O uso de sulfato de alumínio como coagulante no tratamento convencional de água é uma prática comum. No entanto, diversos estudos recentes vêm mostrando que o alumínio residual, presente na água tratada, pode estar diretamente ligado ao mal de Alzheimer. Uma alternativa para substituir o alumínio no tratamento de águas é a utilização de coagulantes naturais, biodegradáveis e atóxicos, como por exemplo, quitosana, Moringa oleifera e os produtos derivados de taninos. Simultaneamente, existe a busca por tecnologias mais eficientes para auxiliar o tratamento de água, entre estas tecnologias destacam-se os processos de separação com membranas, mais especificamente a microfiltração (MF) e a ultrafiltração (UF). Neste contexto, o presente trabalho tem como objetivo avaliar a interação de um derivado de tanino com membranas de MF e UF de diferentes materiais - polietersulfona (PES), fluoreto de polivinilideno (PVDF) e acetato de celulose (CA) - e de diferentes massas molares de corte ou tamanho de poro nominal (0,2 μm, 20 kDa, 100 kDa), utilizando técnicas de caracterização de membranas e testes de permeação. A pressão de operação para a filtração de 4 horas com a solução de Acquapol C1 – 550 ppm, foi de 0,5 bar para as membranas de MF (AC-0,2, PVDF-0,2) e 2 bar para as membranas de UF (AC-20, PES-100, PES-20, PVDF-100), ambas as pressões abaixo da pressão crítica. As membranas foram caracterizadas quanto à morfologia utilizando microscopia eletrônica de varredura, à estrutura química por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier com amostragem por refletância total atenuada, ao caráter hidrofílico através de medidas de ângulo de contato, à permeância hidráulica e ao desempenho na filtração da solução. As membranas de MF apresentaram estrutura mais porosa e maior permeância hidráulica, enquanto as membranas de UF apresentaram estrutura menos porosa e menor permeância hidráulica. Quanto ao caráter hidrofílico, foi possível verificar que a membrana AC-20 é a mais hidrofílica com um ângulo médio de 62º ±2,2, seguido das membranas AC-0,2, PES-100, PES-20, PVDF-100 e PVDF-0,2 com ângulos médios de 73,4º ±4,6, 77º ±0,8, 78,3º ±0,9, 80,1º ±2,8 e 95,2º ±1,5. No teste de filtração, após 4 horas, o fluxo permeado final médio decresceu na seguinte ordem: PVDF-0,2 - AC-20 > PES-100 > PES-20 - PVDF-100 - AC-0,2. O percentual de fouling decresceu na seguinte ordem: PVDF-0,2 > (AC-0,2 > PES-20 - AC-20 - PES-100) > PVDF-100, sendo a membrana PVDF-100 a que apresentou menor percentual de fouling. Os resultados obtidos neste trabalho comprovaram que os fenômenos de incrustação nas membranas de MF e UF são influenciados tanto pelo tipo de material e massa molar de corte ou tamanho de poro nominal, quanto pelas características das membranas. / The use of aluminum sulfate as a coagulant in the conventional water treatment is a common practice. However, several recent studies have shown that the residual aluminum present in the treated water can be directly linked to Alzheimer's disease. An alternative to replace aluminum in the water treatment is the use of coagulants natural, biodegradable and non-toxic, for example, chitosan, Moringa oleifera and tannin derivatives. Simultaneously, there is a search for more efficient technologies to support water treatment, among these technologies stand out membrane separation processes, more specifically microfiltration (MF) and ultrafiltration (UF). In this context, this study aims to evaluate the interaction of a tannin derivative with MF membranes and UF of different materials - polyethersulfone (PES), poly(vinylidene fluoride) (PVDF), cellulose acetate (CA) - and different molar mass cut-off or nominal pore size (0.2 μm, 20 kDa, 100 kDa) using techniques and characterization of membrane permeation test. The operating pressure for 4 hours filtration with Acquapol C1 solution - 550 ppm, was 0.5 bar for the MF membranes (AC-0.2, PVDF-0,2) and 2 bar for the membranes UF (AC-20, PES-100, PES-20, PVDF-100), both pressures below the critical pressure. The membranes were characterized for morphology using scanning electronic microscope, the chemical structure by analyzed by attenuated total reflectance Fourier transform infrared, the hydrophilic character through contact angle measurements, hydraulic Permeation and performance in filtration of the solution. MF membranes had more porous structure and permeance higher hydraulic while UF membranes showed less porous structure and lower hydraulic permeance. Regarding the hydrophilic character, it was verified that the AC-20 is the most hydrophilic membrane with an average angle of 62 ° ± 2.2, followed by AC-0.2 membranes, ESP-100, ESP-20, PVDF-100 and PVDF-0.2 with average angle of 73.4º ±4.6, 77º ±0.8, 78.3º ±0.9, 80.1º ±2.8 e 95.2º ±1.5. The filtration test after 4 hours, the final average permeate flux decreased in this order: (PVDF-0.2 - AC-20) > PES-100 > (PES-20 - PVDF-100 - AC-0,2). The percentage of fouling decreased in the following order: PVDF-0.2 > (AC-0.2 > PES-20 - AC-20 - PES-100) > PVDF-100, with the PVDF-100 membrane presented the lowest percentage of fouling. The results of this study showed that the phenomena of fouling in the MF and UF membranes are influenced both by the type of material and molar cutting mass or nominal pore size, as the characteristics of the membranes.

O uso de sulfato de alumínio como coagulante no tratamento convencional de água é uma prática comum. No entanto, diversos estudos recentes vêm mostrando que o alumínio residual, presente na água tratada, pode estar diretamente ligado ao mal de Alzheimer. Uma alternativa para substituir o alumínio no tratamento de águas é a utilização de coagulantes naturais, biodegradáveis e atóxicos, como por exemplo, quitosana, Moringa oleifera e os produtos derivados de taninos. Simultaneamente, existe a busca por tecnologias mais eficientes para auxiliar o tratamento de água, entre estas tecnologias destacam-se os processos de separação com membranas, mais especificamente a microfiltração (MF) e a ultrafiltração (UF). Neste contexto, o presente trabalho tem como objetivo avaliar a interação de um derivado de tanino com membranas de MF e UF de diferentes materiais - polietersulfona (PES), fluoreto de polivinilideno (PVDF) e acetato de celulose (CA) - e de diferentes massas molares de corte ou tamanho de poro nominal (0,2 μm, 20 kDa, 100 kDa), utilizando técnicas de caracterização de membranas e testes de permeação. A pressão de operação para a filtração de 4 horas com a solução de Acquapol C1 – 550 ppm, foi de 0,5 bar para as membranas de MF (AC-0,2, PVDF-0,2) e 2 bar para as membranas de UF (AC-20, PES-100, PES-20, PVDF-100), ambas as pressões abaixo da pressão crítica. As membranas foram caracterizadas quanto à morfologia utilizando microscopia eletrônica de varredura, à estrutura química por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier com amostragem por refletância total atenuada, ao caráter hidrofílico através de medidas de ângulo de contato, à permeância hidráulica e ao desempenho na filtração da solução. As membranas de MF apresentaram estrutura mais porosa e maior permeância hidráulica, enquanto as membranas de UF apresentaram estrutura menos porosa e menor permeância hidráulica. Quanto ao caráter hidrofílico, foi possível verificar que a membrana AC-20 é a mais hidrofílica com um ângulo médio de 62º ±2,2, seguido das membranas AC-0,2, PES-100, PES-20, PVDF-100 e PVDF-0,2 com ângulos médios de 73,4º ±4,6, 77º ±0,8, 78,3º ±0,9, 80,1º ±2,8 e 95,2º ±1,5. No teste de filtração, após 4 horas, o fluxo permeado final médio decresceu na seguinte ordem: PVDF-0,2 - AC-20 > PES-100 > PES-20 - PVDF-100 - AC-0,2. O percentual de fouling decresceu na seguinte ordem: PVDF-0,2 > (AC-0,2 > PES-20 - AC-20 - PES-100) > PVDF-100, sendo a membrana PVDF-100 a que apresentou menor percentual de fouling. Os resultados obtidos neste trabalho comprovaram que os fenômenos de incrustação nas membranas de MF e UF são influenciados tanto pelo tipo de material e massa molar de corte ou tamanho de poro nominal, quanto pelas características das membranas. / The use of aluminum sulfate as a coagulant in the conventional water treatment is a common practice. However, several recent studies have shown that the residual aluminum present in the treated water can be directly linked to Alzheimer's disease. An alternative to replace aluminum in the water treatment is the use of coagulants natural, biodegradable and non-toxic, for example, chitosan, Moringa oleifera and tannin derivatives. Simultaneously, there is a search for more efficient technologies to support water treatment, among these technologies stand out membrane separation processes, more specifically microfiltration (MF) and ultrafiltration (UF). In this context, this study aims to evaluate the interaction of a tannin derivative with MF membranes and UF of different materials - polyethersulfone (PES), poly(vinylidene fluoride) (PVDF), cellulose acetate (CA) - and different molar mass cut-off or nominal pore size (0.2 μm, 20 kDa, 100 kDa) using techniques and characterization of membrane permeation test. The operating pressure for 4 hours filtration with Acquapol C1 solution - 550 ppm, was 0.5 bar for the MF membranes (AC-0.2, PVDF-0,2) and 2 bar for the membranes UF (AC-20, PES-100, PES-20, PVDF-100), both pressures below the critical pressure. The membranes were characterized for morphology using scanning electronic microscope, the chemical structure by analyzed by attenuated total reflectance Fourier transform infrared, the hydrophilic character through contact angle measurements, hydraulic Permeation and performance in filtration of the solution. MF membranes had more porous structure and permeance higher hydraulic while UF membranes showed less porous structure and lower hydraulic permeance. Regarding the hydrophilic character, it was verified that the AC-20 is the most hydrophilic membrane with an average angle of 62 ° ± 2.2, followed by AC-0.2 membranes, ESP-100, ESP-20, PVDF-100 and PVDF-0.2 with average angle of 73.4º ±4.6, 77º ±0.8, 78.3º ±0.9, 80.1º ±2.8 e 95.2º ±1.5. The filtration test after 4 hours, the final average permeate flux decreased in this order: (PVDF-0.2 - AC-20) > PES-100 > (PES-20 - PVDF-100 - AC-0,2). The percentage of fouling decreased in the following order: PVDF-0.2 > (AC-0.2 > PES-20 - AC-20 - PES-100) > PVDF-100, with the PVDF-100 membrane presented the lowest percentage of fouling. The results of this study showed that the phenomena of fouling in the MF and UF membranes are influenced both by the type of material and molar cutting mass or nominal pore size, as the characteristics of the membranes.

O uso de sulfato de alumínio como coagulante no tratamento convencional de água é uma prática comum. No entanto, diversos estudos recentes vêm mostrando que o alumínio residual, presente na água tratada, pode estar diretamente ligado ao mal de Alzheimer. Uma alternativa para substituir o alumínio no tratamento de águas é a utilização de coagulantes naturais, biodegradáveis e atóxicos, como por exemplo, quitosana, Moringa oleifera e os produtos derivados de taninos. Simultaneamente, existe a busca por tecnologias mais eficientes para auxiliar o tratamento de água, entre estas tecnologias destacam-se os processos de separação com membranas, mais especificamente a microfiltração (MF) e a ultrafiltração (UF). Neste contexto, o presente trabalho tem como objetivo avaliar a interação de um derivado de tanino com membranas de MF e UF de diferentes materiais - polietersulfona (PES), fluoreto de polivinilideno (PVDF) e acetato de celulose (CA) - e de diferentes massas molares de corte ou tamanho de poro nominal (0,2 μm, 20 kDa, 100 kDa), utilizando técnicas de caracterização de membranas e testes de permeação. A pressão de operação para a filtração de 4 horas com a solução de Acquapol C1 – 550 ppm, foi de 0,5 bar para as membranas de MF (AC-0,2, PVDF-0,2) e 2 bar para as membranas de UF (AC-20, PES-100, PES-20, PVDF-100), ambas as pressões abaixo da pressão crítica. As membranas foram caracterizadas quanto à morfologia utilizando microscopia eletrônica de varredura, à estrutura química por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier com amostragem por refletância total atenuada, ao caráter hidrofílico através de medidas de ângulo de contato, à permeância hidráulica e ao desempenho na filtração da solução. As membranas de MF apresentaram estrutura mais porosa e maior permeância hidráulica, enquanto as membranas de UF apresentaram estrutura menos porosa e menor permeância hidráulica. Quanto ao caráter hidrofílico, foi possível verificar que a membrana AC-20 é a mais hidrofílica com um ângulo médio de 62º ±2,2, seguido das membranas AC-0,2, PES-100, PES-20, PVDF-100 e PVDF-0,2 com ângulos médios de 73,4º ±4,6, 77º ±0,8, 78,3º ±0,9, 80,1º ±2,8 e 95,2º ±1,5. No teste de filtração, após 4 horas, o fluxo permeado final médio decresceu na seguinte ordem: PVDF-0,2 - AC-20 > PES-100 > PES-20 - PVDF-100 - AC-0,2. O percentual de fouling decresceu na seguinte ordem: PVDF-0,2 > (AC-0,2 > PES-20 - AC-20 - PES-100) > PVDF-100, sendo a membrana PVDF-100 a que apresentou menor percentual de fouling. Os resultados obtidos neste trabalho comprovaram que os fenômenos de incrustação nas membranas de MF e UF são influenciados tanto pelo tipo de material e massa molar de corte ou tamanho de poro nominal, quanto pelas características das membranas. / The use of aluminum sulfate as a coagulant in the conventional water treatment is a common practice. However, several recent studies have shown that the residual aluminum present in the treated water can be directly linked to Alzheimer's disease. An alternative to replace aluminum in the water treatment is the use of coagulants natural, biodegradable and non-toxic, for example, chitosan, Moringa oleifera and tannin derivatives. Simultaneously, there is a search for more efficient technologies to support water treatment, among these technologies stand out membrane separation processes, more specifically microfiltration (MF) and ultrafiltration (UF). In this context, this study aims to evaluate the interaction of a tannin derivative with MF membranes and UF of different materials - polyethersulfone (PES), poly(vinylidene fluoride) (PVDF), cellulose acetate (CA) - and different molar mass cut-off or nominal pore size (0.2 μm, 20 kDa, 100 kDa) using techniques and characterization of membrane permeation test. The operating pressure for 4 hours filtration with Acquapol C1 solution - 550 ppm, was 0.5 bar for the MF membranes (AC-0.2, PVDF-0,2) and 2 bar for the membranes UF (AC-20, PES-100, PES-20, PVDF-100), both pressures below the critical pressure. The membranes were characterized for morphology using scanning electronic microscope, the chemical structure by analyzed by attenuated total reflectance Fourier transform infrared, the hydrophilic character through contact angle measurements, hydraulic Permeation and performance in filtration of the solution. MF membranes had more porous structure and permeance higher hydraulic while UF membranes showed less porous structure and lower hydraulic permeance. Regarding the hydrophilic character, it was verified that the AC-20 is the most hydrophilic membrane with an average angle of 62 ° ± 2.2, followed by AC-0.2 membranes, ESP-100, ESP-20, PVDF-100 and PVDF-0.2 with average angle of 73.4º ±4.6, 77º ±0.8, 78.3º ±0.9, 80.1º ±2.8 e 95.2º ±1.5. The filtration test after 4 hours, the final average permeate flux decreased in this order: (PVDF-0.2 - AC-20) > PES-100 > (PES-20 - PVDF-100 - AC-0,2). The percentage of fouling decreased in the following order: PVDF-0.2 > (AC-0.2 > PES-20 - AC-20 - PES-100) > PVDF-100, with the PVDF-100 membrane presented the lowest percentage of fouling. The results of this study showed that the phenomena of fouling in the MF and UF membranes are influenced both by the type of material and molar cutting mass or nominal pore size, as the characteristics of the membranes.

A caracterização de membranas consiste na determinação de duas naturezas de parâmetros: a natureza morfológica (tamanho de poro, distribuição de tamanho de poro, espessura efetiva da pele e porosidade superficial) e a natureza funcional (fluxo permeado e capacidade seletiva). Essa caracterização é importante, pois permite a previsão da utilização ideal da membrana no processo de separação e possibilita a determinação prévia do comportamento e interação da membrana com a solução da alimentação, visto que no processo de fabricação de membranas não existem procedimentos padronizados e cada fabricante tem um modo de caracterização diferente para a classificação nominal de suas membranas fornecidas. O objetivo principal desse trabalho está em comprovar experimentalmente as características funcionais de três membranas de ultrafiltração (UF), com massas molares de corte (MMC) de 5 kDa (UF5), 20 kDa (UF20) e 50 kDa (UF50) e duas de microfiltração (MF), com tamanhos nominais de poros de 0,1 μm (MF1) e 0,4 μm (MF4). Para tanto, características relativas ao fluxo permeado, permeabilidade hidráulica, retenção da membrana, compactação e fouling foram avaliadas. O presente trabalho foi executado em três etapas distintas: (1) verificação experimental da compactação das membranas; (2) determinação do fluxo permeado e permeabilidade hidráulica (Lp) das membranas; e (3), avaliação da retenção e da tendência ao fouling das membranas. Os resultados de avaliação do fluxo permeado e consequente obtenção da Lp das membranas foram similares aos resultados encontrados em trabalhos anteriores com membranas de UF. Porém, a Lp não pode ser comparada com experimentos de outros autores, uma vez que cada membrana apresenta características diferentes entre si, tais como porosidade, tortuosidade, tamanho de poro, espessura da membrana. O fouling foi percebido durante os experimentos de retenção, à medida que as diferentes soluções de PEG eram recirculadas no sistema de filtração. Duas membranas de ultrafiltração (UF) foram caracterizadas quanto à capacidade seletiva. As membranas UF5 e UF20 apresentam MMC nominal de 5 kDa e 20 kDa, respectivamente. Os valores experimentais estimados par a MMC destas membranas foram de 10 kDa para UF5 e de 25 kDa para UF20. Este trabalho evidencia a importância de se caracterizar membranas no sentido de se determinar as melhores condições de operação e, desta forma, tornar os processos mais eficientes. / Membrane characterization leads to the determination of structural and morphological parameters (pore size, pore size distribution, effective film thickness and surface porosity) and, also the functional parameters (permeate flux and selectivity). The characterization of commercial membranes in membrane separation applications is important in order to understand better the transport through the membranes and have a more efficient process. Although membrane manufacturers give some information about the membranes, these information could not be very accurate because there is no standard characterization procedures and each manufacturer applies different techniques to characterize their membranes. The aim of this study is to determine experimentally the functional parameters of three different ultrafiltration (UF) membranes with molar weight cutoffs (MWCO) of 5 kDa (UF5), 20 kDa (UF20) and 50 kDa (UF50) and two microfiltration (MF) membranes, nominal pore size 0.1 μm (MF1) and 0.4 μm (MF4). The characteristics related to permeate flux, retention, hydraulic permeability, compaction and fouling phenomena were evaluated. The results of membrane hydraulic permeability obtained from permeate flux measurements in different transmembrane pressures were similar to previous work with the same UF membranes. However, the hydraulic permeability cannot be compared with experiments of other authors, since each study involves different membranes, with different characteristics, such as porosity, tortuosity, pore radius, membrane thickness. The fouling tendency of the membranes was observed during the experiments, when different PEG solutions were used. Two UF membranes were evaluated for the selective capacity experiment. The membranes UF5 and UF20 have a MWCO rated at 5 kDa and 20 kDa, respectively, informed by the manufacturer. The experimental values found, however, were 10 and 25 kDa for UF5 and UF20, respectively. This work shows the importance of membrane characterization in order to determine the best application and achieve a more efficient process.

Cada vez mais muitos processos industriais convencionais de separação, tais como destilação, centrifugação e extração com solventes, entre outros, estão sendo substituídos pelos processos de separação por membranas em virtude desses apresentarem vantagens em relação aos processos convencionais, além de serem considerados uma tecnologia limpa. Entre estas vantagens pode-se citar a economia de energia, pois não envolvem mudança de fase; a possibilidade de processamento de substâncias termolábeis, pois podem operar à temperatura ambiente; a maior seletividade; a facilidade de scale – up, pois são modulares e não extensivos em mão de obra, entre outros. Uma característica limitante destes processos é a existência de uma camada de elevada concentração de partículas ou moléculas que se forma próxima à superfície da membrana e que ocasiona uma redução no fluxo permeado, podendo modificar as características de retenção da membrana. Este fenômeno é conhecido como polarização por concentração. O entendimento dos mecanismos de polarização é considerado de grande importância neste campo e o estudo e validação de modelos matemáticos preditivos torna-se necessário para se obter sucesso na aplicação dos processos com membranas no meio industrial O objetivo geral deste trabalho consiste na análise teórico-experimental do processo de microfiltração tangencial com suspensão aquosa de partículas de sílica. O objetivo específico é a utilização de dados experimentais para a estimação de um parâmetro do modelo matemático que descreve o perfil de concentração na superfície da membrana ( membrana). A configuração tangencial implica que a alimentação, contendo as partículas a serem removidas ou concentradas, flui paralelamente à superfície da membrana reduzindo, assim, o fenômeno de polarização por concentração. Os experimentos foram efetuados em uma unidade de bancada de microfiltração tangencial, também conhecido como fluxo cruzado, em um módulo para membrana plana com canal de escoamento retangular sob condições de escoamento laminar. Os seguintes parâmetros foram variados durante os experimentos: pressão transmembrana, velocidade tangencial e concentração de partículas de sílica Os dados experimentais foram utilizados em uma modelagem matemática, baseada nas equações fundamentais da mecânica dos fluidos e da transferência de massa, que considera as propriedades físicas da suspensão, viscosidade dinâmica e difusividade mássica, variáveis com a concentração de sílica para se estimar a concentração máxima de sílica junto à superfície da membrana. Esta modelagem engloba os parâmetros operacionais, bem como as características da membrana nesta única variável. Com a finalidade de se verificar como a concentração máxima sobre a membrana é afetada pelas condições operacionais e, conseqüentemente, como esta afeta o fluxo permeado, a concentração máxima sobre a superfície da membrana é apresentada em função das condições operacionais variadas durante os experimentos de microfiltração. Finalmente, após a estimação desta variável, pôde-se concluir que ela é influenciada pelas condições operacionais típicas do processo de microfiltração tangencial, tais como velocidade tangencial de escoamento, pressão através da membrana e concentração da alimentação.

A caracterização de membranas consiste na determinação de duas naturezas de parâmetros: a natureza morfológica (tamanho de poro, distribuição de tamanho de poro, espessura efetiva da pele e porosidade superficial) e a natureza funcional (fluxo permeado e capacidade seletiva). Essa caracterização é importante, pois permite a previsão da utilização ideal da membrana no processo de separação e possibilita a determinação prévia do comportamento e interação da membrana com a solução da alimentação, visto que no processo de fabricação de membranas não existem procedimentos padronizados e cada fabricante tem um modo de caracterização diferente para a classificação nominal de suas membranas fornecidas. O objetivo principal desse trabalho está em comprovar experimentalmente as características funcionais de três membranas de ultrafiltração (UF), com massas molares de corte (MMC) de 5 kDa (UF5), 20 kDa (UF20) e 50 kDa (UF50) e duas de microfiltração (MF), com tamanhos nominais de poros de 0,1 μm (MF1) e 0,4 μm (MF4). Para tanto, características relativas ao fluxo permeado, permeabilidade hidráulica, retenção da membrana, compactação e fouling foram avaliadas. O presente trabalho foi executado em três etapas distintas: (1) verificação experimental da compactação das membranas; (2) determinação do fluxo permeado e permeabilidade hidráulica (Lp) das membranas; e (3), avaliação da retenção e da tendência ao fouling das membranas. Os resultados de avaliação do fluxo permeado e consequente obtenção da Lp das membranas foram similares aos resultados encontrados em trabalhos anteriores com membranas de UF. Porém, a Lp não pode ser comparada com experimentos de outros autores, uma vez que cada membrana apresenta características diferentes entre si, tais como porosidade, tortuosidade, tamanho de poro, espessura da membrana. O fouling foi percebido durante os experimentos de retenção, à medida que as diferentes soluções de PEG eram recirculadas no sistema de filtração. Duas membranas de ultrafiltração (UF) foram caracterizadas quanto à capacidade seletiva. As membranas UF5 e UF20 apresentam MMC nominal de 5 kDa e 20 kDa, respectivamente. Os valores experimentais estimados par a MMC destas membranas foram de 10 kDa para UF5 e de 25 kDa para UF20. Este trabalho evidencia a importância de se caracterizar membranas no sentido de se determinar as melhores condições de operação e, desta forma, tornar os processos mais eficientes. / Membrane characterization leads to the determination of structural and morphological parameters (pore size, pore size distribution, effective film thickness and surface porosity) and, also the functional parameters (permeate flux and selectivity). The characterization of commercial membranes in membrane separation applications is important in order to understand better the transport through the membranes and have a more efficient process. Although membrane manufacturers give some information about the membranes, these information could not be very accurate because there is no standard characterization procedures and each manufacturer applies different techniques to characterize their membranes. The aim of this study is to determine experimentally the functional parameters of three different ultrafiltration (UF) membranes with molar weight cutoffs (MWCO) of 5 kDa (UF5), 20 kDa (UF20) and 50 kDa (UF50) and two microfiltration (MF) membranes, nominal pore size 0.1 μm (MF1) and 0.4 μm (MF4). The characteristics related to permeate flux, retention, hydraulic permeability, compaction and fouling phenomena were evaluated. The results of membrane hydraulic permeability obtained from permeate flux measurements in different transmembrane pressures were similar to previous work with the same UF membranes. However, the hydraulic permeability cannot be compared with experiments of other authors, since each study involves different membranes, with different characteristics, such as porosity, tortuosity, pore radius, membrane thickness. The fouling tendency of the membranes was observed during the experiments, when different PEG solutions were used. Two UF membranes were evaluated for the selective capacity experiment. The membranes UF5 and UF20 have a MWCO rated at 5 kDa and 20 kDa, respectively, informed by the manufacturer. The experimental values found, however, were 10 and 25 kDa for UF5 and UF20, respectively. This work shows the importance of membrane characterization in order to determine the best application and achieve a more efficient process.

A caracterização de membranas consiste na determinação de duas naturezas de parâmetros: a natureza morfológica (tamanho de poro, distribuição de tamanho de poro, espessura efetiva da pele e porosidade superficial) e a natureza funcional (fluxo permeado e capacidade seletiva). Essa caracterização é importante, pois permite a previsão da utilização ideal da membrana no processo de separação e possibilita a determinação prévia do comportamento e interação da membrana com a solução da alimentação, visto que no processo de fabricação de membranas não existem procedimentos padronizados e cada fabricante tem um modo de caracterização diferente para a classificação nominal de suas membranas fornecidas. O objetivo principal desse trabalho está em comprovar experimentalmente as características funcionais de três membranas de ultrafiltração (UF), com massas molares de corte (MMC) de 5 kDa (UF5), 20 kDa (UF20) e 50 kDa (UF50) e duas de microfiltração (MF), com tamanhos nominais de poros de 0,1 μm (MF1) e 0,4 μm (MF4). Para tanto, características relativas ao fluxo permeado, permeabilidade hidráulica, retenção da membrana, compactação e fouling foram avaliadas. O presente trabalho foi executado em três etapas distintas: (1) verificação experimental da compactação das membranas; (2) determinação do fluxo permeado e permeabilidade hidráulica (Lp) das membranas; e (3), avaliação da retenção e da tendência ao fouling das membranas. Os resultados de avaliação do fluxo permeado e consequente obtenção da Lp das membranas foram similares aos resultados encontrados em trabalhos anteriores com membranas de UF. Porém, a Lp não pode ser comparada com experimentos de outros autores, uma vez que cada membrana apresenta características diferentes entre si, tais como porosidade, tortuosidade, tamanho de poro, espessura da membrana. O fouling foi percebido durante os experimentos de retenção, à medida que as diferentes soluções de PEG eram recirculadas no sistema de filtração. Duas membranas de ultrafiltração (UF) foram caracterizadas quanto à capacidade seletiva. As membranas UF5 e UF20 apresentam MMC nominal de 5 kDa e 20 kDa, respectivamente. Os valores experimentais estimados par a MMC destas membranas foram de 10 kDa para UF5 e de 25 kDa para UF20. Este trabalho evidencia a importância de se caracterizar membranas no sentido de se determinar as melhores condições de operação e, desta forma, tornar os processos mais eficientes. / Membrane characterization leads to the determination of structural and morphological parameters (pore size, pore size distribution, effective film thickness and surface porosity) and, also the functional parameters (permeate flux and selectivity). The characterization of commercial membranes in membrane separation applications is important in order to understand better the transport through the membranes and have a more efficient process. Although membrane manufacturers give some information about the membranes, these information could not be very accurate because there is no standard characterization procedures and each manufacturer applies different techniques to characterize their membranes. The aim of this study is to determine experimentally the functional parameters of three different ultrafiltration (UF) membranes with molar weight cutoffs (MWCO) of 5 kDa (UF5), 20 kDa (UF20) and 50 kDa (UF50) and two microfiltration (MF) membranes, nominal pore size 0.1 μm (MF1) and 0.4 μm (MF4). The characteristics related to permeate flux, retention, hydraulic permeability, compaction and fouling phenomena were evaluated. The results of membrane hydraulic permeability obtained from permeate flux measurements in different transmembrane pressures were similar to previous work with the same UF membranes. However, the hydraulic permeability cannot be compared with experiments of other authors, since each study involves different membranes, with different characteristics, such as porosity, tortuosity, pore radius, membrane thickness. The fouling tendency of the membranes was observed during the experiments, when different PEG solutions were used. Two UF membranes were evaluated for the selective capacity experiment. The membranes UF5 and UF20 have a MWCO rated at 5 kDa and 20 kDa, respectively, informed by the manufacturer. The experimental values found, however, were 10 and 25 kDa for UF5 and UF20, respectively. This work shows the importance of membrane characterization in order to determine the best application and achieve a more efficient process.

Cada vez mais muitos processos industriais convencionais de separação, tais como destilação, centrifugação e extração com solventes, entre outros, estão sendo substituídos pelos processos de separação por membranas em virtude desses apresentarem vantagens em relação aos processos convencionais, além de serem considerados uma tecnologia limpa. Entre estas vantagens pode-se citar a economia de energia, pois não envolvem mudança de fase; a possibilidade de processamento de substâncias termolábeis, pois podem operar à temperatura ambiente; a maior seletividade; a facilidade de scale – up, pois são modulares e não extensivos em mão de obra, entre outros. Uma característica limitante destes processos é a existência de uma camada de elevada concentração de partículas ou moléculas que se forma próxima à superfície da membrana e que ocasiona uma redução no fluxo permeado, podendo modificar as características de retenção da membrana. Este fenômeno é conhecido como polarização por concentração. O entendimento dos mecanismos de polarização é considerado de grande importância neste campo e o estudo e validação de modelos matemáticos preditivos torna-se necessário para se obter sucesso na aplicação dos processos com membranas no meio industrial O objetivo geral deste trabalho consiste na análise teórico-experimental do processo de microfiltração tangencial com suspensão aquosa de partículas de sílica. O objetivo específico é a utilização de dados experimentais para a estimação de um parâmetro do modelo matemático que descreve o perfil de concentração na superfície da membrana ( membrana). A configuração tangencial implica que a alimentação, contendo as partículas a serem removidas ou concentradas, flui paralelamente à superfície da membrana reduzindo, assim, o fenômeno de polarização por concentração. Os experimentos foram efetuados em uma unidade de bancada de microfiltração tangencial, também conhecido como fluxo cruzado, em um módulo para membrana plana com canal de escoamento retangular sob condições de escoamento laminar. Os seguintes parâmetros foram variados durante os experimentos: pressão transmembrana, velocidade tangencial e concentração de partículas de sílica Os dados experimentais foram utilizados em uma modelagem matemática, baseada nas equações fundamentais da mecânica dos fluidos e da transferência de massa, que considera as propriedades físicas da suspensão, viscosidade dinâmica e difusividade mássica, variáveis com a concentração de sílica para se estimar a concentração máxima de sílica junto à superfície da membrana. Esta modelagem engloba os parâmetros operacionais, bem como as características da membrana nesta única variável. Com a finalidade de se verificar como a concentração máxima sobre a membrana é afetada pelas condições operacionais e, conseqüentemente, como esta afeta o fluxo permeado, a concentração máxima sobre a superfície da membrana é apresentada em função das condições operacionais variadas durante os experimentos de microfiltração. Finalmente, após a estimação desta variável, pôde-se concluir que ela é influenciada pelas condições operacionais típicas do processo de microfiltração tangencial, tais como velocidade tangencial de escoamento, pressão através da membrana e concentração da alimentação.

Cada vez mais muitos processos industriais convencionais de separação, tais como destilação, centrifugação e extração com solventes, entre outros, estão sendo substituídos pelos processos de separação por membranas em virtude desses apresentarem vantagens em relação aos processos convencionais, além de serem considerados uma tecnologia limpa. Entre estas vantagens pode-se citar a economia de energia, pois não envolvem mudança de fase; a possibilidade de processamento de substâncias termolábeis, pois podem operar à temperatura ambiente; a maior seletividade; a facilidade de scale – up, pois são modulares e não extensivos em mão de obra, entre outros. Uma característica limitante destes processos é a existência de uma camada de elevada concentração de partículas ou moléculas que se forma próxima à superfície da membrana e que ocasiona uma redução no fluxo permeado, podendo modificar as características de retenção da membrana. Este fenômeno é conhecido como polarização por concentração. O entendimento dos mecanismos de polarização é considerado de grande importância neste campo e o estudo e validação de modelos matemáticos preditivos torna-se necessário para se obter sucesso na aplicação dos processos com membranas no meio industrial O objetivo geral deste trabalho consiste na análise teórico-experimental do processo de microfiltração tangencial com suspensão aquosa de partículas de sílica. O objetivo específico é a utilização de dados experimentais para a estimação de um parâmetro do modelo matemático que descreve o perfil de concentração na superfície da membrana ( membrana). A configuração tangencial implica que a alimentação, contendo as partículas a serem removidas ou concentradas, flui paralelamente à superfície da membrana reduzindo, assim, o fenômeno de polarização por concentração. Os experimentos foram efetuados em uma unidade de bancada de microfiltração tangencial, também conhecido como fluxo cruzado, em um módulo para membrana plana com canal de escoamento retangular sob condições de escoamento laminar. Os seguintes parâmetros foram variados durante os experimentos: pressão transmembrana, velocidade tangencial e concentração de partículas de sílica Os dados experimentais foram utilizados em uma modelagem matemática, baseada nas equações fundamentais da mecânica dos fluidos e da transferência de massa, que considera as propriedades físicas da suspensão, viscosidade dinâmica e difusividade mássica, variáveis com a concentração de sílica para se estimar a concentração máxima de sílica junto à superfície da membrana. Esta modelagem engloba os parâmetros operacionais, bem como as características da membrana nesta única variável. Com a finalidade de se verificar como a concentração máxima sobre a membrana é afetada pelas condições operacionais e, conseqüentemente, como esta afeta o fluxo permeado, a concentração máxima sobre a superfície da membrana é apresentada em função das condições operacionais variadas durante os experimentos de microfiltração. Finalmente, após a estimação desta variável, pôde-se concluir que ela é influenciada pelas condições operacionais típicas do processo de microfiltração tangencial, tais como velocidade tangencial de escoamento, pressão através da membrana e concentração da alimentação.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2015-11-16T14:24:02Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 846161 bytes, checksum: 51e252911fa28cf3a7cbcee98624b6a7 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-16T14:24:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 846161 bytes, checksum: 51e252911fa28cf3a7cbcee98624b6a7 (MD5) Previous issue date: 2014-12-12 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O desenvolvimento de tecnologias que melhorem a qualidade dos produtos e aumentem a produtividade e a competitividade é necessário em um mercado de constante evolução, como o mercado de queijos. Nesse contexto a tecnologia de microfiltração vem ganhando espaço devido, principalmente, a sua eficiência na eliminação de micro- organismos sem necessitar de tratamentos térmicos. O presente trabalho teve como objetivos a elaboração do queijo Minas padrão por meio do emprego da microfiltração do leite e a avaliação da adição de cultura acidificante composta de Streptococcus thermophilus, Lactococcus lactis subsp. lactis e Lactococcus lactis subsp. cremoris e aromatizante composta de Lactococcus lactis subsp. lactis e Lactococcus lactis subsp. cremoris, Lactococcus lactis subsp. lactis biovar diacetylactis e Leuconostoc sp.. O leite foi microfiltrado em membrana cerâmica com tamanho de poro médio de 1,4 μm. O experimento constou de quatro tratamentos: queijo Minas padrão feito com leite pasteurizado adicionado de cultura acidificante (P); queijo Minas padrão feito com leite pasteurizado adicionado de cultura aromatizante (PA); queijo Minas padrão feito com leite microfiltrado adicionado de cultura acidificante (M) e queijo Minas padrão feito com leite microfiltrado adicionado de cultura aromatizante (MA). Uma vez que na fase aquosa acumulam-se produtos hidrossolúveis resultantes do metabolismo bacteriano de reações enzimáticas, avaliaram-se também as características da fase aquosa do queijo e a concentração de cálcio. Análises físico-químicas foram feitas nos queijos e na fase aquosa em cinco estágios de maturação, 1, 30, 45, 60 e 75 dias. Realizou-se teste de aceitação aos 30 e 60 dias de maturação dos queijos. Não houve diferença significativa na composição centesimal do queijo após a fabricação e no rendimento de fabricação, indicando que a microfiltração é uma alternativa à pasteurização, no qual se evita o tratamento térmico sem, contudo, alterar as propriedades iniciais e de rendimento do queijo Minas padrão. Os resultados das análises de atividade de água, extrato seco e pH nos queijos e em sua fase aquosa diferiram (P ≤ 0,05) quanto ao tempo de maturação e não diferiam (P > 0,05) entre tratamentos. Em relação à proteólise, os tratamentos PA e MA apresentaram maior proteólise em relação aos tratamentos P e M, indicando maior atuação da cultura aromática na proteólise dos queijos. Quanto ao perfil de textura, foi observada diferença significativa (P ≤ 0,05) ao longo do tempo de maturação para todos os tratamentos, sendo que no início da maturação, os tratamentos P e M apresentaram maior perfil de dureza, fraturabilidade, gomosidade e mastigabilidade devido, principalmente, a menor proteólise dos mesmos. Em relação ao teor de cálcio na fase aquosa, foi observada que apenas o tratamento PA apresentou aumento significativo (P ≤ 0,05) no teor de cálcio, que foi correlacionado com uma maior acidificação do queijo no início da maturação. A operação de microfiltração foi mais eficiente na eliminação de micro-organismos mesófilos aeróbios do leite em relação à pasteurização, reduzindo 3,82 ciclos logarítmicos, enquanto a pasteurização reduziu 2,19 ciclos logarítmicos. Todos os queijos apresentaram ausência de Listeria monocyogenes, Salmonella sp. e S. aureus. A contagem de coliforme 30 °C e E.coli manteve-se dentro dos limites máximos da legislação vigente. Na análise sensorial não houve diferença entre os tratamentos para nenhum dos atributos avaliados, nos tempos 30 e 60. A tecnologia de microfiltração mostrou-se uma alternativa á pasteurização e o uso de culturas aromáticas no queijo Minas padrão apresentou-se viável, principalmente por aumentar, significativamente, a proteólise do queijo. / The development of new technologies that improves the product quality, increases productivity and competition are essentials within a market that is constantly changing and growing, like the cheese industry. In this context, microfiltration technology is gaining space, mostly, because its efficiency on the elimination of micro-organisms, without needing any heating treatment. The aim of this work was to produce Minas Padrão Cheese using microfiltration technology and to evaluate the use of acidifying starter cultures, such as Streptococcus thermophilus, Lactococcus lactis subsp. lactis and Lactococcus lactis subsp. Cremoris and aromatic cultures, such as Lactococcus lactis subsp. lactis e Lactococcus lactis subsp. cremoris, Lactococcus lactis subsp. Lactis biovardiacetylactis and Leuconostoc sp.The milk was microfiltrated using a ceramic membrane of 1,4 μm average diameter pore. In the design of this experiment, there were four treatments: Minas Padrão Cheese made with pasteurized milk and acidifying culture (P); Minas Padrão Cheese made with pasteurized milk and aromatic culture (PA); Minas Padrão Cheese made with microfiltrated milk and acidifying culture (M) and Minas Padrão Cheese made with microfiltrated milk and aromatic culture (MA).Since the soluble products from the bacterial metabolism of enzymatic reactions are found in the aqueous phase, the physical-chemical properties of the aqueous phase and calcium concentration were evaluated. Physical-chemical and microbiological analysis were carried out on the milk and on the cheeses. Physical- chemical analyses in the cheese and on the aqueous phase were accomplished in five maturation stages: 1, 30, 45, 60 and 75 days. Acceptance sensory tests were performed with 30 and 60 days of maturation. There was no significant difference in the cheese composition and in the process efficiency, showing that microfiltration is an alternative to pasteurization, in which heat treatment is avoid, without the cheese properties and process efficiency being affected. Water activity, dry extract and pH of the cheeses and in the aqueous phase were different (p ≤ 0,05) in terms of maturation time and were not different (p > 0,05) between treatments. PA and MA treatments presented superior proteolyses compared to treatments P and M, showing that there was a larger performance of the aromatic culture on the cheese proteolysis. Texture profile analyses showed significant difference (p ≤ 0,05) along maturation for all treatments. In the beginning, treatments P and M showed larger hardness, fracturability, gumminess and chewiness, due to the lower proteolysis of them. As the calcium content on the aqueous phase, only treatment PA showed significant increase (p ≤ 0,05), which was related with the major acidification of the cheese in the beginning of the maturation. The microfiltration operation was more efficient on the elimination of aerobic mesophilic micro-organisms of the milk compared to pasteurization, reducing 3,82 log cycles, while pasteurization reduced 2,19 log cycles. None Listeria monocyogenes, Salmonella sp. and S. aureus were found. Coliform 30 ° C and E. coli counts remained within the limits of current legislation. No significant diference was found on the sensory test between the treatments for any attributs tested. Microfiltration showed to be an alternative technology to pasteurization and the use of aromatic cultures in Minas Padrão cheese viable, mostly for its potential to increase, significantly, cheese proteolysis.