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<p> The room-temperature fracture behaviour of calcia partially stabilized zirconia (PSZ) was investigated. Fracture energy measurements were made using the standard stress intensity calibration and work to fracture techniques. The detailed nature of the PSZ microstructure was studied using scanning electron microscopy, qualitative X-ray analysis and T.E.M, surface replication. The grain structure was detenninod to be bimodal with small grains of pure zirconia dispersed along the boundaries of large grains. These large grains consist of a binary pure-zirconia/stabilized zirconia mixture. An attempt was made to relate the fracture properties to the nature of the inherent flaws present in the material. </p> <p> The strength of calcia partially stabilised zirconia was observed to depend on the size and distribution of the grain boundary precipitate of pure zirconia. It is postulated that this grain boundary precipitate causes decohesion and weakening of some of the grain boundaries due to the large internal stresses associated with its martensitic phase transformation. This phenomena of grain boundary decohesion leads to elastic nonlinearity and hysteresis. Crack propagation was always observed to proceed in a slow controlled fashion in this material. A model is proposed to explain theses observations based on the formation of a microcrack zone at the tip of a propagation crack. The occurrence of continued stable crack propagation is believed associated with increasing microcrack zone size with increasing crack length. Evidence supporting this model is presented. </p> / Thesis / Master of Science (MSc)

Le comportement mécanique non linéaire des composites à matrice céramique SiC/SiC tissés 3D résultede la microfissuration de ses constituants fragiles. Cet endommagement induit une variation descomposantes du tenseur de rigidité. La caractérisation ultrasonore de ce tenseur a nécessité l’utilisationd’un algorithme d’optimisation génétique robuste à un mélange prononcé des modes acoustiques. Le suivisous charge de ces propriétésmacroscopiques a conduit à identifier les mécanismes d’endommagement etles réseaux de fissuration. Trois régions de microfissuration matricielle : inter-fils, intra-fils transversaux etintra-fils longitudinaux, ont été localisés par analyse micrographique. Les densités associées ont été corréléesaux cinétiques d’endommagement mesurées par ultrasons, reliant la réponse macroscopique dumatériauà son endommagement microstructural. L’introduction de ces réseaux et de leur cinétique d’évolutiondans une modélisation multi-échelle du composite, a permis de confirmer les variations expérimentales desrigidités et d’accéder aux longueurs de décohésion de chaque réseau, quantités difficilement mesurables. / The non-linear mechanical behaviour of CMC involves the initiation and growth of micro-cracks. Ata macroscopic scale, mechanisms of damage can be associated with changes in the stiffness tensor components.By using an ultrasonic device coupled with a tensile machine, a spectro-interferometry methodallows the characterisation of materials during their damaging and thus, the measurement of the state ofmaterial cracking. Ultrasonic test results have yielded a typical behaviour of the 3D SiC/SiC composite. Twoarrays of multi-scale cracks are detected: i) crack perpendicular to the load, i.e., the transverse cracking, ii)debonding on interfaces yarn / matrix or fibre / matrix. The simultaneous use of ultrasonic characterisationresults and micrographic observations under load lead to make assumptions about the kinetics of crackingof these materials: i) transverse matrix cracking between yarns, ii) superimposed on the transverse crackingof transversal yarns, iii) when those both arrays of cracking saturate, transverse cracking reaches the longitudinalyarns. This microscopic cracking array is coupled to matrix/fibre debonding. The micrographicobservations made during a tensile test have been used to estimate the density of transverse cracking versusthe applied stress. The lengths of the decohesion are not measured but can be estimated by comparisonwith amulti-scale modelling.

Les structures en béton des centrales nucléaires peuvent être soumises à des contraintes thermo- hydriques modérées, caractérisées par des températures de l’ordre de la centaine de degrés aussi bien en conditions de service qu’accidentelles. Ces contraintes peuvent être à l’origine de désordres importants notamment la fissuration qui a pour effet d’accélérer les transferts hydriques dans la structure. Dans le cadre de l’étude de la durabilité de ces structures, le modèle THMs a été développé au Laboratoire d’Etude du Comportement des Bétons et des Argiles (LECBA) du CEA Saclay pour simuler le comportement du béton face à des sollicitations couplées thermo-hydro-mécaniques. Dans cette thèse on s’est intéressé à l’amélioration dans le modèle THMs d’une part de l’estimation des paramètres mécaniques et hydromécaniques du matériau en conditions partiellement saturées et en présence de fissuration et d’autre part de la description de la fissuration. La première partie a été consacrée à la mise au point d’un modèle basé sur une description multi-échelle de la microstructure des matériaux cimentaires, en partant de l’échelle des principaux hydrates (portlandite, ettringite, C-S-H, etc.) jusqu’à l’échelle macroscopique du matériau fissuré. Les paramètres investigués sont obtenus à chaque échelle de la description par des techniques d’homogénéisation analytiques. Dans la seconde partie on s’est attaché à décrire numériquement de façon précise la fissuration notamment en termes d’ouverture, de localisation et de propagation. Pour cela une méthode de réanalyse éléments finis/éléments discrets a été proposée et validée sur différents cas-test de chargement mécanique. Enfin la procédure a été mise en œuvre dans le cas d’un mur chauffé et une méthode de recalcul de la perméabilité a été proposée permettant de montrer l’intérêt de la prise en compte de l’anisotropie du tenseur de perméabilité lorsqu’on s’intéresse à l’étude des transferts de masse dans une structure en béton fissurée. Mots clés : matériaux cimentaires, homogénéisation, modélisation multi-échelle, microfissures, éléments discrets, éléments finis, chargements thermo-hydro-mécaniques. / The concrete structures of nuclear power plants can be subjected to moderate thermo-hydric loadings characterized by temperatures of the order of hundred of degrees in service conditions as well as in accidental ones. These loadings can be at the origin of important disorders, in particular cracking which accelerate hydric transfers in the structure. In the framework of the study of durability of these structures, a coupled thermo-hydro-mechanical model denoted THMs has been developed at Laboratoire d’Etude du Comportement des Bétons et des Argiles (LECBA) of CEA Saclay in order to perform simulations of the concrete behavior submitted to such loadings. In this work, we focus on the improvement in the model THMs in one hand of the assessment of the mechanical and hydromechanical parameters of the unsaturated microcracked material and in the other hand of the description of cracking in terms of opening and propagation. The first part is devoted to the development of a model based on a multi-scale description of cement-based materials starting from the scale of the main hydrated products (portlandite, ettringite, C-S-H etc.) to the macroscopic scale of the cracked material. The investigated parameters are obtained at each scale of the description by applying analytical homogenization techniques. The second part concerns a fine numerical description of cracking. To this end, we choose to use combined finite element and discrete element methods. This procedure is presented and illustrated through a series of mechanical tests in order to show the feasibility of the method and to proceed to its validation. Finally, we apply the procedure to a heated wall and the proposed method for estimating the permeability shows the interest to take into account an anisotropic permeability tensor when dealing with mass transfers in cracked concrete structures. Keywords : cement-based materials, homogenization, multi-scale modelling, microcracks, discrete elements, finite elements, thermo-hydro-mechanical loadings.