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Développement d'un micro-préconcentrateur pour la détection de substances chimiques à l'état de trace en phase gaz

Camara, El Hadji Malick 11 December 2009 (has links) (PDF)
Dans certains cas, la concentration du gaz à détecter est si faible qu'elle est en dessous de la limite de détection des capteurs usuels et donc la présence d'une unité de préconcentration en amont du capteur devient indispensable. Le principe de cette technique repose l'accumulation du gaz à détecter au moyen d'un adsorbant qui , ensuite sous l'effet d'une hausse brusque de la température, est désorbé puis redirigé vers un détecteur, entraînant ainsi une amplification de la concentration du gaz vu par ce détecteur. Cette thèse présente le développement d'un préconcentrateur pour la détection de substances chimiques à l'état de trace gaz. Ce micro-préconcentrateur sera constitué d'un microcomposant en silicium rempli d'un adsorbant et muni d'une résistance chauffante à son dos et de capillaires métalliques servant de connectiques fluidique à l'entrée et à la sortie du dispositif. La particularité de ce dispositif repose sur son applicabilité aussi bien dans le domaine de la surveillance de la pollution atmosphérique (Benzène, Toluène, Xylène...) que la détection d'explosifs (composés nitroaromatiques). Différents modèles de micro-dispositifs ont été étudiés et une attention particulière a été consacrée au carbone adsorbant. L'optimisation et le fonctionnement de ce système de préconcentration ont été étudiés suivant son application future. En plus, les avantages de l'utilisation de silicium poreux pour faciliter la fixation de l'adsorbant dans le réacteur et modifier la cinétique de désorption de gaz ont été également étudiés.
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Développement d’un système de préconcentration miniaturisé pour la détection de gaz à l’état de trace/Application à la détection de COV et d’explosifs / Developpement of a miniaturized preconcentration system for trace gas detection/Application to COV and explosives detection

James, Frank 06 March 2015 (has links)
Afin de pallier aux problèmes dus aux limites de détection des capteurs et des détecteurs usuels, un système de préconcentration est indispensable. Ce microcomposant permet d’accumuler le ou les vapeur(s) à détecter à l’aide d’un adsorbant et permet de les libérer sous l’effet d’une montée brutale de la température vers un détecteur. Une amplification de la concentration et donc du signal est ainsi obtenue.Cette thèse poursuit le développement d’un préconcentrateur pour la détection de vapeurs toxiques et d’explosifs. Ce préconcentrateur sera constitué d’un microcomposant en silicium rempli d’un adsorbant et muni d’une résistance de chauffage sur sa face inférieure. Des capillaires métalliques permettent d’assurer la circulation du gaz dans le dispositif. Différents types de préconcentrateurs ont été développés avec différents adsorbants afin satisfaire les conditions pour des applications concernant les composés organiques volatils (COV) et les explosifs. L’optimisation des phases d’adsorption et de désorption est cruciale pour le procédé.Le couplage entre un micro-chromatographe et un préconcentrateur a été réalisé et a montré l’apport de ce microcomposant pour la chromatographie. L’analyse d’un mélange de COV a pu être réalisée avec des concentrations initiales de l’ordre de 40 ppb alors que la limite de détection de l’appareillage était de quelques ppm. Un facteur d’enrichissement de 800 a été atteint.L’avantage de l’utilisation du silicium poreux a également été mis en évidence pour l’adsorption de gaz avec des faibles pressions de vapeur saturante. Cette propriété est intéressante pour la préconcentration de vapeur d’explosifs. / In order to overcome problems due to the conventional sensors detection limits, a preconcentration system is required. Accumulation of vapor(s) for detection is possible with an adsorbent and allows releasing them toward a detector, under the effect of a sudden rise of the temperature. Amplification of the concentration and the signal are obtained.This thesis continues the development of a preconcentrator for the detection of toxic gas and explosives. This preconcentrator is made of a silicon microcomponent filled with an adsorbent and a heater at its back. Two metal capillary allow ensuring the gas flow into the device. Various designs of preconcentrators were developed with different adsorbents to satisfy the requirements for volatile organic compounds (VOCs) and explosives applications.The optimization of adsorption and desorption phases is very important for the process.The coupling between a micro-chromatograph and a preconcentrator was conducted and showed the contribution of the microcomponent to the chromatography. Analysis of a VOCs mixture was achieved with initial concentrations in the order of 40 ppb, whereas the detection limit was of a few ppm. An enrichment factor of 800 was achieved.The advantage of using porous silicon was also demonstrated for the gas adsorption with low saturation vapor pressure. This result is interesting for explosive vapor préconcentration.

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