Neste trabalho foi feita uma avaliação da compatibilização das blendas de Polipropileno (PP)/Poliamida-6 (PA6) e das blendas Poliamida-6/Borracha Etileno- Propileno (EPR). No primeiro sistema, foi utilizando como agente compatibilizante o PP funcionalizado Polybond 3002 e no segundo sistema, foi utilizando o EPR funcionalizado como agente compatibilizante. As blendas binárias PP/PA6 foram preparadas nas proporções 70/30 e as misturas ternárias PP/PP-MA/PA6 nas proporções 65/5/30, ambas foram processadas em Extrusora Haake Rheomex PTW e Extrusora Haake Rheomex CTW100p. A blenda binária PA6/EPR foi preparada na proporção 70/30 e a blenda ternária PA6/EPR-MA/EPR na proporção 70/25 e processadas em Reômetro de torque Haake Polylab com módulo misturador interno fechado. O gente compatibilizante EPR-MA foi funcionalizado em Extrusora Haake Rheomex PTW utilizando concentração de anidrido maleico (MA) de 1% e de 0,1% do iniciador Luperox. As blendas obtidas foram caracterizadas por Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), análises Termodinâmico Mecânica (DMTA), análises reológicas além de análise mecânica. Alguns resultados passaram por uma análise estatística através do teste t para uma melhor confiabilidade nos resultados apresentados no trabalho. Os resultados mostraram que a adição do agente compatibilizante PP-MA e EPRMA provoca uma alteração na morfologia das blendas, apresentando uma melhor miscibilidade e redução do tamanho das partículas dispersas. Além disso, as análises térmicas, dinâmico-mecânicas e reológicas demonstraram um indício da interação entre as fases causado pela compatibilização. A análise mecânica das blendas PP/PA6 mostrou um melhor desempenho das blendas ternárias em comparação as blendas binárias. / In this work an evaluation of the compatibilization of the Polypropylene (PP)/Polyamide-6 (PA6) blends and Polyamide-6/Ethylene-Propylene Rubber (EPR) blends was carried out. A funcionalized PP and a funcionalized EPR were used as compatibilizer agent in the first and second systems, respectively. The binary blends PP/PA6 were prepared in the proportions 70/30 and the ternary mixtures PP/PP-MA/PA6 in the proportions 65/5/30, both in Haake Rheomex PTW Extruder and Haake Rheomex CTW100p Extruder. The binary blend PA6/EPR was prepared in the proportion 70/30 and the ternary blend PA6/EPR-MA/EPR in the proportion 70/5/25, using a Haake Polylab Rheometer with internal mixer module. The compatibilizer agent EPR-MA was prepared in a Haake Rheomex PTW Extruder functionalized with 1 wt % of maleic anhydride (MA) as grafting agent and 0.1% of Luperox as initiator. The obtained blends were characterized for Differential Scanning Calorimetry (DSC), Scanning Electron Microscopy (SEM), Dynamic Mechanical Thermal Analysis (DMTA), roational rheometry and mechanical properties measurements. When necessary the significance of the differences among samples was statically analyzed using a t test. The results showed that the addition of the compatibilizer agents PP-MA and EPRMA provokes an alteration in the morphology of the blends, increasing miscibility and reducing the size of the dispersed phase particles. Besides, the dynamic-mechanical thermal and rheological analyses indicate interaction between the phases caused by the compatibilization. The mechanical analysis of the blends PP/PA6 showed a better performance of the ternary blends in comparison to the binary blends.

Neste trabalho foram avaliados a morfologia e os comportamentos reológico, mecânico e viscoelástico de misturas de poliestireno (PS) com copolímeros em bloco de estireno-butadieno-estireno (SBS) com estruturas radial ou linear. Os elastômeros termoplásticos foram empregados como modificadores de impacto com o objetivo de tenacificar o poliestireno. Os polímeros puros foram caracterizados por cromatografia de permeação em gel e reometria rotacional. As misturas PS/SBS foram preparadas em extrusora de rosca simples em frações mássicas de 5, 10, 15 e 20% de SBS e analisadas por plastometria, reometria capilar, análises dinâmico-mecânicas e microscopia de transmissão. Os corpos de prova para avaliação das propriedades mecânicas das misturas, do PS e do HIPS foram moldados por injeção e os ensaios realizados foram de resistência à tração e resistência ao impacto. Todas as misturas PS/SBS apresentaram variação de viscosidade sob cisalhamento e algumas apresentaram comportamento e resistência ao impacto similares àquelas apresentadas pelas resinas de HIPS comercial. A morfologia das misturas PS/SBS diferentemente da observada no HIPS, não apresentou estrutura tipo salame com oclusões de PS em PB. Foram observadas partículas dispersas de PB em formas esférica e irregular distribuídas em uma matriz contínua. Isto é uma conseqüência da natureza química do polímero, do seu processamento, da composição e da razão de viscosidades entre os componentes.

O presente trabalho teve como objetivo verificar as possibilidades de desenvolvimento de membranas poliméricas a partir de redes de polímeros interpenetrantes (IPNs) compostas de poliuretano obtido a partir do óleo de mamona e de copolímero de poli(estireno-co-divinilbenzeno). Filmes de IPNs foram funcionalizados através da sulfonação, utilizando sulfato de acetila como reagente, a fim de se produzirem membranas íon-seletivas do tipo catiônicas. Os materiais poliméricos produzidos, sulfonados ou não, foram estudados através de um conjunto de métodos termoanalíticos (TGA, DSC, DMA), microscopia eletrônica de varredura e avaliados quanto à resistência química e mecânica. As IPNs sulfonadas foram avaliadas quanto seu comportamento de absorção de água e quanto à capacidade de troca iônica. Os resultados mostraram que a concentração dos componentes das IPNs afeta suas propriedades e que as condições de sulfonação afetam as características das membranas produzidas.

Neste trabalho foi realizado um estudo da modificação química do copolímero em bloco de estireno-butadieno-estireno com metacrilato de glicidila através de reação radicalar, utilizando-se peróxido de dicumila como iniciador. Foram também realizadas reações de funcionalização utilizando anidrido maleico como agente de funcionalização. As reações foram realizadas em câmara de mistura com monitoramento do torque. Todos os produtos foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho e o grau de reticulação foi avaliado através de teste de insolubilidade em tolueno. Foi realizado um planejamento fatorial para analisar os efeitos da concentração de metacrilato e peróxido e tempo na funcionalidade, conversão e torque final. Somente os efeitos principais foram significativos para a conversão, funcionalidade e torque final. A concentração de metacrilato de glicidila apresenta efeito significativo sobre o torque final enquanto que o tempo teve um efeito significativo somente sobre a conversão. A concentração de peróxido de dicumila apresenta um efeito mais significativo para o torque final e a conversão e teve um pequeno efeito sobre a funcionalidade. A funcionalidade e a conversão tendem a um valor limite em aproximadamente 0,14% de peróxido de dicumila. Os elastômeros funcionalizados foram empregados como compatibilizantes e modificadores de impacto em misturas com nylon 6. Foram realizadas análises morfológicas, térmicas e mecânicas. Considerando a maior concentração de elastômero (20%), existe uma tendência de melhoria da tenacidade com o uso de elastômero funcionalizado em comparação às misturas com SBS puro. / In this work chemical modification of styrene-butadiene-styrene copolymer with glycidyl methacrylate was carried out in an internal mixer through radical reactions. Dicumyl peroxide was used as initiator. Grafting reactions with maleic anhydride were also performed. During reactions torque was monitored continuously. Reactions products were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy and crosslinking was evaluated in terms of the insoluble fraction in toluene. A factorial design was performed to evaluate the effects of the glycidyl methacrylate, Dicumyl peroxide content and time on the grafting degree, conversion and final torque. Only principal effects were significant to grafting degree, conversion and final torque. The glycidyl methacrylate content had a significant effect on final torque while time had a significant effect on conversion. Dicumyl peroxide content was found to be the most significant factor for final torque and conversion and had small effect on grafting degree. The modified elastomers were used as compatibilizing agents and impact modifiers for blends with nylon 6. The morphologic analysis showed that the grafting reaction causes interaction between nylon and elastomer. On the mixing conditions used in this work, the grafted SBS was not efficient as impact modifier. The toughness of the blends was smaller than the values corresponding to pure nylon, although toughness of blends with grafted SBS was a little higher than toughness of blends with unmodified SBS.

Neste trabalho, membranas poliméricas de poli(éter éter cetona) sulfonado (SPEEK), contendo derivados do benzoimidazol e ácido fosfotúngstico (HPW) foram desenvolvidas e avaliadas para uso em células a combustíveis que utilizam membrana polimérica (PEMFC). O poli(éter éter cetona) (PEEK) foi sulfonado com ácido sulfúrico, produzindo a funcionalização da cadeia polimérica principal através da inserção de grupos ácido sulfônico, que são os responsáveis pela condutividade de prótons em água. Derivados do benzoimidazol sintetizados a partir de glicóis e dibrometos de alquila foram utilizados na composição das membranas com o objetivo de melhorar a condutividade de prótons em baixas condições de umidade. HPW foi adicionado na composição das membranas, a fim de aumentar a condutividade de prótons. As membranas foram avaliadas considerando estabilidade térmica, propriedades mecânicas, absorção de água e etanol, e condutividade de prótons em água. Os resultados mostraram que as propriedades e o desempenho dependem da composição da membrana. Alto grau de sulfonação do SPEEK aumenta a condutividade de prótons e também aumenta a absorção de água e etanol. Derivados do benzoimidazol promovem a redução da absorção de água e etanol, mas também reduzem a condutividade de prótons em água. A adição de HPW na composição de membrana aumenta sua condutividade de prótons e reduz a estabilidade térmica da cadeia polimérica principal. / In this work, membranes based on sulfonated poly(ether ether ketone) (SPEEK) containing benzimidazole derivatives and phosphotungstic acid (HPW) were developed and evaluated for potential use in proton exchange membrane fuel cells (PEMFC). PEEK was sulfonated with sulfuric acid to promote functionalization in the polymer backbone by insertion of sulfonic acid goups, that are responsile for the proton conduction in water media. Benzimidazole derivatives synthesized from glycols and n-alcane dibromides were used in the membrane composition in order to improve the protonic conduction in low umidity conditions. HPW was also introduced in the membrane composition, with the aim of increase the proton conductivity. The membranes were evaluated concerning the thermal stability, mechanical properties, water and ethanol swelling and proton conductivity in water. Results shown that properties and performance depends on membrane’s composition. Higher sulfonation degree on SPEEK matrix increase the proton conductivity and also increase the water and ethanol swelling. Benzimidazole derivatives promotes reduction in the water/ethanol swelling, but also reduces the proton conductivity in water at high umidity. Adiction of HPW in the membrane composition promotes higher proton conductivity in umidified conditions and reduces the thermal stability of the polymer backbone.

Neste trabalho, membranas poliméricas de poli(éter éter cetona) sulfonado (SPEEK), contendo derivados do benzoimidazol e ácido fosfotúngstico (HPW) foram desenvolvidas e avaliadas para uso em células a combustíveis que utilizam membrana polimérica (PEMFC). O poli(éter éter cetona) (PEEK) foi sulfonado com ácido sulfúrico, produzindo a funcionalização da cadeia polimérica principal através da inserção de grupos ácido sulfônico, que são os responsáveis pela condutividade de prótons em água. Derivados do benzoimidazol sintetizados a partir de glicóis e dibrometos de alquila foram utilizados na composição das membranas com o objetivo de melhorar a condutividade de prótons em baixas condições de umidade. HPW foi adicionado na composição das membranas, a fim de aumentar a condutividade de prótons. As membranas foram avaliadas considerando estabilidade térmica, propriedades mecânicas, absorção de água e etanol, e condutividade de prótons em água. Os resultados mostraram que as propriedades e o desempenho dependem da composição da membrana. Alto grau de sulfonação do SPEEK aumenta a condutividade de prótons e também aumenta a absorção de água e etanol. Derivados do benzoimidazol promovem a redução da absorção de água e etanol, mas também reduzem a condutividade de prótons em água. A adição de HPW na composição de membrana aumenta sua condutividade de prótons e reduz a estabilidade térmica da cadeia polimérica principal. / In this work, membranes based on sulfonated poly(ether ether ketone) (SPEEK) containing benzimidazole derivatives and phosphotungstic acid (HPW) were developed and evaluated for potential use in proton exchange membrane fuel cells (PEMFC). PEEK was sulfonated with sulfuric acid to promote functionalization in the polymer backbone by insertion of sulfonic acid goups, that are responsile for the proton conduction in water media. Benzimidazole derivatives synthesized from glycols and n-alcane dibromides were used in the membrane composition in order to improve the protonic conduction in low umidity conditions. HPW was also introduced in the membrane composition, with the aim of increase the proton conductivity. The membranes were evaluated concerning the thermal stability, mechanical properties, water and ethanol swelling and proton conductivity in water. Results shown that properties and performance depends on membrane’s composition. Higher sulfonation degree on SPEEK matrix increase the proton conductivity and also increase the water and ethanol swelling. Benzimidazole derivatives promotes reduction in the water/ethanol swelling, but also reduces the proton conductivity in water at high umidity. Adiction of HPW in the membrane composition promotes higher proton conductivity in umidified conditions and reduces the thermal stability of the polymer backbone.

O presente trabalho teve como objetivo verificar as possibilidades de desenvolvimento de membranas poliméricas a partir de redes de polímeros interpenetrantes (IPNs) compostas de poliuretano obtido a partir do óleo de mamona e de copolímero de poli(estireno-co-divinilbenzeno). Filmes de IPNs foram funcionalizados através da sulfonação, utilizando sulfato de acetila como reagente, a fim de se produzirem membranas íon-seletivas do tipo catiônicas. Os materiais poliméricos produzidos, sulfonados ou não, foram estudados através de um conjunto de métodos termoanalíticos (TGA, DSC, DMA), microscopia eletrônica de varredura e avaliados quanto à resistência química e mecânica. As IPNs sulfonadas foram avaliadas quanto seu comportamento de absorção de água e quanto à capacidade de troca iônica. Os resultados mostraram que a concentração dos componentes das IPNs afeta suas propriedades e que as condições de sulfonação afetam as características das membranas produzidas.

Neste trabalho foi realizado um estudo da modificação química do copolímero em bloco de estireno-butadieno-estireno com metacrilato de glicidila através de reação radicalar, utilizando-se peróxido de dicumila como iniciador. Foram também realizadas reações de funcionalização utilizando anidrido maleico como agente de funcionalização. As reações foram realizadas em câmara de mistura com monitoramento do torque. Todos os produtos foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho e o grau de reticulação foi avaliado através de teste de insolubilidade em tolueno. Foi realizado um planejamento fatorial para analisar os efeitos da concentração de metacrilato e peróxido e tempo na funcionalidade, conversão e torque final. Somente os efeitos principais foram significativos para a conversão, funcionalidade e torque final. A concentração de metacrilato de glicidila apresenta efeito significativo sobre o torque final enquanto que o tempo teve um efeito significativo somente sobre a conversão. A concentração de peróxido de dicumila apresenta um efeito mais significativo para o torque final e a conversão e teve um pequeno efeito sobre a funcionalidade. A funcionalidade e a conversão tendem a um valor limite em aproximadamente 0,14% de peróxido de dicumila. Os elastômeros funcionalizados foram empregados como compatibilizantes e modificadores de impacto em misturas com nylon 6. Foram realizadas análises morfológicas, térmicas e mecânicas. Considerando a maior concentração de elastômero (20%), existe uma tendência de melhoria da tenacidade com o uso de elastômero funcionalizado em comparação às misturas com SBS puro. / In this work chemical modification of styrene-butadiene-styrene copolymer with glycidyl methacrylate was carried out in an internal mixer through radical reactions. Dicumyl peroxide was used as initiator. Grafting reactions with maleic anhydride were also performed. During reactions torque was monitored continuously. Reactions products were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy and crosslinking was evaluated in terms of the insoluble fraction in toluene. A factorial design was performed to evaluate the effects of the glycidyl methacrylate, Dicumyl peroxide content and time on the grafting degree, conversion and final torque. Only principal effects were significant to grafting degree, conversion and final torque. The glycidyl methacrylate content had a significant effect on final torque while time had a significant effect on conversion. Dicumyl peroxide content was found to be the most significant factor for final torque and conversion and had small effect on grafting degree. The modified elastomers were used as compatibilizing agents and impact modifiers for blends with nylon 6. The morphologic analysis showed that the grafting reaction causes interaction between nylon and elastomer. On the mixing conditions used in this work, the grafted SBS was not efficient as impact modifier. The toughness of the blends was smaller than the values corresponding to pure nylon, although toughness of blends with grafted SBS was a little higher than toughness of blends with unmodified SBS.

Neste trabalho foi realizado um estudo da modificação química do copolímero em bloco de estireno-butadieno-estireno com metacrilato de glicidila através de reação radicalar, utilizando-se peróxido de dicumila como iniciador. Foram também realizadas reações de funcionalização utilizando anidrido maleico como agente de funcionalização. As reações foram realizadas em câmara de mistura com monitoramento do torque. Todos os produtos foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho e o grau de reticulação foi avaliado através de teste de insolubilidade em tolueno. Foi realizado um planejamento fatorial para analisar os efeitos da concentração de metacrilato e peróxido e tempo na funcionalidade, conversão e torque final. Somente os efeitos principais foram significativos para a conversão, funcionalidade e torque final. A concentração de metacrilato de glicidila apresenta efeito significativo sobre o torque final enquanto que o tempo teve um efeito significativo somente sobre a conversão. A concentração de peróxido de dicumila apresenta um efeito mais significativo para o torque final e a conversão e teve um pequeno efeito sobre a funcionalidade. A funcionalidade e a conversão tendem a um valor limite em aproximadamente 0,14% de peróxido de dicumila. Os elastômeros funcionalizados foram empregados como compatibilizantes e modificadores de impacto em misturas com nylon 6. Foram realizadas análises morfológicas, térmicas e mecânicas. Considerando a maior concentração de elastômero (20%), existe uma tendência de melhoria da tenacidade com o uso de elastômero funcionalizado em comparação às misturas com SBS puro. / In this work chemical modification of styrene-butadiene-styrene copolymer with glycidyl methacrylate was carried out in an internal mixer through radical reactions. Dicumyl peroxide was used as initiator. Grafting reactions with maleic anhydride were also performed. During reactions torque was monitored continuously. Reactions products were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy and crosslinking was evaluated in terms of the insoluble fraction in toluene. A factorial design was performed to evaluate the effects of the glycidyl methacrylate, Dicumyl peroxide content and time on the grafting degree, conversion and final torque. Only principal effects were significant to grafting degree, conversion and final torque. The glycidyl methacrylate content had a significant effect on final torque while time had a significant effect on conversion. Dicumyl peroxide content was found to be the most significant factor for final torque and conversion and had small effect on grafting degree. The modified elastomers were used as compatibilizing agents and impact modifiers for blends with nylon 6. The morphologic analysis showed that the grafting reaction causes interaction between nylon and elastomer. On the mixing conditions used in this work, the grafted SBS was not efficient as impact modifier. The toughness of the blends was smaller than the values corresponding to pure nylon, although toughness of blends with grafted SBS was a little higher than toughness of blends with unmodified SBS.

Neste trabalho, membranas poliméricas de poli(éter éter cetona) sulfonado (SPEEK), contendo derivados do benzoimidazol e ácido fosfotúngstico (HPW) foram desenvolvidas e avaliadas para uso em células a combustíveis que utilizam membrana polimérica (PEMFC). O poli(éter éter cetona) (PEEK) foi sulfonado com ácido sulfúrico, produzindo a funcionalização da cadeia polimérica principal através da inserção de grupos ácido sulfônico, que são os responsáveis pela condutividade de prótons em água. Derivados do benzoimidazol sintetizados a partir de glicóis e dibrometos de alquila foram utilizados na composição das membranas com o objetivo de melhorar a condutividade de prótons em baixas condições de umidade. HPW foi adicionado na composição das membranas, a fim de aumentar a condutividade de prótons. As membranas foram avaliadas considerando estabilidade térmica, propriedades mecânicas, absorção de água e etanol, e condutividade de prótons em água. Os resultados mostraram que as propriedades e o desempenho dependem da composição da membrana. Alto grau de sulfonação do SPEEK aumenta a condutividade de prótons e também aumenta a absorção de água e etanol. Derivados do benzoimidazol promovem a redução da absorção de água e etanol, mas também reduzem a condutividade de prótons em água. A adição de HPW na composição de membrana aumenta sua condutividade de prótons e reduz a estabilidade térmica da cadeia polimérica principal. / In this work, membranes based on sulfonated poly(ether ether ketone) (SPEEK) containing benzimidazole derivatives and phosphotungstic acid (HPW) were developed and evaluated for potential use in proton exchange membrane fuel cells (PEMFC). PEEK was sulfonated with sulfuric acid to promote functionalization in the polymer backbone by insertion of sulfonic acid goups, that are responsile for the proton conduction in water media. Benzimidazole derivatives synthesized from glycols and n-alcane dibromides were used in the membrane composition in order to improve the protonic conduction in low umidity conditions. HPW was also introduced in the membrane composition, with the aim of increase the proton conductivity. The membranes were evaluated concerning the thermal stability, mechanical properties, water and ethanol swelling and proton conductivity in water. Results shown that properties and performance depends on membrane’s composition. Higher sulfonation degree on SPEEK matrix increase the proton conductivity and also increase the water and ethanol swelling. Benzimidazole derivatives promotes reduction in the water/ethanol swelling, but also reduces the proton conductivity in water at high umidity. Adiction of HPW in the membrane composition promotes higher proton conductivity in umidified conditions and reduces the thermal stability of the polymer backbone.