Ce travail de thèse a consisté à mettre en place toute une filière de fabrication de microtores en silice sur silicium (étapes de lithographie et de gravure en salle blanche pour la réalisation de microdisques, installation d'un banc optique permettant la transformation du résonateur en microtore par un procédé de recuit laser CO2), à installer un banc optique permettant de mesurer la largeur spectrale de leurs résonances optiques à 1.55 µm et enfin, à explorer l'intégration d'émetteurs de lumière composés d'éléments de la colonne IV comme du silicium et du germanium, dans ces cavités. Des microtores supportant des résonances de facteur de qualité Q proche de 10^8 à 1.55 µm ont été fabriqués. Ces réalisations sont très proches de l'état de l'art et valident à la fois la fabrication des cavités et le banc optique permettant les mesures spectrales des modes de galerie (WGM). Grâce à un contrôle fin des différentes étapes de fabrication, de nouveaux résonateurs ont également été réalisés, des microsphères de silice sur puce de petits rayons (entre 5 et 14 µm). Une étude détaillée de ces résonateurs est présentée. Des Q proches de 10^8 ont également été mesurés. Des cavités WGM comportant une couche de nanoclusters de silicium dans une matrice de silice avec des ions erbium (SiOx : Er) sont étudiées en photoluminescence. Un couplage des ces émetteurs à des WGM est observé à température ambiante dans le visible et dans l'infrarouge. Un travail de couplage du germanium aux WGM a commencé et semble prometteur. / This work consisted in developing a fabrication process of silica microtoroids on a silicon chip (steps of lithography and etching in clean room for the realization of microdisks, set up of an optical bench to form a microtoroid with a reflow treatment of a silica microdisk by a CO2-laser), setting up an optical bench to measure the linewidth of their optical resonances at 1.55 µm and finally, exploring light emitters integration in these cavities such as silicon and germanium. Very high quality-factors (Q) close to 10^8 at 1.55µm have been measured on microtoroids. These realizations are very close to the State of the art and validate both the fabrication of these cavities and the optical bench to measure the linewidth of their Whispering Gallery Modes (WGM). With a precise control of the fabrication steps, new resonators have also been fabricated, silica microspheres on a chip with small radii (5 < r < 14µm). An in-depth study of these last ones is presented. Q-factors close to 10^8 have also been measured on microspheres. WGM cavities with a SiOx: Er layer (silicon nanoclusters in silica with erbium ions) are studied by photoluminescence. Coupling of these light emitters to WGM is observed in visible and near infrared at room temperature. A work of coupling of germanium to WGM began and seems promising.

Ce travail de thèse porte sur l'étude optique de nanofils de GaN et de microcavités d'AlN contenant des boîtes quantiques de GaN. La largeur de raie de l'exciton lié au donneur neutre dans le spectre de photoluminescence des nanofils de GaN crûs par épitaxie par jets moléculaires met en evidence l'homogénéité des contraintes dans le matériau. S'ils ne présentent aucun confinement excitonique, la géométrie filaire permet une relaxation efficace des contraintes et permet d'étudier précisément le bord de bande du GaN relaxé en phase cubique. Par ailleurs, nous infirmons l'attribution de la transition à 3.45 eV observée dans le spectre des nanofils de GaN wurtzite à un satellite à deux électrons. En effet, les règles de sélection de son dipôle, ainsi que son évolution sous champ magnétique intense, montrent que cette transition n'a pas les propriétés d'un satellite à deux électrons. Nous avons également étudié la spectroscopie de microdisques d'AlN contenant des boîtes quantiques de GaN. Des facteurs de qualité record pour les cavités en AlN ont été mesurés autour de 3 eV. Des nanocavités d'AlN contenues dans des guides d'onde unidimensionnels ont également été étudiées. L'attribution de chaque mode au guide d'onde ou à la cavité, prédite par des calculs préliminaires, est confirmée expérimentalement par une localisation différente. Ces structures donnent lieu à d'excellents facteurs de qualité, de 2300 à 3.45 eV, jusqu'à 4400 à 3.14 eV. Si le facteur de Purcell attendu est très élevé (autour de 100), nous n'avons pas réussi à observer l'effet Purcell. Ceci s'explique soit par l'instabilité des modes de cavité et de l'émission des boîtes quantiques sous exposition prolongée, soit par l'importance des recombinaisons non radiatives. Enfin, il apparaît que le frein principal à l'obtention de l'effet laser dans ces structures est l'important champ électrique interne, qui ralentit l'émission spontanée des boîtes quantiques. / This work focuses on the optical study of GaN nanowires and AlN microcavities containing GaN quantum dots. The 1-meV linewidth of the neutral donor-bound exciton line in the photoluminescence spectrum of MBE-grown GaN nanowires evidences that the strain is homogeneous in the material. These nanowires do not exhibit any excitonic confinement, but the efficient strain relaxation allows to grow strain-free zinc-blende GaN nanowires and then to conduct fine spectroscopy on cubic GaN near band edge. Beside, we show that the tentative attribution of the recombination line at 3.45 eV in the spectrum of wurtzite GaN nanowires to a surface-enhanced two-electron satellite does not hold. Indeed, its dipole polarization selection rules and its evolution with intense applied magnetic field do not match that of a two-electron satellite. We also performed the spectroscopy of GaN/AlN quantum dot microdisks. Record quality factors for AlN cavities were measured around 3 eV. GaN/AlN quantum dot nanocavities embedded in photonic crystal waveguides were also investigated. The attribution of each mode either to the waveguide or to the cavity, predicted by calculations, is experimentally confirmed by a different light localization. These structures allow excellent quality factors to be reached, from 2300 at 3.45 eV, up to 4400 at 3.14 eV. Although the expected Purcell factor is very high (around 100), we did not manage to observe the Purcell effect. This originates either from an enhancement of non-radiative recombination channels or from an instability of both the cavity modes and the quantum dot emission under intense exposure. Finally, it appears that the main limiting factor to achieve lasing in these structures is the strong built-in electric field, which slows up the spontaneous emission rate of the quantum dots

La problématique de cette thèse est l’amélioration de la fiabilité des systèmes électroniques encapsulés, concernant l’herméticité et les perturbations causées par les infiltrations d’humidité. Le travail consiste en l’étude d’un capteur pour mesurer in situ le taux d’humidité dans les cavités des systèmes encapsulés. Comparativement aux actuelles techniques d’évaluation de l’herméticité, l’intérêt du dispositif réside dans la généralisation du test à chaque cavité, le contrôle de l’atmosphère de la cavité sur une longue période d’utilisation, et la correction automatique de la dérive occasionnée (packaging intelligent). Deux structures en Si poreux (SP) ont été étudiées pour réaliser des capteurs, et ont d’abord été caractérisées d’un point de vue morphologique. Les deux couches ont la même porosité de 45 %. Les mesures de sorption d’azote appliquées aux théories BET et BJH ont montré que SP1 et SP2 présentaient respectivement des surfaces spécifiques de 330 et 223 m²/g, et des diamètres poreux moyens de 4,3 et 5.5 nm. Une nouvelle méthode de caractérisation basée sur le traitement d’image de surface de Si poreux est présentée. La méthode permet d’estimer les distributions de taille de pore (DTP), porosité, surface spécifique et fraction volumique d’oxyde. Elle est validée par la cohérence des résultats obtenus, comparés à ceux donnés par les théories de sorption. Outre le caractère complet de l’analyse, les avantages de cette méthode sont sa simplicité de mise en œuvre, sa non restriction à une gamme de taille de pores, et l’absence d’hypothèse mathématique sur l’estimation de la DTP. Les tests électriques ont montré que SP1 présentait une résistance supérieure à SP2 et que le capteur basé sur SP1 présentait une plus grande sensibilité vis-à-vis de la prise d’humidité : -90 % entre 0 et 80 % d’humidité relative. La spécificité du transport électrique dans les structures étudiées a été mise en évidence expérimentalement, conduisant à l’hypothèse d’une barrière de potentiels à l’interface Si - Si poreux. La plus grande résistance présentée par SP1 a été explicitée par sa plus grande fraction volumique d’oxyde, ainsi que les effets plus prononcés de confinement quantique et de déplétion de surface. L’utilité d’un capteur d’humidité in situ en Si poreux pour l’herméticité des systems in package a été démontrée par les résultats expérimentaux d’un prototype. / This work deals with the improvement of reliability of packaged electronic devices, concerning the hermeticity and the disturbances caused by moisture infiltration. As an analysis method of sealing quality of Systems in Package (SiP), a study of humidity sensors for in situ moisture level evaluation of SiP microcavities is presented. Compared to others analysis methods, the interest of the present one is its global utility for all manufactured chips, the capability to monitor the cavities atmosphere over a long period, and the possibility of automatic drifts correction. Two porous silicon (PS) based structures have been studied to make sensors. First we performed morphological analyses of PS layers. Both have a porosity of 45 %. Nitrogen sorption measurements applied to BET and BJH theories showed that PS1 and PS2 respectively present specific areas of 330 and 223 m²/g and mean pore diameters of 4.3 and 5.5 nm. A new analysis method based on processing of PS surface images is presented. It allows the estimation of pore size distribution (PSD), porosity, specific area, and volumic oxide ratio. The method has been validated by the closeness between its results and sorption theories results. In addition to the method’s completeness, it presents several advantages such as easy-to-use application, no restriction on PSD range, and no computing hypothesis on PSD evaluation. Electrical measurements showed that PS1 resistance is higher than PS2 resistance, and that sensitivity of PS1 based sensors exposed to moisture variation is superior: -90 % from 0 to 80 % relative humidity. Specificity of carriers transport in PS structures has been experimentally underlined; leading to the hypothesis of a potential barrier between PS and non porous Si. Higher resistance has been explained by the higher volumic oxide ratio of PS1, and the more developed quantum confinement and depletion surface effects. Utility of such in situ PS moisture sensor for SiP hermeticity has been demonstrated by preliminary experimental results.

La problématique de cette thèse est l'amélioration de la fiabilité des systèmes électroniques encapsulés, concernant l'herméticité et les perturbations causées par les infiltrations d'humidité. Le travail consiste en l'étude d'un capteur pour mesurer in situ le taux d'humidité dans les cavités des systèmes encapsulés. Comparativement aux actuelles techniques d'évaluation de l'herméticité, l'intérêt du dispositif réside dans la généralisation du test à chaque cavité, le contrôle de l'atmosphère de la cavité sur une longue période d'utilisation, et la correction automatique de la dérive occasionnée (packaging intelligent).<br />Deux structures en Si poreux (SP) ont été étudiées pour réaliser des capteurs, et ont d'abord été caractérisées d'un point de vue morphologique. Les deux couches ont la même porosité de 45 %. Les mesures de sorption d'azote appliquées aux théories BET et BJH ont montré que SP1 et SP2 présentaient respectivement des surfaces spécifiques de 330 et 223 m²/g, et des diamètres poreux moyens de 4,3 et 5.5 nm. Une nouvelle méthode de caractérisation basée sur le traitement d'image de surface de Si poreux est présentée. La méthode permet d'estimer les distributions de taille de pore, porosité, surface spécifique et fraction volumique d'oxyde. Elle est validée par la cohérence des résultats obtenus, comparés à ceux donnés par les théories de sorption. Outre le caractère complet de l'analyse, les avantages de cette méthode sont sa simplicité de mise en œuvre, sa non restriction à une gamme de taille de pores, et l'absence d'hypothèse mathématique sur l'estimation de la DTP.<br />Les tests électriques ont montré que SP1 présentait une résistance supérieure à SP2 et que le capteur basé sur SP1 présentait une plus grande sensibilité vis-à-vis de la prise d'humidité : -90 % entre 0 et 80 % d'humidité relative. La spécificité du transport électrique dans les structures étudiées a été mise en évidence expérimentalement, conduisant à l'hypothèse d'une barrière de potentiels à l'interface Si - Si poreux. La plus grande résistance présentée par SP1 a été explicitée par sa plus grande fraction volumique d'oxyde, ainsi que les effets plus prononcés de confinement quantique et de déplétion de surface.<br />L'utilité d'un capteur d'humidité in situ en Si poreux pour l'herméticité des systems in package a été démontrée par les résultats expérimentaux d'un prototype.

Ce travail porte sur l'étude des propriétés électriques et optiques de diverses hétérostructures Si/CaF2 élaborées par la technique d'épitaxie par jets moléculaires. Cette technique de croissance a permis l'élaboration de couches minces de fluorure de calcium (CaF2) et de structures plus complexes telles que des multicouches photoluminescentes ainsi que des structures Fabry-Perot.<br />Dans une première partie, nous nous sommes intéressés aux propriétés électriques de couches minces de CaF2 monocristallines et nanocristallines, déposées sur substrats Si(111), de différentes épaisseurs en faisant varier les paramètres de croissance, en particulier la température d'élaboration. Cette étude montre l'importance de la préparation du substrat pour l'obtention de couches de CaF2 de bonne qualité. En particulier, une couche tampon de Si permet d'obtenir des couches de CaF2 exemptes de trous. Egalement cette étude montre que l'interface est de type B (interface maclée) pour des couches de CaF2 élaborées à haute température alors qu'il est de type A pour les couches déposées à basse température. Ce type (A ou B) fixe la densité de pièges électriques à l'interface mesurée. Des mesures électriques résolues en temps ont permis de mettre en évidence des temps de relaxation longs des porteurs de charges à l'origine des phénomènes d'hystérésis observés sur les caractéristiques I-V et du comportement de résistance différentielle négative. Ces effets dynamiques ont pu être modélisés en utilisant un circuit électrique équivalent formé d'éléments discrets (résistances, capacités).<br />Dans une deuxième partie, nous nous sommes intéressés à la fabrication et à la caractérisation de filtres interférentiels (miroirs de Bragg, structures Fabry-Perot) afin d'une part d'ajuster la longueur d'onde d'émission et d'autre part de réduire la largeur spectrale de photoluminescence des multicouches nanométriques Si/CaF2. Les mesures de réflectivité montrent qu'il est possible d'obtenir des miroirs de Bragg présentant une forte réflectivité sur un large domaine spectral pour un nombre réduit de périodes et d'obtenir des structures Fabry-Perot ayant un mode bien défini de quelques dizaines de nanomètres dans le visible.

Ce travail est consacré à l'étude d'effets non-linéaires et quantiques dans des microcavités semi-conductrices. La réponse optique de ces dispositifs est décrite en termes de modes mixtes exciton-photon, les polaritons de cavité. <br />Nous avons d'abord effectué des expériences dans le régime d'oscillation paramétrique de polaritons, dans la configuration d'«angle magique».<br />Nous avons ensuite mis en évidence un phénomène d'oscillation de mélange à quatre ondes, sous excitation résonnante par deux faisceaux de pompe contrapropageants. L'étude de la polarisation de l'émission non linéaire permet d'avoir accès à la dynamique de spin des polaritons. La mesure du bruit d'intensité de l'émission montre que le processus de mélange à quatre ondes produit deux populations de polaritons fortement corrélées. <br />Enfin, nous avons effectué une étude théorique du mélange à quatre ondes, afin de préciser les conditions qui permettraient d'observer des polaritons corrélés quantiquement.

Dans ce travail, des boîtes quantiques CdSe/ZnSe sont élaborées par épitaxie par jets moléculaires et sont placées dans des microcavités piliers pour contrôler leur émission spontanée. Pour un mode de cavité optique, le confinement du photon dans un volume de l'ordre du cube de la longueur d'onde peut conduire à un raccourcissement marqué de la durée de vie pour un émetteur résonant avec ce mode : c'est l'effet Purcell. <br />Nous présentons une nouvelle méthode d'élaboration de boîtes quantiques CdSe/ZnSe de manière auto-organisée. Des caractérisations structurales par microscopie à force atomique, microscopie électronique à transmission et diffraction de rayons X haute résolution sont présentées. Des études spectroscopiques sur des ensembles de boîtes et des boîtes uniques nous permettent d'étudier la tenue du confinement des porteurs dans nos boîtes quantiques avec la température. Enfin, ces boîtes quantiques sont placées en microcavités piliers pour contrôler leur émission spontanée. Pour la réalisation des microcavités, des couches d'oxydes sont utilisées pour l'élaboration de miroirs de Bragg et la couche active utilise des boîtes quantiques CdSe/ZnSe. Des expériences de photoluminescence résolue en temps sur une série de boîtes quantiques montrent l'obtention de l'effet Purcell dans nos structures. Un raccourcissement de temps de vie d'un facteur trois est observé pour des boîtes quantiques en résonance avec des modes de cavité excités.

Etude expérimentale de la condensation de Bose-Einstein des excitons dans les solides.

Le contrôle 3D de la lumière est réalisé, à l'échelle de la longueur d'onde, dans des circuits photoniques intégrés. La brique élémentaire choisie dans cette étude est le cristal photonique (CP) membranaire qui, par ses propriétés de dispersion, permet un contrôle de la lumière à la fois dans le plan (optique guidée) et hors du plan (dispositifs adressables par la surface). En particulier, l'exploitation de modes de Bloch situés au point Gamma de la courbe de dispersion (k//=0) permet l'émission de la lumière dans la direction verticale. Dans cette étude, nous nous sommes focalisés sur des cristaux photoniques à réseaux de micropiliers, comme alternative aux réseaux de trous, mais également en envisageant la possibilité d'intégrer ces structures dans des systèmes microfluidiques, les fluides ayant la capacité de circuler au travers des réseaux de piliers. Nous décrirons dans une première partie, des dispositifs à CP à émission par la surface. Nous démontrerons, pour la première fois, que l'utilisation de modes fortement résonants permet de réaliser des microlasers à réseaux de piliers en InP. Les modes faiblement résonants peuvent être utilisés pour la réalisation de miroirs à CP et de microcavités Fabry-Pérot constituées uniquement de tels miroirs. Les facteurs de qualité obtenus (>10000) rendent possible la fabrication de nouveaux types de VCSEL. Dans une seconde partie, nous nous intéresserons à la problématique de l'intégration de ces dispositifs dans un circuit photonique 3D. Tout d'abord, nous expliquerons comment il est possible d'optimisation le diagramme de rayonnement des composants. Ensuite, nous étudierons le couplage de dispositifs à cristaux photoniques avec un ou deux guides d'onde ruban en silicium. De fortes efficacités de couplage sont obtenues en simulation FDTD 3D (95%). Ces dispositifs en cours de fabrication en collaboration avec le LETI-CEA de Grenoble permettront de démontrer expérimentalement ce couplage.

Ce travail de thèse s'inscrit dans le cas d'un projet européen nommé " microfluiD ". Ce projet vise principalement la détection des polluants organiques par voie microfluidique (les micotoxines dans les aliments de bétail, les bactéries et les métaux lourds). Devant les dangers écologiques des ions Pb2+, Hg2+ et Cd2+ dans l'environnement, il est important de multiplier le nombre d'analyses dans les eaux du robinet. L'utilisation de la fluorescence et des microlasers organiques présente de nombreux avantages. Outre leur faible coût, leur sensibilité ainsi que leur sélectivité, il est possible de concevoir à partir de ces techniques des dispositifs transportables sur le terrain. Deux approches sont principalement développées : Une première est basée sur la fluorescence - elle a consisté à synthétiser des ligands fluorescents de type DPPS-PEG et CalixDANS-3-OH pour la détection du mercure et du plomb. Les études de la complexation des ions Hg2+, Pb2+ ont d'abord été effectuées en solution. La complexation de Cd2+ en circuit microfluidique à partir du composé commercial Rhod-5N a aussi été étudiée. Des résultats très prometteurs ont été obtenus pour la détection de Hg2+ par DPPS-PEG. Nous avons aussi étudié la possibilité de détecter Pb2+ à partir du CalixDANS-3-OH greffé sur les parois du circuit microfluidique. Malgré une dégradation de la sonde, nous avons réussi à détecter une faible concentration de plomb. Une très bonne sélectivité vis-à-vis des cations interférents testés a été obtenue. La seconde approche est basée sur la détection par microlasers. Nous avons synthétisé deux copolymères blocs pour la détection du plomb et du mercure. Des problèmes de solubilité nous empêchant de fabriquer des microcavités organiques à partir de ces polymères, une deuxième stratégie consistant à greffer les ligands spécifiques de Pb2+ et de Hg2+ sur les microcavités laser PMMA a été développée. Cette dernière nous a permis d'apporter une preuve de principe pour de la détection du mercure en fonctionnalisant le mercaptopropyltriéthoxysilane à la surface du PMMA. Ce travail nous a aussi amené à synthétiser des colorants laser à base de Bodipy pour la fabrication des microcavités lasers par polymérisation à deux photons (2PP).