita e magnetita e de outras nove fases cristalinas identificadas. O grau de maturação final da pelota teve seu controle no perfil térmico do forno planejado conforme as características mineralógicas das misturas. Os resultados evidenciaram a relação inversa entre o teor de magnetita na mistura com o consumo de energia térmica. Adicionalmente, foi observado inversão dos resultados da resistência à compressão com a quantificação dos poros. O desenvolvimento da técnica EBSD foi determinante de forma inédita ao identificar as demais fases cristalinas além da hematita e magnetita. Os resultados de resistência à compressão também sugerem uma relação inversa com os teores de fayalita e magnetita não oxidada presentes na microestrutura da pelota. ________________________________________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: This work comprehends a study of the influence of the iron ore microstructure on the grinding process and heat treatment of oxide pellets regarding to the operational control. Iron ore products from the mines Brucutu, Fábrica Nova and Itabira, all located in the Quadrilátero Ferrífero (Brazil), were characterized. These products are used in Tubarão pelletizing complex, located in Vitória, Brazil. The physical characteristics of the grains/particles as size distribution and specific surface area; the mineralogical characteristics as mineral phases, three-dimensional morphology and their microstructures were determined. These characteristics were determined for the experiment matrix also, which in turn were prepared by mixing different percentage of iron ores products. The physical characteristics were determined according to the Tubarão pelletizing complex procedures. The mineralogical and morphological characteristics of the samples and the microstructure of the heat-treated oxide pellets were determined by optical and SEM microscopes with electron backscatter diffraction (EBSD). By the results of grinding tests in bench scale, it was possible to confirm the relationship of the grindability index (represented by K factor) and the morphological types identified. Moreover, the morphological composition of the mixtures was determinative to establish the relationship of the specific surface area results, industrial grinding production and consumption of electrical energy of the mills, by calculating a factor applied in industrial routine. Then, the ground mixtures were subjected to the pot grate testing. Transversal sections of pellets were evaluated based on the microstructures described from the degree of maturation, porosity, hematite and magnetite content and other crystalline phases identified. The final degree of maturation was controlled by the thermal profile; it was planned according to the mineralogical characteristics of the samples. The results have showed an inverse relationship between the magnetite content in the mixtures with the thermal energy consumption. In addition, it was observed a reversal profile of cold compression strength with the porosity. With the aid of the EBSD we were able to identify nine other crystalline phases in addition to hematite and magnetite. The cold compression strength results also suggest an inverse relationship with the contents of fayalita and magnetite-unoxidized present in the microstructure of pellet.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2016. / Submitted by Camila Duarte (camiladias@bce.unb.br) on 2017-01-05T13:24:55Z No. of bitstreams: 1 2016_LaraJardimGrossi.pdf: 15490704 bytes, checksum: b1957340912d46f113d53dea8f6d8e7c (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2017-02-03T20:16:56Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_LaraJardimGrossi.pdf: 15490704 bytes, checksum: b1957340912d46f113d53dea8f6d8e7c (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-03T20:16:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_LaraJardimGrossi.pdf: 15490704 bytes, checksum: b1957340912d46f113d53dea8f6d8e7c (MD5) / O presente trabalho estuda a influência do tempo da moagem de alta energia nas características, como dureza e densidade, da liga Cu-13Al-4Ni obtida pelo processo de metalurgia do pó. O estudo desta liga vem tendo grande crescimento uma vez que, esta possui alta aplicabilidade na indústria e é passível do efeito memória de forma. Inicialmente, os pós elementares de cobre, alumínio e níquel foram caracterizados em relação à morfologia e a pureza, além da determinação da temperatura de fusão de cada um de forma individual. Observou-se que todos os pós caracterizados apresentaram pureza acima de 99,5% sendo adequados para a utilização na técnica de metalurgia do pó. Os componentes da liga, nas proporções adequadas, forma inseridos em um moinho de bolas planetário e submetidos à moagem por tempos de 2, 4, 8 e 16 horas ao vácuo obedecendo aos mesmos procedimentos e parâmetros evitando que variações na moagem interferissem no resultado final. As densidades aparentes dos pós já moídos foram calculadas e observou-se que o aumento do tempo de moagem diminui o valor desta densidade devido à deformação plástica dos elementos envolvidos. Os pós moídos foram compactados uniaxialmente a frio, utilizando a pressão específica de cada amostra que, foi determinada através da construção de curvas de compressibilidade. As densidades a verde foram calculadas e os resultados obtidos indicaram que o aumento do tempo de moagem provoca a diminuição do seu valor. Os compactados foram sinterizados a 1000 por uma hora e meia em atmosfera de argônio. As densidades e, consequentemente, as porosidades das amostras sinterizadas foram calculadas. As melhores densificações, em relação à densidade teórica, foram obtidas para os tempos de moagem de 4 e 8 horas, que apresentaram, respectivamente, a porcentagem de porosidade de 21,419% e 21,628%. Estudos de calorimetria diferencial de varredura confirmaram que nenhuma das ligas em estudo apresentou o efeito memória de forma sugerindo que são necessárias outras etapas para possibilitar o aparecimento desta característica. Os resultados de DRX confirmaram a presença das fases γ2, α e AlNi formadas após a sinterização. Além disso, o aumento do tempo de moagem favoreceu o surgimento das fases γ2 e AlNi. O valor mais elevado de microdureza, 237,080 HV/10 gf, foi obtido para as amostras que sofreram moagem de 4 horas. Desta forma, 4 horas de moagem foi o tempo ideal, em relação à densificação e microdureza, para a obtenção da liga CuAlNi considerando os parâmetros utilizados neste trabalho. / This work studies the influence of the high energy milling time in the manufacture of Cu-13Al-4Ni alloy by powder metallurgy process, as well as, the finals characteristics of the products. The study of this alloy has had growth since it has high applicability in the industry and is liable of shape memory. Firstly, the elementary powders of copper, aluminum and nickel were characterized in regarding of the morphology, purity and melting temperature of each individual element. All powders that were analyzed have showed purity over than 99,5%, suitable for the powder metallurgy technic. The components of alloy, in the correct proportions, were inserted in a Planetary Balls Mill and have been submitted to milling for 2, 4, 8 and 16 hours following the same procedures and parameters to prevent that variations interfere in the final result. The apparent densities of the milled powders were calculated and, the results have showed that the increasing the milling time decreases the value of this density, because of the plastic deformation in the involved elements. The milled powders were uniaxially cold compressed, using specific pressure for each sample which, were determined through the construction of compressibility curves for the four different milling times. The green densities were calculated and, the results have showed that the milling time increase causes the decrease of this density. The compressed were sintered at 1000 for 90 minutes in argon atmosphere. The densities, and consequently, the porosity were determined. The best densifications, in relation to theoretical density, were obtained for the milling time of 4 and 8 hours, which have showed, respectively, the percentage of porosity of 21,419% and 21,628%. Studies of Differential Scanning Calorimetry have confirmed that the alloys didn’t show the shape memory effect, suggesting that are necessary others steps to possibility the appearance of this characteristic. The DRX results have confirmed the presence of γ2, α e AlN i phases formed after the slow cooling at an oven. Furthermore, the increasing of the milling time has favored the appearance of γ2 and AlNi phases. The higher value of microhardness, 237,080 HV/10 gf, was obtained for the samples which have been milled for 4 hours. Thus, 4 hours was the ideal milling time, in relation to densification and microhardness for obtain the CuAlNi alloy considering the parameters used in this work.

Neste trabalho, foi realizada a moagem a úmido de pó de sílica (quartzo) até o nível de nanopartículas. Foi estabelecida uma estratégia de trabalho na qual um máximo de eficiência é alcançado. A eficiência de moagem está relacionada com o menor tamanho de partícula obtido, com a menor energia consumida, em um menor tempo de moagem, com consequente menor custo. O método de trabalho adotado inicia com a escolha do equipamento mais adequado para as faixas de tamanho de partícula inicial e final. Dentre um universo de sistemas de moagem existentes, estabeleceu-se uma fronteira de moagem, onde dois tipos de moinho foram selecionados: o moinho de bolas e o moinho agitador de esferas. Foi determinada a energia específica para cada sistema de moagem utilizado, bem como o tempo de moagem. Foi demonstrado como o tamanho de partícula varia em função da energia específica consumida, bem como os principais parâmetros do processo que influenciam nessa relação. Os resultados obtidos (curvas de moagem) mostraram concordância com o modelo matemático de Kwade; Blecher; Schwedes, 1996. Fez-se então um estudo comparativo da energia específica e do tempo de moagem do moinho de bolas e do moinho agitador de esferas, sendo que o moinho agitador de esferas apresentou os melhores resultados. O tempo de moagem foi de 1 h e a energia específica consumida de 2.500 kJ/kg, contra 60 h e 200.000 kJ/kg no moinho de bolas, para um mesmo tamanho final de partícula de 600 nm. Foram identificadas as variáveis mais importantes, em moagem de alta energia, em moinhos agitadores de esferas. A fim de descrever o processo de moagem e otimizá-lo, foram utilizados os parâmetros fundamentais “energia de stress” (stress energy), e energia específica. Por meio de análise econômica, foram obtidos os custos energéticos mínimos para três diferentes velocidades de moagem (e diferentes potências): R$ 2,00/kg e R$ 6,00/kg, a 4000 rpm, para tamanho final de partícula requerido de 300 nm e 150 nm, respectivamente. Após 5,5 h de processo, foi identificado um tamanho de partícula com limite aparente de moagem de 133 nm. A busca da eficiência energética foi o principal foco desta pesquisa, diferentemente da maioria dos trabalhos anteriores, que focaram na busca da menor partícula. Com a manipulação do pH da suspensão aumentou-se a eficiência de moagem em ~18%, principalmente pelo aumento das forças repulsivas entre as partículas de quartzo e as esferas de zircônia. A dependência da área superficial específica das partículas foi investigada, em função da energia específica consumida, mostrando-se que o processo de moagem coloidal é linearmente proporcional a esta grandeza. Após 3 horas de moagem, foi atingida uma área superficial específica de 30 m2/g, o que corresponde a uma área específica até 3 vezes maior do que os valores disponíveis na literatura. O diâmetro esférico equivalente de 75 nm foi obtido para essa área superficial específica. Este diâmetro equivalente representa e caracteriza o conjunto de partículas que possuem esta área de superfície específica e serve como indicador da eficiência de moagem. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2017-11-16T17:36:39Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Marcelo Luiz Brunatto.pdf: 2384305 bytes, checksum: d84a8fc28cd2043e7c944bcf795c120f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-16T17:36:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Marcelo Luiz Brunatto.pdf: 2384305 bytes, checksum: d84a8fc28cd2043e7c944bcf795c120f (MD5) Previous issue date: 2017-11-16 / In this research, wet milling of silica powder was carried out up to nanoparticles level. A work strategy has been established in which maximum efficiency is achieved. The grinding efficiency is related to the smaller particle size obtained, with the lower energy consumed, in a less time of grinding, with consequent lower cost. The adopted work method begins with the selection of the most suitable equipment for the initial and final particle size range. Among a universe of existing grinding systems, a grinding border was established, where two types of mill were selected: the ball mill and the stirred media mill. Specific energy was determined for each milling system used, as well as milling time. It has been shown how the particle size varies according to the specific energy consumed, as well as the main parameters of the process influence in this relation. The results obtained (milling curves) showed agreement with the mathematical model of Kwade; Blecher; Schwedes, 1996. A comparative study of specific energy and grinding time, between the ball mill and the stirred media mill was performed, and the stirred media mill showed the best results. The grinding time was 1 h and the specific energy was 2.500 kJ/kg, against 60 h e 200.000 kJ/kg in ball mill, for the same final particle size of 600 nm. The most important variables, in high energy grinding, in stirred media mills, were identified. In order to describe the milling process and to optimize it, the fundamental parameters "stress energy" and specific energy were used. By means of economic analysis, the minimum energy costs for different grinding speeds (and different powers) were obtained: R$ 2,00/kg and R$ 6,00/kg, at 4000 rpm, for the final particle sizes required of 300 nm and 150 nm, respectively. After 5,5 h of process, an apparent grinding limit of 133 nm was identified. The search for energy efficiency was the main focus of this research, unlike most previous studies, which focused on the search for the smallest particle. By manipulating the suspension pH, the milling efficiency was increased by ~ 18%, primarily by increasing the repulsive forces between the quartz particles and the zirconia beads. It was investigated the dependence of the specific surface area of the particles as a function of the specific energy consumed, showing that the colloidal grinding process is linearly proportional to this magnitude. After 3 hours of milling, a specific surface area of 30 m2/g was reached, corresponding to a specific area up to 3 times higher than the values available in the literature. The equivalent spherical diameter of 75 nm was obtained for that specific surface area. This equivalent diameter represents and characterizes the set of particles that have this specific surface area and serves as an indicator of milling efficiency.

Neste trabalho, foi realizada a moagem a úmido de pó de sílica (quartzo) até o nível de nanopartículas. Foi estabelecida uma estratégia de trabalho na qual um máximo de eficiência é alcançado. A eficiência de moagem está relacionada com o menor tamanho de partícula obtido, com a menor energia consumida, em um menor tempo de moagem, com consequente menor custo. O método de trabalho adotado inicia com a escolha do equipamento mais adequado para as faixas de tamanho de partícula inicial e final. Dentre um universo de sistemas de moagem existentes, estabeleceu-se uma fronteira de moagem, onde dois tipos de moinho foram selecionados: o moinho de bolas e o moinho agitador de esferas. Foi determinada a energia específica para cada sistema de moagem utilizado, bem como o tempo de moagem. Foi demonstrado como o tamanho de partícula varia em função da energia específica consumida, bem como os principais parâmetros do processo que influenciam nessa relação. Os resultados obtidos (curvas de moagem) mostraram concordância com o modelo matemático de Kwade; Blecher; Schwedes, 1996. Fez-se então um estudo comparativo da energia específica e do tempo de moagem do moinho de bolas e do moinho agitador de esferas, sendo que o moinho agitador de esferas apresentou os melhores resultados. O tempo de moagem foi de 1 h e a energia específica consumida de 2.500 kJ/kg, contra 60 h e 200.000 kJ/kg no moinho de bolas, para um mesmo tamanho final de partícula de 600 nm. Foram identificadas as variáveis mais importantes, em moagem de alta energia, em moinhos agitadores de esferas. A fim de descrever o processo de moagem e otimizá-lo, foram utilizados os parâmetros fundamentais “energia de stress” (stress energy), e energia específica. Por meio de análise econômica, foram obtidos os custos energéticos mínimos para três diferentes velocidades de moagem (e diferentes potências): R$ 2,00/kg e R$ 6,00/kg, a 4000 rpm, para tamanho final de partícula requerido de 300 nm e 150 nm, respectivamente. Após 5,5 h de processo, foi identificado um tamanho de partícula com limite aparente de moagem de 133 nm. A busca da eficiência energética foi o principal foco desta pesquisa, diferentemente da maioria dos trabalhos anteriores, que focaram na busca da menor partícula. Com a manipulação do pH da suspensão aumentou-se a eficiência de moagem em ~18%, principalmente pelo aumento das forças repulsivas entre as partículas de quartzo e as esferas de zircônia. A dependência da área superficial específica das partículas foi investigada, em função da energia específica consumida, mostrando-se que o processo de moagem coloidal é linearmente proporcional a esta grandeza. Após 3 horas de moagem, foi atingida uma área superficial específica de 30 m2/g, o que corresponde a uma área específica até 3 vezes maior do que os valores disponíveis na literatura. O diâmetro esférico equivalente de 75 nm foi obtido para essa área superficial específica. Este diâmetro equivalente representa e caracteriza o conjunto de partículas que possuem esta área de superfície específica e serve como indicador da eficiência de moagem. / In this research, wet milling of silica powder was carried out up to nanoparticles level. A work strategy has been established in which maximum efficiency is achieved. The grinding efficiency is related to the smaller particle size obtained, with the lower energy consumed, in a less time of grinding, with consequent lower cost. The adopted work method begins with the selection of the most suitable equipment for the initial and final particle size range. Among a universe of existing grinding systems, a grinding border was established, where two types of mill were selected: the ball mill and the stirred media mill. Specific energy was determined for each milling system used, as well as milling time. It has been shown how the particle size varies according to the specific energy consumed, as well as the main parameters of the process influence in this relation. The results obtained (milling curves) showed agreement with the mathematical model of Kwade; Blecher; Schwedes, 1996. A comparative study of specific energy and grinding time, between the ball mill and the stirred media mill was performed, and the stirred media mill showed the best results. The grinding time was 1 h and the specific energy was 2.500 kJ/kg, against 60 h e 200.000 kJ/kg in ball mill, for the same final particle size of 600 nm. The most important variables, in high energy grinding, in stirred media mills, were identified. In order to describe the milling process and to optimize it, the fundamental parameters "stress energy" and specific energy were used. By means of economic analysis, the minimum energy costs for different grinding speeds (and different powers) were obtained: R$ 2,00/kg and R$ 6,00/kg, at 4000 rpm, for the final particle sizes required of 300 nm and 150 nm, respectively. After 5,5 h of process, an apparent grinding limit of 133 nm was identified. The search for energy efficiency was the main focus of this research, unlike most previous studies, which focused on the search for the smallest particle. By manipulating the suspension pH, the milling efficiency was increased by ~ 18%, primarily by increasing the repulsive forces between the quartz particles and the zirconia beads. It was investigated the dependence of the specific surface area of the particles as a function of the specific energy consumed, showing that the colloidal grinding process is linearly proportional to this magnitude. After 3 hours of milling, a specific surface area of 30 m2/g was reached, corresponding to a specific area up to 3 times higher than the values available in the literature. The equivalent spherical diameter of 75 nm was obtained for that specific surface area. This equivalent diameter represents and characterizes the set of particles that have this specific surface area and serves as an indicator of milling efficiency.

Orientador: Aulus Cavalieri Carciofi / Banca: Márcio Antônio Brunetto / Banca: Sajid Alavi / Resumo: Durante a extrusão dos alimentos, o tamanho das partículas de cereais e a configuração da extrusora induzem a alterações físicas nos ingredientes, alterando sua absorção e metabolismo, com possíveis benefícios à saúde. Este estudo comparou para cães dietas à base de milho com quatro diferentes diâmetros geométricos médios (DGM), extrusadas sob duas configurações distintas, quanto à digestibilidade dos nutrientes e da energia, respostas pós-prandiais de glicose e insulina, produtos de fermentação e composição microbiana das fezes. Foi formulada ração para manutenção de cães (56% milho, 29% farinha vísceras frango, 8,5% gordura de aves, 3% fibra de cana), moída em moinho de martelos com peneiras de 0,5mm, 0,8mm, 1,4mm e 2mm, resultando em DGM de 169±2μm, 248±2μm, 252±2μm e 290±2μm. Estas quatro rações com diferentes tamanhos de partícula foram extrusadas em duas configurações diferentes, com matriz com área aberta de saída de 64mm2 ou 24mm2, gerando oito tratamentos. Foi avaliada a porcentagem de gelatinização do amido e de amido resistente das rações, sendo estas testadas em seis cães cada uma. A digestibilidade foi avaliada por coleta total de fezes, a enumeração de bactérias das fezes por cultivo, a resposta pós-prandial ao alimento após 12h de jejum (os cães receberam alimento suficiente para consumir 7g amido/kg0,75, em 15min, sendo avaliados por 6h). Os dados foram submetidos à análise de variância considerando-se os feitos de DGM, configuração de extrusora e suas interações, sendo as médias comparadas por contrastes polinomiais (DGM) ou pelo teste F (configuração da extrusora) (P < 0,05). A gelatinização do amido aumentou com a redução na área aberta de saída da matriz (74% versus 81%) e com a redução do DGM (69% versus 86%), enquanto o oposto foi verificado para a porcentagem de amido resistente (3,4% versus 0,5%) ... / Abstract: During food extrusion, cereal particle size and extruder conformation can induce physical changes in ingredients under processing, altering its nutrient absorption and metabolism, and thereby may be possible benefits for animal health. This study compared for dogs a diet ground at four mean geometric diameters (MGD) and processed under two extruder conformations regarding nutrient digestibility, postprandial responses, fermentation products and microbial counts of faeces. A diet was formulated to meet dog maintenance (56% maize, 29% poultry meal, 8.5% poultry fat, 3% sugarcane fiber), and ground in a hammer mill fitted with screens with 0.5mm, 0.8mm, 1.4mm, and 2mm, resulting in foods with MGD of 169±2μm, 248±2μm, 252±2μm, and 290±2μm. This four particle sizes were then extruded under two conditions, with a diet output area of 64mm2 or 24mm2, adding up 8 treatments The degree of starch gelatinization and resistant starch of the foods was evaluated and each food was tested in 6 beagle dogs. Digestibility was measured by total collection of faeces, faecal bacteria enumeration was done by pour plate, postprandial response tested after 12h fast (dogs receive food enough to consume 7g of starch per kg BW0.75, in 15min, and was evaluated for 6h). Data was submitted to analysis of variance considering the MGD, extruded conformation and its interactions and means compared by polynomial contrasts (MGD) or the F test (extruder conformation) (P<0.05). The degree of starch gelatinization increased with the reduction of the extruder die output area (74% versus 81%) and the reduction of raw material MGD (69% versus 86%), and the opposite was verified for the resistant starch (3.4% versus 0.5%). For all nutrients and energy, except starch and fat, a linear decrease in digestibility was verified with raw material MGD increase (P<0.004), without effect of extruder conformation. Fecal dry matter, pH ... / Mestre

Os compostos com estruturas peroviskitas (ABO3), em particular o PbTiO3 (PT), na sua forma cristalina mostram comportamento de um semicondutor com um “band gap" de energia de aproximadamente 3 eV. Na forma amorfa, estes materiais apresentam emissão de fotoluminescência na região do visível à temperatura ambiente quando preparados pelo método Pechini. Neste sentido decidiu-se pesquisar um método alternativo para a obtenção do PT nanoestruturado e amorfo a partir do PT cristalino. Tal nanoestrutura pode ser obtida por moagem mecânica de alta energia. O processamento por moagem de alta energia foi realizado em um moinho mecânico do tipo atritor. O acompanhamento estrutural e microestrutural da evolução da amorfização em função do tempo de moagem foi realizado por difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão. A variação do tamanho dos cristalitos foi acompanhada através da análise do alargamento dos picos de difração de raios X. O fenômeno de fotoluminescência dos pós moídos foi acompanhado por meio do espalhamento Raman e de técnicas de absorção óptica (fotoluminescência e UV-Visível). Os resultados mostram que o processamento utilizado modifica a superfície das partículas, deixando num estado altamente desordenado. O alto grau de desordem estrutural é suficiente para gerar muitos estados eletrônicos localizados dentro do gap de energia. Isto resulta em um decaimento radiativo de transições eletrônicas, que possivelmente devem ser responsáveis pela fotoluminescência. Além disso, verificou-se que a eficiência do processo de moagem aumenta quando são usados esferas com tamanho reduzido, pois a área de contato entre a superfície da esfera e a amostra aumenta. Isto sugere que o processo de amorfização é provocado preferencialmente por cisalhamento.

Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2014-12-04T20:26:12Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_MoabilidadeMoagemSecundária.pdf: 2445565 bytes, checksum: 965028769a40368bbcddff723cae8d43 (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2014-12-05T16:22:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_MoabilidadeMoagemSecundária.pdf: 2445565 bytes, checksum: 965028769a40368bbcddff723cae8d43 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-12-05T16:22:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_MoabilidadeMoagemSecundária.pdf: 2445565 bytes, checksum: 965028769a40368bbcddff723cae8d43 (MD5) Previous issue date: 2008 / Neste trabalho são estudadas as características de 06 diferentes amostras de pellet-feed de minérios de ferro, provenientes de 4 minas, e são avaliadas suas influências no comportamento durante a moagem. As etapas experimentais consistiram de análises de granulometria, mineralogia, química e porosidade. Em seguida estudou-se a correlação das características investigadas com os resultados dos ensaios de moabilidade e desenvolveram-se modelos estatísticos de previsão. Foram encontrados três modelos para previsão de moabilidade pelo índice Kb. No primeiro modelo, os teores de goethita e hematita martítica explicaram mais de 88% da variação da moabilidade, sendo o modelo estatisticamente correto com menor coeficiente de correlação. No segundo modelo, o teor de goethita e a densidade aparente, independentemente dos demais valores para as variáveis mineralógicas, químicas, físicas e microestruturais, explicaram mais de 96% das alterações da moabilidade dos minérios estudados. No terceiro modelo, os teores de hematita especular mais hematita granular e de goethita, juntamente com a densidade e a superfície específica, mostraram-se responsáveis por mais de 99% das variações observadas nas moabilidades dos minérios estudados. ______________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: This work studies the characteristics of 06 different pellet-feed samples, produced from iron ores of 04 mines, and evaluates their influences in the behavior during grinding. The experimental procedures included grain size analysis, mineralogy, chemical analysis and porosity measurements. The characteristics of the samples were correlated to their grindability through statistical modeling. Three models revealed to be effective in predicting the grindability of the iron ore pellet-feeds. In the 1st model, the goethite and martitic hematite contents explained more than 88% of the grindability variation, yet being the model with the smallest correlation coefficient. In the 2nd model, the goethite content, together with the apparent density, independently of the other values for the mineralogical, chemical, physical and micro-structural variables, explained more than 96% of the changes in grindability of the ores studied. In the 3rd model, the specular plus granular hematite content, together with the goethite content, the density and especific surface area showed to be responsible for more than 99% of the changes in grindability of the iron ore pellet-feeds studied.